JP3289636B2 - 連続重縮合装置及び方法 - Google Patents

連続重縮合装置及び方法

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JP3289636B2
JP3289636B2 JP06609297A JP6609297A JP3289636B2 JP 3289636 B2 JP3289636 B2 JP 3289636B2 JP 06609297 A JP06609297 A JP 06609297A JP 6609297 A JP6609297 A JP 6609297A JP 3289636 B2 JP3289636 B2 JP 3289636B2
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liquid
stirring
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polycondensation
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英和 中元
原田  進
康成 佐世
宙夫 鈴木
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  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
  • Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高粘性物質の撹拌
方法および装置に関し、特にポリエチレンテレフタレ−
ト、ポリカーボネート等の重縮合系高分子の連続重合反
応にに好適な装置及び方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、ポリエチレンテレフタレ−ト等の
重縮合系高分子の横型連続処理装置として、特公昭53
−1228に示されるように、リング状の円板とかきと
り板で被処理液をすくい上げ、多孔板又は金網上を落下
させて薄膜とし、揮発物を蒸発させて反応させるものが
あった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術は多孔板又は金網上を重力方向に落下させる間に
揮発物を蒸発させるもので、薄膜状態を長く保持させる
点に改良の余地があった。また、撹拌翼の構成は処理液
の入り口から出口まで同一の構造であるために処理でき
る粘度範囲が制限されるという問題点があった。
【0004】本発明の目的は、上記従来技術を改善し、
比較的簡単な構造の撹拌翼構成により本体内の被処理液
を薄膜状態に長く保持させて良好な表面更新を行い、さ
らに処理液の粘度に最適な撹拌翼形状を提供することに
より処理液粘度範囲が広く、品質の良い重合物を効率良
く反応させる連続重縮合装置及び連続重縮合方法を提供
することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的は、撹拌ロータ
を複数個のそれぞれの処理液粘度に最適な撹拌ブロック
を連結する撹拌翼により達成される。
【0006】
【発明の実施の形態】図1に本発明の実施例を示す。図
1は本発明の装置の縦断面を示す正面図である。図にお
いて、1は横長円筒状の容器本体で外周を熱媒ジャケッ
ト(図示せず)で覆われており、長手方向の両端に回転
支持用の軸3a、3bが取り付けられている。これらの
回転支持用の軸3a、3b間に撹拌ロータ4が取付けら
れ、一方の回転軸3aは駆動装置(図示せず)に連結さ
れている。この撹拌ロータ4は両端に 5a、5b、5c、5d
(本実施例では4本の場合を示すがロータの大きさによ
って使用する本数は決定される)と連結されるロータ支
持部材2a、2bを持ち、この支持部材2a、2b間に
複数個の撹拌ブロックから成る撹拌ロータ4を形成して
いる。支持部材2aは低粘度側部材で、2bは高粘度側
支持部材である。この支持部材2bは撹拌ロータ4の外
径よりは小さく構成され、該支持部材の本体側面側には
カキトリ部材13a、13bが設けられ、ロータの回転
によって本体側壁面の処理液を外周部へ押し出すように
取り付けられている。詳細な構成を図1のEE断面であ
る図11に示す。撹拌ロータ4は入り口ノズル11側の
低粘度域はカキトリ板6aと6bにより構成されるバケッ
ト部とバケット部から処理液を注ぎかける薄板円板7a
および中空円板8より構成される低粘度撹拌ブロック
