CN1699165A

CN1699165A - 一种硅溶胶的制造方法

Info

Publication number: CN1699165A
Application number: CN 200510075740
Authority: CN
Inventors: 章浩龙
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-05-31
Filing date: 2005-05-31
Publication date: 2005-11-23

Abstract

本发明公开了一种硅溶胶的制造方法，它是由硅粉在碱的催化作用下，与水反应，得到反应液，所述反应液经压滤机过滤，滤液为硅溶胶成品，反应液过滤得到的滤渣经水洗涤、过滤，又得到硅溶胶成品。洗涤可以是反应液过滤完后，跟入水继续过滤至滤液中二氧化硅含量为1－10％，也可以是反应液过滤完后，将得到的滤渣从压滤机取出，与水混合，过滤混合物，滤渣与水混合比例控制为：混合物中二氧化硅百分含量为2－15％。采用上述方法使能有效回收过滤滤渣中的硅溶胶，本发明方法可使硅粉法制备硅溶胶生产效率提高5－10％，其经济效益十分显著。

Description

一种硅溶胶的制造方法

技术领域

本发明涉及一种无机粘结剂的制造方法，尤其是一种硅溶胶的制造方法。

背景技术

硅溶胶是二氧化硅分散在水中的胶体溶液。由于其具有大的比表面积、高的吸附性以及在高温下的绝缘性、化学稳定性等优良特性，所以被广泛应用于熔模铸造、耐火材料、催化剂、涂料等行业。

工业上制备硅溶胶的方法主要为离子交换法和硅粉溶解法。由于硅粉溶解法具有生产工艺简单、制得的产品纯度高、胶粒致密性好等优点，该方法在近十年中得到较快的发展，现已成为国内生产商品硅溶胶的最主要的工艺方法。

中国专利局1987年8月12日公开了“非冻结型硅溶胶的制造方法”(公开号：CN86100503A)。该文献介绍了100-300目硅粉在65-100℃，最好在72-83℃，在碱的催化作用下制得硅溶胶成品的方法。在制得含硅溶胶和未反应硅粉混合液后，该文献介绍通过自然过滤或离心分离获得成品硅溶胶，对滤出的未反应部分硅渣，该文献介绍可回收利用。目前国内大部分用硅粉法生产硅溶胶的企业基本上是按该文献介绍工艺生产的，只是过滤部分，现有企业基本上采用板框压滤机过滤的方法，使过滤效率更高。过滤滤渣中尚有不少未反应完全的硅，有些厂家会选择回收再用，但由于其中杂质含量偏高等原因，更多的厂家不再回收再用。

但无论是循环回用还是废弃处理，很少有厂家回收滤渣中吸附部份硅溶胶，即使有考虑回收的，所采用的方法往往也只是离心处理或挤压滤渣回收，但实际回收利用率较低，这种现状不仅提高了生产成本，而且滤渣中残余硅溶胶的排放也会对环境产生不良影响。

发明内容

针对上述情况，本发明拟解决的问题是提供一种硅溶胶制造方法。使其能有效回收利用压滤滤渣的胶体二氧化硅成分，提高生产上的经济效益、充分利用硅资源、减小对环境的影响。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种硅溶胶的制造方法，它是由硅粉在碱的催化作用下，与水反应，得到反应液，所述反应液经压滤机过滤，滤液为硅溶胶成品，其特征在于所述反应液过滤得到的滤渣经水洗涤、过滤，又得到硅溶胶成品。

所述洗涤可以是反应液过滤完后，跟入水，继续过滤至滤液中二氧化硅含量为1-10％。所述洗涤还可以是反应液过滤完后，将得到的滤渣从压滤机取出，与水混合，过滤混合物，滤渣与水混合比例控制为：混合物中二氧化硅百分含量为2-15％。

上述洗涤用的水是普通工业用水、去离子水、蒸馏水或微碱水，微碱水是PH值不大于10.5的NaOH、KOH、NH₃、LiOH或H₂NCH₂CH₂NH₂的水溶液。

采用上述方法使能有效回收过滤滤渣中的硅溶胶，试验证明，采用本发明方法可使硅粉法制备硅溶胶生产效率提高5-10％，其经济效益十分显著，也完全出乎发明人原预想。浙江宇达化工有限公司以前通过离心机和高压挤压法回收滤渣中的硅溶胶，一般每天可回收硅溶胶约400KG，经上述处理后，滤渣外观也相当干燥，所以，原以为该法已回收大部分吸附的硅溶胶了。但本发明人分析认为，由于硅溶胶是一种亚稳态的胶体溶液，所以在离心和挤压过程中由于滤渣中微孔吸水会使其吸附部分硅溶胶失水胶化，生成硅溶胶凝胶，最终使大部分硅溶胶无法得到回收，而本工艺方法采用加水的方法，避免了回收过程中硅溶胶的凝胶，所以按本发明未专利工艺方法可有效回收吸附部分硅溶胶。该公司采用该本工艺试行后，每天可回收硅溶胶近3吨，反应得率平均从原85％上升到了92％以上，可降低硅溶胶综合成本约120元/吨，按此比例推算，该专利技术每年可使该公司节约150万元之多，使用效果十分显著。虽然本发明的压滤方法在其他技术领域中已有应用，但在硅粉生产硅溶胶中长期被忽略、尚未应用，本发明的压滤方法在单质硅生产硅溶胶中具有较强的现实意义。特别是目前硅溶胶生产企业由于单质硅原料价格上涨等因素，都极力从不同角度努力来减低其生产成本，本发明的硅溶胶生产方法可使生产的转化率达到92％以上，因此本发明解决其渴望解决的技术问题，具有突出的实质性特点和显著的进步，具备创造性。并且本发明方法在浙江宇达化工有限公司试用一个月，企业利润比采用本发明方法前提高30％，这说明本发明方法在商业上获得了成功，而许多年来，该工艺方法在所有厂家被忽视，也证明该发明不是显而易见的，因而本申请人认为，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，具备创造性。

