CN1346389A - 呈现出颜色变换的珠光颜料 - Google Patents

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Abstract

一种其上具有珠光颜料涂层的金属基材,其中该珠光颜料是一氧化铁涂覆的干涉厚度二氧化钛薄层,且其中的铁含量为氧化物涂层总量的至少1%,该珠光颜料呈现出色彩变换。

Description

呈现出颜色变换的珠光颜料
发明背景
珠光颜料借助光的透射和反射表现出珍珠般和/或虹彩般的效果。正如该领域所公知的，例如文献“珠光颜料性能”，Greenstein和Miller，Technical Papers，Vol.XIII，Annual Technical Conference，Society of Plastic Engineers，May 1967中全面描述的那样，此种颜料的这些特性取决于光学干涉现象。
使用时，通常是在光传递树脂介质的悬浮液中对珠光颜料进行配制，其可采用滴加或喷洒的方法形成塑料涂层，也可用挤塑、模塑、浇铸或类似的技术来制备掺混有这些颜料的固体塑料制品。由于这种颜料所显示出的珠光或珍珠光泽效果取决于定向的片状颜料颗粒和其所处的分散介质两者折射指数之间的差异，所以使用的珠光颜料具有与悬浮介质不同的折射指数。
云母本身并不是令人满意的珠光颜料，原因是它的平均折射指数大约为1.58，该折射指数与常用的透明树脂介质的1.5～1.59的指数太接近，然而可通过将二氧化钛或氧化铁涂层沉积在云母薄片上来制备优良的珠光颜料。
Linton在USP 3,087,828中描述了涂覆有20～250μ二氧化钛的云母珠光颜料的制备方法，在该颜料上可选择性地涂盖上一氧化铁层，该层的量总计为二氧化钛的0.5～20wt.％。因此，Fe2O3的量为两种氧化物总重量的4.9～16.7％(以铁计算为3.4～11.7％)。该专利指出二氧化钛层至少占颜料的10wt.％，且指出10wt.％相当于每平方米云母含50mgTiO2或者TiO2的几何厚度大约为30mμ。
Linton在USP 3,087,829中描述了一种颜料，该颜料是通过将水合氧化铁沉积在云母上，然后通过加热将该涂层脱水和结晶，以得到氧化铁涂覆的云母颜料。该颜料中氧化铁含量为10～40wt.％。
Brand等在USP 3,711,308中描述了一种有涂层的云母颜料，其中第一涂层含有与氧化铁相混合的氧化钛或氧化锆，第二层只有氧化钛或氧化锆，且其厚度是第一层涂层的约两倍。Bernhard等在USP 3,874,890中描述了一种涂覆TiO2的云母颜料，其上面涂盖有氧化铁，该氧化铁的量高达最终颜料的20％。该TiO2涂层在每平方米云母表面上大约为100～300mg，基于Linton的教导，这意谓着钛层的几何厚度大约是60mμ。
Bernhard等在USP 3,926,659中描述到：在云母/TiO2或ZrO2/Fe2O3颜料中，如果铁最初以单一的水合氧化铁(III)的形式，即仅以α、β或γ-FeOOH或磁铁矿中的一种形式沉积时，TiO2或ZrO2内层可以降低到如5mg/m2一样低。
Armanini等在USP 4,146,403中描述了一种氧化铁涂覆的珠光颜料，该颜料通过在氧化铁和云母间插入一个二氧化钛或氧化铝薄层而得到改进，从而得到深色和有非常好粘附力的氧化铁层。
珠光和珍珠光泽颜料可通过测试或测量在遮盖试验纸上的常规刮涂膜的反射系数来进行评价。正如前述的Armanini等在专利中所描述的那样，刮涂膜由含有3％颜料的硝基清漆的悬浮液制备。
珠光颜料通常用于给不同的材料着色。如可用常规技术将它们掺混入塑料中或涂覆在基材上。在这些应用中，珠光塑料呈现出一种稳定的珠光色泽效果。人们惊奇地发现，当一定的珠光颜料涂覆在色卡、金属基材上或掺混入塑料薄片中时，其呈现出独特的效果。特别指出的是这些颜料表现出独特的“颜色变换”，即随着视角的变化视在颜色发生变化。
发明内容
本发明涉及呈现颜色变换的新材料及其制备方法。尤其是，本发明涉及一种其上涂覆有珠光颜料的金属基材，该珠光颜料是一种氧化铁涂覆的二氧化钛薄层珠光颜料，其中二氧化钛涂层具有干涉厚度，且铁含量至少是基于两种氧化物涂层总重量的约1％。那些铁含量为氧化铁和氧化钛总量的至少12％的珠光颜料也是新的，并也属于本发明的一部分。发明的详细描述
本发明所用的珠光颜料是氧化铁涂覆的二氧化钛薄层珠光颜料。该二氧化钛薄层珠光颜料可以是二氧化钛涂覆的云母或二氧化钛涂覆的硼硅酸盐，或甚至是已经除去云母的二氧化钛涂覆的云母。这些颜料是一般意义上所指的颜料，尤其是上述参考文献所描述的那些。如USP 3,861,946和USP 5,611,851中所描述的“未负载”(即：自架(self-supporting))TiO2。任何公知的方法均可以用于制备该颜料。包括这些颜料和涂覆基材的涂料组合物配方也是众所周知的。
本发明所述的珠光颜料与现有技术在两个方面有所不同。第一，二氧化钛涂层有一个干涉颜色厚度，其通常在60～150nm之间。尤其是有干涉厚度的二氧化钛薄层珠光颜料是现有技术无以伦比的。该TiO2可以是锐钛矿或金红石的结晶形式。
第二个不同点是：在铁和钛的氧化物涂层中铁的含量至少是1％，优选1～20％，更优选12～18％。其中铁含量至少为12％的颜料是新的。如在Linton USP 3,087,828中，涂覆有氧化铁的二氧化钛涂覆的云母珠光颜料中的铁含量达到总氧化物涂层量的11.7％。在那篇专利中没有迹象表明：当涂于色卡、金属基材上或掺混入塑料薄片中时，颜料中的氧化钛涂层是否为干涉厚度；以及当铁含量为11.7％或更低时，能够呈现出颜色变换。
