CN1342644A - 苯乙酰胺的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种苯乙酰胺的生产方法。本发明在现有生产路线的基础上,优选最佳的制备方法,提高了苯乙酰胺的收率和质量。本发明公开的由苯乙烯生产苯乙酰胺的最佳投料摩尔比为:苯乙烯∶硫=1∶1.9—2.0,液氨的用量是以投料量硫全部转化为硫化氢后可完全溶解的水溶液体积的24%计。总收率可达95%以上,纯度达到99%,操作安全适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种苯乙酰胺的生产方法。
背景技术
苯乙酰胺是制备青霉素G培养基的主要原料，也是有机化学合成中的重要原料，过去该原料一直依靠进口，近年来随着我国医药工业发展的需要，已有少量生产，但总体收率、质量不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是在现有生产路线的基础上，优选最佳的制备方法，提高苯乙酰胺的收率和质量。
现行的苯乙酰胺工业化生产方法采用苯乙烯在硫磺和液氨存在下经高压反应后获得，其合成方程式如下：
(II)
从反应式(I)和(H)可知，催化剂硫和氨用量在整个反应中起到关键的作用，要生产高得率、高纯度的产品，必须把反应放出的硫化氢立即转化为硫化铵。要达到这个目的，需要大大过量的液氨，同时又要考虑硫化氢在反应中转化为硫化铵的饱和浓度与生产容积相适应的关系，只有这样才能使反应趋于完全。如果液氨浓度太低，反应放出的硫化氢势必难于立即转化为硫化铵，这样即延缓了反应速度，又有发生副反应的影响；如果液氨浓度太高，而没有考虑硫化氢饱和度与生产容积相适应，也不能使反应达到要求的目的。假设反应放出的全部硫化氢以二分之一转化为硫化铵，剩下二分之一的硫化氢停留在高压釜中，过浓的硫化氢能与新生的苯乙酰胺反应：
重新放出的“硫”又产生如下的反应：
(VI)
上述多硫化铵有一定的氧化作用，这些副作用反应的迂回干扰是妨碍反应顺利进行的根本原因。
另外在高压釜中硫化氢的气态给温度压力带来难以控制的影响，稍有疏忽很可能爆炸，如果放料时，通风不足，硫化氢中毒事故也会发生。
由于现行生产中没有正确设定各物质的投料配比，致使收率极低、质量差。
针对现有技术存在的问题，本发明公开的由苯乙烯生产苯乙酰胺的最佳投料摩尔比为：苯乙烯∶硫＝1∶1.9-2.0，液氨的用量是以投料量硫全部转化为硫化氢后可完全溶解的水溶液体积的24％计。
硫化氢在水中的饱和浓度为8％，如果超过这一浓度，反应产生的硫化氢将不能再转化为硫化铵，从而对反应产生干扰。因此增加液氨和水的用量，保证氨的浓度为24％，尽可能使产生的H2S转化为硫化铵，保证反应的顺利进行。
按本发明配比制备苯乙酰胺总收率可达95％以上，纯度达到99％，并具备如下优点：
1.有足够过剩液氨，使反应生成的硫化氢立即转化硫化铵；
2.在高压釜中正好满足硫化氢的饱和浓度；
3.没有游离硫化氢，所以温度、压力易于控制，不受爆炸的威胁和硫化氢中毒的威胁。
4.使反应趋于完全能提高得量、质量；
5.节约倍半得主要原料；
6.可以适当提高温度压力，为缩短工时具备条件。
本发明公开的苯乙酰胺制备方法，收率高，质量好，操作安全适合大规模工业化生产。
具体实施方式
在1300立升高压釜中，投料量为苯乙烯100kg、硫60.8kg，计算得硫全部转化成硫化氢并能溶解的水溶液体积为808L，液氨用量为该体积的24％约为182.4kg[水体积：(60.8/32×34)÷8％＝808L，氨的用量：808×24％＝182.4kg]、反应温度为160℃、压力35kg/m2反应，最终获得苯乙酰胺收率为99％，纯度达99％。
Claims (1)
1、一种苯乙酰胺的生产方法，该方法采用苯乙烯在硫磺和液氨存在下经高压反应后获得苯乙酰胺，其特征在于各物料投料摩尔比为：苯乙烯∶硫＝1∶1.9-2.0，液氨的用量是以投料量硫全部转化为硫化氢后可完全溶解的水溶液体积的24％计。
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