CN1129922C - 用于去除放射性废液中137Cs的复合吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于去除放射性废液中137Cs的复合吸附剂及其制备方法，由对137Cs有较强选择吸附的无机离子吸附剂、铁磁性物质Fe3O4和腈纶，按一定比例，采用腈纶包敷方法复合而成，该发明由于使无机离子吸附剂带上了铁磁性，在外力磁场作用下，便可实现固液分离，从而解决了吸附剂与被处理废液的固液分离难题。这种复合型吸附剂具有好的机械强度和抗高温性，良好的动力学性能和好的选择吸附性能，具有推广应用的实用价值。
Description
本发明属放射性废液处理、处置领域，特别是涉及去除放射性废液中137Cs采用的材料及其制备方法。
现在处理放射性废液中137Cs的方法有蒸发法、沉淀法和吸附法等，其中无机离子吸附剂吸附法应用较广泛。许多无机离子吸附剂对137Cs有很好的选择吸附性，如亚铁氰化物、杂多酸盐、多价金属酸性盐、铝硅酸盐、水合氧化物等。但大多是无定性粉末，难以实现固液分离，有人利用凝胶法、粘合法将这类物质制成小球或块状颗粒，装柱运行，但废液流经这些颗粒柱一段时间后，颗粒溶胀粘结阻塞，颗粒周围产生气泡，难以运行，采用离心法进行固液分离，设备昂贵、操作复杂，若吸附剂与铁磁性物质结合，磁法分离，可使固液分离顺利进行。
本发明的目的是提供一种对放射性废液中137Cs有较强的选择吸附性，又具有铁磁性，易于实现从被处理废液中分离出来的复合吸附剂。为此，本发明还提供该复合吸附剂的制备方法。
本发明是通过实施如下方案完成的：
一种用于去除放射性废液中137Cs的复合吸附剂，其特征在于：该复合离子吸附剂由无机离子吸附剂、铁磁性物质Fe3O4和腈纶复合而成、其干质重量比为(1.6～5)∶(0.25～1.3)∶(0.24～1.2)。其中的无机离子吸附剂可为下列之一种或两种：(1)亚铁氰化物，如亚铁氰化镉、亚铁氰化镍、亚铁氰化铜等，(2)杂多酸盐，如磷鉬酸铵、磷钼酸锆、磷钨酸盐等，(3)多价金属酸性盐，如磷酸钛、磷酸镉等，(4)铝硅酸盐类矿石，如粘土、沸石等，(5)水合氧化物矿石，如氧化锰矿石。
本发明的复合吸附剂的制备方法是通过以下技术方案完成的。
采用腈纶包敷法制作方法，其步骤如下：
(1)配制浓度为8.15％的腈纶溶液，溶剂采用DMAC-二甲基乙酰胺，加热60℃至完全溶解。
(2)选用颗粒度为140～180目的上述无机离子吸附剂和Fe3O4。
(3)按上述的干质重量比将无机离子吸附剂和Fe3O4加入腈纶溶液中，搅拌均匀，然后将此混合物滴入去离子水中，混合物立即固化，滤出固化物，在60℃下烘干至恒重，粉碎备用。
本发明的复合吸附剂，由于既保留了原无机材料对137Cs的强吸附性，又因有了铁磁性，简便、有效地解决了吸附材料与被处理废水的固液分离难题，该复合吸附剂具有机械性能好、耐高温及动力学性能良好等优点，使这种处理废液的方法能推广应用。
下面进一步举例说明：
实施例1，亚铁氰化镉铁磁性复合吸附剂处理模拟PWR(压水堆)核电站放射性废液：
(1)腈纶毛线3.8克置于42.8克二甲基乙酰胺中，稍加热(60℃)使之溶解，待全部溶解后，搅拌均匀，于室温下保存，备用。
(2)取5克亚铁氰化镉(140目-180目)，0.6克Fe3O4加入5ml上述配好的腈纶溶液中，搅拌均匀后，将此混合物滴入去离子水中，混合物立即固化，滤出固化物，在60℃下烘干至恒重，粉碎备用，此亚铁氰化镉铁磁性复合无机吸附剂的组成干质重量比为5/06/0.53。
(3)实验方法：取0.05g上述复合吸附剂，5ml模拟PWR放射性废液于10ml试管中，震荡平衡，置试管于钕铁硼永久磁铁上5分钟，实现固液分离，取样分析，计算分配系数Kd。
