CN112707395A - 一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，属于铝电解固废资源回收技术领域。本发明将铝电解废阴极破碎粉磨至粒径小于0.15mm，按液固比大于1的比例，配取酸溶液和备用粉料；将配取的酸溶液置于电解槽中，在60℃以下，通电并同时向电解槽阴极处通入O2；然后加入配取的备用粉料；反应一定时间后过滤，得到石墨粉和滤液；向得到的滤液中通入CO2，产生沉淀，过滤分离，得到电解质和尾液，尾液返回步骤二。本发明电解槽阴极通氧气产生的H2O2可以氧化脱除溶液中的氰化物，酸性溶液可使废阴极中可溶物最大程度地反应而与石墨分离。该工艺流程简单、不产生二次污染，适于处理含氰化物量低的铝电解废阴极。
Description
技术领域
本发明涉及一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，属于铝电解固废资源回收技术领域。
背景技术
在铝电解生产过程中，由于高温电解质对阴极材料的渗透、腐蚀，导致电解槽阴极结构发生了变形、破裂，电解槽内的铝液和电解质从裂缝漏出，电解槽无法正常生产，于是需要停产进行大修。
废阴极是铝电解工业的重要废弃物。废阴极中含有大量的炭质材料、氟化物、氧化铝、氢氧化铝以及其他有价组分。受风吹、日晒、雨淋的作用，其毒害物质将转移，进入大气，渗入土壤和地下水，将破坏生态环境，严重影响人类健康和动植物生长。铝电解废阴极中含有大量有毒物质氟化物和氰化物，按国家标准《固体废液—浸出毒性浸出方法》制备的废阴极浸出液中可容氟化物F-含量可达2000～6000g/L、氰化物CN-含量可达10～40mg/L，远高于国家《危险废物鉴别标准-浸出毒性鉴别》规定的排放标准。
专利ZL 201610498337.9公开了一种超声波辅助酸浸处理铝电解废旧阴极炭块的方法，包括以下过程：将铝电解废旧阴极炭块破碎后加入酸液中浸出，过滤得到炭粉和第一滤液；酸浸过程在超声波发生器中进行。调整第一滤液pH值，析出晶体，过滤得到冰晶石、氢氧化铝混合物和第二滤液，第二滤液吸收酸浸过程产生的气体后蒸发结晶析出钠盐。
专利CN105062460A公开了一种利用废电解槽的绝缘侧壁制备石油支撑剂的方法，涉及电解铝废电解槽的再利用制备石油支撑剂的方法，所述方法包括以下过程：将废电解槽的绝缘侧壁从电解槽中拆分后，经拣选、分离、用次氯酸钠的水溶性处理后，消除废侧壁中的F-和CN-，然后粗破碎，经过酸洗，回收其中的AlF3，然后进行细破碎，整形、筛分水洗和烘干处理，制备出石油支撑剂。
专利ZL201610362643.X公开了一种铝电解槽废阴极炭块综合回收方法，所述方法包括以下过程：将铝电解废旧阴极炭块破碎成粒径小于0.074mm的粉料；破碎后粉料在高压釜中通过酸液加压浸出，浸出后过滤，得到炭粉和第一滤液；滤液调整pH产生沉淀，过滤得电解质粉和第二滤液；第二滤液用于吸收酸浸过程产生的气体后返回酸浸槽重复利用。
专利CN1320491A公开了一种铝电解槽废内衬的综合回收方法：将铝电解槽废内衬粉碎后投入注入水和浓硫酸的酸解罐中进行酸解，产生的气体用水反复淋洗，回收氢氟酸；酸解罐中酸解后经过滤产生滤渣和滤液，其滤渣可制取石墨粉和工业氢氧化铝、氧化铝；其滤液可生产多种氟化盐、硫酸盐产品。
到目前为止，未见利用电场结合通氧技术来处理石墨，达到分解氰离子和/或氰根并得到高纯石墨的相关记载。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法。
步骤一
将铝电解废阴极破碎粉磨，得到粒径小于0.15mm的备用粉料；
步骤二
按液固比大于1的比例，配取酸溶液和备用粉料；将配取的酸溶液置于电解槽中，在60℃以下，通电并同时向电解槽阴极处通入O2；然后加入配取的备用粉料；反应一定时间后过滤，得到石墨粉和滤液；
步骤三
向步骤二得到的滤液中通入CO2，产生沉淀，过滤分离，得到电解质和尾液，尾液返回步骤二。
本发明一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，步骤二中，备用粉料与酸性溶液混合成浆体，酸液为HCl、H2SO4、HNO3中的至少一种、优选盐酸，溶液中H+浓度1-5mol/L、进一步优选为1～3mol/L、更进一步优选为2mol/L。在本发明中，氢离子浓度不能太高，而且电解的温度也不能过高，否则进一产生溢出的氰化氢气体；这样会极易造成人员伤亡。因此本发明需要将电解浆液的温度控制在60℃以下。
