CN1465430A - 连续搅拌装置和聚合物树脂的连续缩聚方法 - Google Patents

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Abstract

一种连续搅拌装置，其包括一个圆筒形容器和两个回转叶片组件，这两个回转叶片组件可以相反方向转动，沿容器的水平方向相互平行地设置，其中，从容器一端的入口提供的进给液体可在容器内得到搅拌和混合，同时，通过两个回转叶片组件以相反方向的转动，进给液体从容器的一端移动至另外一端，这两个回转叶片组件包括在实质的回转轴中心区域以预定半径设置并且具有间隙的数个棒状连接元件和沿实质的回转轴中心方向相互平行设置、固定在棒状连接元件上的数个板形搅拌叶片。在本发明中，进给液体连续地从入口被提供给连续搅拌装置的容器，并且进行搅拌，同时使进给液体向出口移动，以使挥发物蒸发和提高聚合反应程度。

Description

连续搅拌装置和聚合物树脂的连续缩聚方法
发明领域
本发明涉及一种高粘度物质的搅拌装置和方法，特别是聚对苯二甲酸乙二脂和聚碳酸脂等缩聚系列聚合物(聚合物树脂)的连续缩聚或搅拌、混合、脱气的连续搅拌装置和聚合物聚脂的连续缩聚方法。
现有技术
到目前为止，聚对苯二甲酸乙二脂等的连续搅拌和缩聚等进行连续处理的水平方向细长的圆筒形装置已经公开在下列专利文献中：美国专利  No.4,776,703(JP-A-62-112624)、JP-A-3-239727或美国专利No.3,964,874(JP-A-48-102894)。
美国专利No.4,776,703公开了一种连续处理高粘度物质的方法，其包括一个水平方向细长的圆筒形容器和两个回转叶片组件，每个回转叶片组件包括设置在容器的两个端壁的支撑转子和数个棒状矩形框架元件，各棒状矩形框架元件相互连接并且横跨在支撑转子之间，其中，相邻的棒状矩形框架元件沿容器的纵向以预定相位差相互连接，使两个回转叶片组件以相互啮合状态转动，在各回转叶片组件的支撑转子之间没有实际的回转中心轴。
美国专利No.3,964,874公开了一种连续搅拌粘性物质的装置，其包括一个圆筒形容器、相互平行地设置在容器上的两个回转轴、作为搅拌叶片固定在回转轴上的数个椭圆形板元件、和固定在各椭圆形板元件最外端的刮元件，其中，刮板与容器的整个内侧壁呈刮接触，从而使内壁表面上的死空间最小化。
在美国专利No.4,776,703中，两个回转叶片组件都由棒状矩形框架元件组成，相邻的棒状矩形框架元件以预定相位差相互连接，横跨在转子轴之间，因此，适合于搅拌和混合具有高粘度的进给液体，例如阻力小、粘度约1000Pas或更高的物质，但在粘度小于约1000Pas的进给液体的情况下，棒状矩形框架元件仅能够使进给液体自由通过，不能有效地把进给液体刮向上方，因此，不能促进挥发物的蒸发，滞留时间也由此延长。
美国专利No.3,964,874适合于搅拌和混合具有低粘度的进给液体，但在粘度大于几百Pas的进给液体的情况下，附着在回转轴表面上的滞留的高粘度进给液体容易与回转轴一同转动，这样，滞留的高粘度进给液体容易受到热恶化等的影响，从而导致所得液体产品质量的降低。
发明概述
本发明的目的是解决上述现有技术中存在的问题，提供一种连续搅拌粘性物质的装置和聚合物树脂的连续缩聚方法，其适用于从低粘度至高粘度的进给液体，以获得高质量的所得液体产品。
为了达到本发明的上述目的，本发明提供了一种连续搅拌装置，其包括一个圆筒形容器和两个回转叶片组件，这两个回转叶片组件可以相反方向转动，沿容器的水平方向相互平行地设置，其中，从容器一端的入口提供的进给液体可在容器内得到搅拌和混合，同时，通过两个回转叶片组件以相反方向的转动，进给液体从容器的一端移动至另外一端，这两个回转叶片组件包括在实质的回转轴中心区域以预定半径设置并且具有间隙(空间)的数个棒状连接元件和沿实质的回转轴中心方向相互平行设置、固定在棒状连接元件上的数个板形搅拌叶片。
