CN1140248C - 挺感发型组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过使用经选择的具有一定组成的聚合物来提高发型组合物中发型固定树脂的性能的方法。尤其是，本发明包括一种通过使用包含5-95%(甲基)丙烯酸(C1-C10)烷基酯、0-70%(甲基)丙烯酸羟烷基酯、0-50%单羧酸单体、和1-25%二羧酸单体的聚合物，来提高发型固定树脂的挺度性能的方法。所选聚合物特别适用于包含低浓度(80%或更低)挥发性有机化合物(VOC)的含水发型组合物。
Description
本发明涉及发型组合物以及一种提高发型固定树脂的性能的方法。更具体地说，本发明涉及一种提高发型固定树脂的硬挺性能的方法。在一个优选实施方案中，本发明还涉及一种包含低浓度(80％重量或更低)挥发性有机化合物(VOC)的含水发型组合物。
发型产品，如定型胶、美发胶、喷发胶和摩丝在头发上用于将发型固定成特定形状或造型。发型产品在施用时可在头发上，最有效是在相邻头发纤维缝隙中、或在纤维交互点上形成薄膜或树脂接缝，这样可将发型固定成特定形状或造型。
发型产品可通过几种方式施用到头发上。例如，发型产品可使用推进剂(如，在气溶胶发型产品中)、使用手动泵，通过喷雾器进行施用，或在凝胶的情况下直接手动施用到头发上。发型产品通常包含一种或多种VOC。VOC会在阳光和空气的存在下造成地平面大气污染，且在室温下挥发。
纽约州、加州以及其它各州的法律要求，配制到喷雾发型产品，如气溶胶和泵发胶中的VOC量必须不超过产品的80％重量。在加州，VOC在喷雾发型产品中的量必须于1999年6月之前降低到55％。其它州已执行了要求降低喷雾发型产品中的VOC的类似法律。目前美国的喷雾发型产品的VOC含量通常为80％或更低。VOC包括，例如乙醇、二甲醚和烃；最有希望的VOC替代品为水。
为了使树脂能够适用于发胶组合物，它必须具有所需的综合性能。这些性能包括，但不限于，树脂在发胶组合物中的相容性、令人满意的高湿度卷曲持久性、令人满意的头发挺度、在喷雾到头发之后的低粘性、短干燥时间、在头发上无可见残余物、洗发剂易去除性、以及易喷雾性，这样可将均匀的发胶雾喷洒到头发上。
目前市场上的发型固定树脂，例如Amphomer LV-71(辛基丙烯酰胺/丙烯酸酯/甲基丙烯酸丁氨基乙酯共聚物)和Resyn 28-2930(醋酸乙烯酯/巴豆酸/新癸酸乙烯酯共聚物)能够满足许多这些性能，但只有在包含有限量的配制水，如低于15％的发胶组合物中，例如这常见于含80％VOC的发胶组合物(Amphomer和Resyn是National Starch andChemical Company的商标)。这些树脂在发胶组合物中是相容的，且可赋予头发以牢固的挺感，但它们在残余物性能或卷曲持久性方面存在缺陷。尤其是，这些树脂不适用于55％VOC发胶组合物(包含显著量的配制水)，因为高粘度带来不好的喷雾性能、在发胶组合物中不相容、或干燥时间延长。
美国专利4196190公开了丙烯酸系发型固定树脂，其中包含10-30％的丙烯酸烷基酯、41-60％的甲基丙烯酸甲酯、5-20％的甲基丙烯酸羟乙基酯和10-30％的甲基丙烯酸。尽管所公开的丙烯酸系发型固定树脂在包含大量配制水的55％VOC发胶组合物中相容，能够产生优异的高湿度卷曲持久性、优异的洗发剂可去除性、干燥时间短、粘性低或没有粘性，但却只能产生柔软的自然发感，该参考文献没有公开或提出如何提高树脂在头发上的挺度。尽管柔软发感对于想要更易控制的自然感发型的配制者来说是理想的，但大部分潮流还是优选要将头发硬挺地牢固固定。
美国专利5658558尽管公开了如何提高丙烯酸系树脂在低VOC体系中的性能，但它没有公开如何提高头发的挺度。
本发明是要通过使用经选择的聚合物作为发型固定树脂来提高已有技术的发型固定树脂技术，这种发型固定组分在包含大量水的发型固定组合物，如55％VOC组合物中是相容的，同时可保持其它的有益发型固定性能，如(i)低粘性、(ii)短干燥时间、(iii)洗发剂易去除性、(iv)优异的高湿度卷曲持久性、(v)易喷雾性，并且还能将头发硬挺地牢固固定而非产生柔软的发感。