(詳細構造は図2、6、7により説明する)が設けられ
ている。次に中粘度域は両側に中空円板8を配置し、そ
の中に同一外径の中空薄板7bを複数枚設置し、さらに
外周部にはこれらの部材を貫通したカキトリ板6cを放
射状に複数個設置して構成される中粘度撹拌ブロック
(詳細構造は図3、4、8、9により説明する)が設け
られている。さらに出口側には車輪型形状の円板9を複
数個適当な間隔で設置し車輪型形状の円板9の外周部に
カキトリ板10を設置して高粘度撹拌ブロック(詳細構
造は図5、10により説明する)が設けられている。ま
た本体1の他端下部には、被処理液の出口ノズル11が
取り付けられている。さらに、本体1の上部に揮発物の
出口ノズル14が設けられ、配管で凝縮器及び真空引き
装置(図示せず)に接続される。
【0007】このような装置において、入口ノズル11
より連続して供給された重合度の低い低粘度の被処理液
(プレポリマー)は、図2に示す低粘度撹拌ブロックで
まず撹拌される。このときの処理液の粘度は数Pasか
ら数十Pasである。低粘度撹拌ブロックは中空円板8
の外周部にカキトリ板6aと6bでバケットを形成する。
図に示したように回転するとバケット内に処理液をすく
い上げるように動作する。このときの処理液の流動状況
を模式的示したものが図6、7である。カキトリ板6
a、6bのバケット底部には小さな隙間δが形成されてい
る。このために低粘度の処理液91は撹拌ロータの回転
と共にバケットですくい上げられ(図6の100)、バ
ケットが回転により内側へ傾き処理液が中側へ流れ出す
(図6の101)と共に外側へも少しずつ漏れだし(図
6の102)て、バケットの内側と外側の両方に液膜1
01、102を形成する。さらに内側に流れ出した処理
液101は内側のバケット先端部に設置された薄板円板
7aに注がれ(図7の103)、薄板円板7a表面及び薄
板円板7aと薄板円板7aとの間の両方に薄い液膜を形成
し、広い蒸発表面積を確保することが出来る。これらの
作用はバケットが回転する毎に繰り返され、十分な蒸発
表面と良好な表面更新作用を得ることが出来る。このと
きの回転数は0.5から数rpmの低速回転(10rp
m以下)でも十分に良好な性能が得られ、撹拌消費動力
の低減に大きな効果が得られる。また処理液より蒸発し
た副生物は中空円板8の中空部20a薄板円板7aの中
空部20aを通過し揮発物の出口ノズル14から排出さ
れる。低粘度撹拌ブロックで所定の滞留時間を経過した
処理液は粘度を数十Pas程度に上昇させて次の中粘度
撹拌ブロックへ到達する。中粘度撹拌翼ブロックの詳細
構造を図3、4に示す。中粘度撹拌翼ブロックは中空円
板8と薄板中空円板7b及びカキトリ板6cで構成され
ており中空円板の孔径D1、薄板円板7bの孔径D3は
処理液の反応副生物のガス量に応じて最適の径になるよ
うに決定される。また薄板円板7bの孔径D2について
も処理液の粘度と反応ガス量に応じて最適径が決定され
る。数十Pasになった処理液92は図8、9に示すよ
うに回転によってカキトリ板6cによって持ち上げら
れ、さらにカキトリ板が回転によって傾斜するために液
が垂れ下がり液膜104を形成する。液膜104は回転
と共に撹拌ロータの連結強度部材5aに垂れ掛かり液膜
は長く保持される。また中空円板8の中空部20aの内
部にも回転によって引きずりあげられた処理液が垂れ下
がり液膜105を形成する。また薄板円板7bも同様に
液膜107が形成されるが、さらに薄板円板7bに設け
られた小孔20bにも処理液が垂れ下がり液膜106を
形成する。処理液はこのような液膜を形成しながら大き
な蒸発表面積と良好な表面更新作用によりさらに重合度
が上がり、処理液の粘度が高くなる。処理液粘度が数百
Pasになると次の高粘度用の撹拌ブロックで処理され
る。高粘度用の撹拌ブロックは図5に示したような車輪
型の円板9の外周部にカキトリ板10aが取り付けられ
ている。このような車輪型円板9が水平方向に撹拌強度
部材5a,5b、5c、5dによって所定の間隔で連結
されている。このとき車輪型円板9の前後のカキトリ板
は10aと10bのように互い違いに設置され、カキト
リ板の水平方向の長さは円板が回転したときにお互いの
先端部の軌跡が重なり合って槽内壁面全体を掻き取るよ
うになっている。図10に示すように数百Pasに達し
た処理液93は撹拌翼の回転によりカキトリ板10aに
よって液を持ち上げる。持ち上げられた処理液は回転に
よって液が垂れ下がり液膜108を形成する。また、こ
