KR19990045392A - 열에 안정한 산화철 황색 안료 - Google Patents

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Abstract

5 미만의 실킹 인덱스를 갖고, 폴리에틸렌 중에서 220 ℃가 넘는 온도에서 5 분 이상의 내열성을 갖는 순색 산화철 황색 안료는 금속철을 원소들의 주기율표의 주족 3 및 4족으로부터 선택된 화합물의 존재하에 산 매질 중에서 니트로벤젠과 함께 산화시킴으로써 얻어진다.

Description

열에 안정한 산화철 황색 안료
본 발명은 거의 정방(isometric) 입자형 및 높은 내열성을 갖는, 순색의 실킹(silking) 현상이 적은 산화철 황색 안료에 관한 것이다.
세라믹, 건축 재료, 플라스틱류, 페인트제 및 종이에 있어서 생태학적 허용가능한 착색제로서 사용되는 산화철 착색 안료는 원래 흑색, 황색, 적색 및 갈색의 색상으로 얻을 수 있다.
산화철 안료는 울만(Ullmann)의 문헌[Encyclopaedia of Industrial Chemistry, VCH, Weinhein 1992, vol, A20, p. 298 et seq]에 기재된 바와 같이, 고상 반응(적색, 갈색 및 흑색 안료), 침전 및 철염의 가수분해 반응(황색, 적색, 오렌지색 및 흑색 안료)에 의해서 또한 DE-A 463 773에 기재된, 철을 가수분해성 다가 염의 존재하에 방향족 니트로 화합물과 함께 산화시키는 라욱스(Laux) 공정(흑색 및 적색 안료)에 의해서 얻어진다.
건축 재료, 페인트제, 플라스틱 물질 및 용지를 착색하는데 천연 및 합성 산화철 안료가 사용된다.
종래의 밝은 순색의 산화철 황색 안료는 침상 안료 입자의 형태이고, 이러한 침상형 때문에 정방형 입자보다 더 낮은 벌크 밀도를 가지며, 이는 저장시에 역효과를 준다.
정방형 안료 입자와 비교시, 침상형 안료의 페인트제 안료 분산액 중에서 바람직하지 못한 높은 점도가 관찰된다. 또한, 침상 안료의 결합제 요구량이 정방형 입자 안료에서보다 상당히 더 높다.
이들의 침상형으로 인하여, 페인트 필름 중에서 또한 플라스틱 필름 내에 배합시, 부정방형 입자(anisometric) 산화철 황색 안료는 이들의 침상축에 대하여 평행한 바람직한 방향으로 정렬한다. 이들의 침상축 방향에서의 광학적 특성(흡착성 및 산란성)은 침상축에 대하여 직각에서의 광학적 특성과 다르고, 관찰자는 페인트 필름 또는 착색된 필름을 바람직한 방향에서 보는가 또는 이에 수직 방향에서 보는가에 따라서 색에 대하여 다른 인상을 받는다. 실크에서 처음으로 관찰되었기때문에 "실킹(silking)"이라고 불리는 이러한 바람직하지 못한 효과는 산화철 황색 안료의 용도를 크게 제한한다.
산화철 황색 안료의 실킹 정도는 침상형 산화철 안료를 니켈 루틸(rutile) 황색 안료와 같은 정방형 황색 안료와 혼합함으로써 감소시킬 수 있다. 니켈 루틸 황색 안료는 산화철 황색 안료보다 상당히 더 비싸다. 물론, 니켈 루틸 황색과 같은 정방형 입자 안료는 실킹 효과를 나타내지 않는다.
황색 산화철 안료는 생태적으로 허용가능하고 제조하는데 비싸지 않으며, 대체로 니켈 루틸 황색과 같은 보다 비싼 안료를 사용하지 않고, 가능한 한 산화철 안료를 단독 사용하여 황색 안료를 생산하려는 노력을 하고 있다.
관찰된 실킹 효과 이외에, 종래의 산화철 황색 안료의 단점은 그들의 부적당한 내열성이다. 열에 노출되는 동안 침철석(goethite)내 화학적 결합수의 제거는 적갈색으로의 바람직하지 못한 변색을 일으킨다. 종래의 산화철 황색 안료는 내열성이 매우 낮기 때문에 제지 공업, 착색 열가소성 수지와 같은 많은 플라스틱계 또는 페인트제 적용에서의 코일-코트(coil-coat) 공정에서는 사용할 수 없다.
산화철 황색 안료는 원칙적으로 높은 환경-친화성 및 낮은 제조 비용의 장점을 갖기 때문에, 산화철 황색 안료의 상기 언급한 불리한 특성을 각각 개선하기 위한 수많은 기술적 해결책이 있다.
무기적으로 또는 유기적으로 처리된 침상형 산화철 황색 안료는 산화철 황색 안료를 갖는 페인트 필름용 특정 결합제계에 대하여 구체적으로 발달되어 왔고, 이는 낮은 점도 및 높은 색순도 뿐 아니라 저함량의 결합제 요구를 필요로 한다. 이러한 안료가 저함량의 결합제 요구와 함께 결합제내 감소된 점도를 나타낸다고 해도, 이들은 모든 페인트제 안료 분산액에 대하여 전형적인 높은 실킹 효과가 문제를 일으키기 때문에 부적합하다.
