CN114682193B - 一种终缩聚反应釜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种终缩聚反应釜，所述终缩聚反应釜设有贯穿釜腔的搅拌轴，搅拌轴上设有搅拌桨叶，其中，沿物料运动方向，搅拌轴分为2～10个区段，并且从第一个区段至最后一个区段，搅拌桨叶的间距变大。反应物料流经不同桨叶间距及区段长度的搅拌区段，可精准控制不同反应阶段的反应进程，提高反应效率，精准控制物料在不同区段的停留时间，避免了停留时间过久产生的热降解副反应。
Description
技术领域
本发明涉及一种终缩聚反应釜，尤其涉及一种可快速增粘、提升聚酯品质的终缩聚反应釜。
背景技术
传统的卧式缩聚釜进行缩聚反应时，物料依靠物搅拌桨提供的流体推动力，从反应釜前端向后端移动，逐步完成缩聚、增粘反应。但是，当生产粘度较高的聚酯时，由于物料在反应釜前后的粘度差较大，特别是增粘梯度大的缩聚釜，物料往往会在反应釜前端聚积，使物料从反应釜前端流至后端困难，进而后端料位难以建立，从而限制了反应釜的增粘能力。同时，前端聚积的物料由于滞留时间较长，也会产生降解，降低聚酯品质。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的是提供一种可提高反应效率及聚酯品质的终缩聚反应釜。
技术方案：本发明的终缩聚反应釜设有贯穿釜腔的搅拌轴，搅拌轴上设有搅拌桨叶，其中，沿物料运动方向，搅拌轴分为2～10个区段，并且从第一个区段至最后一个区段，搅拌桨叶的间距变大。
进一步地，沿物料流动方向，所述搅拌轴分为第一区段、第二区段、第三区段和第四区段，同区段搅拌轴上搅拌桨叶的间距相同，从第一区段至第四区段搅拌桨叶的间距比为1∶1.1～2∶1.2～4∶2～6；更具体地，各区段分布长度比为1∶1～1.5∶2～4∶5～10。更进一步地，所述第一区段设有1～4组搅拌组，每组搅拌组由2～5片搅拌桨叶组成。
搅拌桨叶间距呈前密后疏的方式设置，由于反应物料在反应釜釜腔前部粘度较低，需要通过更密集的拉膜操作，迅速提升其粘度以促进反应进程，控制反应物料的停留时间；配合搅拌组，可以进一步提升产物增粘速度和缩短物料的停留时间；当反应物料达到一定粘度流至釜腔后部时，由于物料粘度增高，接近目标粘度，此外，物料本身流动性降低，搅拌桨叶的主要作用为导流，以及进一步提升物料粘度，增加搅拌桨叶的设置间距可以减少物料流动的阻力，同时对物料起到适度的增粘作用。本申请通过优选物料流经的搅拌桨叶间距以及不同间距搅拌桨叶区段的流动距离，使物料在各搅拌区段进行不同程度的缩聚增粘，精准控制物料在各区段的停留时间，物料增粘效率高，而且降低了热降解风险，产品品质得到提升。
釜腔包含进料段和出料段，其中，所述出料段呈阶梯状，设置为2～30级阶梯，出料段顶部至底部倾斜角为2°～30°。
出料段设置一定的倾斜角，可以保证高粘度产物顺畅出料，产物通过向下的阶梯缓慢出料，既可以保证出料的顺畅，又可以控制出料速度，从而有效控制反应物料的停留时间，保证物料充分反应，同时避免了停留过久而发生热降解副反应。如果倾斜角过小，无法克服物料粘度带来的阻力，依然无法顺畅有效出料；如果倾斜角过大或者采用常规的斜面设计，则出料速度过快，物料尚未充分缩聚便出料，产品无法达到粘度要求。
进一步地，所述终缩聚反应釜的进料段底部设有进料混合装置，所述进料混合装置一侧与终缩聚反应釜进料口连通，其余表面设有第一通孔；在所述进料混合装置中设有添加剂加料腔，所述添加剂加料腔朝向反应物料进料方向的一侧设有第二通孔。更近一步地，所述第一通孔的孔径为5～20mm，所述第二通孔的孔径为1～5mm。
上述终缩聚反应釜在运行时，添加剂通过添加剂加料腔上的第二通孔进入至进料混合装置的空腔内，然后与通过终缩聚反应釜进料口进入的反应物料，在进料混合装置的空腔内进行充分混合，最后混合的物料经第一通孔进入终缩聚反应釜釜腔内进行终缩聚反应。相较于现有直接投入式的混合方式，由于反应物料粘度较高，无法直接混合均匀，导致不同位点的反应物料反速率不同，较快生成的产物在釜腔内停留时间过久，更易发生热降解反应。此外，该进料混合装置可实现连续加料混合，提高生产效率，并且可以有效保证连续混合的均匀性。
