CN106422414B - 一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置，包括吸附柱和解析柱，所述吸附柱与解析柱串联连接，吸附柱顶部连接高位定量槽，下部连接上样液循环泵，所述高位定量槽上部设有抽真空口，用来与真空泵相连，所述高位定量槽上部还设有进水口，连接高压水泵；所述解析柱下部与洗脱液循环泵和树脂再生池连接，所述树脂再生池上部与再生液循环泵相连，所述高位定量槽与树脂再生池通过连接口相通。本发明装置解决了长期以来人工装柱的问题，节省人力，通过树脂的转运，实现吸附→解析→再生整个过程的连续操作，提高吸附分离效率。

Description

一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置
技术领域
本发明属于药品提纯分离领域，涉及一种吸附分离装置，特别涉及一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置。
背景技术
中药化学成分是中药发挥药效作用的物质基础，中药有效成分的分离纯化是中药现代化制药工业重要工艺环节，是提高中药制剂药效成分含量的重要手段，也是提高中药现代制剂水平的基础。在中药有效成分分离纯化过程中，分离纯化技术起着至关重要的关键作用。目前应用于中药化学成分分离纯化的手段主要有大孔树脂吸附、水提醇沉、离心、萃取、膜分离等方法，这些分离方法在中药有效成分的分离纯化中得到不同程度应用。
其中大孔树脂吸附技术以其吸附量大、选择性好、再生容易等优点在中药有效成分的分离纯化中显示出极大的优越性，是提取中药有效成分最为有效的分离技术、最具竞争力的分离方法。
树脂问题：一方面，国产树脂型号众多，质量变化较大，无统一的行业或国家质量标准标准，而且传统树脂刚性较差，柱压大时树脂容易破碎或结块，使用寿命短，混入药液易造成二次污染；制备树脂所用的致孔剂等有机原料或溶剂不易去除，导致树脂的预处理过程繁琐，对于树脂预处理方法、再生条件、树脂吸附和解吸附性能判断、残留物检查等，还缺乏工艺条件研究的规范性方法和技术要求，使用时的安全性有待评价；另一方面，传统大孔树脂吸附过程为人工装柱，多柱串联操作时，各柱之间填充树脂的比表面积和功能基团含量差异大、粒径分布广、分离效果及重现性差。由于大孔吸附树脂结构的特殊性，即大孔吸附树脂中广泛存在纵横交错的大孔、中孔和微孔，其吸附行为必然受大孔吸附树脂孔道结构的影响而表现出普通吸附剂所不具有的独特特征。而大孔吸附树脂之所以具有一定的选择性，除与大孔吸附树脂中的功能基有关外，树脂的孔结构(包括孔径、孔形和孔容等)都对大孔吸附树脂的吸附选择性有不同程度的影响。因此，树脂装柱的品质与多柱串联操作的一致性问题应该引起相关研究者的重视，但是截至目前这方面却很少有研究报道，使大孔吸附树脂的工程应用品质受到了限制。
设备问题：首先，传统大孔树脂吸附过程为人工装柱，然后对树脂进行预处理，接下来进中药液进行关键组分的吸附，吸附饱和后再加入洗脱液进行洗脱，最后对树脂进行再生处理，整个过程只能间歇操作，无法实现自动装柱和连续生产。因此，设计能够自动装填树脂并能做到连续进行吸附→解析→再生的工业化设备，能在一定程度上降低工人劳动负荷和生产成本，提高企业的生产效率和投资收益率。
控制问题：目前，大孔吸附树脂的研究文献大都是基于实验室规模的，所获得的实验数据大都是在小试条件下进行优化的。这些优化的工艺参数与工业化生产有相当大的差距，甚至不适合工业化生产。为了真正使大孔树脂应用到中药产业，必须以工业化的视角，考虑到工业化大孔树脂应用时主要的影响因素和存在的问题，建立适合工业化生产的质量控制参数。其中，温度是影响吸附和解吸的重要因素，一般低温有利于吸附，高温有利于解吸。文献报道却多在常温下进行吸附和解吸，而不把温度作为控制与考察的指标。在实际工业化生产中，温度更是一个重要的影响因素，如果将一个批次的药液温度降到室温，需要较长的时间或花费较大的成本，而温度在大孔树脂吸附和解吸中到底影响有多大，如何选择一个合适的温度使之具有较高的吸附率、解吸率与较低的生产成本，是亟待解决的问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置，解决现有技术中大孔树脂人工装柱费时费力，成本高效率低的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置，包括吸附柱和解析柱，所述吸附柱与解析柱串联连接，吸附柱顶部连接高位定量槽，下部连接上样液循环泵，所述高位定量槽上部设有抽真空口，用来与真空泵相连，所述高位定量槽上部还设有进水口，连接高压水泵；所述解析柱下部与洗脱液循环泵和树脂再生池连接，所述树脂再生池上部与再生液循环泵相连，所述高位定量槽与树脂再生池通过连接口相通。