のとき車輪型円板9の中空部にも液膜109が形成され
複雑な液面形状を創出する。処理液の粘度がさらに上昇
し数千Pasに達すると持ち上げられる液の量も増大し
てくる。このような状態で回転数を早くすると処理液が
垂れ落ちる前に液を再び掻き上げてしまう供回り現象を
起こしてしまうので回転数は10rpm以下で運転する
必要がある。最適な運転範囲は処理液の粘度が高いほど
低くする必要があり、当方の実験では0.5から6rp
mの範囲が最適であった。以上のように撹拌及び表面更
新作用が繰り返されて重縮合反応が促進される。そして
反応により生成した揮発物は中空円板の中空部を通って
順次本体1内を長手方向に移動し、揮発物ノズル14よ
り系外に排出される。このようにして重合度が高くなり
高粘度となった被処理液は出口ノズル12より系外に排
出される。このとき高粘度となった処理液は出口ノズル
12の上部に溜まるが、撹拌ロータの支持部材2b外径
は撹拌ロータ4の外径より小さく構成されるので支持部
材2bには付着しない。また支持部材2bの本体1の側
面側にはカキトリ部材13a、13bが取り付けられ処
理液を本体外周部へ押しつけるので本体側壁面は常にセ
ルフクリーニングされ、付着滞留を防止している。
【0008】このような装置でポリエチレンテレフタレ
−トを重合する場合には被処理液の中間重合物を入口ノ
ズル11より連続供給し、撹拌ロータ4で撹拌し表面を
更新して、重合反応で生じるエチレングリコール等の揮
発物を蒸発除去し、重縮合反応が進み高粘度の重合物と
なる。この間に分離したエチレングリコール等の揮発物
は出口ノズル14より排出される。この時の操作条件は
例えば液温度260〜300℃、圧力0.01〜10k
Pa、回転数1〜10rpmの範囲で行われる。そして
重合物は出口ノズル12より系外に排出される。この時
重合物は本体1内でほぼ完全なセルフクリーニング状態
で撹拌され、良好な表面更新を受けるので、滞留による
劣化もなく品質の良い製品重合物を効率良く得ることが
できる。
【0009】同様にして本発明は、ポリアミド、ポリカ
ーボネート等の重縮合系樹脂の連続塊状重合に適用でき
る。
【0010】
【発明の効果】本発明によれば、処理液の粘度に応じて
最適な撹拌ブロックで処理液を撹拌することにより良好
な表面更新を行い、品質の良い重合物を効率良く生産す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示す縦断面正面図である。
【図2】図1のA−A線断面図である。
【図3】図1のB−B線断面図である。
【図4】図1のC−C線断面図である。
【図5】図1のD−D線断面図である。
【図6】低粘度撹拌ブロックのバケット部の処理液の流
れの模式図である。
【図7】低粘度撹拌ブロックの薄板円板付近の処理液の
流れの模式図である。
【図8】中粘度撹拌ブロックの中空円板付近の処理液の
流れの模式図である。
【図9】中粘度撹拌ブロックの薄板円板状の処理液の流
れの模式図である。
【図10】高粘度撹拌ブロックの処理液の流れの模式図
である。
【図11】図1のE−E線断面図である。
【符号の説明】
1…容器本体、3a、3b…回転支持用の軸、4…撹拌
ロータ、5a、5b、5c、5d…撹拌ロータ構成用の
強度部材、2a、2b…ロータ支持部材、6a、6b、
6c…カキトリ板、7a、7b…薄板円板、8…中空円
板、9…車輪形円板、10a、10b…カキトリ板、1
1…入口ノズル、12…出口ノズル、13a、13b…
カキトリ部材、14…揮発物の出口ノズル、20a、2
0b、20c…中空部、91、92、93…処理液液
面、100、101、102、103、104、10
5、106、107、109、110…液膜。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 宙夫 山口県下松市大字東豊井794番地 株式 会社 日立製作所 笠戸工場内 (56)参考文献 特開 平9−169803(JP,A) 特開 平8−57281(JP,A) 特開 昭51−30293(JP,A) 特開 昭47−33189(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C08G 63/00 - 63/91 C08G 85/00

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】実質的に横型の円筒状容器と、この円筒状