本发明的一个实施方案提供了一种含水发型组合物，其中包含(a)1-15％重量的至少一种丙烯酸系发型固定树脂，其中所述丙烯酸发型固定树脂为包含以下聚合单元的聚合物：以丙烯酸系发型固定树脂的总重计，(i)5-95％重量的至少一种(甲基)丙烯酸(C1-C10)烷基酯，(ii)0-70％重量的至少一种(甲基)丙烯酸羟烷基酯，(iii)0-50％重量的至少一种C3-C8单烯属不饱和单羧酸单体，和(iv)1-25％重量的至少一种C4-C8单烯属不饱和二羧酸单体；和(b)至少一种中和剂。
在另一实施方案中，本发明提供了前述含水发型组合物，它还包含其浓度为以含水发型组合物总重计，最高98％重量的挥发性有机化合物。
在一个优选实施方案中，本发明通过使用前述发型固定树脂而提供了含水发型组合物，其中(a)(甲基)丙烯酸(C1-C10)烷基酯为2-67％重量的至少一种(甲基)丙烯酸(C2-C5)烷基酯和5-71％重量的甲基丙烯酸甲酯，(b)(甲基)丙烯酸羟烷基酯为2-26％重量的甲基丙烯酸羟乙基酯，(c)C3-C8单烯属不饱和单羧酸单体为2-30％重量的甲基丙烯酸，和(d)C4-C8单烯属不饱和二羧酸单体为2-10％重量的衣康酸。
本发明还提供了一种提高含水发型组合物在头发上的挺度的方法，其中包括，将基于含水发型组合物总重的1-15％重量的丙烯酸系发型固定树脂加入发型组合物中，其中(a)所述丙烯酸发型固定树脂为包含以下聚合单元的聚合物：基于丙烯酸系发型固定树脂总重计，(i)5-95％重量的至少一种(甲基)丙烯酸(C1-C10)烷基酯，(ii)0-70％重量的至少一种(甲基)丙烯酸羟烷基酯，(iii)0-50％重量的至少一种C3-C8单烯属不饱和单羧酸单体，和(iv)1-25％重量的至少一种C4-C8单烯属不饱和二羧酸单体；和(b)发型组合物包含至少一种中和剂。
本发明的含水发型组合物可提高发型组合物的硬挺性能。已经发现，通过使用某些选定的丙烯酸系聚合物，可令人惊奇地提高发型组合物在头发上的挺度而不会对发型组合物的其它性能产生不利影响。
“含水发型组合物”是指用于将发型固定成特定形状或造型的定型胶、美发胶、喷发胶或摩丝。本发明发型组合物优选为定型胶。
“头发”是指天然的人发、动物发、人造发和假发、或包含头发的假发。
在本文中，除非另有所指，所有的百分数都用于表示重量百分数(％)。
含水发型组合物通常包含基于含水发型组合物总重的至少2％至最高98％的水，更通常为25-70％的水。“低VOC”是指，发型组合物包含80％或更低的挥发性有机化合物，即，通常约10％或更多的水。发型组合物优选包含低于70％，更优选55％或更低的VOC。发型组合物可选不含任何VOC。
术语“(甲基)丙烯酸酯”是指甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯。术语“(甲基)丙烯酸”是指甲基丙烯酸或丙烯酸。在本文中，术语“不饱和二羧酸单体”是指每个分子包含4-8，优选4-6个碳原子的单烯属不饱和二羧酸、以及相应二羧酸的酸酐。可用于本发明水溶性聚合物的二羧酸单体包括，例如，马来酸、马来酸酐、富马酸、α-亚甲基戊二酸、衣康酸、衣康酸酐、柠康酸、中康酸、亚环己基二羧酸、及其水溶性盐。
在使用术语“可溶性”进一步描述化合物，如“可溶性发型固定树脂”时，本文是指，所描述的该化合物在低VOC发型组合物中是可溶性的。
在本文中，VOC是包含至少一个碳原子且通常在发型组合物中用作溶剂或推进剂的化合物。VOC包括，例如，C1-C12直链或支链醇，如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和丁醇；C1-C12直链或支链烃，如甲烷、乙烷、丙烷、异丙烷、异丁烷、戊烷、异戊烷和丁烷；或醚，如二甲醚和二甲氧基甲烷。优选的VOC为选自乙醇、异丙醇、正丙醇、二甲氧基甲烷、二甲醚和C1-C12直链或支链烃中的一种或多种。
可用于本发明的丙烯酸系发型固定树脂“本身”或通过中和包含在丙烯酸系发型固定树脂中的一些或所有酸基而在低VOC发型组合物中可溶。
本发明的丙烯酸系发型固定树脂包含以下聚合单元：，以形成丙烯酸系发型固定树脂所用的所有单体计，(1)5-95％，优选45-90％，更优选70-80％的至少一种(甲基)丙烯酸C1-C10直链或支链烷基酯，(2)0-70％，优选2-26％，更优选5-20％的至少一种(甲基)丙烯酸羟烷基酯，(3)0-50％，优选2-30％，更优选12-26％的至少一种C3-C8单烯属不饱和单羧酸单体，和(4)1-25％，优选2-10％，更优选3-8％的至少一种C4-C8单烯属不饱和二羧酸单体。
(甲基)丙烯酸(C1-C10)烷基酯优选自一种或多种(甲基)丙烯酸(C1-C5)烷基酯，如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯和(甲基)丙烯酸戊酯。
(甲基)丙烯酸(C1-C10)烷基酯组分更优选包括至少一种甲基丙烯酸(C1-C3)烷基酯和至少一种丙烯酸(C2-C5)烷基酯。(甲基)丙烯酸(C1-C10)烷基酯组分最优选包括甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯。所述至少一种甲基丙烯酸(C1-C3)烷基酯在发型固定树脂中的量优选为基于形成发型固定树脂所用的所有单体的5-71％，更优选41-60％。所述至少一种至少一种丙烯酸(C2-C5)烷基酯在发型固定树脂中的量优选为基于形成发型固定树脂所用的所有单体的2-67％，更优选10-30％。
(甲基)丙烯酸羟烷基酯的烷基优选为(C1-C5)烷基。例如，(甲基)丙烯酸羟烷基酯优选自(甲基)丙烯酸羟乙基酯、(甲基)丙烯酸羟丙基酯、(甲基)丙烯酸羟丁基酯、和(甲基)丙烯酸羟戊基酯中的一种或多种。(甲基)丙烯酸羟烷基酯更优选自(甲基)丙烯酸羟乙基酯和(甲基)丙烯酸羟丙基酯中的一种或多种。
C3-C8单烯属不饱和单羧酸单体优选自(甲基)丙烯酸和巴豆酸中的一种或多种。C3-C8单烯属不饱和单羧酸单体更优选为(甲基)丙烯酸。
C4-C8单烯属不饱和二羧酸单体优选自衣康酸、马来酸和相应酸酐中的一种或多种。C4-C8单烯属不饱和二羧酸单体更优选为衣康酸。
不饱和单羧酸与不饱和二羧酸单体的总量通常为基于发型固定树脂总重的3-60％，优选12-50％，更优选15-25％。如果单羧酸与二羧酸单体的总含量较低，就会减少发型固定树脂提高硬挺度的能力。
在不受理论局限的情况下，据信在本发明中，构成丙烯酸系发型固定树脂的这些单体可赋予树脂以下性能：(1)丙烯酸系发型固定树脂的丙烯酸烷基酯组分可增塑或降低树脂的脆性，(2)甲基丙烯酸(C1-C3)烷基酯可产生硬度，这样树脂在作为膜施用到头发上时就具有非粘性固定性能，(3)甲基丙烯酸羟烷基酯和甲基丙烯酸组分可产生洗发剂可去除性，但不会有损于树脂的卷曲持久性或粘性，和(4)二羧酸组分可增加所得膜的模量，并在增加分子量的同时产生更大的头发挺度。构成丙烯酸系发型固定树脂的单体的比例可通过选择以产生最佳的亲水/憎水平衡。这种最佳平衡可在低VOC发型组合物中产生湿度条件下的卷曲持久性、耐湿性、洗发剂可去除性、和理想的头发美感，如最小的发型固定树脂剥落现象。
丙烯酸系发型固定树脂的玻璃化转变温度(Tg)优选为35-140℃，更优选大于50℃至最高100℃，最优选55-90℃。
丙烯酸系发型固定树脂加入发型组合物中的总浓度优选为基于发型组合物总重的1-15％，更优选2-10％，最优选4-7％。
丙烯酸系发型固定树脂可通过本领域熟练技术人员熟知的常规方法来制备。丙烯酸系发型固定树脂优选通过乳液聚合反应，更优选通过连续管线内乳化工艺来制备。美国专利3245932、3453245和4196190讨论了合适乳液聚合反应方法的更一般的具体细节。用于聚合物制备的乳化剂可将发型固定树脂悬浮在丙烯酸系头发树脂乳液中。用于制备丙烯酸系发型固定树脂的典型乳化剂包括，例如，一种或多种(C8-C18)醇硫酸盐(如，月桂基硫酸钠和十三烷基醚硫酸钠)、二酯磺基琥珀酸盐、磷酸酯(如，长链烷氧基聚(烯化氧)、长链烷芳基氧基聚(烯化氧)、长链烷基和长链烷芳基的单磷酸酯和二磷酸酯，如(C8-C18)烷芳基氧基聚(烯化氧)、(C10-C18)烷氧基聚(烯化氧)、(C10-C18)烷基和(C8-C18)烷芳基的单磷酸酯和二磷酸酯)、烷芳基磺酸盐(如，十二烷基苯磺酸盐)、烷基或芳基聚醚磺酸盐、烷基或芳基聚醚醇、氧化丙烯与丙二醇加成物的氧化乙烯缩合物。所用的乳化剂优选为非离子型乳化剂，如长链烷氧基聚(烯化氧)、长链烷芳基氧基聚(烯化氧)、长链烷基和长链烷芳基的单磷酸酯和二磷酸酯。
可用于该实施方案中的可溶性发型固定树脂“本身”或通过中和包含在丙烯酸系发型固定树脂中的一些或所有酸基而在低VOC发型组合物中可溶。如果喷雾，在以基于发型组合物总重约5％或更低的浓度溶解在泵送发型组合物中时，可溶性发型固定树脂的粘度优选小于或等于15×10-3帕斯卡·秒(Pa·sec)(15厘泊)，而在气溶胶浓缩物中则低于25×10-3帕斯卡·秒。
包含酸基，如羧酸具体的丙烯酸系发型固定树脂使用至少一种碱，采用常规方法进行中和以将树脂溶解在发型组合物中。可中和可溶性发型固定树脂的碱可选自一种或多种胺、碱金属或碱土金属氢氧化物、和氢氧化铵。合适的胺中和剂包括，例如，2-氨基-2-甲基-1，3-丙二醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、N，N-二甲基-2-氨基-2-甲基-1-丙醇、单异丙醇胺、三异丙醇胺、乙醇胺、三乙醇胺和吗啉。合适的碱金属和碱土金属氢氧化物包括，例如氢氧化钠和氢氧化钾。中和剂优选自2-氨基-2-甲基-1，3-丙二醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、N，N-二甲基-2-氨基-2-甲基-1-丙醇、氢氧化钾、三乙醇胺和和三异丙醇胺中的一种或多种。
加入发型组合物中的中和剂量要足以将可溶性发型固定树脂溶解在发型组合物中。以摩尔当量为基，通常中和发型固定树脂中的5-100％，优选10-100％，更优选50-100％，最优选75-100％的酸基。
低VOC发型组合物也可与一种或多种其它的发型固定树脂进行混合。合适的可溶性发型固定树脂包括，例如，以前描述的丙烯酸系发型固定树脂、以及其它的可溶性头发树脂，如丙烯酸丁酯/丙烯酸乙酯/甲基丙烯酸共聚物、乙烯基吡咯烷酮/醋酸乙烯酯共聚物、酰基丙烯酰胺/丙烯酸酯/甲基丙烯酸丁氨基乙酯共聚物、乙烯基己内酰胺/乙烯基吡咯烷酮/甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物、甲基丙烯酰氧基乙基甜菜碱/甲基丙烯酸酯共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸酯/羟基酯丙烯酸酯共聚物、和甲基丙烯酸/丙烯酸酯共聚物。可溶性发型固定树脂优选为以前描述的丙烯酸系发型固定树脂。
可将一种或多种表面活性剂加入低VOC发型组合物中，通常这样可降低该组合物的表面张力。在表面活性剂存在于发型组合物中时，它们的浓度优选为基于组合物总重的0.001-1％。可用于发型组合物中的表面活性剂包括，例如，阴离子、阳离子、非离子和两性离子表面活性剂。例如，合适的表面活性剂包括PPG 28 Buteth 35、PEG/75羊毛脂、全氟聚甲基异丙基醚、辛苯昔醇-9、PEG-25氢化蓖麻油、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙二醇25三油酸甘油酯、油基聚氧乙烯醚(oleth)-3磷酸酯、PPG-5-十六烷基聚氧乙烯醚-10磷酸酯、PEG-20甲基葡萄糖醚、甘油聚氧乙烯醚(glycereth)-7-三乙酸酯和正-烷基取代的内酰胺(如，正辛基吡咯烷酮)。
可将一种或多种增塑剂加入本发明的发型组合物中。如果增塑剂存在于发型组合物中，那么它们的浓度优选为基于该组合物总重的0.001-1％。可用于发型组合物中的增塑剂包括，例如，二甲聚硅氧烷共多元醇、二甲聚硅氧烷、苯基三甲聚硅氧烷、柠檬酸三烷基酯、以及通常已知用于本领域的其它增塑剂。
可将一种或多种溶剂加入本发明的发型组合物中。如果溶剂存在于发型组合物中，那么它们在总发型组合物中的含量优选为基于发型组合物总重的最高70％，更优选最高55％。合适的溶剂包括，例如，C2-C6有机醇(如，乙醇、异丙醇、丙醇)和丙酮。
在使用喷雾剂的低VOC发型组合物中，可以使用一种或多种推进剂。所用推进剂的总浓度优选为基于发型组合物总重的10-70％，更优选30-60％。合适的推进剂包括，例如，正丁烷、异丁烷、二甲醚、二氟乙烷、氯二氟乙烷、氯二氟甲烷和其它氯氟烃中的一种或多种。优选的推进剂选自二甲醚、1，1-二氟乙烷、正丁烷和异丁烷中的一种或多种。这些推进剂是可买到的。
可用于低VOC发型组合物中的防腐剂包括，例如，异噻唑酮、氨基甲酸碘丙炔基丁酯、苄醇、咪唑基脲和对羟基苯甲酸烷基酯中的一种或多种。优选的抗菌剂为氨基甲酸碘丙炔基丁酯(购自LonzaInc.，Fairlawn，New Jersey)。防腐剂的活性成分优选占发型固定树脂乳液的0.001-1％。
对于以美发胶形式施用到头发上的低VOC发型组合物来说，可需要一种或多种增稠剂。合适的增稠剂包括，例如，聚羧酸增稠剂，如丙烯酸酯/硬脂基聚氧乙烯醚(steareth)-20甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸酯共聚物、或丙烯酸酯丙烯酸C10-30烷基酯交联聚合物；多乙氧基化氨基甲酸乙酯增稠剂和聚酰胺增稠剂。如果使用，增稠剂的总浓度为基于组合物总重的0.001-5％。
可向低VOC发型组合物中加入本领域熟练技术人员常用的其它添加剂。用于发型组合物的其它添加剂取决于所用发型组合物的种类。其它的添加剂包括，例如，香料、增湿剂(如，水解丝蛋白和水解小麦蛋白)、解缠助剂(如，泛醇)、调节剂(美国专利5164177讨论了合适调节剂的更一般的具体细节)、乳化剂、抗静电剂、浸膏、蛋白质、维生素、染料、着色剂、紫外线保护剂、和阻蚀剂中的一种或多种。这些其它的添加剂通常占发型组合物的0.005-5％，更优选0.01-1％。
由Cosmetics Toiletries Fragrances Association(CFTA)，Washington D.C.出版的International Cosmetic IngredientsDictionary(第5版，1993)给出了适用于发型组合物的附加的其它添加剂、以及附加的表面活性剂、溶剂、其它防腐剂和增稠剂。
实施例1-23描述了表示本发明发型固定树脂聚合物的聚合物组合物的制备方法，其中包括对比组合物(聚合物ID#2-6、20、21和23)。除非另有说明，所有的比率、份数和百分数都是重量计的，而且除非另有说明，所用的所有试剂都具有良好的商品性能。实施例中所描述的单体、乳化剂和其它物质的简称在表1中给出。发型固定树脂的单体单元组成/乳化剂情况汇总于表2。
表1
| BA ＝ 丙烯酸丁酯BMA ＝ 甲基丙烯酸丁酯IBMA ＝ 甲基丙烯酸异丁酯TBMA ＝ 甲基丙烯酸叔丁酯IBOA ＝ 丙烯酸异冰片基酯IBOMA ＝ 甲基丙烯酸异冰片基酯MMA ＝ 甲基丙烯酸甲酯HEMA ＝ 甲基丙烯酸羟乙基酯DMAM ＝ N，N-二甲基丙烯酰胺MAA ＝ 甲基丙烯酸IA ＝ 衣康酸DDM ＝ 十二烷基硫醇SLS ＝ 月桂基硫酸钠PPE-1 ＝ 十三烷基氧基聚(烯化氧)6磷酸酯(55/45)单/二酯 |
表2
| 聚合物ID# | 发型固定树脂组成 |
| 11A2(comp)3(comp)4(comp)5(comp)6(comp)7899A1011121314151617181920(comp)21(comp)2223(comp) | 25 BA/47 MMA/10 HEMA/13 MAA/5 IA具有PPE-125 BA/47 MMA/10 HEMA/13 MAA/5 IA具有SLS25 BA/47 MMA/10 HEMA/18 MAA具有SLS25 IBMA/47 MMA/10 HEMA/18 MAA具有SLS25 TBMA/47 MMA/10 HEMA/18 MAA具有SLS10 IBOA/15 BA/47 MMA/10 HEMA/18 MAA具有SLS10 IBOMA/15 BA/47 MMA/10 HEMA/18 MAA具有SLS25 BA/52 MMA/10 HEMA/8MAA/5IA具有PPE-125 BMA/47 MMA/10 HEMA/13 MAA/5 IA具有SLS25 BMA/47 MMA/5 HEMA/5 DMAM/13 MAA/5 IA具有SLS30 BMA/47 MMA/10 HEMA/8 MAA/5 IA具有SLS25 BMA/42 MMA/10 HEMA/5 DMAM/13 MAA/5 IA具有SLS23 BA/2 IBOMA/47 MMA/10 HEMA/13 MAA/5 IA具有PPE-121 BA/4 IBOMA/47 MMA/10 HEMA/13 MAA/5 IA具有PPE-118 BA/7 IBOMA/47 MMA/10 HEMA/13 MAA/5 