所述吸附柱外层设有夹套，通过吸附柱热水进口和吸附柱热水出口通入换热介质。
所述解析柱外层设有夹套，通过解析柱热水进口和解析柱热水出口通入换热介质。
所述吸附柱和解析柱内均设有温度传感器。
所述高位定量槽上部设有压力检测装置。
所述树脂再生池上部设有树脂进口、树脂出口、再生液进口和蒸馏水进口，下部设有再生液出口，用于树脂的再生操作。
所述再生液循环泵与再生液储槽相连。
所述吸附柱上连接的第一上样液进口、第二上样液进口管路和第一上样液出口、第二上样液出口管路上设有流量计。
所述解析柱上连接的第一洗脱液进口、第二洗脱液进口管路和第一洗脱液出口、第二洗脱液出口管路上设有流量计。
所述第一上样液进口、第二上样液进口、第一上样液出口、第二上样液出口、第一洗脱液进口、第二洗脱液进口、第一洗脱液出口、第二洗脱液出口、吸附柱树脂进出口、树脂再生池树脂进出口、吸附柱热水进出口、解析柱热水进出口、蒸馏水进出口、树脂再生池再生液进出口、再生液循环泵再生液进口旁均设有控制阀。
本发明的有益效果是：
(1)本发明一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置，解决了长期以来人工装柱的问题，节省人力，通过树脂的转运，实现吸附→解析→再生整个过程的连续操作。
(2)本发明一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置设有循环泵，使药液在柱内不断循环，与大孔树脂充分接触，提高吸附率。
(3)本发明一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置的上样液与洗脱液进出模式可以通过进出口阀门的转换实现在“上进下出”与“下进上出”两者之间进行调节。
(4)本发明一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置采用定量槽和改变液体进出方式等，增强了各柱间树脂装填与工作状态的一致性，提高了过程效率与品质。
(5)本发明一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置可以检测与调节吸附解析过程温度，提高吸附分离效率。
附图说明
图1为本发明一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置的结构示意图；
图中：1-吸附柱，2-解析柱，3-高位定量槽，4-再生池，5-上样液循环泵，6-洗脱液循环泵，7-真空泵，8-再生液循环泵，9-吸附柱树脂进口，10-第一上样液出口，11-第二上样液进口，12-吸附柱树脂出口，13-第一上样液进口，14-第二上样液出口，15-第一洗脱液进口，16-第二洗脱液出口，17-树脂再生池树脂进口，18-第一洗脱液出口，19-第二洗脱液进口，20-吸附柱热水进口，21-吸附柱热水出口，22-解析柱热水进口，23-解析柱热水出口，24-温度传感器，25-抽真空口，26-蒸馏水进口，27-树脂再生池树脂出口，28-压力表，29-流量计，30-再生液储槽，31-再生液循环泵再生液进口、32-树脂再生池再生液进口，33-树脂再生池再生液出口，34-蒸馏水出口，35-高压水泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述。
本发明的自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置，主要由吸附柱1、解析柱2、上样液循环泵5、洗脱液循环泵6、再生液循环泵8、真空泵7、温度传感器24、压力表28、再生池4、高位定量槽3、再生液储槽30、管道、阀门组成。吸附柱1与解析柱2串联，吸附柱1上部有树脂进口9、第一上样液进出口13、10，下部有树脂出口12、第二上样液进出口11、14；解析柱2上部有树脂进口12、第一洗脱液进出口15、18，下部有树脂出口17、第二洗脱液进出口19、16，吸附柱1与解析柱2外层设有夹套，内通的换热介质为热水，柱内设有温度传感器24，能够及时检测柱内温度。吸附柱1上面连接高位定量槽3，下部连接上样液循环泵5，解析柱2下部与洗脱液循环泵6和树脂再生池4连接。