在本发明中，具有低度聚合反应的聚合物树脂作为进给液体连续地从入口被提供给连续搅拌装置的容器，并且通过两个回转叶片组件以相反方向的转动进行搅拌，同时，使进给液体向出口移动，从而进行良好的表面更新，以使挥发物蒸发和提高聚合反应程度。
下面结合附图对本发明的实施例进行说明，通过这样的说明，本发明的其它目的、特征和优点可变得一目了然。
对附图的简要说明
图1是根据本发明的一个实施例的连续搅拌装置的局部剖俯视图；
图2是沿图1中II-II线的局部剖主视图；
图3是沿图2中III-III线的垂直横截面图；
图4是根据本发明的板形搅拌叶片的放大图。
在附图1至4中，附图标记具有下列含义：1表示水平方向细长的圆筒形容器；2表示加热介质套；3a和3c表示第一回转轴；3b和3d表示第二回转轴；4表示第一和第二支撑元件；5表示棒状连接元件；6表示板形搅拌叶片；6a和6b表示板形元件；7表示刮元件；8表示轴承；10表示搅拌装置本体；11表示入口嘴；12表示出口嘴；13表示加热介质入口嘴；14表示加热介质出口嘴；15表示挥发物的出口嘴；20表示孔(开口)；21表示间隙(空间)。
对推荐实施例的详细说明
下面结合附图1-4对本发明的实施例进行说明。
如图1和2所示，搅拌装置10包括水平方向细长的圆筒形容器1，该圆筒形容器1具有如图3所示的横截面。搅拌装置10沿水平方向设置，其圆筒形容器1的外周由加热套(加热器)2覆盖，加热介质提供给加热套2，从而加热容器1。水平方向细长的圆筒形容器1的两端都设有两套第一回转轴3a-第二回转轴3b和第一回转轴3c-第二回转轴3d，各回转轴都以可回转的方式由轴承8支撑，第一回转轴3a和第一回转轴3c都与设置在容器1外侧的转动驱动器相连接，可被驱动从而以相反方向进行同步转动。第一和第二盘形支撑元件4分别固定在第一回转轴3a和3c以及第二回转轴3b和3d上，固定位置在邻近容器内部的纵向的两个端部处，第一盘形支撑元件4和第二盘形支撑元件4都通过棒状连接元件5相连接，连接元件5作为加强元件，在该实施例中具有四个连接元件5，其中，根据跨度位置，棒状连接元件5在局部可具有不同的半径，但在总体上应该呈棒状。棒状连接元件5在中间位置沿径向远离实质的回转轴中心。即，棒状连接元件5设置在这样的位置，其远离实质的回转轴中心的距离大约是实质的回转轴中心和刮板7的顶端之间距离的一半，刮板7位于最外周处并且处于不干扰板形元件6a和6b的位置，板形元件6a和6b构成了板形搅拌叶片，相邻回转叶片组件的刮元件7沿容器1的水平方向平行设置。
在四个棒状连接元件5中，成对的、相位差分别呈180°的板形元件6a和6b由两个对置的棒状连接元件5支撑，类似地，在实质的回转轴中心处，相邻成对的板形元件6a和6b也由两个对置的棒状连接元件5支撑，这对板形元件6a和6b与前面提及的成对的板形元件6a和6b的相位差呈90°。各刮板7设置在板形元件6a和6b的顶端。
棒状连接元件5横跨第一和第二盘形支撑元件的优选的中间位置必须这样定位，即，从实质的回转轴中心至各棒状连接元件5的中心的半径可以从约0.3R至约0.7R的范围选择，其中，R是从实质的回转轴中心至刮元件7的最外周处的半径。在形成板形搅拌叶片的成对的扰板形元件6a和6b的尺寸关系方面，当棒状连接元件5大于4时，作为加强元件的棒状连接元件5的直径可以制得小一些，不必担心所需强度的恶化。在上述实施例中，各板形支撑元件由两个棒状连接元件5支撑，因此，各对板形元件由全部的四个棒状连接元件5支撑，但是，如上所述，棒状连接元件5的数目取决于形成板形搅拌叶片的成对的扰板形元件6a和6b的尺寸。支撑板形元件6a和6b的成对的两个板形元件6a和6b相对于实质的回转轴中心对称设置。沿实质的回转轴中心方向，数对大致呈三角形的板形元件6a和6b设置和固定在棒状连接元件5上。从图3和4中可清楚地看出，在设置于中间位置的棒状连接元件5之间的位置，具有较窄尖端的大致呈三角形的板形元件6a和6b可有效地相互啮合。当棒状连接元件5设置在较邻近刮元件7最外周例如在约0.7R处时，板形元件6a和6b的外轮廓可近似于椭圆形，该椭圆形沿半径方向的中心膨起。
如JP-A-3-239727所述，平行设置的成对的板形元件6a和6b沿实质的回转轴中心方向的间隔从容器1的入口侧向出口侧可以变大。在每对板形元件6a和6b的最外周处设有刮元件7(刮板或刮棒)，各刮元件7与板形元件6a和6b垂直，从而形成板形搅拌叶片(相对于实质的回转轴中心对称)，如图4所示，每对形成的板形元件之间在实质的回转轴中心的区域具有间隙21，从而允许进给液体沿垂直方向和轴向流动通过该间隙。当然，作为刮元件7的刮板具有较强的刮能力。如图3和4所示，每个形成板形搅拌叶片6的形元件6a和6b具有椭圆形孔20，该孔20具有足够大的面积，当由刮元件7刮向上方的一部分进给液体落下时，该部分进给液体可形成薄膜状态。
如图3所示，从轴向看，由成对的板形元件6a和6b构成的板形搅拌叶片多级地依次以90°的相位差固定在棒状连接元件5上。当回转轴3a和3c以相反方向同步转动时，板形元件6a和6b其中之一的顶端接近板形元件6a和6b中另外一个的棒状连接元件5之间的空间，沿容器水平方向平行设置，以使对应于回转轴3a和3c的板形搅拌叶片之间保持90°的相位差。回转轴3a-3b和3c-3d以相反方向转动，这样，两组成对的板形搅拌叶片可在搅拌装置10的水平方向细长的圆筒形容器1的内部把进给液体带向上方。
如上所述，棒状连接元件5沿径向设置在中间位置，各棒状连接元件5的中间周向速度小于刮元件7的最外端的周向速度，如图3和4所示，由棒状连接元件5包围的内部区域内的元件可以被去除，从而完全清除使进给液体经历停滞转动的部分，即基本处于滞留状态的部分。所有的棒状连接元件5可以中间周向速度转动，从而降低对进给液体的阻力，使安装了具有刮元件的板形搅拌叶片6的回转叶片组件的回转速度可以在0.5至20rpm的较大范围内变化。
进给液体的入口11设置在搅拌装置10的水平方向细长的圆筒形容器1的一端的底部或侧壁上，而液体产品的出口12设置在另外一端的底部。挥发物的出口15设置在容器1的顶部。附图标记13和14分别表示加热介质套2的加热介质的入口和出口。
回转叶片组件包括：第一回转轴3a-第二回转轴3b和第一回转轴3c-第二回转轴3d；第一和第二支撑元件4，其固定在第一和第二回转轴的对应端；数个作为加强元件的棒状连接元件5，其沿径向处于中间位置，远离实质的回转轴中心，处于第一和第二支撑元件4之间的刮元件7的最外周；和数个板形搅拌叶片6，其结构如上所述，相互平行地固定在棒状连接元件5上。通过两套该回转叶片组件以相反方向的同步转动，进给液体从入口11提供给搅拌装置10的容器1，通过该容器1向出口12的方向移动，同时，经历了搅拌和混合作用。在预定的缩聚反应之后，生成的液体产品连续地从出口12排出至搅拌装置10的外侧，在搅拌装置10内，进给液体由固定在搅拌叶片6的顶端的刮元件7刮向上方，并以薄膜状态沿板形元件6a和6b的表面落下，从而使挥发物从进给液体上蒸发。当然，棒状连接元件5以上述预定的半径转动，从而进给液体也以薄膜状态从棒状连接元件5的表面落下，以使挥发物从进给液体上蒸发。刮元件7刮搅拌装置10的容器1的内表面。
如上所述，两套回转叶片组件都没有实际的回转轴心，仅有实质的回转轴中心，即假想的回转轴中心。在实际的回转轴心的空间，既没有棒状连接元件5，也没有构成搅拌叶片的板形元件6a和6b的部分。因此，可以抑制进给液体的附着和迂回转动，而可以保持进给液体的必要条件，以进行搅拌、混合、脱气和移动。