IA具有PPE-125 BA/57 MMA/13 MAA/5 IA具有PPE-125 BA/55 MMA/2 HEMA/13 MAA/5 IA具有PPE-125 BA/47 MMA/10 HEMA/11 MAA/7 IA具有PPE-125 BA/47 MMA/10 HEMA/8 MAA/10 IA具有PPE-123 BA/2 IBOA/47 MMA/10 HEMA/13 MAA/5 IA具有PPE-121 BA/4 IBOA/47 MMA/10 HEMA/13 MAA/5 IA具有PPE-121 BA/4 IBOA/47 MMA/10 HEMA/18 MAA具有SLS18 BA/7 IBOA/47 MMA/10 HEMA/18 MAA具有SLS21 BA/4 IBOMA/47 MMA/10 HEMA/13 MAA/5 IA具有SLS21 BA/4 IBOMA/47 MMA/10 HEMA/18 MAA具有SLS |
用于测试的发型组合物制备如下：5％头发树脂聚合物(％活性/固体物质)、用2-氨基-2-甲基-1-丙醇进行50-100％中和、55％乙醇(100％)、余量由水组成。除非另有所指，表3中的组合物是在55％VOC、50％中和度下进行评估的。使用含非二羧酸的聚合物(聚合物#2)作为对比，以确定本发明丙烯酸系发型固定树脂提高挺度的情况。SEF比率(以下描述)是包含发型固定树脂的发型组合物相对包含聚合物#2的发型组合物的挺度比率。
表3中给出的发型固定性能是基于几种不同的性能，主要是已处理头发的头发挺度的增加；除非另有说明，拉膜的透明度/均匀性以及高湿度卷曲持久性是令人满意的。本发明发型组合物包含的发型固定树脂可赋予头发以挺感(“挺度增加”)，这可通过已处理头发相对用已有技术发型固定树脂(即，不含二羧酸单体的那些发型固定树脂)处理的头发的卷曲收缩情况来度量。“挺度增加因子”(或SEF)是对这种提高的相对度量。在用发型固定树脂处理的头发样品的卷曲收缩情况的基础上，本发明发型组合物所产生的SEF优选为至少1.2，更优选至少1.5，最优选至少1.7。实施例24详细描述了这些试验。
表3中的数据给出了重均分子量为48000-153000的发型固定树脂的挺度增加情况。不含二羧酸单体的发型固定树脂(#2、3、4、5、6、20、21和23)在挺度增加、膜透明度或卷曲持久性上存在缺陷。除了50％的中和度，发型固定树脂中羧基的75％和100％的中和度(#1、1A、8和12-15)可产生令人满意的性能。各种含量的(甲基)丙烯酸羟烷基酯单体组分(0-10％)可产生令人满意的性能(#1，9，14和15)。各种含量的二羧酸单体组分(5-10％)可提供满意的性能(#15、16和17)。表3中的附加发型固定树脂表示不同的(甲基)丙烯酸(C1-C10)烷基酯单体组分(BA、IBOA、IBOMA、MMA和BMA)的各种组合。
表3
a＝Mw为约50K(50000)，除非另有说明。b＝75％中和的发型固定树脂。c＝100％中和的发型固定树脂。d＝不好的高湿度卷曲持久性。
| 聚合物组合物 | SEF比率 | 拉膜透明度 | Mw a |
| 111111c1A1Ab1A2(comp)3(comp)4(comp)5(comp)6(comp)788b8c99A10111212b13b14c15b1617181920(comp)21(comp)2223(comp) | 1.311.281.361.551.571.451.361.911.64[1.0]1.121.051.471.081.01.521.191.272.221.01.801.721.691.411.331.711.561.521.511.831.281.31------2.001.37 | ++++++++++---d-+++++++++++++++++--+- | 48K71K104K153K78K78K116K50K62K63K |
实施例1
向配有顶式搅拌器、冷凝器、氮气管接头和热电偶的三升四颈圆底烧瓶中，加入43.5克衣康酸(IA)粉末、255.0克去离子水、和8.5克的25％(在水中)混合磷酸酯乳化剂铵盐(单-十三烷氧基聚(氧化乙烯)磷酸酯与二-十三烷氧基聚(氧化乙烯)磷酸酯的55/45重量比混合物，平均每个基团具有6个氧化乙烯单元[表1中的PPE-1]；以Rhodafac RS-610A得自Rhone-Poulenc；Rhodafac是Rhone-PoulencInc.的商标)。接上氮气，将反应器和内容物加热至83℃，然后在搅拌下加入2.2克过硫酸铵与17.5克去离子水的引发剂溶液。在加完引发剂溶液之后，将50克的单体乳液加入反应器中，该乳液得自包含388克去离子水、12.75克混合磷酸酯乳化剂、408.9克甲基丙烯酸甲酯(MMA)、217.5克丙烯酸丁酯(BA)、87克甲基丙烯酸羟乙基酯(HEMA)、113.1克甲基丙烯酸(MAA)和11.0克正十二烷基硫醇(DDM)的单体乳液。然后在120分钟内加入剩余的单体乳液，同时保持温度在83℃。在单体乳液于120分钟内加料的同时，将包含0.73克过硫酸铵和79.0克去离子水的共加料引发剂溶液慢慢加入。
在加完单体乳液和引发剂之后，用硫酸亚铁、叔丁基过氧化氢、过硫酸铵和d-异抗坏血酸的混合物“追逐”反应混合物，以降低残余的单体含量。然后将反应混合物冷却至室温并过滤。所得聚合物的组成为47 MMA/25 BA/10 HEMA/13 MAA/5IA。PPE-1乳化剂的量为基于单体总重的0.6％。
实施例1A
按照实施例1中的步骤再次制备乳液聚合物组合物，只是所用的表面活性剂及其基于单体的总量不同。加入8.5克的月桂基硫酸钠(28％水溶液)作为起始反应器物料的一部分、和4.25克作为单体乳液的一部分。
实施例2-23
聚合物组合物2-23按照实施例1和1A的类似方式制备，它们表示本发明的发型固定树脂聚合物，其中包括对比组合物。组成情况在表2中给出。
实施例24：头发配方的性能测试
头发挺度
预处理：卷曲前的发绺(欧洲棕色新鲜头发，得自InternationalHair Importers and Products，White Plains，NY)平均6英寸长，重3.5±0.1克。使用前用温和的洗发剂进行洗涤，然后卷湿到22毫米×70毫米卷发夹子上并用针固定。将卷曲头发在实验台上过夜干燥。
挺度测量：使用包含表2所述发型固定树脂的发胶配方均匀喷洒该卷曲头发，前面2次和后面2次，距离20.3厘米(8英寸)。将它们放在实验台上干燥1小时。仔细取出卷发夹子，不要弄直头发。将卷曲头发放在MTT160型仪器，微型张力试验机(Dia-StronLimited，Unit 9 Focus 303 Business Centre，Andover，Hampshire SP10 5NY UK，或390 Reed Road，Broomall，PA 19008，USA)中，然后测量将卷发压缩至其起始直径的40％所需的功。喷雾装置利用各压缩泵将140μl组合物输到头发。喷雾设备产品为“Euromist II”，由SequistPerfect，Cary，Illinois生产。对于未处理的头发，卷曲压缩功为约4.5毫焦耳；对于用聚合物#2处理的头发，卷曲压缩功为约10-15毫焦耳；对于用本发明聚合物处理的头发，卷曲压缩功为约15-25毫焦耳。
高湿度卷曲持久性
喷洒到头发上的发型固定配方的量与上述测量挺度时的相同。使用以下步骤来评估每一测试发型组合物：
将每个测试发型组合物喷洒到2克欧洲棕色新鲜头发样品(长度为16.5厘米(6.5英寸)，在根部预粘合，由International HairImporters，White Plains，NY供应)。用“Suave”洗发剂(Helene Curtis的商标)的稀释溶液洗涤每个头发样品，然后用室温去离子水进行漂洗。使用Euromist II喷雾阀，将每一测试发型组合物喷洒到头发样品上；该喷雾阀每泵冲程可分配约140μL。
在直径为约3厘米的卷发夹子中如前所述进行卷发，然后评估每一测试发型组合物的卷曲持久性百分数。将约700μL的测试发型组合物喷洒到头发上。将头发完全干燥。干燥之后，从头发上取出卷发夹子，然后将头发放在相对湿度为95％的腔中8小时。卷曲持久性百分数通过测量卷曲后的起始头发长度(Li)、暴露于湿度之后的头发长度(Lt)、和卷曲前完全伸展的头发长度(Le)来测定。以下等式(公式I)可用于计算卷曲持久性百分数。令人满意的卷曲持久性值大于70％，优选大于80％，更优选大于85％。
公式I
分子量的影响
