CN1400022A - Ti表面HA活性涂层生物材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Ti表面HA活性涂层生物材料及其制备方法属于粉末冶金技术领域。该材料特征在于：Ti基体表面的涂层含有重量百分比为80－96％的羟基磷灰石(以下简称为HA)，0－14％的Ti，4～6％的水玻璃。该制备方法选用HA粉和(HA+Ti)混合粉，并加入水玻璃作为钝化剂作为Ti表面的涂层材料；在模具中将上述涂层材料装在Ti表面，放入放电等离子烧结设备(SPS)中进行烧结，抽真空，加压20～30MPa，在80～150℃/min下快速升温至850～950℃下保温2～10min。该方法制得的Ti表面HA活性涂层的生物材料具有界面结合强度高，并实现了Ti与HA之间冶金结合的特点。
Description
技术领域
一种Ti表面HA活性涂层生物材料的制备方法属于粉末冶金技术领域。
背景技术
钛表面羟基磷灰石(以下简称为HA)活性涂层材料，综合了金属Ti良好的机械性能以及HA良好的生物相容性和生物活性，是目前被看好的生物硬组织种植体的材料。目前在Ti表面涂覆HA涂层方法很多，如等离子喷涂、激光熔覆、溶胶凝胶、酸碱处理和电泳沉积等，存在的一个主要问题是涂层与基体的结合强度低，植入人体后易产生剥落。本发明采用放电等离子烧结技术(SPS)制备Ti表面HA活性涂层生物材料，该技术具有烧结温度低、保温时间短、烧结机理特殊等特点。通过该工艺制得的Ti表面HA活性涂层生物材料具有界面结合强度高，HA不分解，Ti与HA之间为冶金结合界面等特点。
发明内容
本发明所要解决的问题是克服上述方法中存在的问题，提供一种界面结合强度高，实现Ti与HA之间冶金结合，Ti表面具有HA活性涂层的生物材料及其制备方法。
本发明提供的Ti表面HA活性涂层生物材料，其特征在于Ti基体表面的涂层含有重量百分比为80-96％的羟基磷灰石(以下简称为HA)，0-14％的Ti，4～6％的水玻璃。
本发明所提供Ti表面HA活性涂层的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：(1)将HA、Ti和水玻璃按上述重量百分比进行混合得到涂层粉，进行烘烤，水玻璃起到钝化剂的作用；(2)在模具中Ti表面装入上述涂层粉0.1～0.3g，保证烧结后涂层厚度为0.1～0.3mm；(3)放入放电等离子烧结(SPS)设备中，抽真空至4～10Pa，加压20～30MPa，在80～150℃/min下快速升温至850～950℃进行烧结，保温2～10min，冷却。
本发明在材料的配方上，加入了一定量的水玻璃作为钝化剂，提高了涂层与基体的界面结合强度，减少了烧结中放气造成的空隙。本发明采用了放电等离子烧结的制备方法，在特殊的烧结机理下，实现了低温快速烧结，保证HA不分解，并得到了结合强度高的Ti表面HA活性涂层。
5个实施例的结合强度均达到了欧洲商用标准(结合强度28MPa以上)，测试结果见表1。实施例1的结合界面显微组织照片如图3所示，与Ti表面未经钝化的HA涂层的结合界面显微组织照片(图2所示)对比可见，加入水玻璃钝化剂后，空隙消失，烧结更加致密，实现了冶金结合。
附图说明
图1：烧结的模具示意图。
图2：Ti表面HA涂层界面(未加入水玻璃)的显微照片。
图3：Ti表面HA涂层界面(加水玻璃)的显微照片。
图1中F为施加的压力；1.模具上压头，2.碳纸，3.涂层粉，4.Ti粉，5.模具外套，6.模具下压头。
具体实施方式
实施例1.取HA4.8g和水玻璃0.1g放入混粉机中混合均匀后，在烘箱中于100℃下烘烤1小时，得到钝化的HA粉作为涂层粉①。分别取钛粉5.0g，涂层粉①0.1g装入φ24的石墨模具中，装上压头压实，然后放入放电等离子烧结设备(SPS)中，抽真空至4Pa，加压力30MPa，升温速度为150℃/min，升温至900℃保温2min，冷却至室温取出，得到Ti表面HA活性涂层生物材料。
实施例2.分别取钛粉5.0g，涂层粉①0.2g装入φ24的石墨模具中，装上压头压实，然后放入SPS中，抽真空至10Pa，加压力20MPa，升温速度为80℃/min，升温至850℃保温10min，冷却至室温取出，得到Ti表面HA活性涂层生物材料。
实施例3.取HA4.0g、钛粉0.7g和水玻璃0.3g放入混粉机中混合均匀后，在烘箱中于100℃下烘烤1小时，得到钝化的HA混合粉，作为涂层粉②。分别取钛粉5.0g，涂层粉②0.1g装入φ24的石墨模具中，装上压头压实，然后放入SPS中，抽真空至6Pa，加压力25MPa，升温速度为150℃/min，升温至950℃保温6min，冷却至室温取出，得到Ti表面HA活性涂层生物材料。
实施例4.取HA4.5g，钛粉0.3g和水玻璃0.2g放入混粉机中混合均匀后，在烘箱中于100℃下烘烤1小时，得到钝化的HA混合粉，作为涂层粉③。分别取钛粉5.0g，涂层粉③0.2g装入φ24的石墨模具中，装上压头压实，然后放入SPS中，抽真空至4Pa，加压力30MPa，升温速度150℃/min，升温至900℃烧结，保温6min，冷却至室温取出，得到Ti表面HA活性涂层的生物材料。
实施例5.分别取钛粉5.0g，涂层粉①0.1g和涂层粉②0.1g装入φ24的石墨模具中，装上压头压实，然后放入SPS中，抽真空至4Pa，加压力30MPa，升温速度100℃/min，升温至900℃保温3min，冷却至室温取出，得到Ti表面HA活性涂层生物材料。
表1
| 拉伸力(kN) | 结合强度(MPa) | |
| 实施例1 | 20.5 | 45 |
| 实施例2 | 15.1 | 33 |
| 实施例3 | 28.9 | 64 |
| 实施例4 | 17.4 | 38 |
| 实施例5 | 16.0 | 35 |
Claims (3)
1、一种Ti表面HA活性涂层生物材料，其特征在于：Ti基体表面的涂层含有重量百分比为80-96％的羟基磷灰石(以下简称为HA)，0-14％的Ti，4～6％的水玻璃。
2、一种Ti表面HA活性涂层生物材料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：(1)将HA、Ti和水玻璃按上述重量百分比进行混合得到涂层粉，进行烘烤，水玻璃起到钝化剂的作用；(2)在模具中Ti表面装入上述涂层粉0.1～0.3g，保证烧结后涂层厚度为0.1～0.3mm；(3)放入放电等离子烧结(SPS)设备中，抽真空至4～10Pa，加压20～30MPa，在80～150℃/min下快速升温至850～950℃进行烧结，保温2～10min，冷却。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中最佳的烧结工艺为：抽真空4～5Pa，加压28～30MPa，升温速率100～120℃/min，烧结温度870～900℃，保温3～5min。
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