CN1319849A - 用于去除放射性废液中137Cs的复合吸附剂及其制备工艺 - Google Patents
用于去除放射性废液中137Cs的复合吸附剂及其制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于去除放射性废液中137Cs的复合吸附剂及其制备工艺,由对137Cs有较强选择吸附的无机离子吸附剂、铁磁性物质Fe3O4和腈纶,按一定比例,采用腈纶包敷工艺复合而成,该发明由于使无机离子吸附剂带上了铁磁性,在外力磁场作用下,便可实现固液分离,从而解决了吸附剂与被处理废液的固液分离难题。这种复合型吸附剂具有好的机械强度和抗高温性,良好的动力学性能和好的选择吸附性能,具有推广应用的实用价值。
Description
本发明属放射性废液处理、处置领域,特别是涉及去除放射性废液中137Cs采用的材料及其制备工艺。
现在处理放射性废液中137Cs的方法有蒸发法、沉淀法和吸附法等,其中无机离子吸附剂吸附法应用较广泛。许多无机离子吸附剂对137Cs有很好的选择吸附性,如亚铁氰化物、杂多酸盐、多价金属酸性盐、铝硅酸盐、水合氧化物等。但大多是无定性粉末,难以实现固液分离,有人利用凝胶法、粘合法将这类物质制成小球或块状颗粒,装柱运行,但废液流经这些颗粒柱一段时间后,颗粒溶胀粘结阻塞,颗粒周围产生气泡,难以运行,采用离心法进行固液分离,设备昂贵、操作复杂,若吸附剂与铁磁性物质结合,磁法分离,可使固液分离顺利进行。
本发明的目的是提供一种对放射性废液中137Cs有较强的选择吸附性,又具有铁磁性,易于实现从被处理废液中分离出来的复合吸附剂。为此,本发明还提供该复合吸附剂的制备工艺。
本发明是通过实施如下方案完成的:
一种用于去除放射性废液中137Cs的复合吸附剂,其特征在于:该复合离子吸附剂由无机离子吸附剂、铁磁性物质Fe3O4和腈纶复合而成、其干质重量比为(1~5)∶(0.1~1.5)∶(0.1~1.5)。其中的无机离子吸附剂可为下列之一种或两种:(1)亚铁氰化物或铁氰化物,如亚铁氰化镉、亚铁氰化镍、亚铁氰化铜等,(2)杂多酸盐,如磷钼酸铵、磷钼酸锆、磷钨酸盐等,(3)多价金属酸性盐,如磷酸钛、磷酸鋯等,(4)铝硅酸盐类矿石,如粘土、沸石等,(5)水合氧化物矿石,如氧化锰矿石。
本发明的复合吸附剂的制备工艺是通过以下技术方案完成的。
采用腈纶包敷法制作工艺,其步骤如下:
(1)配制浓度为4%~18%的腈纶溶液,溶剂采用DMAC-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮,加热45~65℃至完全溶解。
(2)选用颗粒度为60~400目的上述无机离子吸附剂和Fe3O4。
(3)按上述的干质重量比将无机离子吸附剂和Fe3O4加入腈纶溶液中,搅拌均匀,然后将此混合物滴入去离子水中,混合物立即固化,滤出固化物,在65℃下烘干至恒重,粉碎,漂洗,再烘干,备用。
本发明的复合吸附剂,由于既保留了原无机材料对137Cs的强吸附性,又因有了铁磁性,简便、有效地解决了吸附材料与被处理废水的固液分离难题,该复合吸附剂具有机械性能好、耐高温及动力学性能良好等优点,使这种处理废液的方法能推广应用。
下面进一步举例说明:
实施例1,亚铁氰化镉铁磁性复合吸附剂处理模拟PWR(压水堆)核电站放射性废液:
(1)腈纶毛线3.8克置于42.8克二甲基乙酰胺中,稍加热(60℃)使之溶解,待全部溶解后,搅拌均匀,于室温下保存,备用。
(2)取5克亚铁氰化镉(140目-180目),0.6克Fe3O4加入5ml上述配好的腈纶溶液中,搅拌均匀后,将此混合物滴入去离子水中,混合物立即固化,滤出固化物,在60℃下烘干至恒重,粉碎备用,此亚铁氰化镉铁磁性复合无机吸附剂的组成干质重量比为5/0.6/0.53。
(3)实验方法:取0.05g上述复合吸附剂,5ml模拟PWR放射性废液于10ml试管中,震荡平衡,置试管于釹铁硼永久磁铁上5分钟,实现固液分离,取样分析,计算分配系数Kd。
(4)实验结果:本发明提出的复合吸附剂,反应动力学性能好,反应速度快,20分钟即达到吸附平衡,用其他方法处理需要数小时,选择吸附特性良好,Kd达1.4×104(ml/g),而一般Kd在1000左右,即表示有较强的选择吸附性,而且可用来处理含盐量达9%的PWR放射性废液,一般方法仅能处理含盐量在2-3%的废液。
实施例2,磷钼酸铵铁磁性复合吸附剂处理BWR(沸水堆)模拟放射性废液:
(1)复合吸附剂重量组成比:
磷钼酸铵/Fe3O4/腈纶=2.5/0.25/0.24。
(2)实验方法同实施例1。
(3)实验结果:反应动力学性能良好,40分种可达平衡,选择吸附性好,Kd达1.4×103(ml/g),可用来处理BWR(沸水堆)放射性废液。
实施例3,铁磁性复合天然矿石粉吸附剂处理中国原子能院实际低放废液:无机离子吸附剂采用天然矿石沸石、锰矿石。
(1)复合吸附剂重量组成比:
沸石/MnO2/Fe3O4/腈纶=1.0/0.6/0.3/0.4。
(2)实验方法同实施例1。
(3)实验结果:效果较好,Kd=630424(ml/g)。实施例4,磷酸钛型铁磁性复合吸附剂处理模拟废液:
(1)复合吸附剂干质重量比:
磷酸钛/Fe3O4/腈纶=5/1.3/1.2。
(2)实验溶液:
加有137Cs指示剂的0.1MNH4NO3溶液。
(3)实验方法同实施例1。
(4)实验结果:
操作性能好,该复合吸附剂对137Cs有一定的选择性吸附,由于NH4 +离子与CS+离子竟争,分配比不是很大,Kd=230±10(mL/g)。
Claims (2)
1.一种用于去除放射性废液中137Cs的复合吸附剂,其特征在于:该复合吸附剂由无机离子吸附剂、铁磁性物质Fe3O4和腈纶复合而成,其干质重量比为(1~5)∶(0.1~1.5)∶(0.1~1.5),组分中无机离子吸附剂可为下列中任意一种或两种:
(1)亚铁氰化物或铁氰化物:亚铁氰化镉、亚铁氰化铜、亚铁
氰化镍;
(2)杂多酸盐:磷钼酸铵、磷钼酸锆、磷钨酸盐;
(3)多价金属酸性盐:磷酸钛、磷酸锆;
(4)铝硅酸盐类矿石:沸石、粘土;
(5)水合氧化物矿石:锰矿石;
2.一种权利要求1所述的复合吸附剂的制备工艺,其特征在于:配制浓度为4%~18%的腈纶溶液,溶剂采用DMAC-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮,加温45~65℃使腈纶全部溶解;选用颗粒度为60~400目的无机离子吸附剂和Fe3O4与配制好的腈纶溶液,按干质重量比(1~5)∶(0.1~1.5)∶(0.1~1.5)混合,搅拌均匀后,滴入去离子水中固化,滤出固化物,在45~65℃烘干至恒重,粉碎、漂洗,再烘干,备用。
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