CN115536959B - 水溶性pvc聚合乳液分散剂及其制备方法 - Google Patents

水溶性pvc聚合乳液分散剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种水溶性PVC聚合乳液分散剂及其制备方法，属于聚氯乙烯聚合技术领域。本发明所述的水溶性PVC聚合乳液分散剂，包括以下质量份数的原料：去离子水320份；二乙二醇单月桂酸酯3.8‑4.2份；聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯7‑9份；二甲基亚砜0.8‑1.2份；乙酰丙酮镧15‑18份，抗氧剂40‑50份，水滑石25‑35份；尿嘧啶8‑10份。本发明所述的水溶性PVC聚合乳液分散剂，用量少，可以提高PVC树脂的白度、老化白度以及PVC透明制品的透光率、雾度、黄色指数等光学性能指标，改善PVC树脂加工的初期着色性能；同时本发明提供了一种简单便捷的制备方法。

Description

水溶性PVC聚合乳液分散剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水溶性PVC聚合乳液分散剂及其制备方法，属于聚氯乙烯聚合技术领域。
背景技术
PVC树脂广泛应用于制造管材、管件、片材、薄膜、一次性医疗器具等领域，还可进一步氯化制取氯化聚氯乙烯树脂。加工应用研究发现，PVC树脂在一次性医疗器具领域应用，造成PVC透明制品发黄发暗的原因主要是树脂的热稳定性能差，而热稳定性能差的主要原因是PVC分子内部双键、烯丙基氯等不稳定结构以及PVC终止剂的热稳定性能不足造成的。为有效地解决PVC树脂热稳定性差的问题，在PVC制品配方研制阶段，针对PVC树脂的加工问题，科研人员开发了数百种PVC加工稳定剂，至今仍然有新产品被开发应用，但因为后加工阶段添加的稳定剂无法解决PVC树脂从软化、到熔融再达到稳定剂与PVC分子级分散阶段的受热分解，造成PVC透明制品黄色指数高、透明性差。在PVC聚合过程中添加具有热稳定作用的复合终止剂能够有效抑制PVC分子受热分解，解决PVC树脂的初期着色问题。
国内有很多聚氯乙烯聚合用复合终止剂的专利及文献报道：
发明专利CN101921354A公开了一种高透明性聚氯乙烯树脂的制备方法，聚合特点是待聚合釜压力降降到工艺控制点后加入复合耐热终止剂，继续搅拌后卸出浆料，干燥后制得PVC树脂，制得的PVC树脂老化白度高、耐热性能好、透明性好。
发明专利CN102432715A公开了一种复合型乳液终止剂，由双酚A、ATSC、二异辛酯、α-甲基苯乙烯、聚乙烯醇、季戊四醇复合配制而成，提高树脂老化白度、降低成本。
发明专利CN103145895B公开了一种环氧植物油复合终止剂，在PVC聚合后期，原位增塑并稳定PVC树脂，在PVC的聚合温度59.5±0.5℃，反应后期聚合压力下降0.1MPa时，加入所述复合终止剂。
发明专利CN103435725A公开了一种复合终止剂，配方为70-140份的稳定剂，18-42份的酚类抗氧剂，0.1-0.3份的光稳定剂，4-18份的阻聚剂，13-96份的乳化剂，1-8份的分散剂和100-320份的纯水。在聚合终止反应的同时，能同时改善PVC的热稳定性和加工性能。
发明专利CN107033374B公开了一种超白聚氯乙烯糊树脂的制备方法。加入方式为将增白剂与去离子水混合稀释后加入反应完成的浆料中，搅拌均匀，汽提干燥得到产品。
发明专利CN110760019A公开了一种复合终止剂配方及制备方法，包括以下重量份数的原料：二乙基羟胺10～20份、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)30～40份、十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯10～20份、去离子水50～60份、分散剂1～3份和乳化剂0.1～0.5份。本发明各组分具有协同增效作用，既能够起到良好的氯乙烯聚合终止效果，又能够有效地提高树脂的老化白度，具有终止效率高、PVC树脂的白度高、PVC透明制品黄色指数低的优点。
发明专利CN110760022A公开了一种复合终止剂配方及制备方法，终止剂配方：N-异丙基羟胺、水滑石、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、去离子水、分散剂和乳化剂；其中：水滑石为：MgO/Al2O3＝3.0～4.0，平均粒径为10～20nm，比表面积为15～20m2/g。该发明终止剂具有良好的氯乙烯聚合终止效果，有效降低残留引发剂对PVC树脂热稳定性的破坏，能够提高PVC树脂的热稳定性能，延长树脂的热稳定时间，并且不影响PVC制品的透明性。
