CN209033812U - 一种层析柱及采用该层析柱的多级连续分离层析系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开一种层析柱及采用该层析柱的多级连续分离层析系统。其中：所述层析柱包括柱本体、上盖，柱本体和上盖通过法兰密封连接；所述上盖上设有压缩空气入口和料液进口，柱本体靠近底部的位置从下往上依次设有多孔筛板、脱脂棉层和氧化铝层；柱本体的底面与多孔筛板之间形成一空腔，所述柱本体的底部设有料液出口；所述压缩空气入口与外部压缩空气加压装置连接。本实用新型还提供采用该层析柱的多级连续分离层析系统。本实用新型提供的层析柱层析分离效果稳定、分离效果好；采用该层析柱的多级连续分离层析系统能够实现连续分离，具有分离效果好、生产效率高的特点。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种层析设备，具体涉及一种层析柱及采用该层析柱的多级连续分离层析系统。
背景技术
层析柱是一种常见的柱色谱分离技术，在化学产物及天然产物的分离提取过程中应用广泛。而层析分离过程中容易由于物料吸附过饱和或者物料跑偏导致层析效果不佳，或者需要重新拆除层析柱进行返工，此外由于现有层析技术中的层析设备往往个体体积较大，需要进行填装、更换时工作量较大，一旦出现物料吸附饱和或者层析柱内部物料存在气泡跑偏影响层析效果时必须将整个层析柱重新装柱，且单个层析柱工作不能实现层析过程的连续，工作繁琐，工作效率低。
CN 207755812U公开一种恒压层析的层析柱，层析柱体的顶端设有层析柱密封盖，该层析柱密封盖上插有带通气阀的玻璃管和与气体加压器相连的进气管；层析柱体的上段右侧设有带加液旋塞的加液管，该加液管与储液器的底部相通，加液管的下端伸入柱体内设有开口逐渐加大的加液口，所述加液口内设有悬浮球，所述悬浮球直径大于里面加液管内径；所述层析柱密封盖上还设有调压装置，所述调压装置包括设在层析柱密封盖上的上粗下细的呈梯形的玻璃调压管，梯形的台阶上设有玻璃滑动管。该对比文件公开的层析柱虽然能解决层析过程中压力不稳定影响层析效果的问题，但是其为适用于实验室的小型仪器，不适用于大型的工业生产。
为了提高层析的效果国内外还公开有不少组合式的层析系统，例如：CN105194905B公开一种层析系统，所述层析系统包括：多级层析柱，以及用于控制多级所述层析柱自动上样、收样、消毒和流洗的控制单元；多级所述层析柱依次串联形成多级层析，每一级层析柱均连通有消毒组和流洗组，首尾两级的层析柱还分别连通有上样组和收样组。该对比文件的层析系统虽然公开了多级层析，但是其要解决的问题重点还在于每一级层析柱均连通消毒组和流洗组，首尾两级的层析柱还分别连通有上样组和收样组，能够实现自动上样、收样、消毒和流洗。但其并未公开具体的层析柱的结构，且该层析系统虽然能实现自动上样、收样，提高层析效率，但是其仍然不能实现连续层析分离，一旦某一级的层析柱出现问题，还是需要整个系统关闭整修，影响工作效率。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种层析分离效果稳定、分离效果好的层析柱及采用该层析柱的多级连续分离层析系统。
为了解决上述技术问题，本实用新型采用以下技术方案：
提供一种层析柱，所述层析柱包括柱本体、上盖，所述柱本体和上盖通过法兰密封连接；所述上盖上设有压缩空气入口和料液进口，所述柱本体靠近底部的位置从下往上依次设有多孔筛板、脱脂棉层和氧化铝层；所述柱本体的底面与多孔筛板之间形成一空腔，所述柱本体的底部设有料液出口；所述压缩空气入口与外部压缩空气加压装置连接。
进一步地，
所述多孔筛板的孔径为2mm～10mm。
进一步地，
所述脱脂棉层的厚度为2～3cm。
进一步地，
所述氧化铝层中的氧化铝为中性氧化铝、酸性氧化铝、碱性氧化铝，其粒度为100目～ 400目。
