JPH11130870A - 連続重縮合装置及び方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明の課題は広い処理液の粘度範囲を持っ
た、撹拌消費動力の小さい連続重縮合装置及び連続重縮
合方法を得ることである。 【解決手段】横型の円筒状容器本体（１）長手方向に本
体の内側に近接して回転する撹拌ロータ（４）を設け、
この撹拌ロータの内部に処理液の粘度範囲に応じて最適
な撹拌ブロックを複数個連結して撹拌ロータとし、撹拌
ロータの両端に支持部材を介して回転支持用の軸（３
ａ、３ｂ）を取り付け、撹拌ロータの回転中心に軸等の
部材を取り付けない構造とすることにより達成される。 【効果】本体内の被処理液は粘度範囲に応じた最適な撹
拌ブロックにより薄膜化され広い蒸発表面積を得ること
により、十分な表面更新作用を得ることができ、品質の
良い重合物を効率良く生産することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高粘性物質の撹拌
方法および装置に関し、特にポリエチレンテレフタレ−
ト、ポリカーボネート等の重縮合系高分子の連続重合反
応にに好適な装置及び方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、ポリエチレンテレフタレ−ト等の
重縮合系高分子の横型連続処理装置として、特公昭５３
−１２２８号公報に示されるように、リング状の円板と
かきとり板で被処理液をすくい上げ、多孔板又は金網上
を落下させて薄膜とし、揮発物を蒸発させて反応させる
ものがあった。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術は多孔板又は金網上を重力方向に落下させる間に
揮発物を蒸発させるもので、薄膜状態を長く保持させる
点に改良の余地があった。また、撹拌翼の構成は処理液
の入り口から出口まで同一の構造であるために処理でき
る粘度範囲が制限されるという問題点があった。

【０００４】本発明の目的は、上記従来技術を改善し、
比較的簡単な構造の撹拌翼構成により本体内の被処理液
を薄膜状態に長く保持させて良好な表面更新を行い、さ
らに処理液の粘度に最適な撹拌翼形状を提供することに
より処理液粘度範囲が広く、品質の良い重合物を効率良
く反応させる連続重縮合装置及び連続重縮合方法を提供
することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的は、撹拌ロータ
を複数個のそれぞれの処理液粘度に最適な撹拌ブロック
を連結する撹拌翼により達成される。

【０００６】

【発明の実施の形態】図１に本発明の実施例を示す。図
１は本発明の装置の縦断面を示す正面図である。図にお
いて、１は横長円筒状の容器本体で外周を熱媒ジャケッ
ト（図示せず）で覆われており、長手方向の両端に回転
支持用の軸３ａ、３ｂが取り付けられている。これらの
回転支持用の軸３ａ、３ｂ間に撹拌ロータ４が取付けら
れ、一方の回転軸３ａは駆動装置（図示せず）に連結さ
れている。この撹拌ロータ４は両端に 5a、5b、5c、5d
（本実施例では４本の場合を示すがロータの大きさによ
って使用する本数は決定される）と連結されるロータ支
持部材２ａ、２ｂを持ち、この支持部材２ａ、２ｂ間に
複数個の撹拌ブロックから成る撹拌ロータ４を形成して
いる。支持部材２ａは低粘度側部材で、２ｂは高粘度側
支持部材である。この支持部材２ｂは撹拌ロータ４の外
径よりは小さく構成され、該支持部材の本体側面側には
カキトリ部材１３ａ、１３ｂが設けられ、ロータの回転
によって本体側壁面の処理液を外周部へ押し出すように
取り付けられている。撹拌ロータ４は入り口ノズル１１
側の低粘度域は両側に中空円板８を配置し、その中に同
一外径の中空薄板７bを複数枚設置し、さらに外周部に
はこれらの部材を貫通したカキトリ板６cを放射状に複
数個設置して構成される中低粘度撹拌ブロック（詳細構
造は図２、３により説明する）が設けられている。さら
に出口側には車輪型形状の円板９を複数個適当な間隔で
設置し車輪型形状の円板９の外周部にカキトリ板１０を
連結し、次の車輪型形状の円板９の間のカキトリ板１０
とは取付位置をずらして高粘度撹拌ブロック（詳細構造
は図５、１０により説明する）が設けられている。また
本体１の他端下部には、被処理液の出口ノズル１１が取
り付けられている。さらに、本体１の上部に揮発物の出
口ノズル１４が設けられ、配管で凝縮器及び真空引き装
置（図示せず）に接続される。

【０００７】このような装置において、入口ノズル１１
より連続して供給された重合度の低い低粘度の被処理液
（プレポリマー）は、図２に示す低粘度撹拌ブロックで
まず撹拌される。このときの処理液の粘度は数Ｐａｓか
ら数十Ｐａｓである。低粘度撹拌ブロックは中空円板８
の間の外周部のカキトリ板６ｃにより処理液をすくい上
げるように動作する。この時の処理液はカキトリ板６ｃ
により掻き上げられて本体の壁面の間に液溜りを形成し
ながら上昇し、さらに回転が進むと処理液はカキトリ板
６ｃの内側から零れ始め、液膜を形成する。また、薄板
円板７ｂや仕切り中空円板８の表面にも薄い液膜を形成
し、広い蒸発表面積を確保することが出来る。これらの
作用はロータが回転する毎に繰り返され、十分な蒸発表
面と良好な表面更新作用を得ることが出来る。このとき
の回転数は０．５から数ｒｐｍの低速回転（１０ｒｐｍ
以下）でも十分に良好な性能が得られ、撹拌消費動力の
低減に大きな効果が得られる。また処理液より蒸発した
副生物は中空円板８の中空部２０ａを通過し揮発物の出
口ノズル１４から排出される。低粘度撹拌ブロックは中
空円板８と薄板中空円板７ｂ及びカキトリ板６ｃで構成
されており中空円板の孔径Ｄ１、薄板円板７ｂの孔径Ｄ
３は処理液の反応副生物のガス量に応じて最適の径にな
るように決定される。また薄板円板７ｂの孔径Ｄ２につ
いても処理液の粘度と反応ガス量に応じて最適径が決定
される。処理液はこのような液膜を形成しながら大きな
蒸発表面積と良好な表面更新作用により重合度が上が
り、処理液の粘度が高くなる。処理液粘度が数百Ｐａｓ
になると次の高粘度用の撹拌ブロックで処理される。高
粘度用の撹拌ブロックは図４に示したような車輪型の円
板９の間に外周部にカキトリ板１０ａが取り付けられて
いる。このような車輪型円板９が水平方向に撹拌強度部
材５ａ，５ｂ、５ｃ、５ｄによって所定の間隔で連結さ
れている。このとき車輪型円板９の間に形成されるカキ
トリ板は１０ａと１０ｂのように互い違いに設置され、
カキトリ板の水平方向の長さは円板が回転したときにお
互いの先端部の軌跡が重なり合って槽内壁面全体を掻き
取るようになっている。数百Ｐａｓに達した処理液は撹
拌翼の回転によりカキトリ板１０ａによって液を持ち上
げる。持ち上げられた処理液は回転によって液が垂れ下
がり液膜を形成する。また、このとき車輪型円板９の中
空部にも液膜が形成され複雑な液面形状を創出する。処
理液の粘度がさらに上昇し数千Ｐａｓに達すると持ち上
げられる液の量も増大してくる。このような状態で回転
数を早くすると処理液が垂れ落ちる前に液を再び掻き上
げてしまう供回り現象を起こしてしまうので回転数は１
０ｒｐｍ以下で運転する必要がある。最適な運転範囲は
処理液の粘度が高いほど低くする必要があり、当方の実
験では０．５から６ｒｐｍの範囲が最適であった。以上
のように撹拌及び表面更新作用が繰り返されて重縮合反
応が促進される。そして反応により生成した揮発物は中
空円板の中空部を通って順次本体１内を長手方向に移動
し、揮発物ノズル１４より系外に排出される。このよう
にして重合度が高くなり高粘度となった被処理液は出口
ノズル１２より系外に排出される。このとき高粘度とな
った処理液は出口ノズル１２の上部に溜まるが、撹拌ロ
ータの支持部材２ｂ外径は撹拌ロータ４の外径より小さ
く構成されるので支持部材２ｂには付着しない。また支
持部材２ｂの本体１の側面側にはカキトリ部材１３ａ、
１３ｂが取り付けられ処理液を本体外周部へ押しつける
ので本体側壁面は常にセルフクリーニングされ、付着滞
留を防止している。

【０００８】このような装置でポリエチレンテレフタレ
−トを重合する場合には被処理液の中間重合物を入口ノ
ズル１１より連続供給し、撹拌ロータ４で撹拌し表面を
更新して、重合反応で生じるエチレングリコール等の揮
発物を蒸発除去し、重縮合反応が進み高粘度の重合物と
なる。この間に分離したエチレングリコール等の揮発物
は出口ノズル１４より排出される。この時の操作条件は
例えば液温度２６０〜３００℃、圧力０．０１〜１０ｋ
Ｐａ、回転数１〜１０ｒｐｍの範囲で行われる。そして
重合物は出口ノズル１２より系外に排出される。この時
重合物は本体１内でほぼ完全なセルフクリーニング状態
で撹拌され、良好な表面更新を受けるので、滞留による
劣化もなく品質の良い製品重合物を効率良く得ることが
できる。

