CN104215999A

CN104215999A - 一种海水中放射性核素分析前处理方法

Info

Publication number: CN104215999A
Application number: CN201310209932.2A
Authority: CN
Inventors: 胡小华; 潘景荣; 黄秋红; 苏晓阳
Original assignee: Beijing Research Institute of Uranium Geology
Current assignee: Beijing Research Institute of Uranium Geology
Priority date: 2013-05-30
Filing date: 2013-05-30
Publication date: 2014-12-17

Abstract

本发明涉及一种海水中放射性核素分析前处理方法，依次包括：一、将海水样品的酸度调至pH=1～2；二、向海水样品中加入混合载体；的混合载体：ρ（Cs⁺）=5～7mg/mL，ρ（Co²⁺）=18～22mg/mL，ρ（Fe³⁺）=38～42mg/mL，ρ（Ba²⁺）=38～42mg/mL，ρ（Pb²⁺）=38～42mg/mL；三、每升海水样品加入0.15～0.25g磷钼酸铵和0.15～0.25g硫酸铵；四、沉淀烘干；五、在滤液中调节酸度至pH=8～10；六、沉淀烘干；七、沉淀合并。本发明可以实现γ核素、总α总β分析联合制样，而且不存在残渣带来的干扰问题，方法简便、易行，准确度得到较大的提高。

Description

一种海水中放射性核素分析前处理方法

技术领域

本发明涉及一种海水中放射性核素分析前处理方法，特别是涉及一种简便、易行，准确度高的海水中放射性核素分析前处理方法。

背景技术

在日常的环境监测与评价中，海水中放射性核素是一项重要的检测参数。目前国内尚未有海水中放射性核素分析前处理技术标准方法，通常借鉴普通淡水中放射性核素分析的相关标准，这些标准主要采用蒸发法分别对γ核素和总α总β进行前处理。但是由于海水蒸发后产生残渣量太大，从而稀释样品中放射性核素的比活度，而本身环境中放射性核素比活度较低，于是该种处理方法会带来相当大的误差。因此亟需提供一种新型的海水中放射性核素分析前处理方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种简便、易行，准确度高的海水中放射性核素分析前处理方法。

为解决上述技术问题，本发明一种海水中放射性核素分析前处理方法，依次包括以下步骤：

第一步、将海水样品的酸度调至pH=1～2；

第二步、每升海水样品加入0.08～0.12mL混合载体；混合载体：ρ（Cs⁺）=5～7mg/mL，ρ（Co²⁺）=18～22mg/mL，ρ（Fe³⁺）=38～42mg/mL，ρ（Ba²⁺）=38～42mg/mL，ρ（Pb²⁺）=38～42mg/mL；

第三步、每升海水样品加入0.15～0.25g磷钼酸铵和0.15～0.25g硫酸铵，搅拌，静置；

第四步、将的第三步中的上清液虹吸至另一空容器中，剩余混合溶液进行抽滤，滤液合并至同一容器中，沉淀烘干；

第五步、在的第四步所得滤液中调节酸度至pH=8～10，搅拌，静置；

第六步、将的第五步所得的上清液虹吸弃去，抽滤剩余混合溶液，滤液弃去，沉淀烘干；

第七步、将第四步和第六步所得沉淀合并、磨碎、混合均匀。

第三步中，搅拌1～2小时，静置24～36小时。

第五步中，搅拌1～2小时，静置24～36小时。

第一步中，使用浓硝酸调节酸度。

第五步中，使用氨水调节酸度。

本发明是一种将海水中放射性核素共沉淀的技术，可以实现γ核素、总α总β分析联合制样，而且不存在残渣带来的干扰问题，方法简便、易行，准确度得到较大的提高。

具体实施方式

实施例一

本发明依次包括以下步骤：

第一步、水样酸化；选择浓硝酸，将50L海水样品的酸度调至pH=1；

第二步、向海水样品中加入4mL混合载体；混合载体：ρ（Cs⁺）=5mg/mL，ρ（Co²⁺）=18mg/mL，ρ（Fe³⁺）=38mg/mL，ρ（Ba²⁺）=38mg/mL，ρ（Pb²⁺）=38mg/mL；