    容器の横方向の一端下部及び他端下部にそれぞれ設けら
    れた被処理液の入口及び出口と、上記円筒状容器の上部
    設けられた揮発物の出口と、上記円筒状容器内部の長
    手方向に設けられ上記円筒状容器の内側に近接して回転
    する撹拌ロータとからなり、上記撹拌ロータは処理液の
    粘度に応じて横方向に分割された複数個の撹拌翼ブロッ
    クで構成され、上記撹拌ロータの両端にそれぞれに板上
    のロータ支持部材が設けられ、上記ロータ支持部材の外
    径は上記撹拌ロータの外径より小さくされ、上記ロータ
    支持部材は各撹拌翼ブロックに対しては回転中心部から
    ずれた位置において連結され、上記円筒状容器の側壁に
    設けられた動力伝達軸に対しては中心部において連結さ
    れ、これにより上記撹拌ロータはその回転中心部におい
    て回転シャフトを持たないことを特徴とする重縮合装
    置。
  2. 【請求項2】請求項1記載の重縮合装置において、上記
    被処理液の入口に近接した撹拌ブロックは両端に中空
    の円板とこの円板の外周部に設けられたカキトリ板と
    より構成された被処理液をすくい上げるバケット部を
    、さらに上記カキトリ板の内周側端面に近接して中空
    の薄板円板を複数個有し、翼の回転によってバケット部
    に溜まった処理液が中空の薄板円板に注がれて、液膜
    上記板円板間に形成される構造を基本構造として、
    この基本構造が複数個連結して構成されることを特徴と
    る重縮合装置。
  3. 【請求項3】請求項2記載の重縮合装置において、上記
    カキトリ板により形成されるバケット部はその底部に被
    処理液が流出する孔或いはわずかの隙間が設けられる
    とを特徴とする重縮合装置。
  4. 【請求項4】請求項1記載の重縮合装置において、上記
    被処理液の入口に近接した撹拌ブロックと上記被処理液
    の出口に近接した撹拌ブロックとに挟まれた撹拌ブロッ
    は、両端に配置された中空円板と、これら中空円板の
    間に複数個設けられ、上記中 空円板と同一の大きさで小
    円孔が複数設けられた中空薄板と、これら中空円板およ
    び中空薄板の外周部に放射状に複数個設けられたカキト
    リ板とからなる構造を基本構造として、この基本構造が
    複数個連結して構成されることを特徴とする重縮合装
    置。
  5. 【請求項5】請求項1記載の重縮合装置において、上記
    被処理液の出口に近接した撹拌ブロックはカキトリ板付
    きの車輪形状の円板を複数個水平方向に配置し、前後の
    カキトリ板の取り付け位置を互い違いに設置して撹拌ブ
    ロックを形成することを特徴とする重縮合装置。
  6. 【請求項6】請求項1記載の重縮合装置において、上記
    被処理液の出口側の支持部材の側面と上記容器側壁面の
    間に容器側壁面に近接して回転し、回転することにより
    壁面付近に付着した処理液を容器外周部へ送り出す
    ようにカキトリ翼を設けことを特徴とする重縮合装
    置。
  7. 【請求項7】請求項1に記載の装置により、重合度の低
    いプレポリマーを上記入口より連続供給し、液膜を形成
    しながら上記撹拌ロータを回転させて処理液を撹拌す
    ることにより、良好な表面更新を行ってエチレングリコ
    ール等の揮発物を蒸発させ、出口方向へ移動させて重合
    度を高めるポリエチレンテレフタレートの連続重縮合方
    法。
  8. 【請求項8】 請求項1に記載の装置を用いて、上記撹拌
    ロータを0.5rpm から10rpmの回転範囲で回転する
    とを特徴とする重縮合装置の運転方法。
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JP2009066537A (ja) * 2007-09-13 2009-04-02 Nikko Co Ltd ミキサ
JP6415548B2 (ja) * 2013-06-12 2018-10-31 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアBasf Se ガス状物質を分離しながらポリマーを合成するための、少なくとも1つの円柱形の区分を有する反応室を含む装置

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