总结上述发明专利发现，上述发明终止剂或热稳定剂采用的加入方式，都是在聚氯乙烯聚合终止后期，聚合压力降达到特定值，聚合VCM单体转化率达到80-89％的时候加入。在PVC聚合反应后期，生成的PVC初级粒子或者聚并而成的亚颗粒已经形成，随终止剂加入的PVC热稳定剂加入后，大部分被吸附在PVC树脂的颗粒表面或者树脂内部空隙的外表面，热稳定剂没有与PVC分子达到分子级的分散接触。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶性PVC聚合乳液分散剂，其用量少，可以提高PVC树脂的白度、老化白度以及PVC透明制品的透光率、雾度、黄色指数等光学性能指标，改善PVC树脂加工的初期着色性能；同时本发明提供了一种简单便捷的制备方法。
本发明所述的水溶性PVC聚合乳液分散剂，包括以下质量份数的原料：去离子水320份；二乙二醇单月桂酸酯3.8-4.2份；聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯7-9份；二甲基亚砜0.8-1.2份；乙酰丙酮镧15-18份，抗氧剂40-50份，水滑石25-35份；尿嘧啶8-10份。
优选的，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯为Tween81。
优选的，抗氧剂为1076和DLTDP的混合物。
优选的，抗氧剂为1076和DLTDP的质量之比为4：5～5：4。
优选的，水滑石为Mageceler-1。
所述的水溶性PVC聚合乳液分散剂的制备方法，称取各原料至乳化容器中并加热到45-50℃，待各组分全部溶解后搅拌均匀，在FA25D(FLUKO公司产品)型高速剪切中乳化机以5500r/min转速高速剪切60min，即得到所述的水溶性PVC聚合乳液分散剂。
所述的水溶性PVC聚合乳液分散剂的指标如下：
乳液颗粒平均粒径(μm)：0.1-0.2
复合乳化剂HLB值：9.8-10.2
乳液室温静置稳定时间：(天)≥30
冰冻点(℃)：≤-18
PH值：7.0-7.5。
本发明研制的水溶性PVC乳液分散剂在PVC聚合反应中的用量为相对VCM单体质量含量的180-240ppm。
本发明所述的水溶性PVC乳液分散剂只适用于以聚乙烯醇PVA80-羟丙基甲基纤维素E50二元分散体系的聚合反应PVC制备。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所述的水溶性PVC聚合乳液分散剂的用量少，不改变聚乙烯醇-羟丙基甲基纤维素二元分散体系配方，不影响聚合反应时间、转化率以及树脂的颗粒粒径分布；
(2)本发明所述的水溶性PVC聚合乳液分散剂，只适用于聚乙烯醇-羟丙基甲基纤维素的二元分散的PVC聚合反应体系，加入方式为聚合反应前与聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素分散剂混合后同时加入到聚合反应体系中；
(3)在PVC聚合反应中，树脂0.05-0.2μm尺寸的初级粒子形成过程中，所述乳液分散剂中的稳定剂、抗氧剂与分散剂一起协同分散到PVC聚集体中，更有效的抑制PVC树脂在汽提、干燥、加工混料期间的分解变色，改善PVC树脂加工的初期着色性能，提高PVC树脂的白度、老化白度(160℃,10min)以及PVC透明制品的透光率、雾度、黄色指数等光学性能指标。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但本发明不局限于这些实施例。
表1实施例1-6水溶性PVC聚合乳液分散剂配方组成
一种水溶性PVC聚合乳液分散助剂的制备方法，包括以下步骤：
将各物料组分按照表1实施例1-6的配比进行称量。称取去离子水、二乙二醇单月桂酸酯、Tween81、二甲基亚砜、乙酰丙酮镧、抗氧剂1076、抗氧剂DLTDP、透明水滑石Mageceler-1、尿嘧啶至乳化容器中并加热到48±2℃，待各组分全部溶解后搅拌均匀，在FA25D(FLUKO公司产品)型高速剪切中乳化机以5500r/min转速高速剪切60min，即得到PVC分散乳液。
从表1的实施例1乳液复配后的性状及指标中看出：
