CN1318507C - 一种水晶树脂及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水晶树脂组合物，包括苯乙烯及含在树脂组合物中的丙酮可溶树脂组分的单体组成，单体包括50—80%重量的芳族乙烯单体，不饱和羧酸烷基酯单体，以及20—50%可与这些单体共聚合的另一种单体。所述的单体苯酐、顺酐，及与聚合的单体为乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇的聚合物。本发明的水晶树脂组合物的制备方法为首先按配方将苯酐、顺酐及乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇，在氮气保护下进行缩合反应，并添加微量抗氧剂；然后，将生产的聚酯与苯乙烯混合，并在混合过程中加入微量抗氧剂。所述的聚合物加入调色剂。本发明生产的不饱和树脂，透明，可适用各种树脂工艺品的原料要求。

Description

一种水晶树脂及其生产方法
技术领域：本发明涉及一种透明水晶树脂及其制造方法。
背景技术：树脂工艺品易于造型，适合工业化生产，深受市场的好评，现阶段人造树脂原料仅能制作一般的工艺品，而水晶工艺品是具有特别显著的效果，现有制作工艺品的原料由饱和聚酯树酯及不饱和树脂组成，其生产过程中不饱和酸易被氧化，制成的产品不能达到透明无色，不能满足水晶工艺品的需要。
发明内容：本发明的目的是研制一种透明的不饱和树脂。
本发明的水晶树脂组合物，包括苯乙烯及含在树脂组合物中的丙酮可溶树脂组分的单体组成，单体包括50-80％重量的芳族乙烯单体、不饱和羧酸烷基酯单体，以及20-50％可与这些单体共聚合的另一种单体。
所述的单体为苯酐、顺酐，及与聚合的单体乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇的聚合物。
本发明的水晶树脂组合物的制备方法为首先按配方将苯酐、顺酐及乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇，在氮气保护下进行缩合反应，并添加微量抗氧剂；然后，将生产的聚酯与苯乙烯混合；在混合过程中加入微量抗氧剂。
所述的组合物含苯乙烯20-40％。
所述的聚合物加入调色剂。
本发明生产的不饱和树脂，透明，可适用各种树脂工艺品的原料要求。
具体实施方式：
实施例1：
按下述比例准备原料：邻苯二甲酸酐∶顺丁烯二酸酐∶乙二醇∶丙二醇∶一缩二乙二醇∶苯乙烯(重量比)为310∶118∶62∶91∶127∶364，抗氧剂B900 0.8克/吨聚酯产品，对苯二酚20克/吨聚酯产品，石蜡0.235克/吨聚酯产品，调色剂紫罗兰苯乙烯溶液，适量。
实施例2：
按下述比例准备原料：邻苯二甲酸酐∶顺丁烯二酸酐∶乙二醇∶丙二醇∶一缩二乙二醇∶苯乙烯(重量比)为325∶108∶65∶99∶116∶354，抗氧剂B900 0.9克/吨聚酯产品，对苯二酚22克/吨聚酯产品，石蜡0.250克/吨聚酯产品，调色剂紫罗兰苯乙烯溶液，适量。
实施例3：
按下述比例准备原料：邻苯二甲酸酐∶顺丁烯二酸酐∶乙二醇∶丙二醇∶一缩二乙二醇∶苯乙烯(重量比)为340∶98∶68∶106∶106∶343，抗氧剂B900 1.0克/吨聚酯产品，对苯二酚25克/吨聚酯产品，石蜡0.265克/吨聚酯产品，调色剂紫罗兰苯乙烯溶液，适量。
实施例4：
按下述比例准备原料：邻苯二甲酸酐∶顺丁烯二酸酐∶乙二醇∶丙二醇∶一缩二乙二醇∶苯乙烯(重量比)为355∶88∶65∶114∶95∶333，抗氧剂B900 1.1克/吨聚酯产品，对苯二酚27克/吨聚酯产品，石蜡0.280克/吨聚酯产品，调色剂紫罗兰苯乙烯溶液，适量。
实施例5：
按下述比例准备原料：邻苯二甲酸酐∶顺丁烯二酸酐∶乙二醇∶丙二醇∶一缩二乙二醇∶苯乙烯(重量比)为370∶78∶68∶122∶85∶322，抗氧剂B900 1.2克/吨聚酯产品，对苯二酚30克/吨聚酯产品，石蜡0.295克/吨聚酯产品，调色剂紫罗兰苯乙烯溶液，适量。
上述实施例的具体操作流程如下：
按配方投入乙二醇75公斤，丙二醇110公斤，一缩二乙二醇110公斤；开搅拌机，投入苯酐350公斤，顺酐100公斤，抗氧剂(B900)1.0公斤，投料毕，封闭投料口，通入液上氮气，开始升温。
将缩水接收罐的液位调至零位。
当温度达到100℃时，改通液下氮气，继续升温至出水，严格控制回流柱项温在105℃以下；
160-170℃反应一小时后，继续升温至195-200℃保温反应，及时准确记录出水量，并随时调节氮气流量，以确保缩水通畅。
出水量达到理论的92％时(出水约112公斤)开始取样测定酸值，当酸值＜40mgKOH/g时，进行抽空操作，关闭氮气阀门和放空阀门，缓慢找开真空节门，观察釜内液料，防止溢锅，抽空完毕需用氮气排空。
当出水量达到理论的94％时，测定酸值，当酸值达到30+2mgKOH/g时，视为反应终点。停止加热，改通液面氮气。开冷却水降温，当内温达到135-140℃时放料。
2、混合前的准备：
检查混合釜内，确保清洁无异物，关闭釜底节门。
对苯乙烯做甲醇试验，合格后方可使用，投入计量的苯乙烯。
开启混合釜搅拌，由投料口加入125毫升20％对苯二酚无水乙醇溶液。
3、混合与冷却
通混合釜蛇管冷却水
慢慢打开缩聚釜底节门，将聚酯放入混合釜内，控制放料速度，以保证混合釜内温度不超过80℃
当聚酯放至一半时，停缩聚釜搅拌。
聚酯全部放完立即半闭缩聚釜节门，并关闭氮气节门。
维持混合温度60～80℃，混合二小时取样，检测外观、粘度、凝胶时间合格后即可降温至50℃以下，经过滤出料，包装。
紫罗兰溶液的配制及调试
将2克紫罗兰加入到1000毫升苯乙烯中，混合均匀。
取1000毫升树脂，用0.5毫升的移液管或更精确的量具吸取紫罗兰溶液，慢慢滴入树脂中，边滴边搅拌，至树脂呈白色，计量滴入量。根据此滴入量计算应加入混合釜的量。
若粘度过大，应加入苯乙烯稀释到合格的范围。