进一步地，
所述层析柱的柱长直径比为(1～5):1。
进一步地，
所述氧化铝层厚度根据所述层析柱容积的70％～80％进行折算。
本实用新型还提供采用上述层析柱的多级连续分离层析系统，包括：
N级层析装置，其中，N≧3，每一级层析装置由若干并联的层析柱组成；
第一级层析装置的进液管路连接至第一级高位储液罐；第N级层析装置的出液管路连接至第N级低位储液罐；层析系统中的第n-1级层析装置与第n级层析装置的连接管路上依次设置第n-1级低位储液罐和第n级高位储液罐，其中：2≦n≦N，第n-1级低位储液罐与第n 级高位储液罐之间设置输液泵；所述层析系统还设有压缩空气加压装置；
所述层析柱包括柱本体、上盖，所述柱本体和上盖通过法兰密封连接；所述上盖上设有压缩空气入口和料液进口，所述柱本体靠近底部的位置从下往上依次设有多孔筛板、脱脂棉层和氧化铝层；所述柱本体的底面与多孔筛板之间形成一空腔，所述柱本体的底部设有料液出口；所述压缩空气入口与压缩空气加压装置连接。
进一步地，
同一级层析装置中的层析柱的料液进口通过分液管与该级层析装置的进液管路连接，同一级层析装置中的层析柱的料液进出通过集液管与该级层析装置的出液管路连接；分液管的每条支管、集液管的每条支管、进液管路、出液管路上均设有阀门。
进一步地，
所述多孔筛板的孔径为2mm～10mm。
进一步地，
所述脱脂棉层的厚度为2～3cm。
进一步地，
所述氧化铝层中的氧化铝为中性氧化铝、酸性氧化铝、碱性氧化铝，其粒度为100目～ 400目。
进一步地，
所述层析柱的柱长直径比为(1～5):1。
进一步地，
所述氧化铝层厚度根据所述层析柱容积的70％～80％进行折算。
进一步地，
所述低位储液罐、高位储液罐为立式储液罐或卧式储液罐。
优选地，
所述压缩空气加压装置为压缩空气罐，是将压缩空气经净化处理后，贮存于压缩空气罐中形成。
本实用新型的有益效果：
1、本实用新型提供的层析柱结构简单，整体结构由上部的上盖和下部的柱本体通过法兰密封连接而成，相比现有技术中的层析柱，多采用一体化结构，更能方便层析柱内部填料 (氧化铝)的更换和清洗；其上盖上设有压缩空气入口，能与外部的压缩空气加压装置连接，在层析柱内输入料液后，开启外部的空压系统，对层析过程加压，提高层析速度，保证层析效果的稳定，提高生产效率；此外，层析柱的底部设置多空筛板，多孔筛板与层析柱底部形成一个空腔，利于料液的收集和流出；多孔筛板上铺装脱脂棉，防止层析过程堵柱及氧化铝从层析柱中泄漏进入料液中。
2、本实用新型提供的层析系统能保障层析过程连续进行，系统中的每一个层析柱都可以单独进行层析，当出现物料吸附饱和或者物料跑偏、堵住时只需要关闭出现问题的层析柱即可，不会影响产品的生产过程，每一级层析装置内的每一个层析柱的料液进口和料液出口的连接管路上都设有阀门，当该层析柱需要进行单独重装、清洗或者更换，关闭其进出料液阀门即可进行，整个层析系统仍然可以连续运行，能显著提高虎杖提取物的精制效果，实现连续分离作业，降低生产成本。
3、本实用新型的层析系统包括至少三级层析装置，具体层析级数可根据实际情况和需要得到的产品要求进行设置，适应性广，实用性强。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实用新型实施例的层析柱的结构示意图。
图2为本实用新型实施例层析系统的平面结构示意图；
图3为本实用新型实施例层析系统的立面结构示意图；
附图标记说明：
101、第一级高位储液罐；102、第二级高位储液罐；103、第三级高位储液罐；201、第一级低位储液罐；202、第二级低位储液罐；203、第三级低位储液罐；3、压缩空气罐；4、输送泵；5、阀门；601、上盖；602、柱本体；603、料液进口；604、压缩空气入口；605、法兰；606、料液出口；607、多孔筛板；608、脱脂棉层；609、氧化铝层；610、空腔；7、分液管；8、集液管；
