CN1394817A - 用四钛酸钾除去水溶液中重金属离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用四钛酸钾除去水溶液中重金属离子的方法。该方法是用四钛酸钾晶须制成的离子交换柱，并使含有重金属离子的水溶液经过该离子交换柱，从而除去水溶液中的重金属离子。其中的四钛酸钾晶须由混合、烧结、骤冷、分散处理、分离、洗涤和高温结晶烧结等步骤制成。用本发明的方法对水溶液中的重金属离子进行处理，工艺简单、处理过程短、成本低。适用于对含有重金属离子的地下水源或其它水源、含有重金属离子的工业废水和含有放射性重金属离子的核废液等进行处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种水处理方法。具体说，是用四钛酸钾除去饮用水、工业费水或核废液中重金属离子的方法。
背景技术
众所周知，某些地区的地下水或其它水源含有对人体有害的重金属离子如镉离子、铅离子和汞离子等，如不进行处理，直接饮用，会导致地方病的发生。另外，一些企业尤其是某些与矿物有关的企业，工业废水中也含有重金属离子。但由于重金属离子含量较低，无回收价值，一般都不回收，直接排放掉，会对环境造成污染。再一方面，核工业的核废液中放射性重金属离子，也会对人体和环境带来严重危害。
对于液体中重金属离子的处理，传统方法是浓缩法，其中又分为自然浓缩和加能浓缩。因为是自然浓缩或加能浓缩，浓缩速度慢，效率不高。也可以采用萃取方法除去液体中的重金属离子，但由于萃取方法要求被处理的水溶液量小，使得浓缩成本较高。通过上述方法浓缩的重金属离子富集体，以深埋或与水泥一起制成砼进行最后处理。采用上述方法，虽然能除去水溶液中的重金属离子，但工艺复杂、处理过程长、成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用四钛酸钾除去水溶液中重金属离子的方法。用本发明的方法对水溶液中的重金属离子进行处理，工艺简单、处理过程短、成本低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术解决方案：
本发明的用四钛酸除去水溶液中重金属离子的方法，是用四钛酸钾晶须制成的离子交换柱，并使含有重金属离子的水溶液经过该离子交换柱，以除去水溶液中的重金属离子；其中，四钛酸钾晶须的制备方法是：
(1)混合
按照钛源(TiO2)∶钾源(K2O)＝1.9～2.5的摩尔比，将钛源和钾源放入球磨机内混合，制成混合料；
(2)烧结
将上述混合料放入温度为900～1200℃的箱式炉或隧道窑中，烧结30～240分钟，使其成为熔融体；
(3)骤冷
使用对辊机对上述熔融体进行急剧冷却；其方法是，在对辊机的两辊筒内通入循环冷却液，使上述熔融体从对辊机上部进入后，在骤冷的同时被两辊筒挤压成薄片；
(4)分散处理
按照上述薄片∶纯水＝1∶5～1∶50的比例，将上述薄片和纯水放入反映器内，并加热至60～100℃，每10～20分钟加入浓度为3～20％的稀酸，使溶液的PH值≥9；同时，在200～1000转/分钟的转速下搅拌60～300分钟，制成悬浮液；
(5)分离
用微孔分离设备对悬浮液进行分离，除去悬浮液中的水分，使其成为无定型水合物；
(6)洗涤
将无定型水合物放入微孔分离设备内，并加入冷(即室温)的纯水，进行洗涤；
(7)干燥
将经过洗涤的无定型水合物放入温度为100～300℃的烘箱内，烘烤180～300分钟，对其进行干燥处理；
(8)高温结晶烧结
将经过干燥处理过的无定型水合物置于温度为800～1000℃的隧道窑中，烧结60～300分钟，制得针状四钛酸钾结晶体即四钛酸钾晶须。
采用上述方案，具有以下优点：
