CN1362403A

CN1362403A - 微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法

Info

Publication number: CN1362403A
Application number: CN 01138045
Authority: CN
Inventors: 乐国伟; 施用晖; 刘昌盛
Original assignee: Jiangnan University
Current assignee: Jiangnan University
Priority date: 2001-12-25
Filing date: 2001-12-25
Publication date: 2002-08-07

Abstract

本发明涉及一种微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法,属于微波化学技术领域。其主要采用氨基酸和微量金属盐按1－3∶1摩尔比混合,加入引发水分,将混合料置于反应容器中,再将反应容器置于微波加热装置中,进行加热催化反应一定时间后,停止加热,取出反应器,对产物进行洗涤,分离得本产品。本发明在常压下进行,设备简单,反应时间短,螯和率和产品纯度高;特别是反应过程中无污染排放,并具有安全可靠,高效、节能、环保、成本低等特点。

Description

微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法

技术领域：

本发明涉及一种微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法，属于微波化学

技术领域。

技术背景：

本发明作出以前，在已有技术中，有机微量元素螯合物生产主要以单一氨基酸、蛋白质水解物为配体与无机金属盐类在适宜的PH溶液中，反应制取螯合物。目前，配体主要用蛋白质水解的方法制取氨基酸或肽，反应过程中，需要加入50％以上的水、酸、碱液，螯合物中形成大量的其它无机盐类，螯合物纯度不高，生产废液排放量大。目前常用的生产方法有4种。

1、酶解法：蛋白原料经蛋白酶解制取混合氨基酸，再加入微量元素螯合而成。此法制取的螯和物设备简单，但反应周期长，纯度低，浓缩干燥能耗大。

2、酸解法：酸解法是用强酸将废弃蛋白质水解制得混合氨基酸，然后经碱或微量元素稀土元素的氧化物去除水解液中的酸，中和后螯和，生成螯和物。是我国目前生产氨基酸微量元素螯合物最常用的方法。

3、酸、碱水解法：分别用酸碱水解蛋白质，然后将两液混合、中和，节约了酸、碱用量，纯度略有提高。

4、综合利用法：以角质蛋白为原料，分步提取角质蛋白中的胱氨酸、酪氨酸、亮氨酸、精氨酸等，余下的复合氨基酸与微量元素螯合，可进一步降低生产成本。

上述由4种生产方法在技术上，存在水解工艺周期长，合成过程中需要大量的氢氧化钠中和反应中产生的氢离子，盐类含量高，降低了有机微量盐含量等问题。有的采用萃取工艺，去除无机盐，以提高纯度，但同时需增加制造成本。目前虽然已有氨基酸螯合物商业化产品进入市场，然而，过高的价格尚难在畜牧业生产中推广应用。

技术内容：

本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种利用微波技术制备氨基酸螯和物，微波化学技术能降低反应的活化能，增加反应物分子的碰撞频率，能提高反应速度和效率，减少盐类的生成，使产品纯度大大提高，并能缩短生产周期，减少排污量的微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法。

本发明的主要解决方案是这样实现的：

本发明采用单一氨基酸和单一微量金属盐为原料粉碎后，粒度均匀，按1-3∶1摩尔比混合，然后添加一定的引发水后再混合；将混合后的物料置于反应容器中；再将反应容器置于微波加热装置中，在一定的微波功率下进行加热催化反应；停止加热，取出反应容器，对产物进行充分的洗涤，分离后可得氨基酸螯合物产品。

本发明所述的氨基酸为单体氨基酸，如：蛋氨酸、赖氨酸、甘氨酸。

本发明所述的微量金属盐为其醋酸盐、硫酸盐、氯化盐或碳酸盐。

本发明所述的微波功率为200W～1500W。

本发明所述的加热反应时间为30秒～8分钟。

本发明所述的引发水分为10微升～100微升/克反应物总量。

本发明所述的反应容器为玻璃容器，陶瓷容器。

具体实施方式：

下面本发明将进一步结合实施例进行描述。

实施例一：

取蛋氨酸和硫酸铜为原料，对该原料经充分粉碎后(要求粒度均匀)，2∶1摩尔比充分混合，添加引发水分为10微升～100微升/克反应物总量，将混合后的物料置于玻璃反应容器中；将反应容器置于微波加热装置(小批量生产用于微波炉)中，在800W功率下，加热4分钟进行催化反应，停止加热，取出反应容器，对产物进行充分的洗涤，分离后得到产物蛋氨酸铜，螯合率为90％，即螯合态的铜含量与总的铜含量的比值。

实施例二：

取蛋氨酸和醋酸铜为原料，经充分粉碎后(要求粒度均匀)，按2∶1摩尔比经混合，添加引发水分为10微升～100微升/克反应物总量，经混合，将混合后的物料置于玻璃或陶瓷反应容器中；将该反应器置于微波加热装置(小批量生产可用于微波炉)中，在750W功率下，加热5分钟进行催化反应，停止加热，取出反应容器，对产物进行充分的洗涤，分离后得到产物蛋氨酸铜，螯合率为91％，即螯和态的铜含量与总的铜含量的比值。

实施例三：

取蛋氨酸和硫酸锌以2∶1摩尔比，按上述步骤反应，微波输出功率在600W下，加热6分钟可得到产物蛋氨酸锌，产率为91％，即螯合态的锌含量与总的锌含量的比值。

本发明与已有技术相比具有以下优点：

1、本发明在常压下进行，设备简单，均为常规设备，反应时间短，螯和率和产品纯度高；2、在反应过程中，无污染性排放；3、安全可靠，设备占地面积少，能耗小，并可降低生产成本。

Claims

1、一种微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法，其特征是采用单一氨基酸和单一微量金属盐为原料，经粉碎后，按1-3∶1摩尔比充分混合；加引发水分；将混合后的物料置于反应容器中，再将反应容器置于微波加热装置中，在一定的微波功率下进行加热催化反应；停止加热，取出反应容器，对产物进行充分的洗涤，分离后可得氨基酸螯合物产品。

2、根据权利要求1所述的微波固相合成氨基酸螯合物，其特征在于所述的氨基酸为单体氨基酸，如：蛋氨酸、赖氨酸、甘氨酸。

3、根据权利要求1所述的微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法，其特征在于所述的微量金属盐为醋酸盐、硫酸盐、氯化盐。

4、根据权利要求1所述的微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法，其特征在于所述的引发水分为10微升～100微升/克的反应物总量。

5、根据权利要求1所述的微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法，其特征在于所述的微波功率为200W～1500W。

6、根据权利要求1所述的微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法，其特征在于所述的加热反应时间为30秒～8分钟。

7、根据权利要求1所述的微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法，其特征在于所述的反应容器为玻璃容器、陶瓷容器。