A-1至A-n为第一级层析装置的层析柱；B-1至B-n为第二级层析装置的层析柱；C-1至 C-n为第三级层析装置的层析柱。
具体实施方式
为了更好地阐述该实用新型的内容，下面通过具体实施例对本实用新型进一步的验证。特在此说明，实施例只是为更直接地描述本实用新型，它们只是本实用新型的一部分，不能对本实用新型构成任何限制。
实施例1层析柱实施例
如图1所示，本实施例提供一种层析柱，包括：柱本体602、上盖601，柱本体602和上盖601通过法兰密封605连接；上盖601上设有压缩空气入口604和料液进口603，柱本体 602靠近底部的位置从下往上依次设有多孔筛板607、脱脂棉层608和氧化铝层609；柱本体 602的底面与多孔筛板607之间形成一空腔610，柱本体602的底部设有料液出口606；压缩空气入口604与压缩空气罐3连接。
本实施例中多孔筛板607的孔径为2mm～10mm；脱脂棉层608的厚度为2～3cm；氧化铝层609中的氧化铝为中性氧化铝、酸性氧化铝、碱性氧化铝，其粒度为100目～400目；氧化铝层609厚度根据所述层析柱容积的70％～80％进行折算；所述层析柱的柱长直径比为 (1～5):1。
实施例2层析系统实施例
如图2-图3所示，本实施例提供一种多级连续分离层析系统，包括：三级层析装置，第一级层析装置由层析柱A-1至A-n并联组成，第二级层析装置由层析柱B-1至B-n并联组成，第三级层析装置由层析柱C-1至C-n组成；本实施例中的层析柱采用实施例1提供的层析柱。
第一级层析装置的进液管路连接至第一级高位储液罐101；第三级层析装置的出液管路连接至第三级低位储液罐；层析系统中的第1级层析装置与第2级层析装置的连接管路上依次设置第一级低位储液罐201和第二级高位储液罐102，第一级低位储液罐201与第二级高位储液罐102之间设置输液泵4；第2级层析装置与第3级层析装置的连接管路上依次设置第二级低位储液罐202和第三级高位储液罐103，第二级低位储液罐202与第三级高位储液罐103之间设置输液泵4；所述层析系统还设有压缩空气罐3，用于给层析系统加压。
低位储液罐(201-203)、高位储液罐(101-103)为立式储液罐或卧式储液罐；压缩空气罐3内贮存有净化处理后的压缩空气。
本实施例的同一级层析装置中的层析柱的料液进口通过分液管与该级层析装置的进液管路连接，同一级层析装置中的层析柱的料液出口通过集液管与该级层析装置的出液管路连接；分液管的每条支管、集液管的每条支管、进液管路、出液管路上均设有阀门。
具体地，第一级层析装置中的层析柱A-1至A-n的料液进口通过分液管7与该级层析装置的进液管路连接，层析柱A-1至A-n的料液出口通过集液管8与该级层析装置的出液管路连接。
第二级层析装置中的层析柱B-1至B-n的料液进口通过分液管7与该级层析装置的进液管路连接，层析柱B-1至B-n的料液出口通过集液管8与该级层析装置的出液管路连接。
第三级层析装置中的层析柱C-1至C-n的料液进口通过分液管7与该级层析装置的进液管路连接，层析柱C-1至C-n的料液出口通过集液管8与该级层析装置的出液管路连接。
在每一级层析装置的分液管7的每条支管、集液管8的每条支管、进液管路以及出液管路上均设有阀门5。当该层析柱需要进行单独重装、清洗或者更换，关闭其进出料液阀门即可进行，整个层析系统仍然可以连续运行，能显著提高层析效果，实现连续分离作业，降低生产成本。
本实施例中的每一个层析柱都可以单独进行层析，当出现物料吸附饱和或者物料跑偏、堵住时只需要关闭出现问题的层析柱即可，不会影响产品的生产过程，因此可以保障连续作业。层析系统中配套设置有压缩空气罐，可对层析过程加压，层析柱中输入料液后开启空压系统，可提高层析速度，提高生产效率。每一个层析柱的底部设置多空筛板，多孔筛板与层析柱底部形成一个空腔，利于料液的收集和流出；多孔筛板上铺装脱脂棉，防止层析过程堵柱及氧化铝从层析柱中泄漏进入料液中。