由于四钛酸钾为结晶状物质，从其晶体结构可以看出，层状结构的四钛酸钾的层间距较大，达8.5埃，几乎可以容纳所有的金属阳离子。由于其钾离子居于层间不稳定，很容易游离出来并与其它阳离子进行交换，尤其是重金属离子极易进入到其层间，而形成稳定的四钛酸重金属化合物。鉴于四钛酸钾具有良好的离子交换性能，将其做成离子交换柱，并使废水经过该离子交换柱，即可除去废水中的重金属离子。不仅使除去水溶液中重金属离子的工艺变得非常简单，还可缩短过程、降低成本。
具体实施方式
实施例一：
第一步，制取四钛酸钾晶须
首先，进行混合
按照钛源(TiO2)∶钾源(K2O)＝1.9的摩尔比，将钛源和钾源放入球磨机内混合，制成混合料；
之后，进行烧结
将上述混合料放入温度为1050℃的箱式炉中，烧结60分钟，使其成为熔融体；
之后，进行骤冷
使用对辊机对上述熔融体进行急剧冷却。其方法是，在对辊机的两辊筒内通入循环冷却水，使上述熔融体从对辊机上部进入后，在骤冷的同时被两辊筒挤压成薄片；
之后，进行分散处理
按照上述薄片∶纯水＝1∶10的比例，将上述薄片和纯水放入反映器内，并加热至65℃，每10～20分钟加入一次浓度为3～20％的稀酸，使溶液的PH值≥9。同时，在250转/分钟的转速下搅拌60分钟，制成悬浮液；
之后，进行分离
用微孔分离设备对悬浮液进行分离，除去悬浮液中的水分，使其成为无定型水合物；
之后，进行洗涤
将无定型水合物放入微孔分离设备内，并加入冷(室温)的纯水，进行洗涤；
再之后，进行干燥处理
将经过洗涤的无定型水合物放入温度为100℃的烘箱内，烘烤180分钟，使其干燥；
最后，进行高温结晶烧结
将经过干燥处理过的无定型水合物置于温度为800℃的隧道窑中，烧结60分钟，制得针状四钛酸钾结晶体即四钛酸钾晶须。
第二步，把四钛酸钾晶须加工成离子交换柱，并使废水经过该离子交换柱，即可除去废水中的重金属离子。因为重金属类离子的离子半径较大，进入四钛酸钾的层间后会稳定在里面。而废水中半径较小的阳离子，则可直接通过四钛酸钾的层间。当四钛酸重金属化合物达到饱和后，只要更换交换柱即可。
实施例二：
第一步，制取四钛酸钾晶须
首先，进行混合
按照钛源(TiO2)∶钾源(K2O)＝2.2的摩尔比，将钛源和钾源放入球磨机内混合，制成混合料；
之后，进行烧结
将上述混合料放入温度为900℃的箱式炉中，烧结120分钟，使其成为熔融体；
之后，进行骤冷
使用对辊机对上述熔融体进行急剧冷却。其方法是，在对辊机的两辊筒内通入循环冷却水，使上述熔融体从对辊机上部进入后，在骤冷的同时被两辊筒挤压成薄片；
之后，进行分散处理
按照上述薄片∶纯水＝1∶30的比例，将上述薄片和纯水放入反映器内，并加热至90℃，每10～20分钟加入一次浓度为3～20％的稀酸，使溶液的PH值≥9。同时，在600转/分钟的转速下搅拌180分钟，制成悬浮液；
之后，进行分离
用微孔分离设备对悬浮液进行分离，除去悬浮液中的水分，使其成为无定型水合物；
之后，进行洗涤
将无定型水合物放入微孔分离设备内，并加入冷(室温)的纯水，进行洗涤；
再之后，进行干燥处理
将经过洗涤的无定型水合物放入温度为150℃的烘箱内，烘烤240分钟，使其干燥；
最后，进行高温结晶烧结
将经过干燥处理过的无定型水合物置于温度为900℃的隧道窑中，烧结120分钟，制得针状四钛酸钾结晶体即四钛酸钾晶须。
第二步，把四钛酸钾晶须加工成离子交换柱，并使废水经过该离子交换柱，即可除去废水中的重金属离子。。因为重金属类离子的离子半径较大，进入四钛酸钾的层间后会稳定在里面。而废水中半径较小的阳离子，则可直接通过四钛酸钾的层间。当四钛酸重金属化合物达到饱和后，只要更换交换柱即可。
实施例三：
第一步，制取四钛酸钾晶须
首先，进行混合
按照钛源(TiO2)∶钾源(K2O)＝2.5的摩尔比，将钛源和钾源放入球磨机内混合，制成混合料；
之后，进行烧结
将上述混合料放入温度为1200℃的箱式炉中，烧结240分钟，使其成为熔融体；
之后，进行骤冷
