CN1320491A - 铝电解槽废内衬的综合回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝电解槽废内衬的综合回收方法,是将铝电解槽废内衬粉碎后投入注入水和浓硫酸的酸解罐中进行酸解,产生的气体用水反复淋洗,回收氢氟酸;另外,酸解罐中酸解后经过滤产生滤渣和滤液,其滤渣可制取石墨粉和工业氢氧化铝、氧化铝;其滤液可生产多种氟化盐、硫酸盐产品。本发明方法充分回收利用了铝电解槽废内衬中各种有价值材料,从而实现了炼铝行业的无渣无污排放,具有显著的经济效益和环保效益。
Description
本发明是一种利用铝电解槽废内衬综合回收有价值材料的方法。
目前，世界上金属铝的工业化生产仍然是以熔盐电解法为主，铝电解槽的碳素内衬长期在电解质的浸蚀渗透作用下经五年左右就需刨碎取出，进行大修更新，平均每生产一吨铝约产生35kg废内衬，一个年产十万吨铝的中型铝厂，每年将有三千五百吨铝电解槽废内衬需要处理。经分析，铝电解槽废内衬中含石墨碳素54％，氟化盐24％，氧化铝等22％，由于无合适的处理方法，只能当作工业垃圾排放，不仅污染环境，而且浪费了大量人力和运力。因此，本领域的技术人员已将铝电解槽废内衬的回收利用做为研究课题。目前，在公知技术中处理铝电解槽废内衬的方法主要有三种：
一、高温水解法：该法工艺复杂，对设备的技术条件要求高，虽工业试验已取得一定成果，但推广应用却受种种条件限制。而且该法还要以废槽衬中的石墨碳素做为燃料烧掉。因而不是一种全面回收方法。
二、苛性钠溶液浸出法：该法目前虽在澳大利亚某些铝厂被采用，但该法仅能回收废槽衬中50％的冰晶石，不但回收产品单一，回收效率低，而且仍有大量废渣需排放。
三、浮选法：该法回收含碳的电解质，只能用于铝电解的脏料槽中，而回收的碳粉又含较多的氟化物等杂质，只能少量用于配制铝电解槽底糊。该法回收的产品质量较差，使用受到限制，因而回收量小，故未能得到推广应用。
本发明的目的就是提供一种工艺简单，便于操作应用，能全面有效回收铝电解槽废内衬中有价值材料的新方法。
本发明的综合回收方法是这样实现的：先将干燥的铝电解槽废内衬加工成粉料待用；将一定量的水注入有保温设施的酸解罐中，然后注入浓硫酸，使之稀释并升温，乘热将铝电解槽废内衬粉料加入酸解罐中进行酸解；将酸解罐中反应产生的气体引出用水反复淋洗吸收氟化氢气体，回收氢氟酸；同时酸解罐中因化学反应，罐内温度继续上升至120-150℃时，保温2-5小时，再用水稀释罐内产物，经过滤后得滤渣和滤液，滤渣为生产石墨粉和氢氧化铝、氧化铝的原料，滤液为含有酸性硫酸钠、酸性氟化钠和氢氟酸的酸溶液，做为生产多种氟化盐和硫酸盐产品的原料。
上述步骤中，开始时加入酸解罐中的水、浓硫酸及废内衬粉料的配比为(按重量份数比计，取废内衬粉料为1份，下同)：废内衬粉料∶水∶浓硫酸(含量为98％)＝1∶(0.1-0.26)∶(0.3-0.8)；酸解罐中升温并保温2-5小时后，再用水稀释的水用量为0.1-0.5份。
在上述产生的酸溶液原料中，加入烧透的稻壳灰和轻质二氧化硅、缓缓搅拌10-40分钟后加入氢氧化钠(或碳酸钠)再搅拌10-30分钟后静置10-40分钟可制得氟硅酸钠和硫酸钠。在酸溶液原料中加入的稻壳灰为0.005-0.03份、轻质二氧化硅为0.07-0.15份、氢氧化钠为0.1-0.35份。如用碳酸钠代替氢氧化钠，碳酸钠的加入量为0.2-0.4份。
在上述产生的酸溶液原料中，加入氢氧化钠(或碳酸钠)搅拌全溶后加入无水硫酸铝粉，反应生成固状物质，经过滤后，滤渣用水冲洗烘干，可制取冰晶石(工业氟铝酸钠)；滤液经浓缩结晶制取工业硫酸钠。在酸溶液原料中加入的氢氧化钠为0.2-0.6份，无水硫酸铝粉为0.08-0.2份。如用碳酸钠代替氢氧化钠，碳酸钠的加入量为0.3-0.7份。
在上述产生的酸溶液原料中，加入氢氧化钠或碳酸钠，经搅拌充分溶解，产生絮状沉淀，静置2-6小时后排出上清液，沉淀物经冲洗、烘干、粉碎，制取工业氟化钠；排出的上清液及冲洗液合并经浓缩结晶后，制取工业硫酸钠。制取工业氟化钠时，在酸溶液原料中加入的氢氧化钠为0.3-0.6份。如用碳酸钠代替氢氧化钠，碳酸钠的加入量为0.4-0.8份。
将上述产生的滤渣原料冲洗至中性，加入氢氧化钠，在隔火条件下，加热到450-550℃，恒温10-40分钟后取出，冷却并加以粉碎，然后投入浸出槽中，加入50-100℃热水搅拌10-40分钟后进行过滤，其滤渣用30-60℃热水部洗至中性，将滤渣烘干，制取石墨粉。
将上述制取石墨粉过程中产生的铝酸钠滤液加入浓度为10-50％的硫酸铝溶液0.7-0.9份，产生的沉淀物用水冲洗近中性PH＝5-7，烘干粉碎制取工业氢氧化铝。将此氢氧化铝经500-1000℃煅烧，即可得到工业氧化铝。以上各组份的加入量均为重量份。
综上所述，本发明的铝电解槽废内衬综合回收方法，通过一般的酸解、碱解等化工操作，可回收纯度较高的多种氟化盐和硫酸盐、氢氧化铝及石墨粉等，充分回收利用了废内衬中各种有价值材料，做到物尽其用，从而实现无渣无污排放。本发明具有明显的工艺简单、便于应用、回收量大等特点，将使铝电解槽废内衬全部回收利用成为现实。
附图为本发明的工艺流程图。
下面结合附图对本发明的实施例做如下说明：
实施例一：回收稀工业氢氟酸，制取生产石墨粉、氢氧化铝、氧化铝的滤渣原料和生产多种氟化盐、硫酸盐产品的酸溶液原料。其具体步骤是：
1、将干燥的铝电解槽废内衬粉碎加工成-100目粉料备用。
2、在有保温设施的酸解罐中注入水90公斤，然后加入浓度为98％的工业浓硫酸310公斤，待罐内稀释发热升温至70℃时，将500公斤废内衬粉料投入酸解罐中，开动搅拌器搅拌均匀，酸解罐中物质发生化学反应。
3、将酸解罐中反应产生的气体引入淋洗吸收塔中用水进行反复淋洗吸收后排出的液体为稀工业氢氟酸。
4、酸解罐中化学反应使温度继续上升至140℃时，保温3小时后，再注入水200公斤，搅拌稀释，然后过滤，产生滤渣和酸性滤液。滤渣经冲洗后作为生产石墨粉和氢氧化铝、氧化铝的原料：酸性滤液作为生产多种氟化盐产品的原料。
实施例二：生产工业氟硅酸钠和工业硫酸钠。
将实施例一中的酸性滤液及冲洗滤渣排出的酸水合并，注入中和罐中，加入烧透稻壳灰5公斤后，再加入轻质二氧化硅46公斤，缓缓搅拌30分钟，加入氢氧化钠116公斤(或加碳酸钠154公斤)继续搅拌20分钟、静置30分钟后，扒出罐内液体表面残余的稻壳灰，并进行过滤，滤液经浓缩结晶，回收工业硫酸钠200公斤，滤渣用水冲洗至PH＝6即可烘干，可制得工业氟硅酸钠90公斤。
实施例三：生产冰晶石和工业硫酸钠。
将实施例一中的酸性滤液及冲洗滤渣排出的酸水合并注入中和罐中，加入氢氧化钠210公斤(或碳酸钠252公斤)搅拌全溶后，再加入无水硫酸铝粉料70公斤，搅拌30分钟后过滤，用水冲洗滤渣至PH≥5后烘干滤渣可制取工业氟铝酸钠(即冰晶石)110公斤。滤液经浓缩结晶，回收工业硫酸钠250公斤。
实施例四：生产工业氟化钠和工业硫酸钠。
将实施例一中的酸性滤液及冲洗滤渣排出的酸水合并注入中和槽中，加入氢氧化钠(即苛性钠)240公斤(或加碳酸钠318公斤)搅拌充分溶解后即产生大量絮状沉淀，静置4小时后，排出上清液，再加冷水冲洗沉淀三次，后将沉淀物烘干粉碎，制得纯度＞94％工业氟化钠120公斤，排出的上清液及冲洗液合并并经浓缩结晶后，回收工业硫酸钠300公斤。
实施例五：生产石墨粉。
将实施例一中的滤渣冲洗至中性后，加入氢氧化钠87公斤，充分搅拌均匀，在隔火条件下加热至500℃，进行碱解，恒温30分钟后，取出冷却并加以粉碎，之后投入浸出槽中加80℃热水200公斤，充分搅拌30分钟后进行过滤，对滤渣用50℃热水冲洗至PH＝7，将滤渣烘干，可制取C＞95％石墨粉210公斤。
实施例六：生产工业氢氧化铝和氧化铝。
将实施例五中的滤液及冲洗出的碱性液合并后，加入浓度为30％的硫酸铝水溶液410公斤后即产生大量沉淀，此沉淀经过滤并用水冲洗至PH＝6.5后，即进行烘干粉碎，可制取工业氢氧化铝215公斤，将此氢氧化铝经800℃煅烧即可得到工业氧化铝130公斤。
本发明方法还可适用于回收废碳渣、沉淀块、废炉底等含电解质的其它渣料。
Claims (8)
1、一种铝电解槽废内衬的综合回收方法，其特征是按下述步骤进行：
a、将干燥的铝电解槽废内衬加工成粉料；
b、将水注入有保温设施的酸解罐中，然后注入浓硫酸溶液，使
之稀释并升温，乘热将铝电解槽废内衬粉料投入酸解罐中进
行酸解；
c、将反应产生的氟化氢气体引出用水反复淋洗吸收，回收工业
氢氟酸；
d、同时，酸解罐中因化学反应，罐内温度继续升至120-150℃
时，保温2-5小时，再用水稀释罐内产物，经过滤后分成滤
渣和滤液，滤渣为生产石墨粉和氢氧化铝、氧化铝的原料，
滤液为生产多种氟化盐和硫酸盐产品的原料。
2、根据权利要求1所述的铝电解槽废内衬的综合回收方法，其特征是在权利1的b步骤中所述的加入酸解罐中的水、浓硫酸及废内衬粉料的重量份数比为：
废内衬粉料∶水∶浓硫酸(含量为98％)＝1∶(0.1-0.26)∶(0.3-0.8)；d步骤中所述的用水为0.1-0.5份。
3、根据权利要求1或2所述的铝电解槽废内衬的综合回收入方法，其特征是在所述的酸溶液原料中加入烧透的稻壳灰0.005-0.03份和轻质二氧化硅0.07-0.15份、氢氧化钠0.1-0.35份(或碳酸钠0.2-0.4份)，即制得氟硅酸钠和工业硫酸钠。
4、根据权利要求1或2所述的铝电解槽废内衬的综合回收方法，其特征是所述的酸溶液原料中，加入氢氧化钠0.2-0.6份(或碳酸钠0.3-0.7份)和硫酸铝粉0.08-0.2份，反应生成固状物质，经过滤后，滤渣用水冲洗烘干，制取冰晶石；其滤液经浓缩结晶制取工业硫酸钠。
5、根据权利要求1或2所述的铝电解槽废内衬的综合回收方法，其特征是所述的酸溶液原料中，加入氢氧化钠0.2-0.6份或碳酸钠0.4-0.8份，经搅拌溶解，产生絮状沉淀，静置后排出上清液，其沉淀物经冲洗、烘干、粉碎制取工业氟化钠；排出的上清液经浓缩结晶后，制取工业硫酸钠。
6、根据权利要求1或2所述的铝电解槽废内衬的综合回收方法，其特征是将所述的滤渣原料冲洗至中性，加入氢氧化钠0.1-0.3份，在隔火条件下加热到450-550℃，恒温10-40分钟后取出，冷却并加以粉碎，然后投入浸出槽中，加入50-100℃热水0.2-0.8份，搅拌10-40分钟后进行过滤，其滤渣用30-60℃热水冲洗至中性，将滤渣烘干，制取石墨粉。
7、根据权利要求6所述的铝电解槽废内衬的综合回收方法，其特征是将权利要求6中制取石墨粉过程中产生的铝酸钠滤液，加入浓度为10-50％硫酸铝溶液0.7-0.9份，产生的沉淀物用水冲洗至PH＝5-7，，烘干粉碎制取工业氢氧化铝。
8、根据权利要求7所述的铝电解槽废内衬的综合回收方法，其特征是将权利要求7制取的工业氢氧化铝经500-1000℃煅烧，制得工业氧化铝。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| PB01 | Publication | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| REG | Reference to a national code |
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