CN1319545C - 超临界co2脱除人参中有机氯农药方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超临界CO2脱除人参中有机氯农药方法，属于脱除人参中农药的技术。该方法包括以下过程：将夹带剂乙醇溶液与粉碎的人参原料按质量比为10-100%加入，静态浸泡；预处理后人参加入萃取釜中，萃取温度35-80℃，压力10-50MPa，二氧化碳循环使用；含有有机氯农药的CO2经减压进入两级分离釜分离，其中第一级分离釜的分离温度为35-60℃、压力为4-15MPa，第二级分离釜的分离温度为35℃、压力为4-8MPa；含有有机氯农药的乙醇溶液在接收器接收。该方法具有清洁无污染、操作简单、用时短、脱除率高等特点，可以克服水洗、炮制等传统方法的缺点。SC-CO2不仅适用于人参中有机氯农药的脱除，也适应于中药材、果蔬、粮谷等食品中有机氯农药残留的脱除。

Description

超临界CO2脱除人参中有机氯农药方法
技术领域
本发明涉及一种超临界CO2脱除人参中有机氯农药方法，属于脱除人参中农药的技术。
背景技术
有机氯农药(OCPs)因其中等极性、分配系数较小、降解半衰期长、生物附集系数大，在日光、高温或酸性环境中均不易分解，可在自然界中长期残留。
人参等中药材与其他作物一样，在栽培过程中常受病虫害的侵袭。喷洒农药目前仍是防治中药材病虫害的主要有效手段，导致农药在中药材中的残留和对环境的污染。
联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)于1999年制定了各种食品的最大允许量(MRL)，许多国家对天然植物产品中的农药残留量有严格的限制，农药残留量偏高是制约中药材进入国际市场的主要因素之一。
由于中草药成分复杂，残留农药种类多样且与生物体细胞常紧密结合，当农药与中草药中有效成份的化学结构、理化性质相似时，人们很难在使用有机溶剂脱除中草药中残留农药的同时，既不损失中草药的有效成分又不会构成溶剂残留对中草药的二次污染。目前，中草药的栽培多采用预防性的措施，在新开垦的荒地上种植中药材，使用植物体对农药吸收能力相对较弱的有效药用部位入药，选择不适于病虫害发生的季节栽种中草药以避免农药的施用等。对中草药中残留农药的研究相对较集中于检测和分析方面的研究，而能真正有效地脱除中草药中残留农药方法的报导则比较少见。目前用于脱除中草药残留农药的方法主要有水洗法，炮制法等。
自Zosel博士首先提出超临界流体萃取(SFE)工艺并被应用于咖啡豆脱咖啡因的工业化生产以来，SFE作为一种绿色化工分离新技术受到广泛重视，超临界二氧化碳(SC-CO2)萃取技术具有环保、节能、操作成本低、过程简捷、不易破坏有效成分、易与其它技术耦合等优点利用该技术替代传统的有机溶剂法脱除或检测环境及中药材中痕量的有机氯农药残留在国外(EPA、FAO/WHO)更受到广泛关注。
对于采用SC-CO2萃取从参类中药材中脱除农残的工艺研究也很少见文献报道，仅检索到一篇日本专利，但其所给实例显示虽然能去除部分农残，并未达到使OCPs残留量降低至出口限量标准水平，原料处理方法与本方法也不相同，且没有考察夹带剂影响效果，也没有研究其脱出过程是否会对人参皂甙有损失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超临界CO2脱除人参中有机氯农药方法，以该方法脱除人参中氯农残效果好。
本发明是通过下述技术方案加以实现：一种超临界CO2脱除人参中有机氯农药方法。其特征在于包括以下步骤：
1人参预处理过程：
将人参粉碎至10-120目，以质量浓度5-80％的乙醇溶液作夹带剂按夹带剂与人参原料的质量比为10-100％加入，静态浸泡人参原料5-48小时。
2超临界萃取过程：
经预处理后人参加入到萃取釜中进行超临界CO2萃取人参中农残脱除，萃取温度35-80℃，采用循环水加热器控制温度，压力10-50MPa，二氧化碳循环使用，萃取时间为1-8小时，进行超临界CO2萃取脱除人参中的有机氯农残。
3分离过程：
含有有机氯农药的CO2经减压进入两级分离釜分离，其中第一级分离釜的分离温度为35-60℃、分离压力为4-15MPa，第二级分离釜的分离温度为35℃、分离压力为4-8MPa。含有有机氯农药的乙醇溶液在接收器接收，从分离釜出来的CO2经活化器净化后与主路上的CO2汇合，制冷后经压缩机加压可循环回管路中重复使用。
本发明的超临界CO2脱除人参中有机氯农药残留方法有效地脱除人参中残留农药，具有清洁无污染、操作简单、用时短、脱除率高等特点，可以克服水洗、炮制等方法脱除人参中农药残留时所存在的样品处理时间长，能耗大，脱除率低等缺点，且该工艺对人参皂甙的损耗可以忽略。SC-CO2不仅适用于人参中有机氯农药的脱除，也适应于中药材、果蔬、粮谷等食品中有机氯农药残留的脱除。
具体实施方式
例1
人参原料100g加入10％乙醇作夹带剂20g，静态浸泡24小时后装入萃取釜，萃取温度为40℃，萃取压力20MPa，保证90分钟萃取停留时间，CO2循环使用，CO2流速10Kg/h，萃取2小时，1级分离温度35℃，分离压力为8MPa，2级分离温度35℃，分离压力为8MPa。采用电子捕获气相色谱分析方法分析经过超临界萃取脱除有机氯农残的人参原料中农残含量，同样方法分析原料中有机氯农残含量，有机氯农残脱除率可达94％。
例2
人参原料100g加入30％乙醇作夹带剂50g，静态浸泡48小时，萃取温度为60℃，萃取压力30MPa，保证90分钟萃取停留时间，CO2循环使用，CO2流速10Kg/h，萃取6小时，1级分离温度50℃，分离压力为10MPa，2级分离温度35℃，分离压力为6MPa。采用电子捕获气相色谱分析方法分析经过超临界萃取脱除有机氯农残的人参原料中农残含量，同样方法分析原料中有机氯农残含量，有机氯农残脱除率可达96％。
例3
人参原料100g加入80％乙醇作夹带剂80g，静态浸泡5小时，萃取温度为70℃，萃取压力40MPa，保证90分钟萃取停留时间，CO2循环使用，CO2流速10Kg/h，萃取4小时，1级分离温度60℃，分离压力为6MPa，2级分离温度35℃，分离压力为4MPa。采用电子捕获气相色谱分析方法分析经过超临界萃取脱除有机氯农残的人参原料中农残含量，同样方法分析原料中有机氯农残含量，有机氯农残脱除率可达95％。