B, Al, Ga, Si, Ge, Sn 또는 Pb(DE-A 33 26 632) 원소의 화합물의 존재하에 제조된 특정 시드(seed)로부터 얻어지는 밝은 순색의, 실킹 현상이 적은 산화철 황색 안료는 사실상 플라스틱 필름을 착색하는데는 실킹 현상이 거의 없지만, 플라스틱류를 착색하기 위한 내열성은 충분하지 못하다.
산화철 황색 안료의 내열성을 개선하기 위해서, 금속 인산염(DE-A 2 740 861 및 US-A 4 053 325)를 사용한 코팅 공정, Al 화합물 또는 열수 합성법(US-A 4 376 677, JP-A 53 102 298), US-A 4 376 656)이 제안되었다. 개선된 내열성의 산화철 황색 안료를 얻을 수 있지만, 이들은 예를 들어, 높은 비용, 낮은 색순도 및 낮은 착색력 및 높은 실킹 효과와 같은 기타 불리한 특성으로 인하여 단지 한정된 범위로만 사용할 수 있다.
따라서, 적합한 내열성, 적합한 색순도 및 착색력 및 실킹의 부재가 플라스틱 필름을 착색하는데 황색 안료를 사용하기 위한 필수 조건이다. 통상적으로 코팅된 산화철 황색 안료는 이들의 실킹 효과 때문에 본 명세서에서 사용하지 않는다. 열수적으로 제조되고 열에 안정한 산화철 황색 안료는 고비용, 낮은 착색력 및 실킹 효과로 인하여 플라스틱 필름용으로 사용하지 않는다.
높은 명도, 높은 색순도, 적합한 내열성, 낮은 점도, 낮은 실킹 효과, 낮은 결합제 요구량 및 높은 벌크 밀도의 특성들을 갖는 생성물은 지금까지 알려지지 않았다.
그러므로, 산화철 황색 안료는 실킹 효과 또는 내열성과 같은 통상적인 산화철 황색 안료의 각 불리한 특성을 개선하는 유일한 기술적 해결이 되었다.
따라서, 본 발명은 플라스틱 필름을 착색하는데 적합한 열안정성을 갖는, 밝은 순색의 실킹 현상이 적은 산화철 황색 안료를 제공하는 목적을 기초로 하고 있다.
놀랍게도, 지금까지 알려지지 않은 유리한 특성들의 결합으로 상기 언급한 특성을 갖는 바람직한 산화철 황색 안료는 주기율표의 주족 3 및(또는) 4족 원소 화합물의 존재하에 개질된 니트로벤젠 환원 공정에 의해서 제조될 수 있다는 것이 본 발명에 의해 밝혀졌다.
본 발명은 58 중량%를 넘는 철 함량, 5 미만의 실킹 인덱스(silking index) 및 54 내지 65 CIELAB 단위의 명도 L*, 38 내지 65 CIELAB 단위의 채도 C*, 8 내지 15 CIELAB 단위의 적색 함량 a*및 37 내지 55 CIELAB 단위의 황색 함량의 퍼톤(Purton) 색가, 및 폴리에틸렌 중의 220 ℃를 넘는 온도에서 5 분 이상의 내열성을 갖는 산화철 황색 안료를 제공한다.
본 발명에 따른 산화철 안료의 황색 함량 b*는 바람직하게는 37 내지 53 CIELAB 단위이고, 적색 함량은 바람직하게는 8 내지 14 CIELAB 단위이다.
본 발명에 따른 산화철 황색 안료의 내열성은 바람직하게는 230 ℃를 넘고, 특히 240 ℃ 초과, 특히 바람직하게는 250 ℃ 초과, 특정 실시태양에서는 260 ℃ 초과의 온도에서 5 분 이상이다.
본 발명에 따른 산화철 안료의 실킹 인덱스는 바람직하게는 3 미만, 특히 2 미만이다.
본 발명에 따른 산화철 안료의 벌크 밀도는 바람직하게는 0.5 t/m3, 특히 0.6 t/m3이다.
본 발명에 따른 산화철 안료는 주기율표의 주족 3 및 4족 원소들, 특히 알루미늄, 갈륨, 규소 또는 게르마늄의 화합물로부터 선택된 원소를, Al2O3으로서 계산된 알루미늄 화합물의 특히 0.3 내지 15 중량%, 특히 바람직하게는 0.5 내지 10 중량%로 함유한다.
본 발명은 주기율표의 주족 3 및 4족으로부터 선택된 원소, 바람직하게는 알루미늄 화합물의 존재하에 반응을 수행하는 것을 특징으로 하는, 금속철을 산 매질 내에서 니트로벤젠과 함께 산화시키는 철-용해 공정에서 본 발명에 따른 산화철 황색 안료의 제조 방법을 제공한다.
알루미늄 화합물의 함량은 바람직하게는, 최종 산화철 안료가 Al2O3으로서 계산된 알루미늄 화합물을 0.3 내지 15 중량%, 특히 0.5 내지 10 중량%로 함유하도록 선택된다.