本发明一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，步骤二中，电解槽阴阳极材料均选择石墨。
本发明一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，步骤二中，外加电压为0.7-0.8V。外加电压过低不产生H2O2会导致有有害气体产生，外加电压过高会导致其他离子转化析出。
本发明一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，步骤二中，按每10g备用粉料通入至少0.01L氧气的比例、优选为至少0.08L氧气的比例，往电解槽阴极处通入O2。作为优选方案，步骤二中，采用间隔通气的方式，通入O2；单次通气时长为1-5min，通气间隔时间为1-10min、优选为1～8min。控制电压是为了迫使氰根和/或氰离子尽可能的往电解槽阴极靠拢；然后控制通入氧的最低含量是为了迫使氰根和/或氰离子尽快分解。但由于通入氧，难免会在电极区域造成气膜；因此本发明的优选方案中，采用了间隔通气方式进行通气；在工业上应用时，首次通入氧气的量要远远大于后续间隔过程中通入氧的量，确保绝大多数的氰根和/或氰离子分解，后续通过控制间歇的时间，确保氢氰酸不会溢出，同时间歇性的通入氧气，还有利于石墨除渣。同时利用体系的吸氧能力；在液相中存储一定的氧，最好是达到液相中的氧饱和；这样一来，就可以将酸性体系下产生氢氰酸的风险降到最低。
本发明一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，本发明采用同时通电和鼓入氧气的方式，确保粉料进入酸性电解中，氰根和/或氰离子第一时间与H2O2反应，将气态氢氰酸生成的风险降到了一个极低水平。
本发明一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，步骤二中，通电与通气同时启停。
本发明一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，步骤二中，电解槽酸浸温度20-60℃，酸浸时间30-180min，酸浸液固比5-10:1。
本发明一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，步骤三中，按每10g备用粉料控制CO2通气量为100-1000ml/min、控制通气时间5-30min。
作为优选方案，步骤二中，步骤二中，按液固比7～8:1配取备用粉料与酸溶液；电解槽在水浴锅中于38～42℃、优选为40℃保温。
作为优选方案，步骤二中，控制电解槽外加电压为0.7V，加入备用粉料后向步骤二电解槽阴极处间持续通入O2至少3min，同时关闭电源和通气阀门，间隔5-10min、优选为5～8min再同步启动电源和通入氧气，如此重复直至反应完全；反应后过滤，得到石墨粉和滤液；
作为优选方案，步骤三中，按每10g备用粉料通入0.5～0.8L、优选为0.55～0.65LCO2的比例，向步骤二所述滤液中通入CO2气体，过滤得到电解质粉体，尾液回用。
作为优选方案，所得石墨粉纯度为93～95％，步骤二所得滤液中氰化物浓度小于等于5mg/L，炭粉中氰根和氰离子的分解率达到了80％以上。
步骤三中，按每10g备用粉料通入0.5～0.8L、优选为0.55～0.65L CO2的比例，向步骤二所述滤液中通入CO2气体，过滤得到电解质粉体，尾液回用。
本发明一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，经优化后，所得石墨粉纯度为93～95％，步骤二所得炭粉中氰根和氰离子的分解率达到了85％以上。
本发明具有以下有益效果：
1.电解槽外加电场促进了离子的移动，减少了溶液搅拌带来的热量损失。
2.电解阴极通入O2产生的H2O2可以将溶液中的氰化物氧化成无害物质。
3.氰化物氧化和酸液浸出的协同作用，使得废阴极中可溶物最大程度地溶解于酸液中得到石墨粉，且不需要单独步骤进行氰化物无害化处理，该工艺流程简单、不产生二次污染，适于处理氰化物含量低的铝电解废阴极。
具体实施方式
下面结合具体实施例作进一步说明，但本发明并不因此而受到任何限制。
实施例1