实施例3应用实施例
本实施例为采用实施例2提供的多级连续分离层析系统从虎杖提取物中连续分离精制白藜芦醇的应用实施例，具体包括如下步骤：
(1)制备虎杖提取物粗品：将干燥虎杖粉碎为粗粉，加1％倍量酵母、40％倍量水，混合均匀，密闭发酵7天，然后依次加入原料药材的6倍、3倍、2倍重量的95％的乙醇，加热回流提取3次，提取时间分别为2小时，提取后趁热过滤，最后合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，浓缩，加入3倍量水，静置4小时，分离，分离所得沉淀物干燥，加入10倍量乙酸乙酯溶解，过滤，滤液回收溶剂，浓缩、干燥、粉碎，即得。经检测该虎杖提取物粗品中白藜芦醇的含量为49.4％。
(2)虎杖提取物粗品的处理：将步骤(1)得到的虎杖提取物粗品100kg，用2000L80％的乙醇溶解，过滤，滤液装入第一级高位储液罐101中；
(3)层析纯化：①滤液经与第一级高位储液罐101底部相连的第一级层析装置的进液管路并通过分液管7输送至第一级层析装置中并联连接的若干层析柱A-1至A-n；经第一级层析装置层析处理后的层析液通过集液管8汇集至第一级层析装置的出液管路并流入第一级低位储液罐201，然后通过输液泵4泵入第二级高位储液罐102；然后再经第二级高位储液罐 102底部的管路并通过分液管7再一次输送至第二级层析装置中并联连接的若干层析柱B-1 至B-n；经第二级层析装置层析处理后的层析液通过集液管8汇集至第二级层析装置的出液管路并流入第二级低位储液罐202，然后通过输液泵4泵入第三级高位储液罐103；然后再经第三级高位储液罐103底部的管路并通过分液管7再一次输送至第三级层析装置中并联连接的若干层析柱C-1至C-n；经第三级层析装置层析处理后的层析液通过集液管8汇集至第三级层析装置的出液管路并流入第三级低位储液罐203，此时层析液中已去除大部分蒽醌类杂质；层析过程中控制料液流速400L/h；
(4)精制：将第三级低位储液罐203内收集的层析液，经过脱色、浓缩、反复结晶制备高白藜芦醇含量的提取物，其中白藜芦醇含量达到98.5％。
实施例4应用实施例
本实施例为另一个采用实施例2提供的多级连续分离层析系统从虎杖提取物中连续分离精制白藜芦醇的应用实施例，具体包括如下步骤：
(1)制备虎杖提取物粗品：将干燥虎杖粉碎为粗粉，加0.01％倍量酵母、20％倍量水，混合均匀，密闭发酵20天，然后依次加入原料药材的5倍、4倍、4倍重量的95％的乙醇，加热回流提取3次，提取时间分别为1小时，提取后趁热过滤，最后合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，浓缩，加入1倍量水，静置1小时，分离，分离所得沉淀物干燥，加入4倍量乙酸乙酯溶解，过滤，滤液回收溶剂，浓缩、干燥、粉碎，即得。经检测该虎杖提取物粗品中白藜芦醇的含量为45.5％。
(2)虎杖提取物粗品的处理：将步骤(1)得到的虎杖提取物粗品300kg，用6000L90％的乙醇溶解，过滤，滤液装入第一级高位储液罐101中；
(3)层析纯化：①滤液经与第一级高位储液罐101底部相连的第一级层析装置的进液管路并通过分液管7输送至第一级层析装置中并联连接的若干层析柱A-1至A-n；经第一级层析装置层析处理后的层析液通过集液管8汇集至第一级层析装置的出液管路并流入第一级低位储液罐201，然后通过输液泵4泵入第二级高位储液罐102；然后再经第二级高位储液罐 102底部的管路并通过分液管7再一次输送至第二级层析装置中并联连接的若干层析柱B-1 至B-n；经第二级层析装置层析处理后的层析液通过集液管8汇集至第二级层析装置的出液管路并流入第二级低位储液罐202，然后通过输液泵4泵入第三级高位储液罐103；然后再经第三级高位储液罐103底部的管路并通过分液管7再一次输送至第三级层析装置中并联连接的若干层析柱C-1至C-n；经第三级层析装置层析处理后的层析液通过集液管8汇集至第三级层析装置的出液管路并流入第三级低位储液罐203，此时层析液中已去除大部分蒽醌类杂质；层析过程中控制料液流速100L/h；