수용성 알루미늄염, 특히 염화알루미늄을 알루미늄 화합물로서 바람직하게 사용한다.
하기 실시예의 예로써 실킹 현상이 적은 순색의 내열성 산화철 황색 안료의 제조를 설명하고자 하며, 이는 전문가에 의해서 요구되는 바의 기술적 단위 또는 부가 물질의 선택을 변화시킬 수 있다.
하기 실시예에서 언급되는 부 및 백분율은 달리 언급되지 않는 한 중량 단위이다.
<퍼톤 측정>
본 발명에 따라 얻어진 안료의 색평가는 10 %의 안료 부피 농도에서 (등록상표)알키달(Alkydal) F 48(Bayer AG로부터 입수된 알키드 수지) 내에서 수행하였다.
알키달 F 48은 백색 알콜/크실렌 38:7 (약 55%의 비-휘발성 물질 함량) 중의 건조 식물성 지방산을 기재로 하며, 약 48%의 오일 함량/비-휘발성 물질 중의 트리글리세리드 함량, 약 26%의 비-휘발성 물질내 무수 프탈산 함량을 갖는 중간점도 오일, 공기-건조성 알키드 수지이다.
전형적인 랙커의 조성:
백색 알콜/크실렌 (38/7) 중의 알키달 F 48 92.26 %,
백색 알콜 중의 0.78 % 2-부탄옥심(항박피제(anti-skinning agent)) 0.78 %
크실렌 중의 유기 칼슘염(4 % Ca) (등록상표) 옥타 솔리겐 칼슘(Octa Soligen Calcium) 4 (습윤제, Borchers AG) 1.30 %
크실렌 중의 유기 코발트염(6 % Co) (등록상표) 옥타 솔리겐 코발트(Octa Soligen Kobalt) 6 (건조제, Borchers AG) 0.22 %
크실렌 중의 유기 지르코늄(6 % Cr) (등록상표) 옥타 솔리겐 지르코늄(Octa Soligen Zirconium) 6 (보조 건조제, Borchers AG) 0.87 %
부틸 글리콜레이트(유동 촉진제) 1.57 %
성분들을 고속 래버러토리 교반기에서 혼합하여 최종 페인트제를 얻었다. DIN EN ISO 8780-5 (1995년 4월)에 설명된 대로, 플레이트 페인트-연마기(muller)를 사용하였다. 24 cm의 유효 플레이트 직경을 갖는 (등록상표)엔겔스만 젤(Engelsman Jel) 25/53 연마기를 사용하였다. 하부 플레이트의 회전 속도는 75 min-1였다. 상부 플레이트의 고유 중량 및 하중 바(bar)상의 부가 중량 2.5 kg으로 인하여 플레이트 간의 힘이 약 0.5 kN이었다. 안료 0.3 g 및 랙커 2.00 g을 DIN EN ISO 8780-5 (1995년 4월) 8.1절에서 설명된 방법을 따라서 각 회전수 100의 1 단계로 분산시켰다. 연마기를 열고, 중심점 외각의 하부 플레이트상에서 페인트제를 모두 한번에 모았다. 그 후, 랙커 2.00 g을 추가로 가하고, 플레이트를 함께 포갰다. 부가적 증량없이 회전수 50의 2 단계 후에 제조를 종결하였다.
착색된 랙커를 비-흡수성 판지에 적합한 필름-캐스팅 단위(틈 톺이 150 ㎛ 이상, 250 ㎛ 이하)로 코팅하였다. 그 후, 페인트팅된 판지(피복물)를 저분진의 장소 에서 12 시간 이상 동안 실온에서 건조시켰다. 색측정 전, 피복물을 약 65 ℃에서 1 시간 동안 건조시키고 냉각시켰다.
광택 트랩 없이 울브리히트 볼 및 d/8의 측정 기하 형태의 분광광도계("비색계")를 사용하였다. 이런 측정 기하 형태는 ISO 7724/2-1984 (E) 4.1.1항, DIN 5033 7부 (1983년 7월) 3.2.4항 및 DIN 53236 (1983년 1월) 7.1.1항에 설명되어 있다. 데이터컬러 인터내셔날 (Datacolor International)사에 의해 공급된 (등록상표)데이터플래쉬 (Dataflash) 2000 측정 기구를 사용하였다.
ISO 7724/2-1984 (E) 8.3항에 설명된 대로 백색의 세라믹 작업 표준에 대하여 비색계를 보정하였다. 이상적인 무광택 백체 (white body)에 대한 작업 표준의 반사 데이터를 비색계 내에 저장하고, 백색의 작업 표준을 사용한 보정 후 이상적인 무광택 백체에 대하여 모든 색 측정값을 얻었다. 비색계 제조 회사에 의해 공급된 흑중공체를 사용하여 흑점 보정을 수행하였다.
시험 표본 제조 후에 곧 색측정을 수행하였다. 존재할 수 있는 광택 트랩을 제거하였다. 비색계 및 시험 표본의 온도는 약 25 ℃±5 ℃였다.
측정 통로가 페인트막의 중심점을 덮도록 피복물을 비색계 위에 놓았다. 피복물은 기구상에 완전히 밀착되어야 한다. 측정 통로는 페인트층으로 완전히 덮혀야 한다. 그리고 나서 측정하였다.