取国内某厂铝电解槽废阴极100g，测得主要元素含量为(wt％)：C61.06、Al7.09、O5.47、F14.37、Na8.71；CN-浓度46.28mg/L(按国家标准《固体废液—浸出毒性浸出方法》HJ/T299-2007制备分析，下同)。
步骤一
将铝电解槽废阴极炭块破碎，得到粒径小于0.15mm的备用颗粒；
步骤二
按液固比8:1的比例，配取酸溶液和备用粉料；将配取的酸溶液置于电解槽中，在40℃，通电控制电解槽外加电压为0.7V并同时向电解槽阴极处通入O2(O2流量0.8L/min)，然后加入配取的备用粉料，持续通入氧气3分钟；然后同步关闭电源和氧气；间隔8min后，在同步开启电源和送入氧气；如此重复10次后过滤，得到石墨粉和滤液；盐酸浓度2mol/L；
步骤三
向步骤二所述滤液中按400mL/min通入CO2气体，通气15min，过滤得到电解质粉体，尾液回用。
实验所得石墨粉纯度为94.55％，氰根分解率达到了89.7％。
对比例1
取国内某厂铝电解槽废阴极100g，测得主要元素含量为(wt％)：C61.06、Al7.09、O5.47、F14.37、Na8.71；CN-浓度46.28mg/L。
步骤一
将铝电解槽废阴极炭块破碎，得到粒径小于0.15mm的备用颗粒；
步骤二
按液固比8:1配取备用颗粒与盐酸，盐酸浓度2mol/L，置于容器中，容器在水浴锅中保温40℃；向容器中处通入O2(O2流量0.8L/min)，然后加入配取的备用粉料，持续通入氧气3分钟；然后关闭氧气；间隔8min后，再送入氧气3分钟；如此重复20次后过滤，得到石墨粉和滤液；
步骤三
向步骤二所述滤液中按400mL/min通入CO2气体，通气15min，过滤得到电解质粉体，尾液回用。
实验所得石墨粉纯度为93.21％，氰根分解率仅为16％。
对比例2
取国内某厂铝电解槽废阴极100g，测得主要元素含量为(wt％)：C61.06、Al7.09、O5.47、F14.37、Na8.71；CN-浓度46.28mg/L。
步骤一
将铝电解槽废阴极炭块破碎，得到粒径小于0.15mm的备用颗粒；
步骤二
按液固比8:1配取备用颗粒与盐酸，盐酸浓度2mol/L，置于容器中，容器在水浴锅中保温40℃；控制电解槽外加电压为0.7V，通电持续3min，断电，隔8min，再通电；如此重复20次；得到石墨粉和滤液；
步骤三
向步骤二所述滤液中按400mL/min通入CO2气体，通气15min，过滤得到电解质粉体，尾液回用。
实验所得石墨粉纯度为92.26％，氰根分解率仅为12.4％。
实施例2
取国内某厂铝电解槽废阴极100g，测得主要元素含量为(wt％)：C61.06、Al7.09、O5.47、F14.37、Na8.71；CN-浓度46.28mg/L。
步骤一
将铝电解槽废阴极炭块破碎，得到粒径小于0.15mm的备用颗粒；
步骤二
按液固比5:1的比例，配取酸溶液和备用粉料；将配取的酸溶液置于电解槽中，在20℃，通电控制电解槽外加电压为0.7V并同时向电解槽阴极处通入O2(O2流量0.1L/min)，然后加入配取的备用粉料，持续通入氧气1分钟；然后同步关闭电源和氧气；间隔10min后，在同步开启电源和送入氧气；如此重复10次后，后过滤，得到石墨粉和滤液；盐酸浓度2mol/L；
步骤三
向步骤二所述滤液中按100mL/min通入CO2气体，通气30min，过滤得到电解质粉体，尾液回用。
实验所得石墨粉纯度为91.02％，氰根分解率81.2％。
实施例3
取国内某厂铝电解槽废阴极100g，测得主要元素含量为(wt％)：C61.06、Al7.09、O5.47、F14.37、Na8.71；CN-浓度46.28mg/L。
步骤一
将铝电解槽废阴极炭块破碎，得到粒径小于0.15mm的备用颗粒；
步骤二
按液固比10：1的比例，配取酸溶液和备用粉料；将配取的酸溶液置于电解槽中，于60℃，通电控制电解槽外加电压为0.8V并同时向电解槽阴极处通入O2(O2流量0.3L/min)，然后加入配取的备用粉料，持续通入氧气5分钟；然后同步关闭电源和氧气；间隔1min后，在同步开启电源和送入氧气；如此重复5次后，后过滤，得到石墨粉和滤液；盐酸浓度1mol/L；
步骤三
向步骤二所述滤液中按1000mL/min通入CO2气体，通气5min，过滤得到电解质粉体，尾液回用。
实验所得石墨粉纯度为92.42％，氰根分解率为80.8％。
实施例4
取国内某厂铝电解槽废阴极100g，测得主要元素含量为(wt％)：C61.06、Al7.09、O5.47、F14.37、Na8.71；CN-浓度46.28mg/L。