使用对辊机对上述熔融体进行急剧冷却。其方法是，在对辊机的两辊筒内通入循环冷却水，使上述熔融体从对辊机上部进入后，在骤冷的同时被两辊筒挤压成薄片；
之后，进行分散处理
按照上述薄片∶纯水＝1∶48的比例，将上述薄片和纯水放入反映器内，并加热至100℃，每10～20分钟加入一次浓度为3～20％的稀酸，使溶液的PH值≥9。同时，在900转/分钟的转速下搅拌300分钟，制成悬浮液；
之后，进行分离
用微孔分离设备对悬浮液进行分离，除去悬浮液中的水分，使其成为无定型水合物；
之后，进行洗涤
将无定型水合物放入微孔分离设备内，并加入冷(室温)的纯水，进行洗涤；
再之后，进行干燥处理
将经过洗涤的无定型水合物放入温度为300℃的烘箱内，烘烤300分钟，使其干燥；
最后，进行高温结晶烧结
将经过干燥处理过的无定型水合物置于温度为1000℃的隧道窑中，烧结300分钟，制得针状四钛酸钾结晶体即四钛酸钾晶须。
第二步，把四钛酸钾晶须加工成离子交换柱，并使废水经过该离子交换柱，即可除去废水中的重金属离子。。因为重金属类离子的离子半径较大，进入四钛酸钾的层间后会稳定在里面。而废水中半径较小的阳离子，则可直接通过四钛酸钾的层间。当四钛酸重金属化合物达到饱和后，只要更换交换柱即可。
Claims (3)
1.用四钛酸钾除去水溶液中重金属离子的方法，其特征在于是用四钛酸钾晶须制成的离子交换柱，并使含有重金属离子的水溶液经过该离子交换柱，以除去水溶液中的重金属离子；其中，四钛酸钾晶须的制备方法是：
(1)混合
按照钛源(TiO2)∶钾源(K2O)＝1.9～2.5的摩尔比，将钛源和钾源放入球磨机内混合，制成混合料；
(2)烧结
将上述混合料放入温度为900～1200℃的箱式炉或隧道窑中，烧结30～240分钟，使其成为熔融体；
(3)骤冷
使用对辊机对上述熔融体进行急剧冷却；其方法是，在对辊机的两辊筒内通入循环冷却水，使上述熔融体从对辊机上部进入后，在骤冷的同时被两辊筒挤压成薄片；
(4)分散处理
按照上述薄片∶纯水＝1∶5～1∶50的比例，将上述薄片和纯水放入反映器内，并加热至60～100℃，每10～20分钟加入浓度为3～20％的稀酸，使溶液的PH值≥9；同时，在200～1000转/分钟的转速下搅拌60～300分钟，制成悬浮液；
(5)分离
用微孔分离设备对悬浮液进行分离，除去悬浮液中的水分，使其成为无定型水合物；
(6)洗涤
将无定型水合物放入微孔分离设备内，并加入冷的纯水，进行洗涤；
(7)干燥
将经过洗涤的无定型水合物放入温度为100～300℃的烘箱内，烘烤180～300分钟，对其进行干燥处理；
(8)高温结晶烧结
将经过干燥处理过的无定型水合物置于温度为800～1000℃的隧道窑中，烧结60～300分钟，制得针状四钛酸钾结晶体即四钛酸钾晶须。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的钛源是金红石型钛白粉、锐钛矿型钛白粉或搪瓷级钛白粉中的任意一种，而钾源是无水碳酸钾或氢氧化钾中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所说的无水碳酸钾是无水碳酸钾粉或无水碳酸钾粒。
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| CN 02138047 CN1394817A (zh) | 2002-07-29 | 2002-07-29 | 用四钛酸钾除去水溶液中重金属离子的方法 |
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| CN105056874A (zh) * | 2015-07-15 | 2015-11-18 | 江苏大学 | 一种八钛酸钾晶须的制备方法及其用途 |
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |