CN1350837A - 提供好的保持性和包含具有酸单元的共聚物的化妆组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明的主题是一种化妆组合物,其在化妆方面可接受的介质中包含至少一种选择的成膜聚合物(A),其中在环境温度和相对湿度为50%条件下干燥在水或醇介质中的这种聚合物而得到的材料具有至少下述限定的机械特性:(a)断裂伸长率(εb)大于或等于160%;(b)在伸长率为150%之后瞬时回复(Ri)为25~70%;(c)在伸长率为150%之后,300秒时回复(R300)为30~100%;成膜聚合物(A)包含至少一种具有不饱和酸单元的单体,其酸值大于82。
Description
技术领域
本发明的主题是一种化妆组合物,其在化妆方面可接受的介质中包含至少一种具有特殊特性的聚合物(A)。其目标还在于采用这种组合物定型或保持发型的方法,以及其在诸如挥发性漆、喷雾剂或摩丝等产品制剂中的应用,用于得到发型的保持性或定型发型。
背景技术
在化妆品市场最广泛可得的固定头发用的发用产品中,可以提及喷雾组合物,其形式有气溶胶或者泵式喷雾,如挥发性漆、喷雾剂或摩丝,其主要由溶解于水或醇的成膜聚合物的溶液、一般是醇或水/醇溶液组成,它是包含各种化妆辅助料的混合物。
但是,这些旨在保持发型不变的发用制剂,例如摩丝、凝胶以及特别是气溶胶喷雾剂和挥发性漆,还不能使发型以完全令人满意的方式经得住日常生活中的各种普通运动,例如,走路、头部运动或者风吹。
这些发用产品制剂所用的聚合物是阴离子、两性的或非离子成膜聚合物,其形成或多或少硬而脆的薄膜。
当聚合物太脆时,所测得的薄膜断裂伸长百分率是低的,即,一般小于2%,不能保证发型长时间的保持性。
为了克服这一问题,这些聚合物已经与增塑剂组合使用,并且已经得到了较柔韧的没有脆性的涂层。但是,这种薄膜是可变形的和可塑的,即,在变形之后,它们仅仅以很微小的程度向其初始形状回复。在改善发型保持性的同时,其仍然不能完全令人满意,因为发型的形状随时间而变化。
采用包含成膜聚合物例如聚乙烯基己内酰胺聚合物和丙烯酸类聚合物的组合的组合物,已经得到了较令人满意的保持性。但是,这些组合物还不能完全令人满意,因为头发会丧失一些其自然化妆性能。另外,进一步增加定型能力将是希望的。
再者,迄今在定型组合物中使用的聚合物还会具有采用香波洗除效果差的缺点。
所以,对保持发型形状和/或固定发型的化妆组合物进行研究,该组合物使头发除了具有耐久的保持性之外,还具有良好的效果,特别是良好的梳理性、柔软性和舒适自然的外观,在香波洗除指标方面较现有技术产品具有更好的性能。
发明内容
本申请公司令人惊奇地、没有预料到地发现通过采用特定聚合物能够克服上述技术问题。
本发明的主题是一种化妆组合物,其在化妆方面可接受的介质中包含至少一种选择的成膜聚合物(A),其中在环境温度和相对温度为50%条件下干燥在水或醇介质中的这种聚合物而得到的材料具有至少下述限定的机械特性:
(a)断裂伸长率(εb)大于或等于160%;
(b)在伸长率为1 50%之后瞬时回复(Ri)为25~70%;
(c)在伸长率为150%之后,300秒时回复(R300)为30~100%;
成膜聚合物(A)包含至少一种具有不饱和酸单元的单体,其酸值大于82。
本发明的另一主题涉及一种定型或保持发型形状的方法,该方法包括使用所述组合物。
本发明的另一主题涉及该组合物在制造化妆组合物、特别是旨在保持发型形状或定型发型的发用组合物中的应用。
本发明的另一主题涉及一种制造成膜聚合物和包含其的化妆组合物的方法。
在本发明的含义中,将术语“在环境温度(22±2℃)和相对湿度50%±5%条件下经干燥所得到的薄膜”理解为如下意思:在这些条件下得到的薄膜始自一种混合物,其是包含6%活性材料(a.m.)的聚合物A与乙醇或水的混合物,调节该混合物的量,以便在聚四氟乙烯基质上得到厚度为500±50μm的薄膜。进行干燥直至薄膜重量不再变化,这相当于约12天。溶解于或部分溶解于乙醇的聚合物A在乙醇中进行检验。其它聚合物在水中以溶解或分散的形式进行检验。
在本发明的含义中,断裂伸长率和回复率采用下述试验进行评定。
为了进行拉伸试验,将薄膜切割成矩形试样,长为80mm,宽为15mm。
该试验采用以品名为Lloyd,型号为LR5K出售的设备,或者以品名为Zwick出售的设备,在与进行干燥相同的温度和湿度条件下进行,即,温度为22±2℃,相对湿度为50±5%。
试样拉伸速率为20mm/min,夹具之间的距离为50±1mm。
测定瞬时回复(Ri)的步骤如下:
-拉伸试样至150%(εmax),即,其初始长度(I0)的1.5倍,
-通过施加回复速率,使其等于拉伸速率,即20mm/min,以松弛其应力,在回到零负荷(εi)之后,测定试样的伸长率,以百分率计。
瞬时回复(Ri),以%计,接下式给出:
Ri=((εmax-εi)/εmax)×100
为测定在300秒时的回复,将经历前述操作的试样在零应力下再维持300秒,测定其伸长率,以百分率计(ε300)。
在300秒时的回复(R300),以%计,按下式给出:
R300=((εmax-ε300)/εmax)×100
在按照本发明的组合物中,一种或多种成膜聚合物(A)的优选存在浓度以组合物总重量为基准计为0.05~20wt%,更优选为0.1~15wt%,尤其优选为0.25~10wt%。
成膜聚合物(A)有利地选自在其单体中含有至少一种不饱和羧酸或磺酸者。
成膜聚合物(A)优选包含羧酸单元、特别是丙烯酸或甲基丙烯酸作为不饱和酸单元。
酸值优选为82~235,更优选为90~190,尤其优选为100~130。
断裂伸长率(εb)有利地为160~10,000%。
所述一种或多种成膜聚合物(A)优选可溶解在水或水/醇介质中。所述一种或多种成膜聚合物(A)可以完全或部分地被中和。
本发明聚合物能够通过(但不限于)下述方法进行制造,即,在自由基引发剂存在下,于60~90℃的温度,在醇或水/醇溶剂介质中实施下述操作:
-首先使具有亲水单元的单体(i)进行聚合,以便得到富含亲水单元的聚合物;
-随后使如此得到的富含亲水单元的聚合物与硬链段单体(ii)和软链段单体(iii)的混合物聚合,以便得到成膜聚合物;
单体(i)、(ii)和(iii)以相对于成膜聚合物中单体总重量的如下重量比例使用:
-10~50%具有亲水单元的单体(i);
-20~50%硬链段单体(ii);和
-30~70%软链段单体(iii)。
在本发明的含义中,将术语“具有亲水单元的单体”理解为如下意思:具有单和/或二羧酸单元的包含3~8个碳原子的单体,例如,特别是丙烯酸、甲基丙烯酸或衣康酸,优选丙烯酸。
将术语“硬链段单体”理解为如下意思:甲基丙烯酸的直链C1~C3烷基、环状C6~C8烷基和支链烷基酯,选自该所述的甲基丙烯酸酯类的单体通过G.Champetier所编、Hermann出版的“大分子化学”(Chimie Macromoléculaire)所述的聚合形成具有50℃以上玻璃化转变温度的均聚物。非常特别地优选甲基丙烯酸甲酯作为硬链段单体。
将术语“软链段单体”理解为如下意思:丙烯酸的直链C1~C12烷基、环状C6~C7烷基和支链烷基酯,选自该所述的丙烯酸酯类的单体通过G.Champetier所编、Hermann出版的“大分子化学”所述的聚合形成具有25℃以下玻璃化转变温度的均聚物。非常特别地优选丙烯酸甲酯和丙烯酸异丁酯作为软链段单体。
单体(i)、(ii)和(iii)有利地按相对于单体总重量的如下重量比例使用:
-15~30%具有亲水单元的单体(i);
-25~40%硬链段单体(ii);和
-35~55%软链段单体(iii)。
由单体(i)、(ii)和(iii)聚合而得到的成膜聚合物以其分子质量为特征,其应当优选为40,000~150,000,更优选为80,000~110,000。
优选使用2,5-双(2-乙基己酰过氧)-2.5-二甲基己烷作为自由基引发剂。
自由基引发剂的比例优选为单体重量的0.6~2wt%,更优选为1.1%左右。
实施本发明方法所使用的溶剂优选为乙醇。
溶剂的比例优选为单体的总重量的40~60%。
按照本发明方法的特别优选的形式,聚合在78℃、在乙醇回流的条件下进行,聚合体系浓度为30~60%,优选50%左右,但是遵循以下方案:
-第一步将丙烯酸加到反应器中,加入时间为20~45min,优选为30min左右,同时加入引发剂总量的18~20%;
-在78℃下进行聚合15~45min,优选30min;
-随后将硬链段和软链段单体的混合物加到反应器中,加入时间为1~2hr,优选为1小时30分钟,同时加入引发剂总量的80~82%;
-使聚合再进行3~4hr,以便单体完全消耗;
-采用乙醇稀释反应介质,以便得到浓度为20%的成膜聚合物。
本发明的另一主题是能够按照本发明制备成膜聚合物的方法制得的成膜聚合物。
在按照本发明的组合物中,化妆方面可接受的介质优选由水或者一种或多种化妆方面可接受的溶剂如醇组成,或者由水和溶剂的混合物组成,这些溶剂优选是C1~C4醇。
在这些醇中可以提及乙醇或异丙醇。特别优选乙醇。
本发明组合物也能包含至少一种添加剂,其选自增稠剂,阴离子、非离子、阳离子或两性表面活性剂,香料,防腐剂、防晒剂、蛋白质,维生素,维生素原,阴离子、非离子、阳离子或两性固定聚合物或非固定聚合物,矿物质,植物油或合成油,神经酰胺,假神经酰胺,挥发性或非挥发性、直链或环状及改性或非改性硅氧烷,以及任何其它惯用于化妆组合物的特别是意欲施用在头发上的添加剂。
优选应用阴离子固定聚合物作为添加剂,其可以包括或不包括硅氧烷。
当然,本领域技术人员会注意选择一种或多种任选化合物,加到按照本发明的组合物中,如此,使预计的添加不对或基本不对本发明组合物所具有的有利性能产生有害影响。
这些组合物能够以各种形式提供,如洗剂、凝胶、乳剂、膏剂或摩丝,特别是其能够自泵式喷雾器或气溶胶容器来施用,以便能以汽化形式或摩丝形式施用所述组合物。例如,在想用喷雾、挥发性漆或摩丝来固定或处理头发时,就需要这些包装形式。按照本发明的组合物也能够以膏、凝胶、乳液、洗剂或蜡的形式提供。
在本发明的组合物以气溶胶形式包装以得到挥发性漆或摩丝时,其包含至少一种抛射剂,所述抛射剂能够选自挥发性烃如正丁烷、丙烷、异丁烷或戊烷,氯代和/或氟代烃,以及其混合物。也可以应用二氧化碳气体、一氧化二氮、二甲醚(DME)、氮气或压缩空气作抛射剂。也可以应用抛射剂的混合物。优选应用二甲醚。
在气溶胶器具中,抛射剂的有利的浓度是相对于组合物总重量的5~90wt%,优选为10~60%。
本发明组合物能够应用于发用产品、口红、指甲油或护理膏剂。
本发明的组合物优选施用于头发,无论干发还是湿发。
借助于下述非限制性实例,将更充分地说明本发明。
所有百分数都是相对于组合物总重量的重量百分数,a.m.意指活性材料。
具体实施方式
实施例
制备了三种按照本发明的组合物。
I)成膜聚合物的制备
1)成膜聚合物P1的制备
将140g无水乙醇加入到1升反应器中,后者装有中心搅拌器、回流冷凝器和氮气入口,进行回流(78℃)45min。在回流下将下述物料同时加入反应器中,历时2hr:
-60g无水乙醇和2.2g的2,5-双(2-乙基己酰过氧)-2,5-二甲基己烷,
-32g丙烯酸+68g甲基丙烯酸甲酯+100g丙烯酸异丁酯。
在两次加料完成时,将反应混合物在78℃下再保持3hr。然后在搅拌下降温至室温。得到了聚合物P1的无水乙醇粘稠溶液,浓度为50%。聚合物P1的组成以相对于聚合物总重量的重量百分数计为:
丙烯酸 16%
甲基丙烯酸甲酯 34%
丙烯酸异丁酯 50%
2)成膜聚合物P2的制备
使用与前述相同的合成路线,只是所加入的单体的组成按如下所示:32g丙烯酸+70g甲基丙烯酸甲酯+29g丙烯酸甲酯+20g丙烯酸异丁酯。得到聚合物P2的无水乙醇粘稠溶液,浓度为50%。聚合物P2的组成以相对于聚合物总重量的重量百分数计为:
丙烯酸 16%
甲基丙烯酸甲酯 35%
丙烯酸异丁酯 20%
丙烯酸甲酯 29%
3)成膜聚合物P3的制备
聚合物P3通过实施本发明的制造成膜聚合物的方法制备。将140g无水乙醇加入到1升反应器中,所述反应器装有中心搅拌器、回流冷凝器和氮气入口,并进行回流(78℃)45min。在回流下加入如下混合物:32g丙烯酸+0.4g引发剂+10g乙醇,历时45min。在将所述混合物完全加入之后,反应介质再保持回流15min。然后在1小时30分钟时间内仍然在回流下加入下述混合物:70g甲基丙烯酸甲酯+58g丙烯酸甲酯+40g丙烯酸异丁酯+50g的510A+1.8g引发剂。在所述混合物完全加入之后,使反应介质保持在回流下3hr,然后进行稀释,以便在乙醇中的最终浓度为20%左右。这样得到了聚合物P3。聚合物P3的组成以相对于聚合物总重量的重量百分数计为:
丙烯酸 16%
甲基丙烯酸甲酯 35%
丙烯酸异丁酯 20%
丙烯酸甲酯 29%II)组合物的制备组合物1:聚合物P1 6% a.m.2-氨基-2-甲基-1-丙醇 适量 100%中和乙醇 适量 以100g计组合物2聚合物P2 6% a.m.2-氨基-2-甲基-1-丙醇 适量 100%中和乙醇 适量 以100g计组合物3聚合物P3 6%a.m.2-氨基-2-甲基-1-丙醇 适量 100%中和乙醇 适量 以100g计III)组合物的表征将组合物的机械特性参数整理列于下表I中。酸值也列于该表I中。
表I
组合物 | 酸值 | 伸长率ε(%) | 瞬时回复Ri(%) | 300秒回复R300(%) |
1 | 124 | >1500 | 2 | 35 |
2 | 124 | 1200 | 35 | 55 |
3 | 124 | 1200 | 48 | 61 |
将按照本发明的组合物1~3施用于一绺自然欧洲人的栗褐色头发。
在将所述组合物装于泵式喷雾器中之后,并挤压10次施涂于事先经洗涤和干燥的5g重的一绺自然头发上,发现,这些组合物的确固定了发型,赋予头发舒适的施涂感觉,并且用香波可适宜地洗除。
Claims (15)
1.化妆组合物,其在化妆方面可接受的介质中包含至少一种选择的成膜聚合物(A),其中在环境温度和相对湿度为50%条件下干燥在水或醇介质中的这种聚合物而得到的材料具有至少下述限定的机械特性:
(a)断裂伸长率(εb)大于或等于160%;
(b)在伸长率为150%之后瞬时回复(Ri)为25~70%;
(c)在伸长率为150%之后,300秒时回复(R300)为30~100%;
成膜聚合物(A)包含至少一种具有不饱和酸单元的单体,其酸值大于82。
2.权利要求1的组合物,其特征在于:酸值为82~235、更优选为90~190、尤其优选为100~130。
3.前述权利要求任何一项的组合物,其特征在于:一种或多种成膜聚合物(A)相对于组合物总重量的浓度优选为0.05~20wt%、更优选为0.1~15wt%、尤其优选为0.25~10wt%。
4.前述权利要求任何一项的组合物,其特征在于:成膜聚合物(A)选自在其单体中含有至少一种不饱和羧酸或磺酸者。
5.前述权利要求任何一项的组合物,其特征在于:其还包含惯用化妆添加剂,其选自增稠剂,阴离子、非离子、阳离子或两性表面活性剂,香料,防腐剂、防晒剂、蛋白质,维生素,维生素原,阴离子、非离子、阳离子或两性固定聚合物或非固定聚合物,矿物质,植物油或合成油,神经酰胺,假神经酰胺,挥发性或非挥发性、直链或环状及改性或非改性硅氧烷,以及任何其它惯用于化妆组合物的意欲施用在头发上的添加剂。
6.装有前述权利要求任何一项的组合物的气溶胶器具。
7.保持发型或定型发型的方法:其特征在于:该方法包括使用权利要求1~5中任何一项的组合物。
8.制造成膜聚合物的方法,其特征在于:即,在自由基引发剂存在下,于60~90℃的温度,在醇或水/醇溶剂介质中实施下述操作:
-首先使具有亲水单元的单体(i)进行聚合,以便得到富含亲水单元的聚合物;
-随后使如此得到的富含亲水单元的聚合物与硬链段单体(ii)和软链段单体(iii)的混合物聚合,以便得到成膜聚合物;
单体(i)、(ii)和(iii)以相对于成膜聚合物中单体总重量的如下重量比例使用:
-10~50%具有亲水单元的单体(i);
-20~50%硬链段单体(ii);和
-30~70%软链段单体(iii)。
9.权利要求8的方法,其特征在于:具有亲水单元的单体(i)选自丙烯酸、甲基丙烯酸或衣康酸,优选丙烯酸。
10.权利要求8和9中任何一项的方法,其特征在于:硬链段单体(ii)是甲基丙烯酸甲酯。
11.权利要求8~10中任何一项的方法,其特征在于:软链段单体(iii)选自丙烯酸甲酯和丙烯酸异丁酯。
12.能够按照权利要求8~11中任何一项的方法得到的成膜聚合物。
13.包含权利要求12的聚合物的化妆组合物。
14.权利要求1~5或13中任何一项的组合物用于化妆品、特别是发用产品、口红、指甲油或护理膏的用途。
15.权利要求1~5和13中任何一项的组合物用于制造化妆产品、特别是意欲保持发型或定型发型的发用组合物的用途。
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