根据本发明的一个推荐实施例，如图4所示，大致呈三角形的板形元件6a和6b都具有椭圆形孔20。有了该大致呈三角形的板形元件6a和6b，一部分刮在刮元件7上的进给液体就以薄膜状态在大致呈三角形的板形元件6a和6b的椭圆形孔20的区域落下或滴下，从而更有效地改善挥发物的蒸发。如果进给液体在板形元件6a和6b的表面上附着很厚，挥发物的蒸发就不能改善，但进给液体在所述孔20的区域形成薄膜状态并且滴下，因此，挥发物的蒸发可以改善。
当聚对苯二甲酸乙二脂等的连续缩聚作用在本发明的搅拌装置中进行时，入口粘度为几Pas至几十Pas的中间聚合物作为进给液体从入口11提供给搅拌装置10的容器1，该搅拌装置10的容器1被引入加热介质套(加热器)2的加热介质加热至260℃-300℃，并且通过一真空装置把压力保持在0.01-10kPa，该真空装置与挥发物的出口15连通。在容器1内设有沿水平方向相互平行的搅拌叶片6的两套回转叶片组件在0.5至20rpm的范围内以相反方向转动，对进给的中间聚合物进行搅拌和表面更新，并且从中间聚合物去除1，2-亚乙基二醇等挥发物。进给液体的液面高度是从容器1的底部至实质的回转轴中心的高度H的1/5至1。进给液体在从入口至出口的流动过程中经历了由搅拌叶片6进行的反复搅拌和表面更新，以进行进给液体的缩聚作用，最终可以得到较高粘度即几百至几千Pas的聚合物。具有较高程度聚合反应和较高粘度的所得液体产品从出口12排出至搅拌装置10的外侧，并且进行后处理工序，如薄片切刀(chip cutter)等。在缩聚作用过程中分离的1，2-亚乙基二醇等挥发物通过出口15排出至搅拌装置10的外侧。
类似地，除了聚对苯二甲酸乙二脂等聚脂基物质外，本发明也可用于生产聚合物树脂，如聚缩醛、聚酰胺、聚碳酸脂等。
到此为至，对从几十Pas的入口粘度至约1000Pas较高出口粘度的进给液体的处理，或对从约1000Pas的入口粘度至约10000Pas较高出口粘度的进给液体的处理，都是以分步方式进行的说明。但是，本发明可进行对几Pas的低入口粘度的进给液体进行处理，以得到几万Pas较高出口粘度的聚合物产品，不会有质量恶化。在本发明中，推荐的情况是，可以对从约100Pas的入口粘度至约2000Pas较高出口粘度的进给液体进行处理。
根据本发明，可以消除在传统的搅拌装置中由于进给液体附着在回转轴表面上而导致的滞留和高粘度的聚合物在实际回转轴上的迂回转动。另外，通过减小搅拌装置中的死空间，还可以防止由于scaling等导致的质量恶化。因此，本发明可以高质量地、有效和连续地处理高粘度物质。
根据本发明，可以在一个搅拌装置中从低粘度至高粘度的大范围内有效地搅拌和混合进给液体。
在本发明的上述实施例中，四个棒状连接元件用于一个回转叶片组件，但回转叶片组件可采用三个棒状连接元件，其中，板形元件连续固定在相位差呈120°的三个棒状连接元件的其中两个上。即，至少三个棒状连接元件可以构成一个回转叶片组件的结构，棒状连接元件的数目可以根据需要进行适当的选择。
本领域的技术人员应该理解，尽管上文已经对本发明的实施例进行了说明，但本发明并不局限于此，可以对本发明进行各种改变和修改，而不超出本发明的精神和所附权利要求书的范围。

Claims (10)