측정된 반사 스펙트럼으로부터 ASTM E 308-1985, 7항에서 주어진 계산법에 따라 1976년의 CIE 공동-좌표 L*, a*및 b*를 계산하였다. 표준 발광 C 및 ASTM E 308-1985, 표 5.6의 2°표준 관측자의 증량 함수를 사용하였다. 파장 범위는 400 nm 내지 700 nm였다. 파장 간격은 20 nm였다. 어떠한 광택도 계산에서 빼지 않았다. DIN 5033 파트 3 (1992년 7월)에 따라서 얻어진 반사율의 값을 CIELAB 색데이터 시스템으로 전환하였다.
<실킹 인덱스>
실킹 인덱스 측정을 위한 알키드 수지 페이스트의 제조
안료는 플레이트 페인트-연마기(분쇄기)를 사용하여 비-건조 시험 결합제로 제조하였다. 시험 결합제 (페이스트)는 2가지 성분을 포함하였다.
성분 1:
성분 1은 아마인유 및 무수 프탈산을 기재로 하는 알키드 수지 결합제이다. 이 결합제는 표준 DIN EN ISO 787-24 (1995년), ISO 787-25:1993 및 DIN 55 983 (1983년 12월)에서 착색된 안료용 시험 결합제의 필수 조건으로서 언급한 사항을 충족시킨다. 이전에는 (등록 상표)알키달 (Alkydal) 64 (Bayer AG사 제품)이었던 (등록 상표)자콜리드 (Sacolyd) L 640 (크렘스 케미사 (Krems Chemie)사 제품)을 사용하였다.
성분 2:
성분 2는 틱소트로픽 (thixotropic) 특성을 얻기 위해서 페이스트 내에 첨가되는 유동성 첨가제이다. 분말의 개질된 수소화 피마자유인 (등록 상표)루보틱스 (Luvothix) HT (레만 & 포스 & 코. (Lehmann & Voss & Co.)사 제품)을 5.0 % 농도로 사용하였다.
루보틱스 HT를 75 내지 95 ℃에서 자콜리드 L 640 중에 용해시켰다. 냉각된 파열 방지(puncture-proof) 덩어리를 삼축-롤 분쇄기에 한번 통과시켜서 페이스트를 완성시켰다.
안료 페이스트를 제조하기 위해서, DIN EN ISO 8780-5 (1995년 4월)에 설명된 대로 플레이트 페인트-연마기를 사용하였다. 24 cm의 유효 플레이트 직경을 갖는 (등록상표)엔겔스만 젤(Engelsman Jel) 25/53 연마기를 사용하였다. 하부 플레이트의 회전 속도는 75 min-1였다. 상부 플레이트의 고유 중량 및 하중 바상의 부가 중량 2.5 kg으로 인하여 플레이트 간의 힘이 약 0.5 kN이었다. 안료 0.4 g 및 랙커 5.00 g을 DIN EN ISO 8780-5 (1995년 4월) 8.1절에서 설명된 방법을 따라서 각 회전수 25의 3 단계로 분산시켰다.
이어서, 안료/페이스트 혼합물을 DIN 55 983 (1983년 12월)에서 페이스트 디쉬와 유사한 기능을 갖는 페이스트 디쉬 중에 펴발랐다. 페이스트 디쉬에 달린 닥터 블레이드(doctor blade)를 안료/페이스트 혼합물로 채워진 디쉬의 움푹한 부분에 대해서 매끄러운 표면이 형성되도록 끌었다. 이러한 작업 동안, 닥터 블레이드를 약 3 내지 7 cm/s의 속도로 한 방향으로 이동시켰다. 이러한 제조법에 의해서, 안료 중에 존재하는 임의의 침상 입자는 닥터 블레이드가 끄는 방향으로 배열된다. 몇분 안에 매끄러운 표면을 측정하였다.
실킹 측정용으로 사용되는 d/8의 측정 기하 형태는 ISO 7724/2-1984 (E) 4.1.1과, DIN 5033 7부 (1983년 7월) 3.2.4과 및 DIN 53236 (1983년 1월) 7.1.1과에 기재되어 있다. (등록 상표)람스피어 울브리히트(Labsphere Ullbricht) 볼과 함께 (등록 상표) 퍼킨 엘머 람다 19 (Perkin Elmer Lambda)를 사용하였다.
측정용으로 적당한 크기의 시판용 필름 선상 편광 필터를 시료에 대한 발광 빔(beam)내 인테그레이션(integration) 볼 외부의 정해진 위치에 삽입하고, 측정 지점(시료 통로) 내에 투과된 광선의 E 벡터(전기장)의 방향은 공지되어 있다. 필터는 99%를 넘는 편광도를 가졌다. 대조 빔은 필터없이 변화시키지 않은 상태였다.
인테그레이션 볼의 대조 측정 통로는 확산적으로 산란되는 백색 오팔(opal) 유리 표준물로 막혀있었다. 광택 트랩은 사용되지 않았다.