评估可用于本发明的丙烯酸系发型固定树脂的树脂重均分子量(Mw)对低VOC发型组合物性能的影响。丙烯酸系发型固定树脂的Mw优选为40000-200000，更优选50000-150000，最优选75000-130000，这是通过凝胶渗透色谱(GPC)法，采用100000Mw甲基丙烯酸甲酯聚合物作为标准测得的。Mw低于40000的发型固定树脂不能在头发上产生本发明所需的挺度；Mw高于约200000的那些树脂由于高粘度而不能使发型组合物具有令人满意的喷雾性。
膜透明度
将以下组分：5％活性聚合物、55％乙醇(100％)、0.7％2-氨基-2-甲基-1-丙醇和39％去离子水进行混合，制备出发型固定配方。将约2毫升的配方放在干净的玻璃板上，然后使用0.004密耳(0.000004英寸＝0.0000102厘米)厚的滑车穿过该板进行拉膜。观察膜在干燥时和干燥之后的不透明度：如果膜在整个过程中保持透明，它就通过测试(+)，如果膜在干燥时或干燥之后不透明或裂开，该膜不能通过测试(-)。
Claims (10)
1.一种含水发型组合物，包含：
(a)1-15％重量的至少一种丙烯酸系发型固定树脂，其中所述丙烯酸发型固定树脂为包含以下聚合单元的聚合物：基于丙烯酸系发型固定树脂总重计，(i)5-95％重量的至少一种(甲基)丙烯酸(C1-C10)烷基酯，(ii)0-70％重量的至少一种(甲基)丙烯酸羟烷基酯，(iii)0-50％重量的至少一种C3-C8单烯属不饱和单羧酸单体，和(iv)1-25％重量的至少一种C4-C8单烯属不饱和二羧酸单体；和
(b)至少一种中和剂。
2.根据权利要求1的组合物，其中：
(i)(甲基)丙烯酸(C1-C10)烷基酯为2-67％重量的至少一种(甲基)丙烯酸(C2-C5)烷基酯和5-71％重量的甲基丙烯酸甲酯；
(ii)(甲基)丙烯酸羟烷基酯为2-26％重量的甲基丙烯酸羟乙基酯；
(iii)C3-C8单烯属不饱和单羧酸单体为2-30％重量的甲基丙烯酸，和
(iv)C4-C8单烯属不饱和二羧酸单体为2-10％重量的衣康酸。
3.根据权利要求1的组合物，其中所述选自2-氨基-2-甲基-1，3-丙二醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、N，N-二甲基-2-氨基-2-甲基-1-丙醇、氢氧化钾、三乙醇胺和和三异丙醇胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1的组合物，它还包含浓度最高为基于含水发型组合物总重的98％重量的挥发性有机化合物。
5.根据权利要求4的组合物，其中所述挥发性有机化合物为80％重量或更低。
6.根据权利要求1的组合物，其中所述组合物的挺度增加因子至少为1.2，这基于用发型固定树脂处理的头发样品的卷曲收缩值。
7.根据权利要求1的组合物，其中所述聚合物的重均分子量为40000-200000。
8.根据权利要求1的组合物，其中所述C3-C8单烯属不饱和单羧酸单体与C4-C8单烯属不饱和二羧酸单体的总量为基于丙烯酸系发型固定树脂总重的3-60％。
9.一种提高含水发型组合物在头发上的挺度的方法，包括，将基于含水发型组合物总重的1-15％重量的丙烯酸系发型固定树脂加入发型组合物中，其中：
(a)所述丙烯酸发型固定树脂为包含基于丙烯酸系发型固定树脂总重的以下聚合单元的聚合物：
(i)5-95％重量的至少一种(甲基)丙烯酸(C1-C10)烷基酯，
(ii)0-70％重量的至少一种(甲基)丙烯酸羟烷基酯，
(iii)0-50％重量的至少一种C3-C8单烯属不饱和单羧酸单体，和
(iv)1-25％重量的至少一种C4-C8单烯属不饱和二羧酸单体；和
(b)包含至少一种中和剂的发型组合物。
10.根据权利要求9的方法，其中：
(i)(甲基)丙烯酸(C1-C10)烷基酯为2-67％重量的至少一种(甲基)丙烯酸(C2-C5)烷基酯和5-71％重量的甲基丙烯酸甲酯；
(ii)(甲基)丙烯酸羟烷基酯为2-26％重量的甲基丙烯酸羟乙基酯；
(iii)C3-C8单烯属不饱和单羧酸单体为2-30％重量的甲基丙烯酸，和
(iv)C4-C8单烯属不饱和二羧酸单体为2-10％重量的衣康酸。
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