CN1394111A - 包括聚酰亚胺层的叠层组件的蚀刻方法 - Google Patents

包括聚酰亚胺层的叠层组件的蚀刻方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蚀刻叠层组件的方法,该叠层组件具有通过热塑性聚酰亚胺结合在一起的金属层和非热塑性的聚酰亚胺层,该方法包括使用至少含有碱金属氢氧化物、水和烷氧基胺的蚀刻剂,其中碱金属氢氧化物浓度(X重量%)与水浓度(Y重量%)之间的关系由下列的公式[1]和[2]定义的区域(包括边界线)内的坐标点来表示:Y=(1/2)X(条件是7≤X≤45)[1],Y=(5/20)X+17.5(条件是7≤X≤45)[2],条件是X和Y是基于碱金属氢氧化物、水及烷氧基胺的总重量为100来表示的。

Description

包括聚酰亚胺层的叠层组件的蚀刻方法
本申请基于在日本提交的第2001-197029和2001-331280号申请,这两个申请的内容引入本文作为参考。
                         发明背景
本发明涉及一种湿法蚀刻具有聚酰亚胺层的叠层组件的方法。
已经发现,多层结构具有很多用途,该结构包括绝缘树脂薄膜及赋予刚性并确定导电电路的金属层的叠层。广泛使用聚酰亚胺树脂作为形成薄膜的树脂材料,因为它们优良的耐热性、尺寸稳定性、耐试剂性、电性能和机械性能。例如,将聚酰亚胺树脂应用于柔性印刷电路,TAB(TapeAutomated Bonding)或COF(Chip On Film)安装所使用的薄膜载体,以及磁头悬架中使用的带有配线的弯曲部件等。
制造包括非热塑性聚酰亚胺薄膜和金属层的叠层组件的方法,包括(a)其中的金属电路层通过溅射、电解电镀等形成于前述树脂薄膜上的方法;(b)其中的类似液体的非热塑性聚酰亚胺(或其前体聚酰胺酸)通过涂布或浇铸施用于金属层上的方法;及(c)其中的树脂薄膜与金属箔叠层通过粘合剂层粘结在一起的方法。
每种上述方法都具有优缺点,并且根据应用而选择性地采用。方法(a)的优点在于适用于大量的可应用的非热塑性聚酰亚胺,并且在电路形成中实现优异的精细图案形成特性,但缺点在于非热塑性聚酰亚胺层与金属层之间的低粘附性。方法(b)保证了非热塑性聚酰亚胺层与金属层之间的良好粘附性,但仅限于应用那些具有低热膨胀性(接近于金属的热膨胀性)的非热塑性聚酰亚胺。另一方面,方法(c)的优点在于非热塑性聚酰亚胺层与金属层之间的良好粘附性和可应用的非热塑性聚酰亚胺的量较大。但是,该方法使用耐热性和电性能低于非热塑性聚酰亚胺的粘合剂材料,致使所获得的产品具有不良的特性以及低的耐热性和耐试剂性。
通常,广泛地使用环氧基或丙烯酸树脂粘合剂来形成方法(c)中不可或缺的粘合剂层。但是,近来热塑性聚酰亚胺粘合剂层的使用在增加,并作为加强上述优点和改善粘合剂层不良特性的途径。
在包括非热塑性聚酰亚胺层和金属层的叠层组件中,一般是通过激光法、等离子体法(干法蚀刻)、湿法蚀刻等在聚酰亚胺层中成孔。在这些方法当中,等离子体法提供平滑的蚀刻表面,如图4所示。但是,该方法要求特殊的设备,因此从经济观点来看不适用于一般性的应用。由于各向同性的本质,湿法蚀刻工艺具有蚀刻掉金属掩膜层下面的部分的缺点(见图1)。但是,该方法仍广泛地使用,这是因为聚酰亚胺层可以快速和经济地蚀刻。因此,已提出多种包括碱金属氢氧化物、醇、酚、胺化合物、酰胺化合物、烷氧基胺、肼等的蚀刻溶液(例如,见未审查的日本专利申请10(1998)-97081)。