第二通孔的孔径设置，可以保证添加剂被分散为均匀及大小适宜的物料流，并可以顺畅进入进料混合装置的空腔内，同时，由于反应物料粘度高于添加剂，因此，不会进入添加剂腔内堵塞腔体；第一通孔孔径设置略大，可以保证较高粘度的混合物料顺畅进入终缩聚反应釜釜腔内，同时可以有效保证物料在进料混合装置的停留时间，有效保证混合时间和混合均匀度。
进一步地，所述终缩聚反应釜釜腔外部设有分段式加热腔，具体分为前段加热腔和后段加热腔。
由于反应物料在上述终缩聚反应釜中缩聚、增粘，因此，不同反应阶段所需要的反应条件也不尽相同，传统的一体式的加热腔只能控制单一的反应温度，不能针对处于不同反应进程的物料进行精确控温。分段式加热腔可根据物料反应进程，进行分别控温，并且还可以根据物料特性选用不同的热媒。
进一步地，所述终缩聚反应釜釜腔前部底部设置有加热隔板，还可以与之交替设置有非加热隔板，优选的设置方式为2～4块加热隔板与1～3块非加热隔板交替设置。
由于在终缩聚反应釜前段，反应物料粘度较低，流动性能好，在其底部设置加热隔板可以增强物料在前段底部的加热效果，同时，保证物料在低粘度段的停留时间，提升增粘效果。间隔设置非加热隔板，可以防止物料持续处于连续高温状态，避免过渡加热产生的热降解副反应。
进一步地，所述终缩聚反应釜为卧室双搅拌轴反应釜，所述搅拌桨叶呈哑铃状，并且端部还设有刮板。
哑铃状搅拌桨叶叶面为中空结构，其端部的刮板与桨叶叶面垂直，可使反应物料有效拉膜增粘，桨叶与刮板相切贴合于终缩聚反应釜釜腔内壁，可有效防止釜腔上的物料堆积；同时，双搅拌轴旋转方向相反，其中之一搅拌轴上的刮板进一步与另一搅拌轴及其上的桨叶相切贴合，还可以有效防止搅拌轴及桨叶上的物料堆积，具有多重清洁作用。此外，桨叶叶面的特定形状及刮板还起到了挡板和物料导流的作用，使反应物料在釜腔中被向前推进，即使是低液位反应也能顺利进行。
上述终缩聚反应釜可应用于聚酯制备，其中，聚酯不限于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚(对苯二甲酸丁二醇-共-已二酸丁二醇)酯(PBAT)、聚(对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇)酯(PBST)、聚丁二酸己二酸丁二醇酯(PBSA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)及热塑性聚酯弹性体(TPEE)。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)可以加速反应进程，精确控制物料在反应过程中不同阶段的停留时间，有效提升反应物料的缩聚反应程度，迅速提升产物粘度，同时，使高粘度产物可以顺畅出料；
(2)可以有效保证反应物料与添加剂的充分均匀混合，提升反应的均匀性，降低副反应的发生，可实现连续操作，提高工艺效率；
(3)可精确控制反应温度，以满足不同反应进程阶段工艺的需求；
(4)反应釜应用范围广泛，可满足不同产品、工艺批量的要求。
附图说明
图1为本发明终缩聚反应釜的结构示意图；
图2为本发明终缩聚反应釜釜腔的截面图；
图3为本发明终缩聚反应釜出料段的截面图；
图4为本发明终缩聚反应釜进料混合装置的截面图；
图5为本发明终缩聚反应釜的截面图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施1：终缩聚反应釜
如图1和图2所示，本发明的终缩聚反应釜设有贯穿釜腔1的搅拌轴，搅拌轴上设有搅拌桨叶21，其中，沿物料流动方向，所述搅拌轴分为四个区段，也可以是2～10个区段；同区段搅拌轴上搅拌桨叶21的间距相同，从第一区段至第四区段搅拌桨叶21的间距比为1∶1.1～2∶1.2～4∶2～6，各区段分布长度比为1∶1～1.5∶2～4∶5～10。在所述第一区段还设有2组搅拌组22；第一组搅拌组由3片搅拌桨叶组成，第二组搅拌组由4片搅拌桨叶组成；也可以设置为1～4组，每组搅拌组由2～5片搅拌桨叶组成。
搅拌桨叶间距呈前密后疏的方式设置，由于反应物料在反应釜釜腔前部粘度较低，需要通过更密集的拉膜操作，迅速提升其粘度以促进反应进程，控制反应物料的停留时间；；配合搅拌组，可以进一步提升产物增粘速度和缩短物料的停留时间；当反应物料达到一定粘度流至釜腔后部时，由于物料粘度增高，接近目标粘度，此外，物料本身流动性降低，搅拌桨叶的主要作用为导流，以及进一步提升物料粘度，增加搅拌桨叶的设置间距可以减少物料流动的阻力，同时对物料起到适度的增粘作用。优选的物料流经的搅拌桨叶间距以及不同间距搅拌桨叶区段的流动距离，使物料在各搅拌区段进行不同程度的缩聚增粘，精准控制物料在各区段的停留时间，物料增粘效率高，而且降低了热降解风险，产品品质得到提升。
如图1和图3所示，釜腔1包含进料段和出料段，其中出料段呈阶梯状，设置2～30级阶梯，出料段顶部至底部倾斜角为2°～30°。出料段末端连接出料口5。
出料段设置为一定的倾斜角，可以保证高粘度产物顺畅出料，产物通过向下的阶梯缓慢出料，既可以保证出料的顺畅，又可以控制出料速度，从而有效控制反应物料的停留时间，保证物料充分反应，同时避免了停留过久而发生热降解副反应。如果倾斜角过小，无法克服物料粘度带来的阻力，依然无法顺畅有效出料；如果倾斜角过大或者采用常规的斜面涉及，则出料速度过快，物料尚未充分缩聚便出料，产品无法达到粘度要求。
如图1和图4所示，在所述终缩聚反应釜的进料段底部设有进料混合装置20，所述进料混合装置20一侧与终缩聚反应釜进料口3连通，其余表面设有第一通孔202；在所述进料混合装置20中设有添加剂加料腔201，添加剂加料腔201下部设有添加剂加料口4，所述添加剂加料腔201朝向反应物料进料方向的一侧设有第二通孔203。其中，所述第一通孔202的孔径为5～20mm，所述第二通孔203的孔径为1～5mm。
上述终缩聚反应釜在运行时，添加剂从添加剂加料口4进入添加剂加料腔201，然后通过第二通孔203进入至进料混合装置20的空腔内，然后与通过终缩聚反应釜进料口3进入的反应物料，在进料混合装置20的空腔内进行充分混合，最后混合的物料经第一通孔202进入终缩聚反应釜釜腔1内进行终缩聚反应。相较于现有直接投入式的混合方式，由于反应物料粘度较高，无法直接混合均匀，导致不同位点的反应物料反速率不同，较快生成的产物在釜腔内停留时间过久，更易发生热降解反应。此外，该进料混合装置20可实现连续加料混合，提高生产效率，并且可以有效保证连续混合的均匀性。
第二通孔203的孔径设置，可以保证添加剂被分散为均匀及大小适宜的物料流，并顺畅进入进料混合装置20的空腔内，同时，由于反应物料粘度高于添加剂，因此，不会进入添加剂加料腔201内堵塞腔体；第一通孔202孔径设置略大，可以保证较高粘度的混合物料顺畅进入终缩聚反应釜釜腔1内，同时可以有效保证物料在进料混合装置20的停留时间，有效保证混合时间和混合均匀度。
如图1所示，所述终缩聚反应釜釜腔1外部设有分段式加热腔2，具体分为前段加热腔和后段加热腔。前段加热腔热媒入口15和后段加热腔热媒入口17设于釜腔1底部，前段加热腔热媒出口16和后段加热腔热媒出口18设于釜腔1顶部。
由于反应物料在上述终缩聚反应釜中缩聚、增粘，因此，不同反应阶段所需要的反应条件也不尽相同，传统的一体式加热腔只能控制单一的反应温度，不能针对处于不同反应进程的物料进行精确控温。分段式加热腔2可根据物料反应进程，进行分别控温，并且还可以根据物料特性选用不同的热媒。
如图1所示，所述终缩聚反应釜釜腔1前部底部设置有加热隔板11，还可以与之交替设置有非加热隔板12，优选的设置方式为4块加热隔板11与3块非加热隔板12交替设置。加热隔板热媒入口13设于釜腔1底部，加热隔板热媒出口14设于釜腔1顶部。
由于在终缩聚反应釜前段，反应物料粘度较低，流动性能好，在其底部设置加热隔板11可以增强物料在前段底部的加热效果，同时确保物料在低粘度段的停留时间，提升增粘效果。间隔设置非加热隔板12，可以防止物料持续处于连续高温状态，避免过渡加热产生的热降解副反应。
如图5所示，所述终缩聚反应釜为卧室双搅拌轴反应釜，所述搅拌轴上设有哑铃状搅拌桨叶21，在哑铃状搅拌桨叶21端部还设有刮板211。第一搅拌轴7和第二搅拌轴8平行贯穿釜腔1，并由电机10和减速箱9控制转速，转速范围为2～10rpm。双搅拌轴驱动哑铃状搅拌桨叶21及刮板211转动，第一搅拌轴7和第二搅拌轴8均平行设有24对哑铃状搅拌桨叶21。
哑铃状搅拌桨叶21叶面为中空结构，其端部的刮板211与叶面垂直，可使反应物料有效拉膜增粘，哑铃状搅拌桨叶21与刮板211相切贴合于反应釜釜腔1内壁，可有效防止釜腔1上的物料堆积；同时，第一搅拌轴7和第二搅拌轴8旋转方向相反，其中之一搅拌轴上的刮板211进一步与另一搅拌轴及其上的哑铃状搅拌桨叶21相切贴合，还可以有效防止搅拌轴及桨叶上的物料堆积，并在釜腔1顶部设有清洗介质入口19，配合喷淋清洗，可对釜腔1进行定期清洗维护，具有多重清洁功能。此外，桨叶叶面的特定形状及刮板211还起到了挡板和物料导流的作用，使反应物料在釜腔1中被向前推进，即使是低液位反应也能顺利进行。
此外，哑铃状搅拌桨叶21配合刮板211还可带动缩聚反应中产生的汽相副产物向釜腔1上部挥发，通过釜腔1顶部设置的汽相出口6排出，汽相副产物进入后处理步骤。
上述终缩聚反应釜可应用于聚酯制备，其中，聚酯不限于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PPT)、聚(对苯二甲酸丁二醇-共-已二酸丁二醇)酯(PBAT)、聚(对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇)酯(PBST)、聚丁二酸己二酸丁二醇酯(PBSA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)及热塑性聚酯弹性体(TPEE)。该终缩聚反应釜具有出色的增粘能力，可将特性粘度为0.2～0.7dL/g的预聚物缩聚至特性粘度为0.7～1.6dL/g的PBAT终缩物。
Claims (8)
1.一种终缩聚反应釜，其特征在于，所述终缩聚反应釜设有贯穿釜腔（1）的搅拌轴，搅拌轴上设有搅拌桨叶（21），其中，沿物料运动方向，搅拌轴分为2~10个区段，并且从第一个区段至最后一个区段，搅拌桨叶（21）的间距变大；所述终缩聚反应釜的进料段底部设有进料混合装置（20），所述进料混合装置（20）一侧与终缩聚反应釜进料口（3）连通，其余表面设有第一通孔（202）；在所述进料混合装置（20）中设有添加剂加料腔（201），所述添加剂加料腔（201）朝向反应物料进料方向的一侧设有第二通孔（203）；所述第一通孔（202）的孔径为5~20mm，所述第二通孔（203）的孔径为1~5mm。
2.根据权利要求1所述的终缩聚反应釜，其特征在于，沿物料流动方向，所述搅拌轴分为第一区段、第二区段、第三区段和第四区段，同区段搅拌轴上搅拌桨叶（21）的间距相同，从第一区段至第四区段搅拌桨叶（21）的间距比为1∶1.1~2∶1.2~4∶2~6。
3.根据权利要求2所述的终缩聚反应釜，其特征在于，所述第一区段设有1~4组搅拌组（22），每组搅拌组（22）由2~5片搅拌桨叶（21）组成。
4.根据权利要求1所述的终缩聚反应釜，其特征在于，所述釜腔（1）包含进料段和出料段搅拌段，其中，所述出料段呈阶梯状，设置为2~30级阶梯，出料段顶部至底部倾斜角为2°~30°。
5.根据权利要求1所述的终缩聚反应釜，其特征在于，所述终缩聚反应釜釜腔（1）外部设有分段式加热腔（2），所述分段式加热腔（2）分为前段加热腔和后段加热腔。
6.根据权利要求1所述的终缩聚反应釜，其特征在于，所述终缩聚反应釜釜腔（1）的前部底部设有加热隔板（11）。
7.根据权利要求6所述的终缩聚反应釜，其特征在于，所述终缩聚反应釜釜腔（1）前部底部还设有非加热隔板（12），所述加热隔板（11）与非加热隔板（12）交替设置。
8.根据权利要求1所述的终缩聚反应釜，其特征在于，所述终缩聚反应釜为卧室双搅拌轴反应釜，所述搅拌桨叶（21）呈哑铃状，并且端部设有刮板（211）。
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