Claims (1)

1.一种超临界CO2脱除人参中有机氯农药方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)人参预处理过程：
将人参粉碎至10-120目，以质量浓度5-80％的乙醇溶液作夹带剂按夹带剂与人参原料的质量比为10-100％加入，静态浸泡人参原料5-48小时；
(2)超临界萃取过程：
经预处理后人参加入到萃取釜中进行超临界CO2萃取人参中农残脱除，萃取温度35-80℃，采用循环水加热器控制温度，压力10-50MPa，保证90分钟萃取停留时间，二氧化碳循环使用，CO2流速10Kg/h，萃取时间为1-8小时，进行超临界CO2萃取脱除人参中的有机氯农残；
(3)分离过程：
含有有机氯农药的CO2经减压进入两级分离釜分离，其中第一级分离釜的分离温度为35-60℃、分离压力为4-15MPa，第二级分离釜的分离温度为35℃、分离压力为4-8MPa；含有有机氯农药的乙醇溶液在接收器接收，从分离釜出来的CO2经活化器净化后与主路上的CO2汇合，制冷后经压缩机加压可循环回管路中重复使用。
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超临界C02萃取在中药现代化研究中的应用 马燮等，云南化工，第31卷第2期 2004 *
超临界C02萃取在中药现代化研究中的应用 马燮等，云南化工，第31卷第2期 2004;气相色谱法在中草药及其制剂中痕量有机氯炎农药留分析上的应用进展 徐晓琴等，分析测试学报，第23卷第4期 2004 *

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