不幸的是,如果将常规的蚀刻溶液应用于包括通过热塑性聚酰亚胺粘合剂层结合在一起的非热塑性聚酰亚胺层和金属层的叠层组件,就不能获得令人满意的蚀刻特性,因为热塑性聚酰亚胺的蚀刻速度大大低于非热塑性聚酰亚胺的蚀刻速度,从而在已蚀刻部分的一侧产生很多凹坑和凸起,如图3所示。应注意到,该图示出了已蚀刻的叠层组件的典型一侧的纵断面,其中P1代表非热塑性聚酰亚胺层;P2代表热塑性聚酰亚胺粘合剂层;而K代表金属层。
至于聚酰亚胺层的蚀刻,已经试图通过使用干膜保护层作为抗蚀掩模代替金属掩膜来简化复杂的蚀刻方法。所述金属掩膜是指蚀刻聚酰亚胺所使用的抗蚀掩膜,其是通过蚀刻金属层而制备的,或者通过溅射等方法将金属层沉积在叠层组件上,以在其上形成掩膜。若通过蚀刻金属层来制备金属掩膜,则聚酰亚胺蚀刻法包括下列步骤:制备金属掩膜,及随后蚀刻聚酰亚胺层,通过使保护层暴光产生金属掩膜,使保护层显影,蚀刻金属层和去除保护层。
另一方面,如果在聚酰亚胺蚀刻方法中能够使用干膜保护层,则该方法就简化了,因为紧随暴光和显影保护层步骤之后的是聚酰亚胺层的蚀刻。不幸的是,如果干膜保护层是按常规的条件形成的,则存在干膜与聚酰亚胺层之间的粘附性在蚀刻过程中降低,导致干膜与聚酰亚胺层分离。
考虑到前述内容,本发明的目的是提供一种湿法蚀刻方法,该方法实现了包括通过热塑性聚酰亚胺粘合剂结合在一起的非热塑性聚酰亚胺层和金属层的叠层组件平滑蚀刻,而不在热塑性聚酰亚胺部分和非热塑性聚酰亚胺部分之间产生蚀刻量的差异,而且该方法确保蚀刻过程中不发生中间层脱层,尽管该方法中使用了干膜保护层。
                         发明概述
为实现上述目的,本发明人针对蚀刻溶液的组分进行了深入的研究,结果发现,下列蚀刻剂能够进行蚀刻且不产生热塑性聚酰亚胺部分和非热塑性聚酰亚胺部分之间的蚀刻量的差异。也就是说,该蚀刻剂包含碱金属氢氧化物、烷氧基胺和水,并且是通过碱金属氢氧化物和水的浓度满足特定关系的特殊方式制备的。本发明人对上述发现进行了进一步的研究,由此完成了本发明。
根据本发明,蚀刻叠层组件的方法的特征在于采用至少包含碱金属氢氧化物、水和烷氧基胺的蚀刻剂蚀刻包括通过热塑性聚酰亚胺粘结在一起的金属层及非热塑性聚酰亚胺层的叠层组件,碱金属氢氧化物浓度(X重量%)与水浓度(Y重量%)之间的关系由下面的公式[1]和[2]定义的区域(包括边界线)内的坐标点来表示:
         Y=(1/2)X(条件是7≤X≤45)             [1]
         Y=(5/20)X+17.5(条件是7≤X≤45)       [2]条件是X和Y是基于碱金属氢氧化物、水及烷氧基胺的总重量为100来表示的。
图5是表示所述组分的上述浓度关系的曲线图。在该图中,●分别代表绘于氢氧化钾浓度和水浓度之间的实施例1~9,而×分别代表绘于氢氧化钾浓度和水浓度之间的对比例1~4。也就是说,本发明蚀刻剂中碱金属氢氧化物和水的浓度由该曲线图中交叉区域(包括边界线)内的坐标点来表示。除上述两个组分之外,该蚀刻剂还包含作为主要组分的烷氧基胺。但是,该蚀刻剂还可以根据需要包含适宜的少量的添加剂。使用组分浓度特征如此关系的蚀刻剂进行蚀刻叠层组件,在这些聚酰亚胺层上蚀刻速度无差异,因而可以在短时间内提供平滑的蚀刻特征。
如果水浓度位于公式[1]的直线的下面,则溶解碱金属氢氧化物和烷氧基胺的水的数量不充分。而且,这种蚀刻剂具有低的蚀刻速度,因而不是优选的。相反,如果水浓度位于公式[2]的直线的上面,则这种蚀刻剂产生过量的蚀刻剩余物,因而也不是优选的。另一方面,若所存在的碱金属氢氧化物的浓度低于7重量%,则这种蚀刻剂具有低的蚀刻速度,因而不是优选的。若碱金属氢氧化物的浓度超过45重量%,则由公式[1]和[2]直线限定的区域太窄,以至于难于制备这种蚀刻剂。另外,这种蚀刻剂在使用时易受其组分变化的影响(因为蚀刻过程中液体的挥发)。因此,该蚀刻剂也不是优选的。