步骤一
将铝电解槽废阴极炭块破碎，得到粒径小于0.15mm的备用颗粒；
步骤二
按液固比10：1的比例，配取酸溶液和备用粉料；将配取的酸溶液置于电解槽中，在50℃，通电控制电解槽外加电压为0.7V并同时向电解槽阴极处通入O2(O2流量1L/min)，然后加入配取的备用粉料，持续通入氧气3分钟；然后同步关闭电源和氧气；间隔7min后，在同步开启电源和送入氧气；如此重复18次后，后过滤，得到石墨粉和滤液；盐酸浓度5mol/L；
步骤三
向步骤二所述滤液中按200mL/min通入CO2气体，通气30min，过滤得到电解质粉体，尾液回用。
实验所得石墨粉纯度为91.59％，氰根分解率为83.8％。
Claims (10)
1.一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一
将铝电解废阴极破碎粉磨，得到粒径小于0.15mm的备用粉料；
步骤二
按液固比大于1的比例，配取酸溶液和备用粉料；将配取的酸溶液置于电解槽中，在60℃以下，通电并同时向电解槽阴极处通入O2；然后加入配取的备用粉料；反应一定时间后过滤，得到石墨粉和滤液；
步骤三
向步骤二得到的滤液中通入CO2，产生沉淀，过滤分离，得到电解质和尾液，尾液返回步骤二。
2.根据权利要求1所述的一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，其特征在于，步骤二中，酸液选自HCl、H2SO4、HNO3中的至少一种，酸液中H+浓度1-5mol/L，液固比为5-10:1。
3.根据权利要求1所述的一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，其特征在于，步骤二中，电解槽阴阳极材料均选择石墨。
4.根据权利要求1所述的一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，其特征在于，步骤二中，外加电压为0.7-0.8V。
5.根据权利要求1所述的一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，其特征在于，步骤二中，按每10g备用粉料通入至少0.01L氧气的比例，往电解槽阴极处通入O2。作为优选方案，步骤二中，采用间隔通气的方式，通入O2；单次通气时长为1-5min，通气间隔时间为1-10min、优选为1～8min。
6.根据权利要求1所述的一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，其特征在于，步骤二中，外电源通电与通气同时启停。
7.根据权利要求1所述的一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，其特征在于，步骤二中，电解槽酸浸温度20-60℃，酸浸时间30-180min。
8.根据权利要求1所述的一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，其特征在于，步骤三中，按每10g备用粉料控制CO2通气量为100-1000ml/min、控制通气时间5-30min。
9.根据权利要求1所述的一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，其特征在于：
步骤二中，按液固比7～8:1配取备用粉料与酸溶液；电解槽在水浴锅中于38～42℃、优选为40℃保温；
步骤二中，控制电解槽外加电压为0.7V，加入备用粉料后向步骤二电解槽阴极处间持续通入O2至少3min，同时关闭电源和通气阀门，间隔5-10min、优选为5～8min再同步启动电源和通入氧气，如此重复直至反应完全；反应后过滤，得到石墨粉和滤液；
步骤三中，按每10g备用粉料通入0.5～0.8L、优选为0.55～0.65L CO2的比例，向步骤二所述滤液中通入CO2气体，过滤得到电解质粉体，尾液回用。
10.根据权利要求1所述的一种酸性条件下电解除氰并回收石墨的方法，其特征在于：所得石墨粉纯度为93～95％，步骤二所得滤液中氰化物浓度小于等于5mg/L，炭粉中氰根和氰离子的分解率达到了85％以上。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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