CN103420408B - 一种纳米氧化铜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米氧化铜的制备方法。步骤为：以木质素磺酸盐为模板，利用铜盐和氢氧化钠固相反应，再经不同温度煅烧除去模板制备纳米氧化铜。木质素磺酸盐是亚硫酸法制浆的副产品，其含有丰富的官能团，有良好的扩散性，本发明用木质素磺酸盐为模板剂，既实现了纳米材料的可控技术，又充分利用了废弃资源，减少了对环境的污染。固相法合成的纳米氧化铜合成工艺简单、成本低廉、产率高、时间短以及环境污染少。合成的纳米氧化铜形貌多异，大小可控，团聚现象不明显，在催化剂、气体传感器、磁相变和超导体等领域广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种固相制备纳米氧化铜的方法，特别涉及以木质素磺酸盐为模板制备纳米氧化铜的方法。
背景技术
木质素是植物中蕴藏量仅次于纤维素的高聚物, 是一种价廉易得、储量丰富、环境友好的可再生天然资源。目前造纸黑液的主要成分即为木质素，木质素磺酸盐是亚硫酸法制浆的副产品，其含有丰富的官能团，扩展木质素磺酸盐的应用范围有利于减轻制浆废水对环境造成的压力，且成本低，具有较好的环境效益和经济效益。
氧化铜是一种重要的多功能精细无机材料, 广泛应用于陶瓷、印染、玻璃及医药等领域、当氧化铜颗粒达到纳米级后, 由于具有粒径小、比表面积大、催化活性高等特点,使其在电、磁、催化等方面表现出不同寻常的特性, 因此其在催化剂、气体传感器、磁相变和超导体等领域广泛应用，引起了人们的关注。本发明用木质素磺酸盐为模板剂，固相模板法制备纳米氧化铜，既充分利用了废弃资源，又减少了对环境的污染。并且合成工艺简单、成本低廉、产率高、时间短以及环境污染少。
发明内容
本发明的目的是采用木质素磺酸盐为模板剂，通过固相法合成并且经过不同温度下煅烧来制备纳米氧化铜，合成工艺简单，成本低廉，原料易得，污染较少。
本发明的技术方案如下：
A、取一定量的铜盐和氢氧化钠在不同的研钵中分别研磨25 min，转移到同一研钵中，加入木质素磺酸盐于该研钵中继续研磨25min，得混合物，所述的铜盐：NaOH为0.05：（0.10-0.20）mol/mol，铜盐：木质素磺酸盐为0.05：（0.5-3.0）mol/g；
B、将所得混合物用去离子水超声清洗，离心分离，沉淀用去离子水清洗4遍，再用无水乙醇清洗4遍，离心分离；
C、将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥10h，所述恒温干燥箱的温度为60℃；
D、最后将干燥后的固体于300-600℃温度下焙烧2-4h。
本发明的一个较优公开例中，所述的木质素磺酸盐为木质素磺酸钙。
本发明的一个较优公开例中，所述的铜盐为硝酸铜。
本发明的一个较优公开例中，所述的铜盐：NaOH为0.05：0.15 mol/mol；铜盐：木质素磺酸盐为0.05：（1-2）mol/g。
本发明的一个较优公开例中，所述干燥后的固体于400℃温度下焙烧。
本实验所用的试剂皆为分析纯，木质素磺酸盐为工业级，均为市售。
有益效果
本发明利用亚硫酸法制浆的副产品（木质素磺酸盐）为模板剂，既充分利用了废弃资源，又减少了对环境的污染。固相法合成的纳米氧化铜合成工艺简单、成本低廉、产率高、时间短以及环境污染少，在催化剂、气体传感器、磁相变和超导体等领域广泛应用。
附图说明
图1 样品的X射线衍射图谱（XRD），为实施例1样品的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
一种纳米氧化铜的制备方法，具体步聚如下：
将0.05mol硝酸铜Cu(NO3)2.3H2O和0.10molNaOH在不同的研钵中分别研磨25 min，转移到同一研钵中，加入木质素磺酸钙1g于该研钵中继续研磨25min，将所得混合物用去离子水超声清洗，离心分离，沉淀用去离子水清洗4遍，再用无水乙醇清洗4遍，离心分离，将分离后的固体放入60℃恒温干燥箱中干燥10h，将干燥后的固体于300℃温度下焙烧3h，即得黑色纳米氧化铜。样品XRD如图1。
实施例2
一种纳米氧化铜的制备方法，同实施例1步骤，所不同的是将0.05mol Cu(NO3)2.3H2O和0.15mol NaOH在不同的研钵中分别研磨25 min，最后将干燥后的固体于400℃温度下焙烧2h，即得黑色纳米氧化铜。
实施例3
一种纳米氧化铜的制备方法，同实施例1步骤，所不同的是加入木质素磺酸钙0.5g于该研钵中继续研磨25min，最后将干燥后的固体于600℃温度下焙烧2h，即得黑色纳米氧化铜。
实施例4
一种纳米氧化铜的制备方法，同实施例1步骤，所不同的是加入木质素磺酸钙2g于该研钵中继续研磨25min，最后将干燥后的固体于300℃温度下焙烧4h，即得黑色纳米氧化铜。
实施例5
一种纳米氧化铜的制备方法，同实施例1步骤，所不同的是将0.05mol Cu(NO3)2.3H2O和0.20molNaOH在不同的研钵中分别研磨25 min，最后将干燥后的固体于400℃温度下焙烧4h，即得黑色纳米氧化铜。
实施例6
一种纳米氧化铜的制备方法，同实施例1步骤，所不同的是加入木质素磺酸钙3g于该研钵中继续研磨25min，即得黑色纳米氧化铜。
Claims (1)
1.一种纳米氧化铜的制备方法，按照下述步骤进行：
A、取一定量的铜盐和氢氧化钠在不同的研钵中分别研磨25 min，转移到同一研钵中，加入木质素磺酸盐于该研钵中继续研磨25min，得混合物，所述的铜盐：NaOH为0.05：（0.10-0.20）mol/mol；铜盐：木质素磺酸盐为0.05：（0.5-3.0）mol/g；
B、将所得混合物用去离子水超声清洗，离心分离，沉淀用去离子水清洗4遍，再用无水乙醇清洗4遍，离心分离；
C、将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥10h，所述恒温干燥箱的温度为60℃；
D、最后将干燥后的固体于300-600℃温度下焙烧2-4h；
所述的木质素磺酸盐为木质素磺酸钙；
所述的铜盐为硝酸铜。
2.一种纳米氧化铜的制备方法，具体步聚如下：
将0.05mol硝酸铜Cu(NO3)2.3H2O和0.10molNaOH在不同的研钵中分别研磨25 min，转移到同一研钵中，加入木质素磺酸钙1g于该研钵中继续研磨25min，将所得混合物用去离子水超声清洗，离心分离，沉淀用去离子水清洗4遍，再用无水乙醇清洗4遍，离心分离，将分离后的固体放入60℃恒温干燥箱中干燥10h，将干燥后的固体于300℃温度下焙烧3h，即得黑色纳米氧化铜。
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