高位定量槽3与树脂再生池4相连接，其上部设有抽真空口25与真空泵7相连，可将高位槽内部的压力抽出，设有压力表28，使再生后的树脂在压差推动下进入高位定量槽3。高位定量槽3上部设有压力检测装置28和进水口26。树脂再生池4上部设有树脂进出口17、27、再生液进口32，下部设有再生液出口33，可用于树脂的再生操作，树脂再生池4与再生液循环泵8和再生液储槽30相连。上样液进出口管路和洗脱液进出口管路上连有流量计29。第一上样液进口13、第二上样液进口11、第一上样液出口10、第二上样液出口14、第一洗脱液进口15、第二洗脱液进口19、第一洗脱液出口18、第二洗脱液出口16、吸附柱树脂进出口9、12、树脂再生池树脂进出口17、27、吸附柱热水进出口20、21、解析柱热水进出口22、23、蒸馏水进出口26、34、树脂再生池再生液进出口32、33、再生液循环泵再生液进口31旁均设有控制阀。
以下是本发明一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置的工作过程。
吸附过程：打开阀门9通过水力输送使树脂从高位槽3定量装入串联的吸附柱1，打开上样液循环泵和上样液进口13阀门使上样液由吸附柱1底部进入，观察流量计29，使上样液以一定流速自下而上通过树脂床层，并使树脂床层膨胀，柱中树脂呈流化状态，使得树脂装柱的均匀度得以提升。由于重力的作用，树脂由吸附段顶部缓慢地落到底部。树脂在下降的过程中，吸附溶液中的有效成分。吸附过程中通过温度计24检测柱内温度。吸附饱和后，打开上样液出口10阀门回收药液，打开树脂出口12处阀门使树脂自动排出吸附柱1进入到解析柱2中，同时，新的树脂从高位定量槽3再次进入到吸附柱1，实现上样液连续加入，树脂连续吸附的目的。所述吸附柱1上连接的第一上样液进口13、第一上样液出口10与第二上样液进口11、第二上样液出口14可以转换，实现一种上样液“上进下出”和“下进上出”的转换。
洗脱过程：树脂进入解析柱2后，通过第一洗脱液进口15注入洗脱液，一般采用乙醇梯度洗脱，洗脱液通过出液口18流出，收集洗脱液，进行浓缩，即得到所需分离的物质。打开树脂再生池树脂进口17阀门，洗脱后的树脂进入再生池进行再生处理。洗脱过程中通过温度计24检测柱内温度。所述解析柱2上连接的第一洗脱液进口15、第一洗脱液出口18与第二洗脱液出口16管路、第二洗脱液进口19可以转换，实现一种洗脱液“上进下出”和“下进上出”的转换。
再生过程：通过再生液进口32阀门注入再生液到再生池4，对树脂进行再生后从出口33流出，再通过蒸馏水进口34注入蒸馏水，用蒸馏水洗至中性，完成再生过程，再生后大孔树脂可通过水力输送回到高位定量槽3，上面串联的吸附柱1中已经吸附饱和的树脂再次进入到洗脱柱2中进行解析，解析后再进入再生池4中再生，如此循环连续操作。
以上参照附图和实施例，对本发明进行了示意性描述，该描述没有限制性。本领域的普通施工技术人员均能理解，在实际应用中，本发明中各部件的设置方式均可能发生某些改变，而其他人员在其启示下也可能做出相似设计。需要指出的是，只要不脱离本发明的设计宗旨，所有显而易见的改变及其相似设计，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置，包括吸附柱(1)和解析柱(2)，其特征在于：所述吸附柱(1)与解析柱(2)通过吸附柱树脂出口(12)串联连接，吸附柱(1)顶部连接高位定量槽(3)，下部连接上样液循环泵(5)，所述高位定量槽(3)上部设有抽真空口(25)，用来与真空泵(7)相连，所述高位定量槽(3)上部还设有蒸馏水进水口(26)，连接高压水泵(35)；所述解析柱(2)下部与洗脱液循环泵(6)和树脂再生池(4)连接，所述树脂再生池(4)上部与再生液循环泵(8)相连，所述高位定量槽(3)与树脂再生池(4)通过树脂再生池树脂出口(27)相通。
2.根据权利要求1所述的一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置，其特征在于：所述吸附柱(1)外层设有夹套，通过吸附柱热水进口(20)和吸附柱热水出口(21)通入换热介质。
3.根据权利要求1所述的一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置，其特征在于：所述解析柱(2)外层设有夹套，通过解析柱热水进口(22)和解析柱热水出口(23)通入换热介质。
4.根据权利要求1所述的一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置，其特征在于：所述吸附柱(1)和解析柱(2)内均设有温度传感器(24)。