根据本发明,可以优选使用氢氧化钾作为碱金属氢氧化物,而可以优选使用乙醇胺作为烷氧基胺。
优选的非热塑性聚酰亚胺是聚均苯四酰亚胺。特别优选的金属层是铜薄膜和不锈钢层。
只要工艺中应用本发明的方法,那么就用干膜保护层作为蚀刻掩膜覆盖叠层组件的聚酰亚胺层,也就不发生中间层脱层。因此,与使用金属掩膜的方法相比,本发明的方法对减少步骤的贡献是显著的。
优选干膜保护层以10~13梯阶的量暴光于紫外线,所述梯阶是利用得自Stouffer Graphic Arts Equipment公司的Stouffer 21-梯阶板测量的,然后显影。这确保增加保护层与聚酰亚胺层之间的粘附性。
优选该干膜保护层进一步进行后烘烤和/或再暴光。这也有效地增加保护层与聚酰亚胺层之间的粘附性。优选该保护层在与前述暴光步骤中一样多的紫外线中暴光两次。
                         附图简述
图1示出了湿法蚀刻的具有掩膜的聚酰亚胺层的叠层组件的表面特征;
图2示出了包括被蚀刻的聚酰亚胺层的叠层组件的构造和蚀刻剩余物;
图3示出了湿法蚀刻的包括热塑性聚酰亚胺层和非热塑性聚酰亚胺层的叠层组件的表面特征,该湿法蚀刻是按常规方法进行的;
图4示出了等离子体法蚀刻的表面的特征;
图5是表示本发明的蚀刻剂中所包含的水和碱金属氢氧化物的浓度之间关系的曲线图。
图中的符号所代表的意义如下:M,掩膜层;P,聚酰亚胺层;K,金属层;DF,干膜保护层;P1,非热塑性聚酰亚胺层;P2,热塑性聚酰亚胺层(粘合剂层);Cu,铜薄膜;ER,蚀刻剩余物。
                         发明详述
下文中将详细地描述本发明的优选实施方案。
尽管优选氢氧化钾作为碱金属氢氧化物的实例,但是它的其它实例包括氢氧化钠、氢氧化锂等。
前述的烷氧基胺(或氨基醇)可优选具有2~8个碳原子,并且可以包括一烷基或二烷基。尽管特别优选的烷氧基胺为乙醇胺,但是它的其它实例包括丙醇胺、丁醇胺、N(β-氨基乙基)乙醇胺、二乙醇胺、二丙醇胺、N-甲基乙醇胺、N-乙基乙醇胺等。
所述热塑性聚酰亚胺是指通过加热而软化的进而具有粘合性的聚酰亚胺。作为这种聚酰亚胺,可使用的商品包括例如得自Mitsui Chemicals公司的“AURUM(Regulus)”,得自Kaneka公司的“Pixio”等。其它可使用的聚酰亚胺包括那些包含下面式(1)~(9)等所代表的重复单元的聚酰亚胺:
Figure A0210640400071
Figure A0210640400081
Figure A0210640400091
与前述热塑性聚酰亚胺相反,非热塑性聚酰亚胺是指加热时既不软化也不具有粘合性的聚酰亚胺。非热塑性聚酰亚胺一般用作电绝缘材料或制备弯曲部件的成型材料等。其中,特别优选聚均苯四酰亚胺,其为均苯四酸酐与芳香二胺的反应产物,并且具有下面式(10)所表示的重复单元:
Figure A0210640400092
作为这种聚酰亚胺,可使用的商品,包括例如得自Du Pont公司的“Kapton”,得自Kaneka公司的“Apical”等。
另一种可使用的非热塑性聚酰亚胺是由联苯四羧酸二酸酐与二胺生成的聚联苯四羧酸酰亚胺,其不是特别优选的,因为它的蚀刻速度低。
