CN1443233A - 制备水白润滑油基础油的方法 - Google Patents

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Abstract

一种通过比所需的饱和烃含量有较低饱和烃含量的非水白烃类进料进行加氢步骤来制备水白润滑油基础油的方法，所述的基础油的饱和烃含量大于90％(重量)、硫含量小于0.03％(重量)和粘度指数为80－120，所述的加氢步骤包括进料在加氢催化剂存在下与氢接触，其中接触按两步进行：(a)烃类进料在加氢催化剂存在下在300℃以上和WSHV0.3－2公斤油/升催化剂·小时下与氢接触，以及(b)步骤(a)中得到的中间产物在加氢催化剂存在下在低于280℃下与氢接触。

Description

制备水白润滑油基础油的方法
本发明涉及一种通过比所需的饱和烃含量有较低饱和烃含量的非水白烃类进料进行加氢步骤来制备水白润滑油基础油的方法，所述的基础油的饱和烃含量大于90％(重量)，硫含量小于0.03％(重量)和粘度指数(VI)为80-120。在加氢步骤中，主要的反应为芳烃化合物和任何其他不饱和化合物加氢生成饱和烃化合物。
有上述性质的润滑油基础油有时称为API II类基础油，如APIPublication1509：Engine Oil Licensing and CertificationSystem，“附录E-API客车车用机油和柴油机油的基础油互换性指南”中规定的。这些性质也在油气杂志，9月1日，1997，63-70页中提到。
在上述油气杂志的论文中，描述了生产II类基础油的各种途径。所有可能的途径都涉及芳烃和其他不饱和化合物的加氢，以便得到有所需饱和烃含量的基础油。这样的加氢通常通过进料在加氢催化剂(通常为第VIII族金属的负载型催化剂)存在下与氢接触来进行。
US-A-5935416公开了一种制备API II类基础油的方法，其中上述加氢步骤在230-300℃下按所谓的缓和加氢精制步骤进行。在加氢精制步骤中使用的催化剂为含有第VIB族金属和第VIII族非贵金属的催化剂。
WO-A-9802502公开了一种制备API II类基础油的方法，其中加氢工艺步骤用含有铂-钯合金的加氢催化剂进行。加氢的反应温度为232℃。
GB-A-1381004公开了一种用以下步骤制备基础油的方法：进料在360-410℃下与Ni-W/Al2O3催化剂接触，随后所述步骤的流出物在230-370℃下与含有结晶硅铝酸盐八面沸石和钯的催化剂接触。根据该专利，加氢和脱硫在第一步中进行，而多环环烷烃的转化和烷烃的异构化在第二步中进行。由于在第二步中发生的转化反应由结晶硅铝酸盐八面沸石催化的，所以这一步不能被认为加氢步骤。
GB-A-1333826公开了在制备基础油的方法中的加氢步骤。在这一专利的实施例1中，说明了使用镍/硅藻土催化剂的三段加氢法，其中第一段的反应温度221℃，第二段的反应温度为232℃，而第三段的反应温度为260℃。根据该专利，为了改进颜色，提高加氢条件的苛刻度是必要的。
本申请人发现，以实效的方式制备水白的II类基础油几乎是不可能的，尤其是饱和烃含量大于95％(重量)，一直到99％(重量)，以及由含有更多硫和/或氮的更难加工的进料出发。已制备了饱和烃含量小于90％(重量)的带色II类基础油或水白产品。在这里，实效的方式指具有可接受的生产能力和/或可接受的反应器体积的方法。
水白基础油是希望的，因为例如它确保不含对产品质量例如氧化稳定性有不良影响的重质多环芳烃和其他有害物种。颜色宜用赛氏色度表示。优选的是，基础油的赛氏色度大于20、更优选大于25。测定赛氏色度的方法在ASTM D-156法中描述。
本发明的目的是提供这样一种加氢方法，其中可制得有所需性质的水白基础油。
这一目的用以下方法来达到。通过比所需的饱和烃含量有更低饱和烃含量非水白烃类进料进行加氢步骤来制备水白润滑油基础油的方法，所述的基础油的饱和烃含量大于90％(重量)，硫含量小于0.03％(重量)和粘度指数为80-120，加氢步骤包括进料在加氢催化剂存在下与氢接触，其中接触按两步法进行：