以下所示的实施例是为了进一步说明本发明，但本发明不限于此。贯穿说明书和权利说明书，除另外加以说明外，所有的份数和百分数都是以重量计，所有的温度和度数都是摄氏温度。
实施例1
将300g具有紫色干涉色的金红石型二氧化钛涂覆的云母在3升软化水中形成淤浆，并加热至74℃。用稀盐酸将该淤浆酸化至pH为3。于搅拌下加入氯化铁溶液，并用氢氧化钠溶液保持该pH值。将样品过滤、洗涤、焙烧，得到具有颜色变换从蓝绿到黄绿再到橙色的产品。这种颜色变换可通过用Hunter Lab CMS-1500测角分光光度计进行颜色测定来确认。颜色测定结果见表1。
                          表1
    角度     L*     a*     b*
    45/10     88.67     -36.45     -16.42
    45/20     78.13     -28.71     -8.16
    45/30     64.62     -18.38     0.31
    45/40     53.34     -7.90     6.68
    45/50     46.00     -0.07     12.49
    45/60     41.33     5.86     16.25
实施例2
重复实施例1，只是二氧化钛涂覆的云母为锐钛矿型二氧化钛结构，且干涉色是蓝色。将样品过滤、洗涤、焙烧，得到具有颜色变换从黄绿到橙色的产品。这种颜色变换可通过用Hunter Lab CMS-1500测角分光光度计进行颜色测定来确认。颜色测定结果见表2。
                          表2
    角度     L*     a*     b*
    45/10     101.92     -37.44     22.10
    45/20     87.67     -27.38     24.72
    45/30     70.58     -16.95     25.35
    45/40     57.20     -8.28     24.73
    45/50     47.81     -1.30     24.29
    45/60     42.39     4.01     23.75
实施例3
将300g具有金黄色干涉色的二氧化钛涂覆的云母在3升软化水中形成淤浆，并加热至74℃。用稀盐酸溶液将该淤浆酸化至pH为3。于搅拌下加入氯化铁溶液，并用氢氧化钠溶液保持该pH值。将样品过滤、洗涤、焙烧，得到具有颜色变换从深红到橙色再到黄橙色的产品。这种颜色变换可通过用Hunter Lab CMS-1500测角分光光度计进行颜色测定来确认。颜色测定结果见表3。
表3
    角度     L*     a*     b*
    45/0     84.27     20.49     -0.62
    45/10     51.98     24.00     3.13
    45/20     30.70     14.86     13.58
    45/30     25.24     9.25     19.58
    45/40     23.64     7.33     21.52
    45/50     23.21     6.83     22.26
    45/60     23.32     6.67     22.46
实施例4
将300g具有金黄色干涉色的二氧化钛涂覆的云母在3升软化水中形成淤浆，并加热至74℃。用稀盐酸溶液将该淤浆酸化至pH为3。于搅拌下加入氯化铁溶液，并用氢氧化钠溶液保持该pH值。将样品过滤、洗涤、焙烧，得到具有颜色变换从深紫色到带红相黄色的产品。这种颜色变换可通过用Hunter Lab CMS-1500测角分光光度计进行颜色测定来确认。颜色测定结果见表4。
表4
    角度     L*     a*     b*
    45/0     184.52     35.71     -23.46
    45/10     46.99     21.97     -9.46
    45/20     28.01     15.64     6.78
    45/30     23.53     11.83     17.80
    45/40     22.25     10.88     21.78
    45/50     22.00     10.54     23.06
    45/60     22.06     10.32     23.45
实施例5
将300g具有紫色干涉色的二氧化钛涂覆的云母在3升软化水中形成淤浆，并加热至74℃。用稀盐酸溶液将该淤浆酸化至pH为3。于搅拌下加入氯化铁溶液，并用氢氧化钠溶液保持该pH值。将样品过滤、洗涤、焙烧，得到具有颜色变换从深蓝紫红色到红色再到带红相黄色的产品。这种颜色变换可通过用Hunter Lab CMS-1500测角分光光度计进行颜色测定来确认。颜色测定结果见表5。
表5
    角度     L*     a*     b*
    45/0     200.92     38.78     -76.69
    45/10     52.14     16.43     -29.93
    45/20     33.87     6.49     -0.67
    45/30     30.68     4.06     13.62
    45/40     29.95     3.74     18.54
    45/50     29.80     3.57     20.48
    45/60     29.94     3.55     21.04
实施例6
将300g具有紫色干涉色的二氧化钛涂覆的云母在3升软化水中形成淤浆，并加热至74℃。用稀盐酸溶液将该淤浆酸化至pH为3。于搅拌下加入氯化铁溶液，并用氢氧化钠溶液保持该pH值。将样品过滤、洗涤、焙烧，得到具有颜色变换从深带红相蓝色到带红相橙色的产品。这种颜色变换可通过用Hunter Lab CMS-1500测角分光光度计进行颜色测定来确认。颜色测定结果见表6。
                           表6
    角度     L*     a*     b*
    45/0     200.48     8.80     -70.85
    45/10     51.52     3.07     -26.81
    45/20     32.01     4.68     0.84
    45/30     28.07     7.30     14.80
    45/40     27.01     8.36     19.70
    45/50     26.85     8.68     21.61
    45/60     26.89     8.72     22.33
实施例7
将300g具有紫色干涉色的二氧化钛涂覆的云母在3升软化水中形成淤浆，并加热至74℃。用稀盐酸溶液将该淤浆酸化至pH为3。于搅拌下加入氯化铁溶液，并用氢氧化钠溶液保持该pH值。将样品过滤、洗涤、焙烧，得到具有颜色变换从深黄绿色到黄色再到橙色的产品。这种颜色变换可通过用Hunter Lab CMS-1500测角分光光度计进行颜色测定来确认。颜色测定结果见表7。
                               表7
    角度     L*     a*     b*
    45/0     229.97     -48.32     6.08
    45/10     57.34     -17.02     8.65
    45/20     30.79     0.51     15.61
    45/30     23.40     8.91     18.67
    45/40     21.34     11.56     19.06
    45/50     20.70     12.57     19.08
    45/60     20.60     13.12     19.20
实施例8
将300g具有红色干涉色的二氧化钛涂覆的云母在3升软化水中形成淤浆，并加热至74℃。用稀盐酸溶液将该淤浆酸化至pH为3。于搅拌下加入氯化铁溶液，并用氢氧化钠溶液保持该pH值。将样品过滤、洗涤、焙烧，得到具有颜色变换从带红相蓝色到黄橙色的产品。这种颜色变换可通过用Hunter Lab CMS-1500测角分光光度计进行颜色测定来确认。颜色测定结果见表8。
                              表8
    角度     L*     a*     b*
    45/0     198.94     6.21     -30.57
    45/10     42.54     4.09     -13.75
    45/20     27.14     7.94     3.97
    45/30     23.59     10.85     16.01
    45/40     22.45     12.04     21.40
    45/50     22.10     12.65     23.85
    45/60     21.94     12.85     24.69
实施例9
将300g具有蓝色干涉色的二氧化钛涂覆的云母在3升软化水中形成淤浆，并加热至74℃。用稀盐酸溶液将该淤浆酸化至pH为3。于搅拌下加入氯化铁溶液，并用氢氧化钠溶液保持该pH值。将样品过滤、洗涤、焙烧，得到具有颜色变换从黄绿色到橙色的产品。这种颜色变换可通过用Hunter Lab CMS-1500测角分光光度计进行颜色测定来确认。颜色测定结果见表9。
                              表9
    角度     L*     a*     b*
    45/0     215.01     -29.19     43.96
    45/10     60.99     -10.97     28.11
    45/20     33.31     1.45     24.29
    45/30     24.27     7.81     20.43
    45/40     21.51     9.82     18.52
    45/50     20.68     10.63     17.64
    45/60     20.62     11.14     17.35
实施例10