用于金属层的材料的实例包括铜、金、铝等,可用它们形成限定电路的层,或者不锈钢、铁、钼、镍等,可用它们形成赋予组件刚性的层。但是,本发明不特别受限于上述金属。然而,应当注意,出于柔韧性和电性能的考虑,FPCs和载流带优选使用铜,而弯曲部件经常使用铜与不锈钢的组合。
根据本发明,蚀刻的叠层组件包括通过热塑性聚酰亚胺结合在一起的金属层和非热塑性聚酰亚胺层。该组件可以通过已知的方法如热压法、辊压法、层压法等来制备。
下面将描述本发明的蚀刻方法。
实施该蚀刻方法的目的是为了减少震动或重量而形成通透的孔、开口,或者在叠层组件的所需位置形成图案。
该蚀刻剂的优选温度随其所应用的聚酰亚胺的变化而变化,但一般选择50~90℃。
该蚀刻方法可以采用适当的手段将叠层组件暴露于蚀刻剂。例如,可以利用浸入法或浸入/摇动法施用该蚀刻剂。作为选择,也可以通过喷嘴喷射将蚀刻剂施用于所希望的位置。而且,可以通过超声波的方法施用该蚀刻剂。
本发明的蚀刻方法特别适用于蚀刻覆盖了干膜保护层作掩膜的聚酰亚胺。在该方法中,可以通过增加大大超过一般方法的显影光辐射量来获得令人满意的蚀刻特性。更具体地,干膜保护层可以优选暴露于数量为10~13梯阶的紫外线,所述梯阶是利用得自Stouffer Graphic Arts Equipment公司的Stouffer 21-梯阶板测量的。照射光的梯阶是在采用1%的碳酸钠水溶液于30℃下的2-分钟显影过程之后测定的。
暴光可以通过一般的方法来进行。暴光之后,可以通过一般方法将保护层未暴光的区域从其显影区域中去除。
除了增加光辐射量之外,还可以采取下列步骤来避免粘附性降低,进而提供合乎需要的蚀刻方法:(1)显影步骤和蚀刻步骤之间的再加热步骤(后烘烤);和/或(2)显影步骤和蚀刻步骤之间的再暴光步骤。
如果根据本发明的上述方法湿法蚀刻包含非热塑性聚酰亚胺层和热塑性聚酰亚胺层的叠层组件,随着蚀刻的进行在这些聚酰亚胺层上蚀刻速度无差异,得到均匀和平滑的蚀刻特征。而且,本发明提供了采用干膜保护层作为抗蚀剂掩膜的简化了的蚀刻方法,其中该干膜与聚酰亚胺层之间的粘附性得到加强。因此,本发明方法所提供叠层组件的蚀刻特征是令人满意的,工作效率是高的,又不导致常规方法中遇到的中间层脱层。
                          实施例
下面将参照实施例和对比例更详细地描述本发明。
实施例1~9及对比例1~4
通过用热塑性聚酰亚胺树脂(厚度1.5μm)粘结这些薄片,来制备DuPont的非热塑性聚酰亚胺Kapton薄片(厚度13μm)夹于两层铜箔薄片(厚度18μm)之间的多层结构。随后,用氯化铁溶液蚀刻铜箔部分以产生电路。这样就得到图2的具有干膜(厚度50μm)的叠层组件,所述的干膜覆盖在因蚀刻掉一侧的铜箔而暴露出来的聚酰亚胺区域。将所得到的叠层组件暴光、显影、后烘烤和再暴光,以便在干膜中形成直径600μm的圆形开口。将光辐射量设定为12梯阶,其利用得自Stouffer Graphic Arts Equipment公司的Stouffer 21-梯阶板来测量。显影步骤采用1%的碳酸钠水溶液于30℃下进行2分钟。在200℃下后烘烤叠层组件20分钟,并在与前述暴光步骤中一样多的光中再暴光两次。
然后,将该叠层组件浸入每种蚀刻剂中,该蚀刻剂包含浓度如表1中所列出的氢氧化钾、水和乙醇胺,由此蚀刻非热塑性聚酰亚胺层和热塑性聚酰亚胺层。测定每种蚀刻剂蚀刻至直径570μm的圆形铜箔表面暴露出来的终点的蚀刻时间。另外,测量非热塑性聚酰亚胺(图2中以“ER”表示的)相对于热塑性聚酰亚胺的蚀刻剩余物的长度。结果列于表1中。
在蚀刻剂的综合评价中,蚀刻时间不小于10分钟或蚀刻剩余物不小于5μm的蚀刻剂以(×)来表示,而蚀刻时间小于10分钟且蚀刻剩余物小于5μm的蚀刻剂则以(○)来表示。