(a)烃类进料在加氢催化剂存在下，在300℃以上和0.3-2公斤油/升催化剂·小时WSHV下与氢接触，以及
(b)步骤(a)得到的中间产物在加氢催化剂存在下在280℃以下与氢接触。
已发现，使用本发明的加氢方法，可制备有高饱和烃含量的水白润滑油基础油。
在步骤(a)中使用的烃类进料可由各种来源制得。步骤(a)中使用的最普通的烃类进料来源为由减压馏分油或脱沥青减压渣油出发制得的烃类进料。这些减压馏分油用以下步骤制得：首先将原油在常压条件在蒸馏，在蒸镏中得到渣油，然后在减压下蒸馏所述的渣油，得到减压馏分油和减压渣油。在脱沥青装置中，从减压渣油中除去沥青，从而制得脱沥青减压渣油。用溶剂抽提法从减压馏分油或脱沥青减压渣油中除去一部分芳烃。在任选的随后步骤中，从溶剂抽提产品中除去蜡，制得可用于步骤(a)的烃类进料。通常，用溶剂脱蜡法除去蜡。任选的是，用催化脱蜡或异构脱蜡法除去蜡。
任选的是，如上所述的溶剂精制产物在用作步骤(a)的烃类进料以前首先进行组合的加氢脱硫(HDS)和/或加氢脱氮(HDN)步骤。当溶剂精制的中间产物含有较高的硫和/或氮时，这一步骤是有利的。
步骤(a)的进料也可用由减压馏分油或脱沥青减压渣油出发的方法来制备，所述的方法包括加氢脱硫(HDS)和/或加氢脱氮(HDN)步骤，随后是熟悉本专业的技术人员已知的加氢裂化步骤和任选的催化脱蜡或异构脱蜡步骤。
步骤(a)的烃类进料的另一来源为含高百分率优选大于50％(重量)蜡的进料催化脱蜡或异构脱蜡得到的产物。这些含蜡进料的例子是板状石蜡和在费-托法中得到的合成蜡。含蜡进料的另一例子是加氢裂化法的高沸馏分，加氢裂化法主要制备较低沸点的中间馏分油。适合的催化脱蜡或异构脱蜡法的例子在WO-A-200029511和EP-A-536325中公开。
在本发明的加氢法中制得的产品可进一步处理，例如在白土处理法中或与活性炭接触进行处理，例如在US-A-4795546和EP-A-712922中公开的，以便提高基础油的稳定性。
如果在步骤(a)的进料中还含有蜡，可对本发明方法的产物进行脱蜡步骤，以便符合任何倾点技术指标。这一脱蜡法可为熟悉本专业的技术人员已知的溶剂脱蜡法或催化脱蜡法。
已发现，当由更难加工的进料(有时称难分解裂化进料)出发制备所需的基础油时，本发明的加氢方法特别适用。所述的进料的特征是，相对高的硫、氮和/或芳烃含量和/或深的颜色。尤其是，当制备有很高饱和烃含量(大于95％(重量)、更特别是大于98％(重量))的基础油时，已发现当由这些更难加工的进料出发时，难以用目前的技术方法制备水白基础油。
步骤(a)进料的芳烃含量可为10-65％(重量)。更难加工的进料可含有35-65％(重量)芳烃。硫含量可超过0.03％(重量)，甚至一直到和超过3％(重量)。氮含量可超过1000ppmw，甚至一直到和超过2000ppmw。适宜的是，硫含量小于0.03％(重量)、更优选小于1000ppmw。适宜的是，氮含量小于100ppmw、更优选小于50ppmw。
步骤(a)进料的颜色是不白的。当由很深颜色的步骤(a)进料出发时，本发明是特别有利的。进料的颜色是这样的，以致不能用赛氏色度表示。当用ASTM D-1500法所述的“ASTM颜色”表示时，这样的进料的颜色大于0.5。更难加工的进料的颜色大于3、特别是4或以上。
加氢催化剂宜为含有分散的第VIII族金属的负载型催化剂。适合第VIII族金属为铅、镍、钯和铂。含钴和镍的催化剂也可含第VIB族金属，宜为钼和钨。
适合的载体或载体材料为无定形难熔氧化物。适合的无定形难熔氧化物的例子包括无机氧化物，例如氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化锆、氧化硼、氧化硅-氧化铝、氟化的氧化铝、氟化的氧化硅-氧化铝及其两种或两种以上的混合物。