필터 설치 후, 또다른 백색 오팔 유리 표준(작업 표준)을 시료 통로상에 놓고 측정 기구를 보정하였다. 작업 표준은 ISO 7724/2-1984 (E) 8.3항에 기재된 요구사항을 충족시켰다. 이상적인 무광택-백색체(white body)에 대한 작업 표준 중의 반사율 데이터를 컴퓨터에 저장하고, 백색 작업 표준으로 보정한 후, 모든 색 측정이 이상적인 무광택-백색체와 상관 관계를 갖도록 하였다. 흑중공체를 사용하여 흑점에서의 음류를 측정하고 컴퓨터에 저장한 후, 보정하는 동안 측정 프로그램을 이용하였다.
시험 표본의 제조 후 곧 측정하였다. 비색계(반사율 분광계) 및 시료의 온도는 25 ℃+/-5 ℃이었다.
시료는 편광성 필터를 대조로 하여 서로에 대하여 직각인 2 개 위치에서 측정하였다.
측정 Y1∥: 안료 입자는 발광 E 벡터에 거의 평행인 그들의 가장 긴 축으로 배열되었다. 닥터 블레이드의 그리는 방향은 E 벡터에 대하여 평행이었다.
측정 Y2┴: 안료 입자는 발광 E 벡터에 거의 수직인 그들의 가장 긴 축으로 배열되었다. 닥터 블레이드 및 E 벡터의 그리는 방향은 서로 직각이었다.
시료를 90。로 회전시키는 장치가 효과적이지만, 시료 구멍에 적당한 표지를 놓는다면 반드시 필요한 것은 아니었다.
ASTM E 308-1995, 7항에서 주어진 계산법에 따라서 측정된 반사 스펙트럼으로부터 Y 삼자격값을 계산하였다. 표준 발광 C 및 표 5.6 중 1931의 2°표준 관측자의 증량 함수를 사용하였다. 파장 범위는 400 nm 내지 700 nm이었다. 파장 간격은 20 nm이었다. 어떠한 광택도 계산에서 빼지 않았다.
그 후, 하기 Y 삼자격치로부터 실킹 인덱스 SI를 계산하였다.
SI = (1- Y1∥/ Y2┴)*100
그 결과를 완정한 수로 나타내었다. 0에 가까운 SI은 실킹 효과의 부재를 나타내고, 약 5를 넘는 SI는 실킹 안료를 나타낸다.
<내열성>
하기 설명된 방법에 의해서 내열성을 측정할 수 있다.
방법 A :
황색 안료의 내열성은 순환성 공기건조 캐비넷 내에서 안료를 열 처리시키는 단순한 방식으로 측정할 수 있었다. 자기류 접시내 시료의 양은 5 g이고, 시험 온도에서의 체류 시간은 30 분이어야 한다. 가장 낮은 시험 온도로서 160 ℃를 선택하고, 시험 온도를 10 ℃ 씩 증가시켰다. 시험할 안료가 처음으로 적색으로 뚜렷한 변화를 나타내는 온도를 결정하였다. 또한, 열처리된 모든 시료에 대하여 색평가를 수행할 수 있었다. 코팅된 황색 색소의 건조된 시료를 대조로서 선택하였다. 열처리된 시료의 색상은 DIN 6174(ISO/DIN 7724, 1 내지 3 드래프트와 동일)에 따라서 10 % 안료 부피 농도의 결합제 알키달 F 48 내에서 결정하였다. 황색 안료가 적색으로 색이 변화하는 것은 바람직하지 못하기 때문에, 대조(코팅된 안료의 건조 시료)로부터 안료 시료의 색거리 Da*(a*-적색 함량)는 DIN 6174에 따라서 계산하였다. 시험 온도는 10 ℃에 가까우며, 이 온도에서 안료에 대한 대조로부터 Da*=3의 색거리는 황색 안료의 내열성을 나타내었다.
<방법 B>
황색 안료의 내열성을 시험하기 위해서, DIN 53 772 :열가소성 수지에서의 착색제 시험, 사출 성형에 의한 내열성의 측정을 사용할 수도 있다.
내열성은 DIN 53 772에 따라 결정하였다.
시험될 황색 안료 10 g을 20 분 동안 롤러 블록상의 유리병 내에서 고밀도 의 무색 폴리에틸렌 과립 1 kg, 열가소서 수지(등록상표) 베스톨렌(Vestolen) A 6016(Chemische Werke Huels AG)과 혼합하였다. 그 후, 혼합물을 과립화 장치와 함께 트윈-스크류 압출성형기상에서 균일하게 착색된 시험 과립으로 가공하였다. 시험 과립을 70 ℃에서 4 시간 동안 건조시켰다.