表1
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   实施例7   实施例8  实施例9   对比例1   对比例2   对比例3   对比例4
  热塑性聚酰亚胺   Regulus   Regulus   Regulus   Regulus   Regulus   Regulus   Regulus   Regulus   Pixio   Regulus   Regulus   Regulus   Regulus
     (蚀刻剂)氢氧化钾(%)水(%)乙醇胺(%) 101080 151075 151570 152065 202060 302545 352045 352540 202060 5590 152560 252550 353035
  蚀刻时间(分钟)蚀刻剩余物(μm)     91     92     72     54     54     45     63     44    54     151     38     46     37
     综合评价     ○     ○     ○     ○     ○     ○     ○     ○    ○     ×     ×     ×     ×
如表1中所示,实施例1~9(在图5中每个实施例均用绘于氢氧化钾浓度和水浓度之间的●来表示)中的每一个均在短时间内将非热塑性聚酰亚胺蚀刻成合乎需要的蚀刻剩余物,同时获得平滑的蚀刻特征,没有形成于非热塑性聚酰亚胺层与热塑性聚酰亚胺层之间的步骤。相反,对比例1不能应用,因为它需要太长的蚀刻时间。对比例2~4产生过量的蚀刻剩余物,不能提供平滑的蚀刻特征。应当注意,在图5中,对比例1~4都是用绘于氢氧化钾浓度和水浓度之间的×来表示的。
结果证实,其中包含氢氧化钾、水和乙醇胺且浓度在本发明规定的范围之内的蚀刻剂可以提供实际上有利的湿法蚀刻方法。

Claims (7)

1.一种蚀刻包含聚酰亚胺层的叠层组件的方法,该方法包括用至少含有碱金属氢氧化物、水和烷氧基胺的蚀刻剂蚀刻叠层组件,所述叠层组件包括通过热塑性聚酰亚胺结合在一起的金属层和非热塑性的聚酰亚胺层,其中,碱金属氢氧化物浓度(X重量%)与水浓度(Y重量%)之间的关系由下列的公式[1]和[2]定义的区域(包括边界线)内的坐标点来表示:
         Y=(1/2)X(条件是7≤X≤45)              [1]
         Y=(5/20)X+17.5(条件是7≤X≤45)        [2]条件是X和Y是基于碱金属氢氧化物、水及烷氧基胺的总重量为100来表示的。
2.权利要求1的蚀刻方法,其中该蚀刻剂包含氢氧化钾作为所述的碱金属氢氧化物和乙醇胺作为所述的烷氧基胺。
3.权利要求1的蚀刻方法,其中该非热塑性聚酰亚胺为聚均苯四酰亚胺。
4.权利要求1至3中任一项的蚀刻方法,其中该金属层包括铜薄膜和/或不锈钢层。
5.权利要求1至4中任一项的蚀刻方法,其中该叠层组件的聚酰亚胺层覆盖了干膜保护层作为刻蚀掩膜。
6.权利要求5的蚀刻方法,其中该干膜保护层以10~13梯阶的量暴光于紫外线,然后显影,所述梯阶是利用得自Stouffer Graphic Arts Equipment公司的Stouffer 21-梯阶板测量的。
7.权利要求6的蚀刻方法,其中该干膜保护层进一步进行后烘烤和/或再暴光。
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