适合的加氢催化剂包括那些含有镍(Ni)和钴(Co)中一种或多种以及一种或多种第VIB族金属组分的催化剂，按相对于催化剂总重的元素计，前者的数量为1-25％(重量)、优选2-15％(重量)，而后者的数量为5-30％(重量)、优选10-25％(重量)。适合的Ni-Mo催化剂的例子为KF-847和KF-8010(AKZO Nobel)，M-8-24和M-8-25(BASF)，以及C-424、DN-190、HDS-3和HDS-4(Criterion)。适合的Ni-W催化剂的例子为NI-4342和NI-4352(Engelhard)、C-454(Criterion)。适合的Co-Mo催化剂的例子为KF-330(AKZO-Nobel)、HDS-Z(Criterion)和HPC-601(Engelhard)。
适合的加氢催化剂具有良好的加氢性能，且对进料中可能存在的硫和/或氮不敏感。当加工不含硫的进料时，可使用含纯镍的催化剂。对于加氢裂化的进料来说，特别是含有50-1000ppmw低含量硫的进料，在步骤(a)和任选在步骤(b)中优选使用含铂的催化剂，更优选使用含铂和钯的催化剂。当加工上述非水白的进料时，它们可含有高含量硫和/或氮，例如上述难加工的进料，特别优选含铂和钯的催化剂。更优选的是，这样的催化剂用于步骤(a)和步骤(b)。步骤(a)和(b)的催化剂优选是相同的。催化剂上存在的这些第VIII族贵金属组分的总量宜为0.1-10％(重量)、优选0.2-5％(重量)，其重量百分数指相对于催化剂总重金属(按元素计)的数量。
这些含钯和/或铂的催化剂的优选载体为无定形氧化硅-氧化铝，更优选氧化硅-氧化铝含有2-75％(重量)氧化铝。适合的氧化硅-氧化铝载体的例子在WO-A-9410263中公开。优选的催化剂含有优选负载在无定形氧化硅-氧化铝载体上的钯和铂的合金，商业上提供的Criterien Catalyst Company(Houston，TX)的C-624是一种例子。这些催化剂是有利的，因为当进料的硫含量相对较高时它们失活较慢。
步骤(a)在300℃以上进行。芳烃化合物的大部分加氢在这一步骤中进行，特别是单芳烃的加氢。温度宜不超过400℃、优选为300-380℃。操作的氢压可为10-250巴。已发现，在较高的压力、优选大于100巴、更优选120-250巴下得到更好的结果。WHSV(重时空速)为0.3-2公斤油/升催化剂·小时(公斤/升·小时)。实际的操作条件取决于饱和程度和进料中的芳烃含量，熟悉本专业的技术人员根据上述指标很容易决定实际的操作条件。
步骤(b)在280℃以下、更优选250℃以下进行。颜色的改进在这一步骤中发生。最低的温度宜为100℃以上。操作的氢压可为10-250巴。已发现，在较高的压力、优选大于100巴、更优选120-250巴下得到有关颜色的更好结果。WHSV优选为0.3-3公斤油/升催化剂·小时(公斤/升·小时)、更优选1-1.5公斤/升·小时。实际的操作条件取决于所需的颜色和进料的颜色，可很容易由熟悉本专业的技术人员根据上述指标来决定。
由于实践原因，步骤(a)和步骤(b)优选在相同的氢分压下进行。优选将加氢催化剂放入填充床反应器中。步骤(a)和步骤(b)可在两个分开的顺序排列的反应器中以连续操作的方式进行，在中间产物用于步骤(b)以前，宜有将它冷却的设备。适合的冷却设备为间接换热器，例如管壳式换热器。也可在一个反应器中以所谓的切换操作方式进行步骤(a)和步骤(b)，其中首先将进料送入在步骤(a)的条件下的反应器，然后将收集的中间产物送入在步骤(b)操作条件下的相同反应器。对于许多所需的加氢的反应器来说，当本发明的两步加氢仅偶尔需要时，后一步骤是优选的。
任选的是，例如当步骤(a)和(b)之间所需的温差不太大时，步骤(a)和步骤(b)可在堆积床层塔中进行。在催化剂床层之间，有降低温度的设备，例如通过急冷。
用以下非限制性实施例说明本发明。实施例1
具有表1所列性质的进料通过首先使减压馏分油加氢裂化然后使加氢裂化的产物催化剂脱蜡来制得。
    性质     步骤(a)的进料
    饱和烃％(重量)(ASTM D2007)     90
    极性化合物％(重量)(ASTM D2007)     10
    芳烃％(重量)(ASTM D2007)     10
    硫(毫克/公斤)     132
    氮(毫克/公斤)     2
    粘度指数     98
    100℃下粘度(厘沱)     8.8
    40℃下粘度(厘沱)     2.446
