CN1362426A - 一种采用复合分散体系制备聚氯乙烯树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚氯乙烯树脂生产领域,涉及一种采用复合分散体系制备聚氯乙烯树脂的方法,包括将氯乙烯单体、复合分散体系加入聚合反应釜中,在常规聚合条件下进行聚合反应,该复合分散体系的组分和重量比为IB∶IC∶ID=1∶0.60～0.71∶0.17～0.42,IB为聚乙烯醇,IC为羟丙基甲基纤维素,ID为低醇解度PVA,如LM－22和LW－300中的一种。采用该方法制备的聚氯乙烯树脂,其氯乙烯单体残留量较低,缩短了树脂的塑化时间,提高了树脂塑化性能,可应用于大釜工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯树脂生产领域，特别涉及一种采用复合分散体系制备聚氯乙烯树脂的方法。
背景技术
聚氯乙烯树脂生产中，为得到较高质量的聚氯乙烯树脂产品，例如，氯乙烯单体残留量≤0.4μg/g，并且要求树脂有优良的塑化性能，就需要改进分散体系。现有的分散体系大多采用聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素的混合物，如一种由KH20(日本合成化学公司生产的聚乙烯醇)和羟丙基甲基纤维素(简称HPMC)组成的分散体系，其重量比KH20∶HPMC＝1∶0.68，得到的聚氯乙烯树脂中氯乙烯单体残留量较高，塑化性能较差。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种采用复合分散体系制备聚氯乙烯树脂的方法。采用本发明的复合分散体系制备聚氯乙烯树脂时，能克服现有技术中存在的氯乙烯单体残留量高，塑化性能差的缺陷。
本发明的技术方案是这样的：
一种采用复合分散体系制备聚氯乙烯树脂的方法，包括如下步骤：
将水、复合分散体系、氯乙烯单体和引发剂(过氧化二碳酸双(2-乙基己酯))加入反应釜中，在常规条件下进行聚合反应；
所说的复合分散体系各组分的重量比为：
IB∶IC∶ID＝1∶0.60～0.71∶0.17～0.42
所说的IB为醇解度78.5～81.5mol％的聚乙烯醇，如KH20(日本合成化学公司生产)；
所说的IC为羟丙基甲基纤维素(HPMC)，如日本信越公司生产的60SH50、美国道化学公司生产的E50中的一种；
所说的ID为一种低醇解度聚乙烯醇，如LM-22(日本KURARAY公司生产)、LW-300(日本合成化学公司生产)中的一种，LM-22的醇解度为47.0～53.0mol％，LW-300的醇解度为53.0～60.0mol％。
优选的复合分散体系各组分的重量比为：IB∶IC∶ID＝1∶0.68∶0.36。
IB的保胶能力较强，并能使生产出的聚氯乙烯树脂颗粒形态较规整，IC的分散能力较强，同时能使生产出的聚氯乙烯树脂皮膜含量少，ID的加入能使聚氯乙烯树脂颗粒规整，内部空隙率增大，树脂的塑化性能得到提高。
按照本发明，ID先配制成溶液，然后加入反应釜，配置方法如下：
向水中加入LM-22，水与LM-22的重量比为1∶0.0309，搅拌均匀得LM-22溶液。或：
向水中加入LW-300，水与LW-300的重量比为1∶0.0811，搅拌均匀后即得LM-300溶液。
将水、复合分散体系、氯乙烯单体和引发剂加入聚合反应釜中，氯乙烯单体与复合分散体系的重量比为1∶0.00047～0.00053，反应温度为50～65℃，反应终止压力为0.6Mpa下，经4.5～5.5小时的聚合反应后，制备得到聚氯乙烯树脂。
采用上述方法所制备的聚氯乙烯树脂，其氯乙烯单体残留量有较大幅度的下降，达到了医用级的要求，同时也缩短了树脂的塑化时间，从而提高了树脂塑化性能，改善了树脂的内在质量。树脂的粒径分布宽度有所降低，树脂颗粒形态较规整，局部剥皮率有所增加，有利于后加工。而树脂的鱼眼数基本上没有变化，都符合≤10个/0.04m2的医用级指标。且生产过程中聚合反应稳定，各批树脂质量重复性好，所以该采用复合分散体系的制备方法可应用于大釜工业生产中。
具体实施方式
对比例1
将水、KH20、HPMC、氯乙烯单体、抗鱼眼剂叔丁基对苯二酚和引发剂过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)加入聚合反应釜中，其重量比为氯乙烯单体∶水∶KH20∶HPMC∶引发剂∶抗鱼眼剂＝1∶1.28∶0.00028∶0.00019∶0.00055∶0.00001，反应温度为56.8℃，反应终止压力为0.6Mpa下，经5小时的聚合反应后，制备得到聚氯乙烯树脂。
实施例1～4
反应温度、反应压力及反应时间同对比例1，氯乙烯单体与复合分散体系的重量配比为1∶0.00050，采用不同配比的复合分散体系进行聚氯乙烯树脂聚合反应，对比例与实施例的所用配比如下表1所示：
表1复合分散体系基本配方
将实施例1～4及对比例1所得树脂质量分析结果作比较，如下表2所示：
表2 树脂常规质量分析数据
| 对比例1 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 聚乙烯残留(μg/g) | 0.9 | 0.32 | 0.24 | 0.34 | 0.28 |
| 塑化时间(s) | 156 | 147 | 124 | 129 | 118 |
| 颗粒局部剥皮率(％) | 5 | 10 | 15 | 10 | 15 |
| 粒径分布宽度 | 0.79 | 0.79 | 0.77 | 0.71 | 0.71 |
Claims (7)
1.一种采用复合分散体系制备聚氯乙烯树脂的方法，包括将氯乙烯单体、水、复合分散体系和引发剂加入反应釜中，在常规条件下进行聚合反应，其特征在于，
所说的复合分散体系各组分的重量比为：
IB∶IC∶ID＝1∶0.60～0.71∶0.17～0.42
所说的IB为醇解度78.5～81.5mol％的聚乙烯醇；
所说的IC为羟丙基甲基纤维素；
所说的ID为一种低醇解度聚乙烯醇。
2.如权利要求1所述的复合分散体系，其特征在于，所说的IB为日本合成化学公司生产的KH20。
3.如权利要求1所述的复合分散体系，其特征在于，所说的IC为日本信越公司生产的60SH50或美国道化学公司生产的E50。
4.如权利要求1所述的复合分散体系，其特征在于，所说的ID为日本KURARAY公司生产的LM-22、日本合成化学公司生产的LW-300中的一种。
5.如权利要求1所述的复合分散体系，其特征在于，复合分散体系各组分的重量比为IB∶IC∶ID＝1∶0.68∶0.36。
6.如权利要求1或2所述的复合分散体系，其特征在于，氯乙烯单体与复合分散体系的重量比为1∶0.00047～0.00053。
7.如权利要求3所述的复合分散体系，其特征在于，聚合反应的时间为4.5～5.5小时，聚合反应的温度为50～65℃。
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| CN 02110626 CN1362426A (zh) | 2002-01-23 | 2002-01-23 | 一种采用复合分散体系制备聚氯乙烯树脂的方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN105199026A (zh) * | 2014-06-17 | 2015-12-30 | 上海氯碱化工股份有限公司 | 氯化聚氯乙烯专用聚氯乙烯树脂的制造方法 |
| CN106749797A (zh) * | 2016-12-14 | 2017-05-31 | 青海盐湖工业股份有限公司 | 一种聚氯乙烯的制备方法 |
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