내열성의 평가를 위한 시트 형태의 착색된 시료 표본(색 측정에 적합한 평평한 표면, 2.5 mm이상의 두께)을 스크류 사출 성형기 타입 (등록상표) 알버그 (Arburg) 200 올라운더(Allraunder), 알버그, 로베버그(Loβburg)를 사용하여 적당한 사출 성형물로 제조하였다. 스크류-플런저(plunger)의 용량은 5 개 시험 표본을 제공하였다. 사출 성형기는 용융물에서 온도를 측정하기 위한 온도 프로브를 갖춘 전기 온도-측정 기구를 가졌다. 시험 과립을 기계에 충전시키고, 200 ℃로 가열하였다. 이 과정 동안, 12 개의 시트(시험 표본)가 사출 성형되고 폐기되었다. 200 ℃에 달했을 때, 5 개의 시트가 사출 성형되고 시험 표본에 1 내지 5의 번호를 붙였다. 이들은 하기 온도 실험을 위한 비교 및 대조 표본으로서 사용하였다. 그 후, 시험 또는 사출 성형 온도를 20 ℃(또는 10 ℃)씩 증가시켰다. 다음 특정 시험 온도로 가열하는 동안, 6 개의 시트가 사출 성형되고 폐기되었다. 시험 온도에 도달했을 때, 사출 성형 사이클을 중단시키고, 용융물 또한 그 안에 함유된 산화철 황색 안료를 이 온도에서 5 분 동안 노출시켰다. 그 후, 5 개의 시트(시험 표본)가 사출 성형되고 번호를 붙였다. 동일한 방식으로 그 다음으로 높은 온도를 설정하고, 작업(5 분 동안 온도에 노출, 그 후 5 개의 시험 표본의 사출 성형)을 반복하였다. 시험 표본상에 뚜렷한 줄무늬 또는 적색으로의 색 변화를 관찰할 수 있을 때까지 시험 온도를 20 ℃(또는 10 ℃)씩 증가시켰다. 내열성을 평가하기 위해서, 시트 2 및 3을 사용하고 200 ℃에서 사출 성형된 시험 표본과 비교하였다.
단순한 시각 평가를 할 수 있었다. 표본 시트가 어떠한 줄무늬도 나타내지 않고, 200 ℃에서 사출 성형된 시험 표본과 비교시 적색으로의 어떠한 색변화도 나타내지 않는, 가능한 가장 높은 사출 성형 온도를 결정하였다. DIN 53 772(사출 성형에 의해서 내열성 측정)에 따라서, 가장 낮은 시험 온도(200 ℃)에서 제조된 시험 표본과 비교한 색차이에 대하여 DIN 53 236 및 DIN 6174에 따라서 시험 표본의 색을 측정하였다. DIN 53 722에 따라서, 시험 표본간에 dE*a b = 3의 색 차이가 발생하는 시험 온도가 시험 매질(폴리에틸렌, 베스톨렌 A 6016)을 기본으로 한 산화철 황색 안료의 내열성이었다. 대조로부터의 시험 표본의 색 거리를 시험 온도(℃)의 함수로서 그래프상에 플롯팅하였다. 그래프상에 삽입함으로써 색차이 DE*a b = 3이 결정되는 시험 온도(℃)를 결정하였고 이 값은 10 ℃에 가까웠다. DIN 53 772에 따르면, 이는 선택된 플라스틱에서 안료의 내열성 측정이다.
방법 C :
내열성은 또한 DIN 53 772 파트 2, 1990년 10월, PVC 성형 조성물에서 착색제 시험에 따른 방법을 사용하여 측정할 수 있었다.
ISO 787 5절에 따른 오일 흡수값의 결정
작업 장치: 분석 발란스
유리 플레이트 300 x 400 mm
블레이드 스파튤라
10 ml 뷰렛
시약: 5.0 내지 7.0 mg/9 g KOH의 산가를
갖는 페인트제를 위한 아마인유
시료 제조: a) 적색, 흑색, 갈색 안료: 4 g
b) 황색 안료: 2 g
의 정확하게 칭량된 양의 시료를 유리 플레이트 상에 놓았다. 페인트제용 아마인유를 뷰렛으로부터 서서히 적가하였다. 각 첨가 후, 오일을 블레이드 스파튤라로 안료에 문질러 발랐다. 퍼티(putty) 유사 페이스트가 생길 때까지 오일을 계속 가하였다. 유리 플레이트상에 파열, 붕괴 또는 줄무늬 형성없이 페이스트를 다시 나눌 수 있어야 한다. 오일 첨가는 약 10 내지 15 분 걸렸다. 사용된 오일의 양을 기록하였다.
계산:
OAV = 시료의 오일 흡수값: 100 g 안료 당 오일 소비량 g
오일의 밀도: 0.93 g/ml
V = 사용되는 오일의 양 (g)
m = 시료량 (g)
벌크 밀도 :
작업 장치:
발란스, 정확도 0.1 g
계량 실린더 500 ml
분자체, 메쉬폭 500 ㎛
방법 :
체질된 재료 500 ml에 대하여 충분한 안료의 양을 500 ㎛ 메쉬 분자체를 통하여 체질하였다. 그의 500 ml을 상기 칭량된 계량 실린더에 도입하고 칭량하였다. 작업을 서서히 진동없이 수행해야 한다. 중복 측정하였다. 각 값으로부터 평균을 얻음으로써 그의 결과를 계산하였다.
