CN1467175A - 一种利用盐浴合成法制备微纳米陶瓷粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用盐浴合成法制备微纳米陶瓷粉体的方法，其主要工艺过程是：按化学计量取粒度为100目～200目的Ti+C粉料或TiO2+C粉料或10Al+3TiO2+3B2O3粉料或4Al+3TiO2+3C粉料，加入占粉料总重量20～80wt％的NaCl和KCl各占50wt％的复合盐，装入球磨机不锈钢钢罐中，球磨机转速控制在200转/分，球料比为25∶1，球磨4～10小时。将粉料压制成坯体放入700℃～1000℃的NaCl和KCl各占50wt％的复合熔融盐中，保温20分钟，冷却后经脱盐制备出尺寸在20nm～200nm的TiC或5Al2O3+3TiB2或2Al2O3+3TiC陶瓷粉体。本发明的主要特点是：(1)工艺简单，(2)成本低，(3)产物纯净。本发明投资小、工艺成熟，可推广使用。
Description
本发明属于陶瓷材料制备领域，涉及到TiC和5Al2O3+3TiB2及2Al2O3+3TiC微纳米陶瓷粉体材料制备。
尺寸范围在1～100nm的微纳米陶瓷，呈现出许多不同于大块物料的属性，被誉为跨世纪的新材料。微纳米陶瓷可以应用于化工、陶瓷、电磁、光学、超导、生物医学、染料、农业等多种行业，微纳米陶瓷制备已成为当今材料科学研究的热点领域。
现有技术制备TiC微纳米陶瓷粉体的主要方法是：采用Ti粉与石墨C在3200K下合成TiC陶瓷，或者采用TiO2与碳黑在通氢气的碳管炉或高频真空炉(1800K～2100K)中反应制得TiC粉末；制备TiB2微纳米陶瓷粉体的主要方法是：利用高温合成法制备TiB2随后用机械球磨法制备超细粉。
现有技术制备Al2O3微纳米陶瓷粉体的两种主要方法是：(1)机械球磨法，(2)溶胶—凝胶法。机械球磨法制备Al2O3微纳米陶瓷粉体虽然设备成本低、工艺简单，但是一般球磨时间在20～40小时以上，制备的材料在球磨过程中污染严重，产物不纯净，一般无法使陶瓷粉体细化到100nm以下。
采用现有技术直接制备Al2O3+TiB2及Al2O3+TiC复合微纳米陶瓷粉体材料的技术还不成熟，未见有商业化生产的报道。
综上所述，现有技术制备TiC和TiB2微纳米陶瓷粉体材料的缺点是：温度高、工艺复杂，机械球磨法制备Al2O3微纳米陶瓷粉体的缺点是：球磨时间长、产物不纯净、无法使陶瓷粉体细化到100nm以下。
为了克服现有技术的上述不足，并制备出工艺方法简单、成本低的TiC和5Al2O3+3TiB2及2Al2O3+3TiC微纳米陶瓷粉体，特提出本发明的技术解决方案。
本发明的基本构思是，依据Ti+C、TiO2+C、10Al+3TiO2+3B2O3和4Al+3TiO2+3C在高温下能够发生化学反应放出大量的热，并生成对应的TiC和5Al2O3+3TiB2及2Al2O3+3TiC陶瓷材料的特点，在球磨机械合金化过程中，随着时间的延长，粉料颗粒变小、比表面积增大、活性提高；复合盐的加入使得粉料粒子在球磨机械合金化过程中充分分散，在随后的高温复合盐中进行化学反应时易于形成微纳米尺寸陶瓷粉体；高温复合盐不仅提供了化学反应所需要的初始温度，还对生成的粒子有良好的润湿作用，避免了微纳米陶瓷粉体的团聚。
本发明所设计的一种利用盐浴合成法制备微纳米陶瓷粉体的方法，其特征在于：按化学计量取粒度为100目～200目的Ti+C粉料或TiO2+C粉料或10Al+3TiO2+3B2O3粉料或4Al+3TiO2+3C粉料，加入占粉料总重量20～80wt％的NaCl和KCl各占50wt％的复合盐制成坯体，将坯体放入700℃～1000℃的NaCl和KCl各占50wt％的复合熔融盐中，保温20分钟，粉料在熔盐中发生化学反应，冷却后经过脱盐工艺，制备出尺寸在20nm～200nm的TiC或5Al2O3+3TiB2或2Al2O3+3TiC陶瓷粉体。