(4)精制：将第三级低位储液罐203内收集的层析液，经过脱色、浓缩、反复结晶制备高白藜芦醇含量的提取物，其中白藜芦醇含量达到99.1％。
综和实施例3和4的应用实施例的效果来看，本实用新型能优化现有虎杖提取物纯化工艺，实现虎杖提取物动态连续分离，经过处理后的产物中白藜芦醇含量可达到98％以上，实施例2和实施例3对不同重量不同白藜芦醇含量的虎杖提取物纯化后的产物，白藜芦醇含量都达到了98％以上，效率稳定，而且本实用新型能够提高纯化分离精制的生产效率，降低生产成本。
以上所述为本实用新型的具体实施方式，但不能对本实用新型构成任何限制，因此需特别指出，凡是以本实用新型为基础，做得任何修改与改进均落在本实用新型保护范围之内。
Claims (10)
1.一种层析柱，其特征在于，所述层析柱包括柱本体、上盖，所述柱本体和上盖通过法兰密封连接；所述上盖上设有压缩空气入口和料液进口，所述柱本体靠近底部的位置从下往上依次设有多孔筛板、脱脂棉层和氧化铝层；所述柱本体的底面与多孔筛板之间形成一空腔，所述柱本体的底部设有料液出口；所述压缩空气入口与外部压缩空气加压装置连接。
2.根据权利要求1所述的层析柱，其特征在于，所述多孔筛板的孔径为2mm～10mm。
3.根据权利要求1或2所述的层析柱，其特征在于，所述脱脂棉层的厚度为2～3cm。
4.根据权利要求1或2所述的层析柱，其特征在于，
所述氧化铝层中的氧化铝为中性氧化铝、酸性氧化铝、碱性氧化铝，其粒度为100目～400目。
5.根据权利要求1或2所述的层析柱，其特征在于，
所述层析柱的柱长直径比为(1～5):1。
6.一种多级连续分离层析系统，其特征在于，包括：
N级层析装置，其中，N≧3，每一级层析装置由若干并联的层析柱组成；
第一级层析装置的进液管路连接至第一级高位储液罐；第N级层析装置的出液管路连接至第N级低位储液罐；层析系统中的第n-1级层析装置与第n级层析装置的连接管路上依次设置第n-1级低位储液罐和第n级高位储液罐，其中：2≦n≦N，第n-1级低位储液罐与第n级高位储液罐之间设置输液泵；所述层析系统还设有压缩空气加压装置；
所述层析柱包括柱本体、上盖，所述柱本体和上盖通过法兰密封连接；所述上盖上设有压缩空气入口和料液进口，所述柱本体靠近底部的位置从下往上依次设有多孔筛板、脱脂棉层和氧化铝层；所述柱本体的底面与多孔筛板之间形成一空腔，所述柱本体的底部设有料液出口；所述压缩空气入口与压缩空气加压装置连接。
7.根据权利要求6所述的多级连续分离层析系统，其特征在于，
同一级层析装置中的层析柱的料液进口通过分液管与该级层析装置的进液管路连接，同一级层析装置中的层析柱的料液进出通过集液管与该级层析装置的出液管路连接；分液管的每条支管、集液管的每条支管、进液管路、出液管路上均设有阀门。
8.根据权利要求6所述的多级连续分离层析系统，其特征在于，
所述多孔筛板的孔径为2mm～10mm，所述脱脂棉层的厚度为2～3cm。
9.根据权利要求6所述的多级连续分离层析系统，其特征在于，
所述氧化铝层中的氧化铝为中性氧化铝、酸性氧化铝、碱性氧化铝，其粒度为100目～400目；层析柱内填充层析柱容积的70％～80％的氧化铝。
10.根据权利要求6所述的多级连续分离层析系统，其特征在于，
所述层析柱的柱长直径比为(1～5):1。
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