1.一种连续搅拌装置，其包括一个容器和两个回转叶片组件，这两个回转叶片组件可以相反方向转动，在容器中沿水平方向相互平行地设置，从入口提供给容器的进给液体通过两个回转叶片组件以相反方向的转动从容器的一端移动至另外一端，同时，搅拌和混合该进给液体，两个回转叶片组件各自包括：第一回转轴，其以可回转的方式由设置在容器一端的轴承支撑；第二回转轴，其以可回转的方式由设置在容器另外一端的另外一个轴承支撑；第一支撑元件，其固定在第一回转轴上，固定位置在邻近容器的一端部处；第二支撑元件，其固定在第二回转轴上，固定位置在邻近容器的另外一个端部处；连接元件，其横跨在第一支撑元件和第二支撑元件之间，同时在实质的回转轴中心区域形成一间隙；和数个板形搅拌叶片，其沿实质的回转轴中心的纵向方向相互平行地设置，并且固定在连接元件上。
2.一种连续搅拌装置，其包括：一个水平方向细长的圆筒形容器，其具有沿容器纵向的一端提供进给液体的入口、在容器的另外一端排出经过搅拌和混合的液体产品的出口、和在容器顶端的挥发物出口；和两个回转叶片组件，这两个回转叶片组件可以相反方向转动，在容器中沿水平方向相互平行地设置，从入口提供给容器的进给液体通过两个回转叶片组件以相反方向的转动从容器的一端移动至另外一端，同时，搅拌和混合该进给液体，两个回转叶片组件各自包括：第一回转轴，其以可回转的方式由设置在容器一端的轴承支撑；第二回转轴，其以可回转的方式由设置在容器另外一端的另外一个轴承支撑；第一支撑元件，其固定在第一回转轴上，固定位置在邻近容器的一端部处；第二支撑元件，其固定在第二回转轴上，固定位置在邻近容器的另外一个端部处；数个连接元件，其横跨在第一支撑元件和第二支撑元件之间，设置在沿径向远离实质的回转轴中心的一预定距离处；和数个板形搅拌叶片，其沿实质的回转轴中心的纵向方向相互平行地设置，并且固定在数个连接元件上，从而在实质的回转轴中心区域形成一间隙。
3.如权利要求2所述的装置，其特征在于，板形搅拌叶片多级地依次以90°的相位差沿实质的回转轴中心的纵向方向固定在棒状连接元件上。
4.如权利要求2所述的装置，其特征在于，板形搅拌叶片是成对的板形元件，各成对的板形元件相对于实质的回转轴中心对称。
5.如权利要求2所述的装置，其特征在于，各板形搅拌叶片在最外周设有刮元件。
6.如权利要求2所述的装置，其特征在于，各板形搅拌叶片具有一个孔，当进给液体滴下时，该孔使进给液体形成薄膜状态。
7.如权利要求2所述的装置，其特征在于，各板形搅拌叶片由大致呈三角形的板形元件构成。
8.一种在连续搅拌装置中聚合物树脂的连续缩聚方法，该连续搅拌装置包括一个容器和两个回转叶片组件，这两个回转叶片组件可以相反方向转动，在容器中沿水平方向相互平行地设置，从入口提供给容器的进给液体通过两个回转叶片组件以相反方向的转动从容器的一端移动至另外一端，同时，搅拌和混合该进给液体，两个回转叶片组件各自包括：第一回转轴，其以可回转的方式由设置在容器一端的轴承支撑；第二回转轴，其以可回转的方式由设置在容器另外一端的另外一个轴承支撑；第一支撑元件，其固定在第一回转轴上，固定位置在邻近容器的一端部处；第二支撑元件，其固定在第二回转轴上，固定位置在邻近容器的另外一个端部处；连接元件，其横跨在第一支撑元件和第二支撑元件之间，同时在实质的回转轴中心区域形成一间隙；和数个板形搅拌叶片，其沿实质的回转轴中心的纵向方向相互平行地设置，并且固定在连接元件上，其特征在于，具有低度聚合反应的聚合物树脂作为进给液体连续地从入口被提供给容器，通过两个回转叶片组件以相反方向的转动进行搅拌，从而进行良好的表面更新和挥发物蒸发，同时使进给液体向出口移动，以提高聚合反应程度。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，提供给入口的进给液体的粘度为几Pas或更高，从出口排出的液体产品的粘度为几千Pas或更低。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，板形回转叶片在0.5至20rpm的范围内转动。
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