계산 :
Rho = M/500
Rho = 부피 밀도(g/ml)
500 = 부피(ml)
M = 중량(g)
금속철 원료를 니트로벤젠과 반응시킴으로써 얻어지는 산화철 안료는 특허 DE-C 463 773, DE-C 464 561 및 DE-C 515 758에 기재된 라욱스 공정에 따라 제조되었다. 전문가는 부가적인 출발 물질을 변화시킴으로써 라욱스 공정(α- -FeOOH, γ-Fe2O3, α-Fe2O3또는 Fe3O4)에서 얻을 수 있는 산화철의 상을 결정할 수 있었다. 하기 물질을 DE-C 463 773의 실시예에 기재된 방법에 따라서 교반기가 설치된 용기 및 탱크 내에서 반응시켰다.
실험 1 내지 5의 방법
반응 장치의 설명 :
장치: 그라운드 유리목(gorund glass neck) 및 4개의 NS를 갖는 그라운드 유리뚜껑을 갖는 포트 21 개
그라운드 유리 연결부 29 개,
센털렌(Centelen)의 그라운드 유리목에 대한 봉함, 조임 고리(clamping ring),
강한 환류 응축기,
클라이센(Claisen) 부속 장치
PTFE 벨로스(bellows),
펌프 저장소로서 500 ml의 적가 깔대기를 갖는 니트로벤젠 및 음료수를 위한 (등록상표)프로미넌트 계량 펌프(ProMinent, Heidelberg) 2 대,
LABC 만능 교반기 가이드,
75 ℃에서 고정된, (등록상표)테플론(Teflon) 와이퍼를 갖는 수행 크로스바(crossbar) 3 개,
교반기 드라이브(IKA, RW 27 또는 RW 28, IKA, Sraufen),
오일욕(실리콘 오일 P300, BAYER AG)을 갖는 (등록상표)세란코히펠트(Cerankochfeld, Schott Geraete GmbH, Hofheim)
Pt 100 측정용 프로브를 갖는 온도 조절기(Julabo Labortechnik, Seelbach)
오일욕 내에 그라운드 유리목을 갖는 포트용 PTFE 기본 지지체.
구성 : 봉합 고리를 그라운드 유리목을 갖는 포트 위에 놓고, 교반기를 삽입시키고, 두껑을 조임 고리로 고정시켰다. NS 그라운드 유리 연결부를 테플론 쉬쓰(sheath) 와 함께 제공하고, 교반기 가이드를 부착하였다. 조립시, 그라운드 유리 연결부를 서로에 대하여 정확하게 놓고 교반기를 확실히 중심에 놓아야 한다. 장치를 오일욕(기본 지지체보다 10 cm위의 오일욕 수준) 중의 PTFE 기본 지지체 상에 위치시키고, 하나의 그라운드 유리 연결부는 정면에 위치시키고, 장치를 2 곳에서 조였다. 교반기는 가장 낮은 교반기 블레이드 2 내지 3 mm의 밑바닥으로부터의 거리에 부착하였다. Pt 100 측정용 프로브를 오일욕에 넣고, 그라운드 유리목을 갖는 포트의 기저 수준에서 팁핑(tipping)하였다. 마지막으로, 클라이센 부속 장치와 함께 응축기 및 PTEE 벨로스를 탑재하였다. 실험 과정 동안 니트로벤젠 및 음료수를 위한 계량 시린지를 부착하였다.
과정 :
제조법 : 표에 따라서 요구되는 시약(염화알루미늄 용액, 철, 물 및 니트로벤젠)을 준비하여 펌프 저장고를 충전시켰다. 사용된 강철 과립은 C 및 Si 함량 각각 1 중량% 미만, 및 지름 1 내지 2 mm의 분자의 함량이 40 중량%를 넘는, 불칸, 한티겐(Vulkan, Hanttingen)으로부터의 과립이었다. 사용된 캐스트 철조각은 1 내지 2 mm의 분자체 부분으로부터 60 % 초과의 함량을 갖는 체질된 회색 캐스트 철조각이다. 냉각수를 틀었다. 초기 혼합물을 실온에서 또한 250 내지 400 rmp에서 교반하면서 제시된 순서로 도입하였다.
진행 : 요구된 온도에 도달했을 때, 방법에 따라서 측정하기 시작하였다. 매 10 분 마다 가하여 동일한 크기로 10 부의 양으로 충전시키는 동안 캐스트 철조각/강철 과립을 측량하였다.
종말점 : 모든 첨가를 종결하였을 때, 혼합물을 60 분 동안 순차적으로 교반하고 니트로벤젠을 아닐린으로 전환된 것을 확인하였다. 이를 위하여, 소량의 페이스트(조 아닐린)를 스파튤라로 제거하고 50 ml 유리 비이커에 넣었다. 페이스트를 5 ml tert-부틸 메틸 에테르로 용해시켰다. 약 2 ml의 에테르를 일회용 시린지로 취하여 PTFE 일회용 필터를 통하여 GC 시료병에 강제 투입하였다. 그 후, 시료를 크로마토그래피하였다. 전환이 불완전하다면, 교반을 계속하고(거나) 철을 부가적으로 가해야 한다.
워킹 업(working up) : 100 %의 전환에 도달했을 때, 안료 페이스트를 냉각시켰다. 250 내지 300 g의 안료 페이스트를 워킹 업을 위하여 그라운드 유리목을 갖는 포트로부터 제거하였다. 안료를 염 및 아닐린이 없도록 세척하고, 잔류 철을 체질하여 제거하고 생성물을 흡입하여 여과하여 건조시켰다.
