CN105199026A - 氯化聚氯乙烯专用聚氯乙烯树脂的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化聚氯乙烯专用聚氯乙烯树脂的制造方法，包括如下步骤：将水、主分散剂、助分散剂、表面活性剂、氯乙烯单体、引发剂、抗鱼眼剂和pH调节剂加入反应釜中，50～65℃，反应时间为4.5～5.5小时，进行聚合反应，然后将终止剂和抗氧剂同时加入反应体系中，获得所述的氯化聚氯乙烯专用聚氯乙烯树脂。采用上述方法所制备的CPVC氯化专用的PVC树脂，树脂的粒径分布宽度有所降低，树脂颗粒形态较规整，提升了树脂的内在质量。且生产过程中聚合反应稳定，各批树脂质量重复性好，所以该采用新型助剂复合制备方法可应用于大釜工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯树脂的制备方法。
背景技术
氯化聚氯乙烯树脂(CPVC)作为一种性能优良的耐热工程塑料在挤出耐热管材、板材或注塑耐热管接件等方面在国内外已获得广泛应用。在氯化PVC树脂制造过程中，为了提高CPVC树脂加工流动性能及制品性能，除改进氯化工艺，提高氯化技术水平外，选用专用的PVC树脂也至关重要。专用的PVC树脂内部孔隙率高，树脂颗粒皮膜少或无皮，树脂疏松程度好。
聚氯乙烯树脂生产中，为得到较高质量的CPVC氯化专用的PVC树脂，例如，要求CPVC氯化专用的PVC树脂颗粒皮膜少，并且要求树脂有优良的塑化性能，就需要改进生产方法，使用新型助剂。
现有的生产工艺大多只采用调整主、助分散剂用量的方式，对产品的塑化性能提高效果较差。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种氯化聚氯乙烯专用聚氯乙烯树脂的制造方法，以克服现有技术中存在的聚氯乙烯树脂树脂疏松度低、塑化性能差、皮膜厚的缺陷。
本发明的方法，包括如下步骤：
将水、主分散剂、助分散剂、表面活性剂、氯乙烯单体、引发剂、抗鱼眼剂和pH调节剂加入反应釜中，50～65℃，反应时间为4.5～5.5小时，进行聚合反应，然后将终止剂和抗氧剂同时加入反应体系中，获得所述的氯化聚氯乙烯专用聚氯乙烯树脂；
组分的重量份数为：
优选的，组分的重量份数为：
当表面活性剂为0时，在制备时不加入。
所述主分散剂选自聚乙烯醇(KH20)或羟丙基甲基纤维素(E50)中的一种以上；
优选的，所述主分散剂为聚乙烯醇(KH20)和羟丙基甲基纤维素HPMC(E50)的混合物，重量比为1∶0.7；
所述助分散剂选自低醇解度聚乙烯醇，其低醇解度为47.0-53.0％，mol/mol；
所述引发剂选自过氧化二碳酸双(2-乙基)己酯，、过氧化新葵酸异丙苯酯或氧化双(3,5,5-三甲基)己酰中的一种或以上；
所述表面活性剂为山梨醇酐单硬脂酸酯；
所述抗鱼眼剂为叔丁基对苯二酚；
所述终止剂为丙酮缩胺基硫脲；
所述抗氧剂为重量浓度40％的水基微粒乳液(EB44-34)，非完全受阻酚类抗氧剂；
需要说明书的是，上述的反应条件和所采用的分散剂、引发剂和抗鱼眼剂等均为本领域公知的物料；
申请人发现，制造CPVC氯化专用的PVC树脂的一般方法为减少主分散剂用量，增加助分散剂用量，分散体系对树脂的颗粒形态和树脂内在质量有很大的影响，也影响聚合体系的稳定。
本发明在聚氯乙烯生产过程中，调整助分散剂用量的同时，在稳定聚合体系的同时，加入表面活性剂山梨醇酐单硬脂酸酯，以达到稳定聚合体系提高树脂耐热性能的目的。
采用上述方法所制备的CPVC氯化专用的PVC树脂，树脂的粒径分布宽度有所降低，树脂颗粒形态较规整，提升了树脂的内在质量。且生产过程中聚合反应稳定，各批树脂质量重复性好，所以该采用新型助剂复合制备方法可应用于大釜工业生产中。
具体实施方式
实施例1
将水、主分散剂、助分散剂、氯乙烯单体、抗鱼眼剂叔丁基对苯二酚和引发剂加入聚合反应釜中，反应温度为56.8℃，经5小时的聚合反应后，加入终止剂和抗氧剂，得到聚CPVC氯化专用的PVC树脂。
其重量份数为：
主分散剂为日本合成化学公司生产的聚乙烯醇(KH20)和美国陶氏化学公司生产的羟丙基甲基纤维素HPMC(E50)的混合物，重量比为1∶0.7；
助分散剂为日本可乐丽化学公司生产的低醇解度聚乙烯醇(LM22)
引发剂过氧化二碳酸双(2-乙基)己酯简称EHP，及TX-99(过氧化新葵酸异丙苯酯)或TX-36(氧化双(3,5,5-三甲基)己酰)中的一种或以上；抗鱼眼剂为叔丁基对苯二酚，抗氧剂为EB44-34(非完全受阻酚类抗氧剂)；
采用GB/T15595标准进行检测，聚氯乙烯树脂产品的的DOP可达到平均24以上，树脂颗粒的粒径较粗，粒径分布相对集中。
实施例2
采用与实施例1相同的方法，其中：反应温度为60℃，反应时间为4小时；
采用GB/T15595标准进行检测，聚氯乙烯树脂产品的疏松度明显提高，增塑剂吸油率可达到30以上，树脂颗粒的粒径分布相对集中。
Claims (6)
1.氯化聚氯乙烯专用聚氯乙烯树脂的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：将水、主分散剂、助分散剂、表面活性剂、氯乙烯单体、引发剂、抗鱼眼剂和pH调节剂加入反应釜中，50～65℃，反应时间为4.5～5.5小时，进行聚合反应，然后将终止剂和抗氧剂同时加入反应体系中，获得所述的氯化聚氯乙烯专用聚氯乙烯树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，组分的重量份数为：
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，组分的重量份数为：
4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述主分散剂选自聚乙烯醇(KH20)或羟丙基甲基纤维素(E50)中的一种以上。
5.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述主分散剂为聚乙烯醇(KH20)和羟丙基甲基纤维素HPMC(E50)的混合物，重量比为1∶0.7。
6.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述助分散剂选自低醇解度聚乙烯醇，其低醇解度为47.0-53.0％，mol/mol；
所述引发剂选自过氧化二碳酸双(2-乙基)己酯，、过氧化新葵酸异丙苯酯或氧化双(3,5,5-三甲基)己酰中的一种或以上；
所述表面活性剂为山梨醇酐单硬脂酸酯；
所述抗鱼眼剂为叔丁基对苯二酚；
所述终止剂为丙酮缩胺基硫脲；
所述抗氧剂为重量浓度40％的水基微粒乳液(EB44-34)，非完全受阻酚类抗氧剂。
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Cited By (2)
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2014
- 2014-06-17 CN CN201410268707.0A patent/CN105199026A/zh active Pending
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