    倾点(℃)     -25
    ASTM颜色     4
表1所列的进料通过在以下条件下与Criterion CatalystCompany的Pt-Pd催化剂即C-624催化剂接触进行加氢：氢分压200巴、WHSV 1公斤/升·小时、370℃和循环气流速1500标升/小时。这一反应的流出物在相同的条件下加氢，但此时温度为230℃。生成的基础油的饱和烃含量为98.2％(重量)，赛氏色度为+28，硫含量为6.6毫克/公斤和粘度指数为106。
实施例1说明，用本发明的方法可生产具有很高饱和烃含量和极好颜色的II类基础油。实施例2
重复实施例1，不同的是压力为140巴，第一加氢步骤的温度为345℃。生成的基础油的饱和烃含量为95.6％(重量)，赛氏色度为+24，硫含量为6.2毫克/公斤和粘度指数为102。对比例A
通过基础油馏分油馏分首先加氢裂化随后催化脱蜡制得的进料含有约21％(重量)的芳烃。这种进料通过在以下条件下与CriterionCatalyst Company的Pt-Pd催化剂即C-624催化剂接触进行加氢：氢分压140巴、WHSV 1公斤/升·小时、循环气速1500标升/公斤和不同温度。参见表2不同温度下的结果。
                        表2
温度(℃)     加氢产物的颜色 芳烃含量SMS2660(质量％)
220     赛氏色度23     16.2
250     赛氏色度20     14.0
280     赛氏色度15     11.8
310     ASTM    1-(*)     8.1
*颜色太深不能用赛氏色度表示。色度在ASTM D-1500法中以数值1-表示。
表2的结果说明，在低温下可得到良好的颜色。但是，不能得到所需的II类基础油，因为芳烃含量太高。如果通过升温使加氢程度增加，那么不能得到所需的水白颜色。

Claims (12)

1.一种通过比所需的饱和烃含量有较低饱和烃含量的非水白烃类进料进行加氢步骤来制备水白润滑油基础油的方法，所述的基础油的饱和烃含量大于90％(重量)、硫含量小于0.03％(重量)和粘度指数为80-120，所述的加氢步骤包括进料在加氢催化剂存在下与氢接触，其中接触按两步进行：
(a)烃类进料在加氢催化剂存在下在300℃以上和WSHV0.3-2公斤油/升催化剂·小时下与氢接触，以及
(b)步骤(a)中得到的中间产物在加氢催化剂存在下在低于280℃下与氢接触。
2.根据权利要求1的方法，其中加氢催化剂为含有分散的第VIII族金属的负载型催化剂。
3.根据权利要求2的方法，其中在步骤(a)和步骤(b)中使用的加氢催化剂的第VIII族金属为铂。
4.根据权利要求3的方法，其中催化剂还含有分散的钯。
5.根据权利要求4的方法，其中催化剂含有铂和钯的合金，以及其中载体为无定形氧化硅-氧化铝。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中进料的ASTM D-1500颜色大于3。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中在步骤(a)和(b)中的氢压为120-250巴。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中步骤(a)中的温度为300-380℃
9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中步骤(b)中的温度为100-250℃。
10.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中水白润滑油基础油的赛氏色度大于20、优选大于25。
11.根据权利要求1-10中任一项的方法，其中基础油的饱和烃含量大于95％(重量)、优选大于98％(重量)。
12.根据权利要求1-11中任一项的方法，其中步骤(a)的进料含有35-65％(重量)芳烃。
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