第三步、向海水样品中加入共沉淀剂；共沉淀剂为磷钼酸铵和硫酸铵，每升海水样品加入0.15g磷钼酸铵和0.15g硫酸铵，搅拌1小时，静置24小时；

第四步、沉淀分离并干燥；将的第三步中的上清液虹吸至另一空容器中，剩余混合溶液进行抽滤，滤液合并至同一容器中，沉淀在低温电热板上烘干；

第五步、在沉淀分离后的溶液中调节酸度；在的第四步所得滤液中用氨水调节酸度至pH=8，搅拌1小时，静置24小时；

第六步、碱性条件下沉淀分离并干燥；将的第五步所得的上清液虹吸弃去，抽滤剩余混合溶液，滤液弃去，沉淀在低温电热板上烘干；

第七步、沉淀合并；将第四步和第六步所得沉淀合并、磨碎、混合均匀。

用第七步中所得的样品制备样品源，用总α、总β测量仪进行总α测量，得到海水样品源测量结果。

在第二步中，加入一定量的铀、钍和镭标准溶液，其它步骤同上，得到的测量结果为海水加标测量结果。

取相同量的铀、钍和镭标准溶液，直接蒸发制样品源，用总α、总β测量仪进行总α测量，得到标准测量结果；

用海水加标测量结果减去海水样品源测量结果，与标准测量结果进行比较，相对误差为-3.6%。

实施例二

本发明依次包括以下步骤：

第一步、水样酸化；选择浓硝酸，将50L海水样品的酸度调至pH=1.5；

第二步、向海水样品中加入5mL混合载体；混合载体：ρ（Cs⁺）=6mg/mL，ρ（Co²⁺）=20mg/mL，ρ（Fe³⁺）=40mg/mL，ρ（Ba²⁺）=40mg/mL，ρ（Pb²⁺）=40mg/mL；

第三步、向海水样品中加入共沉淀剂；共沉淀剂为磷钼酸铵和硫酸铵，每升海水样品加入0.2g磷钼酸铵和0.2g硫酸铵，搅拌1.5小时，静置30小时；

第五步、在沉淀分离后的溶液中调节酸度；在的第四步所得滤液中用氨水调节酸度至pH=9，搅拌1.5小时，静置30小时；

第七步、沉淀合并；将的第四步和第六步所得沉淀合并、磨碎、混合均匀。

用海水加标测量结果减去海水样品源测量结果，与标准测量结果进行比较，相对误差为-2.3%。

实施例三

本发明依次包括以下步骤：

第一步、水样酸化；选择浓硝酸，将50L海水样品的酸度调至pH=2；

第二步、向海水样品中加入6mL混合载体；混合载体：ρ（Cs⁺）=7mg/mL，ρ（Co²⁺）=22mg/mL，ρ（Fe³⁺）=42mg/mL，ρ（Ba²⁺）=42mg/mL，ρ（Pb²⁺）=42mg/mL；

第三步、向海水样品中加入共沉淀剂；共沉淀剂为磷钼酸铵和硫酸铵，每升海水样品加入0.25g磷钼酸铵和0.25g硫酸铵，搅拌2小时，静置36小时；

第五步、在沉淀分离后的溶液中调节酸度；在的第四步所得滤液中用氨水调节酸度至pH=10，搅拌2小时，静置36小时；

用海水加标测量结果减去海水样品源测量结果，与标准测量结果进行比较，相对误差为-1.2%。

Claims

1.一种海水中放射性核素分析前处理方法，依次包括以下步骤：

第一步、将海水样品的酸度调至pH=1～2；

第二步、每升海水样品加入0.08～0.12mL混合载体；所述混合载体：ρ（Cs⁺）=5～7mg/mL，ρ（Co²⁺）=18～22mg/mL，ρ（Fe³⁺）=38～42mg/mL，ρ（Ba²⁺）=38～42mg/mL，ρ（Pb²⁺）=38～42mg/mL；

第四步、将所述的第三步中的上清液虹吸至另一空容器中，剩余混合溶液进行抽滤，滤液合并至同一容器中，沉淀烘干；

第五步、在所述的第四步所得滤液中调节酸度至pH=8～10，搅拌，静置；

第六步、将所述的第五步所得的上清液虹吸弃去，抽滤剩余混合溶液，滤液弃去，沉淀烘干；

第七步、将所述的第四步和第六步所得沉淀合并、磨碎、混合均匀。

2.根据权利要求1所述的一种海水中放射性核素分析前处理方法，其特征在于：所述第三步中，搅拌1～2小时，静置24～36小时。

3.根据权利要求1所述的一种海水中放射性核素分析前处理方法，其特征在于：所述第五步中，搅拌1～2小时，静置24～36小时。

4.根据权利要求1所述的一种海水中放射性核素分析前处理方法，其特征在于：所述第一步中，使用浓硝酸调节酸度。

5.根据权利要求1所述的一种海水中放射性核素分析前处理方法，其特征在于：所述第五步中，使用氨水调节酸度。