5.根据权利要求1所述的一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置，其特征在于：所述高位定量槽(3)上部设有压力检测装置(28)。
6.根据权利要求1所述的一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置，其特征在于：所述树脂再生池(4)上部设有树脂进口(17)、树脂出口(27)、再生液进口(32)和蒸馏水出水口(34)，下部设有再生液出口(33)，用于树脂的再生操作。
7.根据权利要求1所述的一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置，其特征在于：所述再生液循环泵(8)与再生液储槽(30)相连。
8.根据权利要求1所述的一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置，其特征在于：所述吸附柱(1)上连接的第一上样液出口(10)、第一上样液进口(13)管路和第二上样液进口(11)、第二上样液出口(14)管路上设有流量计(29)。
9.根据权利要求1所述的一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置，其特征在于：所述解析柱(2)上连接的第一洗脱液进口(15)、第二洗脱液出口(16)管路和第一洗脱液出口(18)、第二洗脱液进口(19)管路上设有流量计(29)。
10.根据权利要求8所述的一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置，其特征在于：所述第一上样液进口(13)、第二上样液进口(11)、第一上样液出口(10)、第二上样液出口(14)、第一洗脱液进口(15)、第二洗脱液进口(19)、第一洗脱液出口(18)、第二洗脱液出口(16)、吸附柱树脂进出口(9、12)、树脂再生池树脂进出口(17、27)、吸附柱热水进出口(20、21)、解析柱热水进出口(22、23)、蒸馏水进出水口(26、34)、树脂再生池再生液进出口(32、33)、再生液循环泵再生液进口(31)旁均设有控制阀。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107628633B (zh) * 2017-09-08 2019-07-23 中国神华能源股份有限公司 一种用于氯化铝溶液除钙的方法
CN109052435B (zh) * 2018-09-27 2020-07-07 中蓝长化工程科技有限公司 一种用于盐湖卤水提锂的吸附塔群
CN109847809A (zh) * 2018-12-28 2019-06-07 河北常山生化药业股份有限公司 一种去除粗品肝素钠中蛋白质和核酸等杂质的装置及其使用方法
CN111111260A (zh) * 2020-01-15 2020-05-08 福州三合元生物科技有限公司 一种抗坏血酸葡糖苷生产用连续流体分离装置
CN111228856A (zh) * 2020-02-26 2020-06-05 苏州费斯特工业设备有限公司 化学品提纯装置的安全监控系统及控制方法
CN113069791B (zh) * 2021-03-31 2022-07-12 温州市质量技术检测科学研究院 一种硅藻土自动定量填充萃取装置及方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61115033A (ja) * 1984-11-10 1986-06-02 Hidefumi Hirai オレフイン系炭化水素類の精製分離方法
CN201006337Y (zh) * 2007-03-12 2008-01-16 浙江温兄机械阀业有限公司 全自动多功能周期式树脂柱组
CN203108263U (zh) * 2013-03-19 2013-08-07 利穗科技(苏州)有限公司 双柱循环色谱系统
CN203971463U (zh) * 2014-07-18 2014-12-03 肇庆星湖制药有限公司 一种制药用大孔树脂柱装置
CN206492247U (zh) * 2016-11-11 2017-09-15 天津中医药大学 一种自动装柱连续操作串联大孔树脂吸附分离装置

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