本发明所设计的一种利用盐浴合成法制备微纳米陶瓷粉体的方法，其进一步特征在于，坯体制备方法是：粉料加入20～80％的复合盐后，装入球磨机不锈钢钢罐中，球料比为25∶1，将球磨罐抽真空至10-2～10-3乇并充入氩气，氩气压力在0.9～1.2atm的范围，球磨机转速控制在200转/分，球磨4～10小时，在3MPa压力下压制成坯体；脱盐工艺过程是：将冷却后载有陶瓷粉体的复合盐放入5倍盐重量的水中浸泡10～15小时，复合盐100％融入水中后，过滤出陶瓷粉体；陶瓷粉体尺寸的控制方法是：制备20nm的陶瓷粉体时，加入占反应物总重量80wt％的复合盐，球磨10小时，制备50nm的陶瓷粉体时，加入占反应物总重量60wt％的复合盐，球磨8小时，制备100nm的陶瓷粉体时，加入占反应物总重量40wt％的复合盐，球磨6小时，制备200nm的陶瓷粉体时，加入占反应物总重量20wt％的复合盐，球磨4小时；700℃～1000℃的复合熔盐温度的选择方法是：10Al+3TiO2+3B2O3粉料制备的坯体放入700℃的熔融盐中；Ti+C粉料制备的坯体放入800℃的熔融盐中；4Al+3TiO2+3C粉料制备的坯体放入900℃的熔融盐中；TiO2+C粉料制备的坯体放入1000℃的熔融盐中。
与现有技术相比，本发明的主要优点是：(1)工艺简单，(2)成本低。
下面结合本发明的具体实例，进一步说明本发明的细节。
实施例1：
制备主要粒度分布在200nm的TiC微纳米陶瓷粉体
按原子配比1∶1取100目～200目的Ti粉和C粉各24克和6克，共配料30g；加入6克NaCl和KCl各占50wt％的复合盐，混合后放入球磨机不锈钢钢罐中，将钢罐用橡胶圈密封后，抽真空至10-2乇，充入氩气，压力为0.9atm，球料比为25∶1，控制球磨机转速为200转/分球磨4小时后，在模具中用3MPa的轴向压力下压制成φ30mm的坯体，将坯体放入NaCl和KCl各占50wt％的800℃的熔融复合盐中保温20分钟，将反应冷却后载有TiC微纳米陶瓷粉体的复合盐放入5倍盐重量的水中浸泡15小时，复合盐100％融入水中后，过滤出TiC微纳米陶瓷粉体，将TiC粉体用去离子水反复冲洗后烘干，经测定TiC微纳米陶瓷粉体粒度为200nm。
实施例2：
制备主要粒度分布在100nm的TiC微纳米陶瓷粉体
按化学计量取粒度为100目～200目的TiO2+C粉料，TiO2粉和C粉各40克和6克，共配料46g；加入18.4克NaCl和KCl各占50wt％的复合盐，混合后放入球磨机不锈钢钢罐中，将钢罐用橡胶圈密封后，抽真空至10-3乇，充入氩气，压力为1.1atm，球料比为25∶1，控制球磨机转速为200转/分球磨6小时后，在模具中用3MPa的轴向压力下压制成φ30mm的坯体，将坯体放入NaCl和KCl各占50wt％的900℃的熔融复合盐中保温20分钟，将反应冷却后载有TiC微纳米陶瓷粉体的复合盐放入5倍盐重量的水中浸泡13小时，复合盐100％融入水中后，过滤出TiC微纳米陶瓷粉体，将TiC粉体用去离子水反复冲洗后烘干，经测定TiC微纳米陶瓷粉体粒度为100nm。
实施例3：
制备主要粒度分布在50nm的5Al2O3+3TiB2微纳米陶瓷粉体
按化学计量取粒度为100目～200目的10Al+3TiO2+3B2O3粉料，Al粉、TiO2粉和B2O3粉分别为18克、16克和14克，共配料48g；加入28.8克NaCl和KCl各占50wt％的复合盐，混合后放入球磨机不锈钢钢罐中，将钢罐用橡胶圈密封后，抽真空至10-2乇，充入氩气，压力为1.2atm，球料比为25∶1，控制球磨机转速为200转/分球磨8小时后，在模具中用3MPa的轴向压力下压制成φ30mm的坯体，将坯体放入NaCl和KCl各占50wt％的700℃的熔融复合盐中保温20分钟，将反应冷却后载有5Al2O3+3TiB2微纳米陶瓷粉体的复合盐放入5倍盐重量的水中浸泡10小时，复合盐100％融入水中后，过滤出5Al2O3+3TiB2微纳米陶瓷粉体，将5Al2O3+3TiB2粉体用去离子水反复冲洗后烘干，经测定5Al2O3+3TiB2微纳米陶瓷粉体粒度为50nm。