Claims (9)

1、一种水晶树脂组合物的制作方法，其特征在于首先按下述配方将邻苯二甲酸酐∶顺丁烯二酸酐∶乙二醇∶丙二醇∶一缩二乙二醇∶苯乙烯(重量比)为310∶118∶62∶91∶127∶364进行配料，在氮气保护下将上述邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇进行缩合反应，并添加微量抗氧剂；然后，将生产的聚酯与苯乙烯混合。
2、一种水晶树脂组合物的制作方法，其特征在于首先按下述配方按邻苯二甲酸酐∶顺丁烯二酸酐∶乙二醇∶丙二醇∶一缩二乙二醇∶苯乙烯(重量比)为325∶108∶65∶99∶116∶354进行配料，在氮气保护下将上述邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇进行缩合反应，并添加微量抗氧剂；然后，将生产的聚酯与苯乙烯混合。
3、一种水晶树脂组合物的制作方法，其特征在于首先按下述配方按邻苯二甲酸酐∶顺丁烯二酸酐∶乙二醇∶丙二醇∶一缩二乙二醇∶苯乙烯(重量比)为340∶98∶68∶106∶106∶343进行配料，在氮气保护下将上述邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇进行缩合反应，并添加微量抗氧剂；然后，将生产的聚酯与苯乙烯混合。
4、一种水晶树脂组合物的制作方法，其特征在于首先按下述配方按邻苯二甲酸酐∶顺丁烯二酸酐∶乙二醇∶丙二醇∶一缩二乙二醇∶苯乙烯(重量比)为355∶88∶65∶114∶95∶333，进行配料，在氮气保护下将上述邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇进行缩合反应，并添加微量抗氧剂；然后，将生产的聚酯与苯乙烯混合。
5、一种水晶树脂组合物的制作方法，其特征在于首先按下述配方按邻苯二甲酸酐∶顺丁烯二酸酐∶乙二醇∶丙二醇∶一缩二乙二醇∶苯乙烯(重量比)为370∶78.∶68∶122∶85∶322，进行配料，在氮气保护下将上述邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇进行缩合反应，并添加微量抗氧剂；然后，将生产的聚酯与苯乙烯混合。
6、根据权利要求1或2或3或4或5所述的一种水晶树脂组合物的制作方法，其特征在于在聚酯与苯乙烯混合中加入微量抗氧剂。
7、根据权利要求1或2或3或4或5所述的水晶树脂组合物，其特征在于所述的聚合物加有调色剂。
8、根据权利要求1或2或3或4或5所述的水晶树脂组合物，其特征在于所述的聚合物加入调色剂为紫罗兰液。
9、根据权利要求1或2或3或4或5所述的水晶树脂组合物，其特征在于按下述方法确定调色剂的加入量：
将2克紫罗兰加入到1000毫升苯乙烯中，混合均匀；
取1000毫升树脂，用0.5毫升的移液管或更精确的量具吸取紫罗兰溶液，慢慢滴入树脂中，边滴边搅拌，至树脂呈白色，计量滴入量；根据此滴入量计算应加入混合釜的量。
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