将300g具有金黄色干涉色的二氧化钛涂覆的硼硅酸钠钙在3升软化水中形成淤浆，并加热至74℃。用稀盐酸溶液将淤浆酸化至pH为3。于搅拌下加入氯化铁溶液，并用氢氧化钠溶液保持该pH值。将样品过滤、洗涤、焙烧，得到具有颜色变换从蓝绿色到橙色再到带红相橙色的产品。这种颜色变换可通过用Hunter Lab CMS-1500测角分光光度计进行颜色测定来确认。颜色测定结果见表10。
表10
    角度     L*     a*     b*
    45/0     203.19     -13.84     -5.02
    45/10     44.53     -4.08     2.33
    45/20     28.68     5.58     9.09
    45/30     23.45     10.69     13.12
    45/40     21.85     12.62     14.68
    45/50     21.33     13.29     15.01
    45/60     21.25     13.69     15.16
实施例11
将40g具有红色干涉色的扁平状二氧化钛在1升软化水中形成淤浆，并加热至74℃。用稀盐酸溶液将该淤浆酸化至pH为3。于搅拌下将氯化铁溶液加入红紫色干涉色中，并用氢氧化钠溶液保持该pH值。将样品过滤、洗涤、焙烧，得到具有颜色变换从红紫色到金黄色，并具有深色纯度和反射性的产品。
实施例12～30
改变所用二氧化钛涂覆的云母的干涉色和形成的氧化铁涂层的量，分别进行实施例1的实验。产品的吸收色、反射色和铁含量见下表。
                               表12
    吸收色     反射色   Fe，％   TiO2，％     Fe2O3，％
    黄橙色     橙色     5.0     40.6     7.1
    橙色     红色     8.6     38.5     12.3
    橙色     蓝色     15.3     32.7     21.9
    橙铜色     绿色     18.3     31.0     26.2
    浅橙色     黄橙色     3.1     45.2     4.4
    浅橙色     橙红色     5.0     44.0     7.1
    橙红色     带红相紫色     8.5     42.1     12.1
    带红相橙色     蓝色     12.3     39.2     17.6
    棕橙色     蟹青色     15.1     37.3     21.6
    浅黄色     带红相橙色     1.3     47.0     1.8
    浅橙红色     紫红色/红色     3.4     45.8     4.9
    橙色     蓝色     8.5     42.2     12.1
    橙色     绿色     11.8     40.2     16.9
    带红相橙色     蟹青色     4.3     49.5     7.0
    棕橙色     蓝绿色     7.7     47.7     11.0
    金黄色     金黄色     8.0     50.4     11.4
    橙色     橙色     11.4     47.5     16.9
    橙铜色     带红相黄褐色     14.7     45.6     21.0
    铜色     红/绿/棕色     17.4     43.4     24.9
对本发明的制备方法及产品所作的各种变化和改进没有脱离本发明的宗旨和范围。在此公开的各种实施方案旨在进一步说明本发明，但本发明不限于此。

Claims (18)

1.一种具有珠光颜料的金属基材，其中，该颜料是一种氧化铁涂覆的二氧化钛薄层珠光颜料，在该颜料中二氧化钛具有干涉厚度，且铁含量为基于氧化物涂层总重量的1～20wt％。
2.如权利要求1的金属基材，其中所述二氧化钛是金红石的结晶形式。
3.如权利要求2的金属基材，其中所述二氧化钛薄层是二氧化钛涂覆的云母。
4.如权利要求3的金属基材，其中所述铁含量为1～18％。
5.如权利要求4的金属基材，其中所述铁含量至少为12％。
6.如权利要求2的金属基材，其中所述二氧化钛薄层是二氧化钛涂覆的硼硅酸钠钙或自架二氧化钛。
7.如权利要求1的金属基材，其中所述二氧化钛薄层是二氧化钛涂覆的硼硅酸钠钙或自架二氧化钛。
8.如权利要求1的金属基材，其中所述二氧化钛薄层是二氧化钛涂覆的云母。
9.如权利要求1的金属基材，其中所述铁含量为1～18％。
10.如权利要求9的金属基材，其中所述铁含量至少为12％。
11.如权利要求1的金属基材，其中所述二氧化钛为锐钛矿的结晶形式。
12.一种氧化铁涂覆的二氧化钛薄层珠光颜料，其中该二氧化钛涂层具有干涉厚度，基于氧化铁和氧化钛涂层总量的铁含量为12～20％。
13.如权利要求12的珠光颜料，其中所述二氧化钛是金红石的结晶形式。
14.如权利要求13的珠光颜料，其中所述铁含量为12～18％。
15.如权利要求12的珠光颜料，其中所述铁含量为12～18％。
16.如权利要求12的珠光颜料，其中所述薄层是二氧化钛涂覆的硼硅酸钠钙或自架二氧化钛。
17.如权利要求12的珠光颜料，其中所述薄层是二氧化钛涂覆的云母。
18.如权利要求12的珠光颜料，其中所述二氧化钛是锐钛矿的结晶形式。
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