本发明两种非离子型表面活性剂以及二甲基亚砜溶剂的选用和用量比例的确定建立了水与热稳定剂、抗氧剂、复合表面活性剂间稳定的密度梯度，避免了分散剂乳液储存使用中破乳分层。三种复合表面活性剂的极性互补可增强乙酰丙酮镧、水滑石和抗氧剂颗粒与水相间的界面强度，在强机械搅拌的条件下，有效避免了复合热稳定剂颗粒间的碰撞团聚，解决了乳液抗机械搅拌性能差的问题，获得了在强机械搅拌条件下颗粒粒径稳定性好的复合终止剂乳液。并使复合表面活性剂的HLB值与助剂体系的均匀分散相匹配。
从表1实施例2看出：
当乳化剂配比中缺少二甲基亚砜溶剂，表面活性剂间稳定的密度梯度被打破，造成乳液分层，无法形成均相乳液。
从表1实施例3和实施例4看出：
二乙二醇单月桂酸酯,和Tween81两种乳化剂的比例为1:2，且总量为12份左右，才能得到储存期大于30天的稳定乳液，二乙二醇单月桂酸酯,和Tween81两种乳化剂的总量不变，但用量比例失调也会导致复合表面活性剂的HLB值在9.8-10.2之外，出现乳液分层不均或者储存期变短的问题。
从表1实施例5看出：
当二乙二醇单月桂酸酯3.5份，小于4份时，PVC乳液分散剂的耐低温性能会变差。
从表1实施例6看出：
复合表面活性剂总用量不足也会造成PVC分散剂中的乳化物析出破乳现象。
PVC聚合乳液分散剂在二元分散的PVC聚合反应体系中的应用：
PVC树脂的制取具体按照如下工艺和条件实施：
向配有两层双叶平浆的10L不锈钢压力反应釜中加2.2kg脱盐水，按表2实施例7-9比例加入乳液分散助剂，再加入9g浓度5％的聚乙烯醇PVA80水溶液、5.7g浓度3％的羟丙基甲基纤维素E50水溶液、0.260g含量75％的过氧化新癸酸叔丁酯和0.530g含量75％的过氧化特戊酸特戊酯。将釜内压力抽至低于-0.09MPa，加入1kg氯乙烯单体，开启搅拌，转速控制在470rpm，先在常温下搅拌混合10min，再将釜温升至58.0±0.2℃，温度稳定后反应开始计时。当釜内压力下降了0.30MPa时，向釜内加注1g终止剂ATSC。继续控制釜温58±0.5℃终止反应后。PVC浆料回收聚合釜内未反应的氯乙烯单体，将所得浆料进行离心脱水后放入60℃真空干燥箱内-0.1MPa压力下干燥6h，得到PVC树脂粉末。
树脂白度和白度(100℃×10min)测试：
将制得的PVC树脂粉末按照GB/T2917.1-2002进行刚果红热稳定时间测试,按照GB/T15595-2008标准进行树脂白度和老化白度测试，老化实验条件为热老化箱100℃×10min。
PVC透明片材的制备：
将PVC树脂粉按照PVC制品的透明片配方质量份数：PVC:100；有机锡TM-181稳定剂：1.2；DOP:50；润滑剂ZB-74:0.4的比例称量总量1516克，置于10升釜型高速混合机中以800-1000转/分钟的转速混合15分钟，待物料温度到132±2℃时排出物料，转移到冷却混合机机中冷却到45℃，取200克PVC透明片配方物料在155℃的双辊开片机上开片3分钟，开炼成2mm的片材出片冷却到室温，然后将片材裁剪并称量100克在180℃的2mm模框的热模压机上模压、排气3分钟后，保压2分钟出片，再将透明片材和模框一起转移到冷却压片机上继续保压冷却8分钟到室温取出片材，裁剪成2mm厚度合适面积的透明片材按HG/T3862－2006标准检测黄色指数。按国标GB/T 2410-2008标准测试PVC透明片材的透光率和雾度。
表2实施例7-12水溶性PVC聚合乳液分散剂的10L聚合釜合成应用配方及结果
在PVC悬浮聚合过程中,分散剂和搅拌是影响悬浮聚合物粒度、粒度分布、颗粒形态等颗粒特性的重要因素。在搅拌特性固定的条件下,分散剂的种类、性质和用量则成为控制颗粒特性的重要因素。本发明的PVC聚合乳液分散助剂的发明思路就是以高保胶能力的PVA80和高分散能力的HPMC E50为主分散剂,以三种复配的疏水亲油性乳化剂为载体，将少量乙酰丙酮镧、两种抗氧剂、透明水滑石Mageceler-1和尿嘧啶引入聚合分散体系，在PVC聚合过程中随聚合反应分散于初级粒子基体中，同时不影响初级粒子的成长和聚并。使聚合反应在宏观上保持适当的颗粒粘并率,在微观上减少初级粒子的聚集和提高孔隙率的同时不会影响宏观颗粒的均匀性，同时改善PVC树脂加工的初期着色性能并赋予PVC树脂更加优异的光学性能。
在10L聚合釜中合成PVC树脂的分散剂配方及检测结果如表2实施例7-12所示。
从表2中看出，实施例7是聚乙烯醇-羟丙基甲基纤维素PVA80-E50原始配方。
从实施例8看出，VCM聚和过程中加入200ppm本发明的PVC聚合乳液分散助剂后，树脂虽经60℃真空干燥箱内-0.1MPa压力下6h的干燥历程，其树脂白度为100.5％，较原始的二元分散体系配方树脂白度98.6％有较大提高。PVC聚合乳液分散助剂使用后的实施例8，其160℃,10min的老化白度从原始配方的83.5％提高到了89.4％。实施例8树脂粉制备出的2mmPVC透明片材，经检测发现其透光率、雾度和黄色指数分别为92.7％、2.01％和1.49，较原始配方实施例7均有提高，光学性能得到有效改善。