【０００９】同様にして本発明は、ポリアミド、ポリカ
ーボネート等の重縮合系樹脂の連続塊状重合に適用でき
る。

【００１０】

【発明の効果】本発明によれば、処理液の粘度に応じて
最適な撹拌ブロックで処理液を撹拌することにより良好
な表面更新を行い、品質の良い重合物を効率良く生産す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を示す縦断面正面図である。

【図２】図１のＡ−Ａ線断面図である。

【図３】図１のＢ−Ｂ線断面図である。

【図４】図１のＣ−Ｃ線断面図である。

【符号の説明】

１…容器本体、３ａ、３ｂ…回転支持用の軸、４…撹拌
ロータ、５ａ、５ｂ、５ｃ、５ｄ…撹拌ロータ構成用の
強度部材、２ａ、２ｂ…ロータ支持部材、６ｃ…カキト
リ板、７ｂ…薄板円板、８…中空円板、９…車輪形円
板、１０ａ、１０ｂ…カキトリ板、１１…入口ノズル、
１２…出口ノズル、１３ａ、１３ｂ…カキトリ部材、１
４…揮発物の出口ノズル、２０ａ、２０ｂ、２０ｃ…中
空部。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 宙夫 山口県下松市大字東豊井794番地 株式会 社日立製作所笠戸工場内

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】実質的に横型の円筒状容器本体長手方向の
   一端及び他端にそれぞれ被処理液の入口及び出口を有
   し、本体の上部に揮発物の出口を持ち、本体内部の長手
   方向に本体の内側に近接して回転する撹拌ロータを設け
   た装置の本体内部の撹拌ロータは処理液の粘度に応じて
   複数個の撹拌翼ブロックで構成され、高粘度側の撹拌翼
   ブロックを構成する各々の仕切り円板間の外周カキトリ
   板を連結し、撹拌ロータの中心部に回転シャフトを持た
   ない撹拌ロータにおいて端部側の動力伝達軸と撹拌ロー
   タ部を連結する端板の外径を撹拌ロータの外径より小さ
   くしたことを特徴とする連続重縮合装置。
2. 【請求項２】請求項１記載の連続重縮合装置において、
   低粘度側の撹拌ブロックは両端に中空の円板８を設け、
   円板の外周部にはカキトリ板６cを複数個放射状に設
   け、さらに中空円板の間には円板の外周と同一の大きさ
   の中空薄板７bを複数個設け、該薄板には小円孔２０ｂ
   を複数個形成した撹拌ブロックを複数個連結することを
   特徴とする連続重縮合装置。
3. 【請求項３】請求項１記載の連続重縮合装置において、
   高粘度側の撹拌ブロックはカキトリ板付きの車輪形状の
   円板９を複数個水平方向に配置し、前後のカキトリ板の
   取り付け位置を互い違いに設置して撹拌ブロックを形成
   することを特徴とする連続重縮合装置。
4. 【請求項４】請求項１記載の連続重縮合装置において、
   撹拌ロータ部を連結する高粘度側の支持部材の外径を撹
   拌ロータの外径より小さくし、該支持部材の側面と槽内
   端面の間に槽内壁面を近接して回転し、回転することに
   より壁面付近に付着した処理液を槽外周部へ送り出すよ
   うにカキトリ翼を設けたことを特徴とする連続重縮合装
   置。
5. 【請求項５】請求項１記載の連続重縮合装置により、重
   合度の低いプレポリマーを入口ノズルより連続供給し、
   それぞれの撹拌ロータによって最適な液膜を形成しなが
   らロータを回転させて処理液を撹拌することにより、良
   好な表面更新を行ってエチレングリコール等の揮発物を
   蒸発させ、出口方向へ移動させて重合度を高めるポリエ
   チレンテレフタレートの連続重縮合方法。
6. 【請求項６】請求項１記載の連続重縮合装置において入
   り口の処理液粘度が数Pas以上、出口の処理液粘度が数k
   Pas以下の範囲で運転することを特徴とする連続重縮合
   装置及び運転方法。
7. 【請求項７】請求項１記載の連続重縮合装置において撹
   拌翼の回転範囲を０．５ｒｐｍから１０ｒｐｍとするこ
   とを特徴とする連続重縮合装置及び運転方法。