실험 6 + 7을 위한 과정
반응 용기, 표준 부피 89 ℓ는
무한 조절가능한 드라이브 모터,
하부 블레이드가 30。로 고정되어 있고 상부로 전달하는 수행 크로스바 교반기 2 개,
온도조절기를 갖는 증기 재킷 가열기,
유리 응축기,
니트로벤젠을 위한 프로미넌트 계량 펌프
반응수를 위한 프로미넌트 계량 펌프
를 설비하고 있다.
제조법 : 표에 따라서 요구되는 시약, 염화알루미늄 용액, 철, 산 및 물을 준비하여 펌프 저장고를 충전시켰다. 냉각수를 틀었다. 실험 1 내지 5에서 기재된 재료를 강철 과립 및 캐스트 철조각으로서 사용하였다.
초기 혼합물을 실온 및 175 rmp에서 교반하면서, 제시된 순서로 도입하였다. 혼합물을 표에 언급한 온도까지 가열하였다.
진행 : 요구된 온도에 도달했을 때, 방법에 따라서 측정을 시작하였다. 이를 위하여, 철을 매 10 분 마다 6 부분으로 동일하게 나누어 가하였다.
종말점 : 모든 첨가를 종결하였을 때, 혼합물을 후속해서 60 분 동안 교반하고, 니트로벤젠을 아닐린으로 완전히 전환된 것을 확인하였다. 그 후, 세척된 페이스트를 실험 1 내지 5에서 기재된 바와 같이 워킹 업하였다.
실험 8 내지 10을 위한 과정
실험 7 및 8에 기재된 기술 장치에서 상기 기재된 방법으로 표에 언급한 양을 사용하여 실험을 수행하였다.
본 발명으로 플라스틱 필름을 착색하는데 적합한 열안정성을 갖는, 밝은 순색의 실킹 현상이 적은 산화철 황색 안료를 제공한다.

Claims (19)

  1. a) 58 중량%를 넘는 Fe 함량;
    b) 5 미만의 실킹 인덱스(silking index);
    c) 시험 페인트제 중 10 % 안료 부피 농도에서 54 내지 65 CIELAB 단위의 명도 L*, 38 내지 65 CIELAB 단위의 채도 C*, 8 내지 15 CIELAB 단위의 적색 함량 a*및 37 내지 55 CIELAB 단위의 황색 함량의 퍼톤(Purton) 색가; 및
    d) 폴리에틸렌 중에서 220 ℃를 넘는 온도에서 5 분 이상의 내열성
    을 갖는 산화철 황색 안료.
  2. 제1항에 있어서, 황색 함량 b*가 37 내지 53 CIELAB 단위이고, 적색 함량 a*가 8 내지 14 CIELAB 단위인 산화철 황색 안료.
  3. 제1항에 있어서, 내열성이 260 ℃를 넘는 산화철 황색 안료.
  4. 제1항에 있어서, 실킹 인덱스가 3 미만인 산화철 황색 안료.
  5. 제1항에 있어서, 벌크 밀도가 0.5 g/ml를 넘는 산화철 황색 안료.
  6. 제1항에 따른 산화철 황색 안료를 공정에 가하는 것을 포함하는, 200 ℃를 넘는 조건하의 안료 가공 방법.
  7. 제1항에 따른 산화철 황색 안료를 함유하는 착색된 열가소성 수지.
  8. 제1항에 따른 산화철 황색 안료를 열가소성 수지에 가하는 것을 포함하는 열가소성 수지의 착색 방법.
  9. 제1항에 따른 산화철 황색 안료를 함유하는 착색된 라미네이트지.
  10. 제1항에 따른 산화철 황색 안료를 라미네이트지에 가하는 것을 포함하는 라미네이트지의 착색 방법.
  11. 제1항에 따른 산화철 황색 안료를 함유하는 착색된 건축 재료.
  12. 제1항에 따른 산화철 황색 안료를 건축 재료에 가하는 것을 포함하는 건축 재료의 착색 방법.
  13. 제1항에 따른 산화철 황색 안료를 함유하는 착색된 페인트제.
  14. 제1항에 따른 산화철 황색 안료를 페인트제에 가하는 것을 포함하는 페인트제의 착색 방법.
  15. 제1항에 따른 산화철 황색 안료를 함유하는 착색된 분말 코팅제.
  16. 제1항에 따른 산화철 황색 안료를 분말 코팅제에 가하는 것을 포함하는 분말 코팅제의 착색 방법.
  17. 제1항에 따른 산화철 황색 안료를 함유하는 착색된 에나멜.
  18. 제1항에 따른 산화철 황색 안료를 에나멜에 가하는 것을 포함하는 에나멜의 착색 방법.
  19. (a) 금속 철을 산 매질 중에서 니트로벤젠과 함께 산화시키는 것, 및
    (b) 주기율표의 주족 3 및 4족으로부터 선택된 원소의 존재하에 산화를 수행하는 것
    으로 이루어지는 철-용해 공정 중 제1항에 따른 산화철 황색 안료의 제조 방법.
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