从实施例9和实施例12看出，本专利发明的PVC聚合乳液分散助剂的用量过多会使聚合反应出的PVC树脂平均粒径变细，小颗粒偏多，会影响PVC树脂后加工性能。从实施例10看出，PVC聚合乳液分散助剂的用量为100ppm时，因为用量偏少，引入的复合稳定剂浓度偏低，树脂的白度、老化白度、以及PVC透明片材的光学性能都不及实施例8树脂性能优异。
实施例11是典型的聚乙烯醇-羟丙基甲基纤维素-聚乙烯醇三元分散体系PVC聚合配方，从实施例11的聚合反应产物看出，其25um小颗粒大于10％太多，这是因为PVC聚合乳液分散助剂用于PVC三元分散体系聚合配方后，会造成反应体系的总分散剂用量过多，聚合反应不稳定，导致出现细颗粒偏多现象。
对比例1-5
将各物料组分按照表3的配比进行称量，并按照实施例1-6的工艺条件进行PVC分散乳液的乳化及复配。并在PVC聚乙烯醇PA80-羟丙基甲基纤维素E50二元分散体系应用聚合，制取的PVC树脂、PVC透明片材检测结果如表3对比例1～3(质量份数)。
表3对比例1-3配方组成
注：对比例中所用的水滑石的MgO/Al2O3＝3.5，平均粒径约为20nm，比表面积为16m2/g。
从表3对比例1-3比较看出：
对比例1中双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯和水滑石复配使用后，由于水滑石组份用量高，致使制备的PVC透明片材的雾度为6.14％，透光率87.5％。
对比例2中双酚A和季戊四醇的抗老化作用较弱，树脂的白度和老化白度较低。制备的PVC透明片材的雾度和透光率结果较低。
对比例3看出采用的季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)和十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯复配后并无协同改善PVC树脂初期着色性能的效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种水溶性PVC聚合乳液分散剂，其特征在于：包括以下质量份数的原料：去离子水320份；二乙二醇单月桂酸酯3.8-4.2份；聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯7-9份；二甲基亚砜0.8-1.2份；乙酰丙酮镧15-18份，抗氧剂40-50份，水滑石25-35份；尿嘧啶8-10份。
2.根据权利要求1所述的水溶性PVC聚合乳液分散剂，其特征在于：聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯为Tween81。
3.根据权利要求1所述的水溶性PVC聚合乳液分散剂，其特征在于：抗氧剂为1076和DLTDP的混合物。
4.根据权利要求3所述的水溶性PVC聚合乳液分散剂，其特征在于：抗氧剂为1076和DLTDP的质量之比为4：5～5：4。
5.根据权利要求1所述的水溶性PVC聚合乳液分散剂，其特征在于：水滑石为Mageceler-1。
6.一种权利要求1-5任一所述的水溶性PVC聚合乳液分散剂的制备方法，其特征在于：称取各原料至乳化容器中并加热到45-50℃，待各组分溶解后搅拌均匀，在高速剪切中乳化机剪切，即得到所述的水溶性PVC聚合乳液分散剂。
7.根据权利要求6所述的水溶性PVC聚合乳液分散剂的制备方法，其特征在于：在高速剪切中乳化机以5500r/min转速高速剪切60min。
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US5290890A (en) * 1992-12-23 1994-03-01 The Geon Company Process for making PVC resin having improved initial color and clarity
CN103866625A (zh) * 2014-02-28 2014-06-18 苏州恒康新材料有限公司 一种石蜡施胶剂及其制备方法
CN107163443A (zh) * 2017-06-27 2017-09-15 包头稀土研究院 乙酰丙酮类稀土复合热稳定剂及其pvc材料

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