具体实施方式

实施例一：

取500千克硅粉在碱催化作用下与水反应，12小时后得到反应物约3000千克，其二氧化硅含量为30％，经板框压滤机过滤，滤液即为硅溶胶成品。在反应物滤完时，即跟入工业用水，使过滤继续平稳运行，过滤至滤液中二氧化硅百分含量为1％，又得到硅溶胶成品800千克，其二氧化硅含量约7.5％。

上述工业用水可用等量的去离子水、蒸馏水或PH值为10.5的NaOH、KOH、NH₃、LiOH、H₂NCH₂CH₂NH₂的水溶液代替。

实施例二：

取500千克硅粉在碱催化作用下与水反应，12小时后得到反应物约3550千克，其二氧化硅含量为25％，经板框压滤机过滤，滤液即为硅溶胶成品。在反应物滤完时，即跟入去离子水，使过滤继续平稳运行，过滤至滤液中二氧化硅百分含量为10％，又得到硅溶胶成品350千克，其二氧化硅含量约15％。

上述去离子水可用等量的普通工业用水、蒸馏水或PH值为7.1的NaOH、KOH、NH₃、LiOH、H₂NCH₂CH₂NH₂的水溶液代替。

实施例三：

取500千克硅粉在碱催化作用下与水反应，12小时后得到反应物约4450千克，其二氧化硅含量为20％，经板框压滤机过滤，滤液即为硅溶胶成品。在反应物滤完时，即跟入蒸馏水，使过滤继续平稳运行，过滤至滤液中二氧化硅百分含量为4％，又得到硅溶胶成品450千克，其二氧化硅含量约10％。

上述蒸馏水可用等量的工业用水、去离子水或PH值为8.0的NaOH、KOH、NH₃、LiOH、H₂NCH₂CH₂NH₂的水溶液代替。

实施例四：

取500千克硅粉在碱催化作用下与水反应，12小时后得到反应物约3000千克，其二氧化硅含量为30％，经板框压滤机过滤，滤液即为硅溶胶成品。过滤完成后，将得到的滤渣从压滤机取出，与工业用水混合，滤渣与水混合比例控制为使混合液中二氧化硅百分含量为2％。用板框压滤机过滤混合物，又得到硅溶胶成品3000千克、其二氧化硅含量约2％。

实施例五：

取500千克硅粉在碱催化作用下与水反应，12小时后得到反应物约4450千克，其二氧化硅含量为20％，经板框压滤机过滤，滤液即为硅溶胶成品。过滤完成后，将得到的滤渣从压滤机取出，与去离子水混合，滤渣与水混合比例控制为使混合液中二氧化硅百分含量为6％。用板框压滤机过滤混合物，又得到硅溶胶成品800千克、其二氧化硅含量约6％。

上述去离子水可用等量的工业用水、蒸馏水或PH值为7.1的NaOH、KOH、NH₃、LiOH、H₂NCH₂CH₂NH₂的水溶液代替。

实施例六：

取500千克硅粉在碱催化作用下与水反应，12小时后得到反应物约3550千克，其二氧化硅含量为25％，经板框压滤机过滤，滤液即为硅溶胶成品。过滤完成后，将得到的滤渣从压滤机取出，与蒸馏水混合，滤渣与水混合比例控制为使混合液中二氧化硅百分含量为15％。用板框压滤机过滤混合物，又得到硅溶胶成品360千克、其二氧化硅含量约15％。

上述蒸馏水可用等量的去离子水、工业用水或PH值为8.5的NaOH、KOH、NH₃、LiOH、H₂NCH₂CH₂NH₂的水溶液代替。

Claims

1、一种硅溶胶的制造方法，它是由硅粉在碱的催化作用下，与水反应，得到反应液，所述反应液经压滤机过滤，滤液为硅溶胶成品，其特征在于所述反应液过滤得到的滤渣经水洗涤、过滤，又得到硅溶胶成品。

2、根据权利要求1所述的硅溶胶制造方法，其特征在于所述洗涤是反应液过滤完后，跟入水，继续过滤至滤液中二氧化硅含量为1-10％。

3、根据权利要求1所述的硅溶胶制造方法，其特征在于所述洗涤是反应液过滤完后，将得到的滤渣从压滤机取出，与水混合，过滤混合物。

4、根据权利要求3所述的硅溶胶制造方法，其特征在于所述滤渣与水混合比例控制为：混合物中二氧化硅百分含量为2-15％。

5、根据权利要求1-4任意一项所述的硅溶胶制造方法，其特征在于所述洗涤用的水是普通工业用水、去离子水、蒸馏水或微碱水。

6、根据权利要求5所述的硅溶胶制造方法，其特征在于微碱水是PH值不大于10.5的NaOH、KOH、NH₃、LiOH或H₂NCH₂CH₂NH₂的水溶液。