实施例4：
制备主要粒度分布在20nm的2Al2O3+3TiC微纳米陶瓷粉体按化学计量取粒度为100目～200目的4Al+3TiO2+3C粉料，Al粉、TiO2粉和C粉分别为10.8克、24克和3.6克，共配料38.4g；加入30.72克NaCl和KCl各占50wt％的复合盐，混合后放入球磨机不锈钢钢罐中，将钢罐用橡胶圈密封后，抽真空至10-2乇，充入氩气，压力为1.0atm，球料比为25∶1，控制球磨机转速为200转/分球磨10小时后，在模具中用3MPa的轴向压力下压制成φ30mm的坯体，将坯体放入NaCl和KCl各占50wt％的1000℃的熔融复合盐中保温20分钟，将反应冷却后载有2Al2O3+3TiC微纳米陶瓷粉体的复合盐放入5倍盐重量的水中浸泡12小时，复合盐100％融入水中后，过滤出2Al2O3+3TiC微纳米陶瓷粉体，将2Al2O3+3TiC粉体用去离子水反复冲洗后烘干，经测定2Al2O3+3TiC微纳米陶瓷粉体粒度为20nm。
Claims (5)
1、一种利用盐浴合成法制备微纳米陶瓷粉体的方法，包括坯体制备和脱盐工艺过程，其特征在于：按化学计量取粒度为100目～200目的Ti+C粉料或TiO2+C粉料或10Al+3TiO2+3B2O3粉料或4Al+3TiO2+3C粉料，加入占粉料总重量20～80wt％的NaCl和KCl各占50wt％的复合盐制成坯体，将坯体放入700℃～1000℃的NaCl和KCl各占50wt％的复合熔融盐中，保温20分钟，粉料在熔盐中发生化学反应，冷却后经过脱盐工艺，制备出尺寸在20nm～200nm的TiC或5Al2O3+3TiB2或2Al2O3+3TiC陶瓷粉体。
2、根据权利要求1所述的一种利用盐浴合成法制备微纳米陶瓷粉体的方法，其特征在于，坯体的制备方法是：粉料加入20～80wt％的复合盐后，装入球磨机不锈钢钢罐中，球料比为25∶1，将球磨罐抽真空至10-2～10-3乇并充入氩气，氩气压力在0.9～1.2atm的范围，球磨机转速控制在200转/分，球磨4～10小时，在3MPa压力下压制成坯体。
3、根据权利要求1所述的一种利用盐浴合成法制备微纳米陶瓷粉体的方法，其特征在于，脱盐工艺过程是：将冷却后载有陶瓷粉体的复合盐放入5倍盐重量的水中浸泡10～15小时，复合盐100％融入水中后，过滤出陶瓷粉体。
4、根据权利要求1或2所述的一种利用盐浴合成法制备微纳米陶瓷粉体的方法，其特征在于，陶瓷粉体尺寸的控制方法是：制备20nm的陶瓷粉体时，加入占反应物总重量80wt％的复合盐，球磨10小时；制备50nm的陶瓷粉体时，加入占反应物总重量60wt％的复合盐，球磨8小时；制备100nm的陶瓷粉体时，加入占反应物总重量40wt％的复合盐，球磨6小时；制备200nm的陶瓷粉体时，加入占反应物总重量20wt％的复合盐，球磨4小时。
5、根据权利要求1或2或4所述的一种利用盐浴合成法制备微纳米陶瓷粉体的方法，其特征在于，700℃～1000℃的复合熔盐温度的选择方法是：10Al+3TiO2+3B2O3粉料制备的坯体放入700℃的熔融盐中；Ti+C粉料制备的坯体放入800℃的熔融盐中；4Al+3TiO2+3C粉料制备的坯体放入900℃的熔融盐中；TiO2+C粉料制备的坯体放入1000℃的熔融盐中。
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