(4)实验结果：本发明提出的复合吸附剂，反应动力学性能好，反应速度快，20分钟即达到吸附平衡，用其他方法处理需要数小时，选择吸附特性良好，Kd达1.4×104(ml/g)，而一般Kd在1000左右，即表示有较强的选择吸附性，而且可用来处理含盐量达9％的PWR放射性废液，一般方法仅能处理含盐量在2-3％的废液。
实施例2，磷钼酸铵铁磁性复合吸附剂处理BWR(沸水堆)模拟放射性废液：
(1)腈纶毛线3.8克置于42.8克二甲基乙酰胺中，稍加热(60℃)使之溶解，待全部溶解后，搅拌均匀，于室温下保存，备用。
(2)取5克磷钼酸铵(140目-180目)，0.6克Fe3O4加入5ml上述配好的腈纶溶液中，搅拌均匀后，将此混合物滴入去离子水中，混合物立即固化，滤出固化物，在60℃下烘干至恒重，粉碎备用，此磷钼酸铵铁磁性复合无机吸附剂的组成干质重量比为磷钼酸铵/Fe3O4/腈纶＝2.5/0.25/0.24。
(3)实验方法同实施例1。
(4)实验结果：反应动力学性能良好，40分钟可达平衡，选择吸附性好，Kd达1.4×103(ml/g)，可用来处理BWR(沸水堆)放射性废液。
实施例3，铁磁性复合天然矿石粉吸附剂处理中国原子能院实际低放废液：无机离子吸附剂采用天然矿石沸石、锰矿石。
(1)腈纶毛线3.8克置于42.8克二甲基乙酰胺中，稍加热(60℃)使之溶解，待全部溶解后，搅拌均匀，于室温下保存，备用。
(2)取5克沸石/MnO2(140目-180目)，0.6克Fe3O4加入5ml上述配好的腈纶溶液中，搅拌均匀后，将此混合物滴入去离子水中，混合物立即固化，滤出固化物，在60℃下烘干至恒重，粉碎备用，此铁磁性复合无机吸附剂的组成干质重量比为：沸石/MnO2/Fe3O4/腈纶＝1.0/0.6/0.3/0.4。
(3)实验方法同实施例1。
(4)实验结果：效果较好，Kd＝630±24(ml/g)。
实施例4，磷酸钛型铁磁性复合吸附剂处理模拟废液：
(1)腈纶毛线3.8克置于42.8克二甲基乙酰胺中，稍加热(60℃)使之溶解，待全部溶解后，搅拌均匀，于室温下保存，备用。
(2)取5克磷酸钛(140目-180目)，0.6克Fe3O4加入5ml上述配好的腈纶溶液中，搅拌均匀后，将此混合物滴入去离子水中，混合物立即固化，滤出固化物，在60℃下烘干至恒重，粉碎备用，此亚铁氰化镉铁磁性复合无机吸附剂的组成干质重量比为磷酸钛/Fe3O4/腈纶＝5/1.3/1.2。
(3)实验溶液：
加有137Cs指示剂的0.1M NH4NO3溶液。
(4)实验方法同实施例1。
(5)实验结果：
操作性能好，该复合吸附剂对137Cs有一定的选择性吸附，由于NH4 +离子与Cs+离子竞争，分配比不是很大，Kd＝230±10(ml/g)。
Claims (2)
1.一种用于去除放射性废液中137Cs的复合吸附剂，其特征在于：该复合吸附剂由无机离子吸附剂、铁磁性物质Fe3O4和腈纶复合而成，其干质重量比为(1.6～5)∶(0.25～1.3)∶(0.24～1.2)，组分中无机离子吸附剂可为下列中任意一种或两种：
(1)亚铁氰化物：亚铁氰化镉、亚铁氰化铜、亚铁氰化镍；
(2)杂多酸盐：磷钼酸铵、磷钼酸锆、磷钨酸盐；
(3)多价金属酸性盐：磷酸钛、磷酸锆；
(4)铝硅酸盐类矿石：沸石、粘土；
(5)水合氧化物矿石：锰矿石；
2.一种权利要求1所述的复合吸附剂的制备方法，其特征在于：配制浓度为8.15％的腈纶溶液，溶剂采用DMAC-二甲基乙酰胺，加温60℃使腈纶全部溶解；选用颗粒度为140～180目的无机离子吸附剂和Fe3O4与配制好的腈纶溶液，按干质重量比(1.6～5)∶(0.25～1.3)∶(0.24～1.2)混合，搅拌均匀后，滴入去离子水中固化，滤出固化物，在60℃烘干至恒重，粉碎备用。
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