CN109912748A

CN109912748A - 一种仿真水晶及其制备方法

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Publication number: CN109912748A
Application number: CN201711312799.8A
Authority: CN
Inventors: 任洋
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2017-12-12
Filing date: 2017-12-12
Publication date: 2019-06-21

Abstract

本发明公开了一种仿真水晶及其制备方法，仿真水晶包括苯乙烯及含在树脂组合物中的丙酮可溶树脂组分的单体组成，单体包括50－80％重量的芳族乙烯单体，不饱和羧酸烷基酯单体，以及20－50％可与这些单体共聚合的另一种单体。所述的单体苯酐、顺酐，及与聚合的单体为乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇的聚合物。其制备方法为首先按下述配方将苯酐、顺酐及乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇，苯乙烯，比例为2.1～2.5∶0.8～1.2∶1∶1.2～1.6∶3.2～3.6，在氮气保护下进行缩合反应，并添加微量抗氧剂；然后，将生产的聚酯与苯乙烯混合，并在混合过程中加入微量抗氧剂。所述的聚合物加入调色剂。本发明生产的不饱和树脂，透明，可适用各种树脂工艺品的原料要求。

Description

一种仿真水晶及其制备方法

技术领域：本发明涉及一种仿真水晶及其制备方法。

背景技术：树脂工艺品易于造型，适合工业化生产，深受市场的好评，现阶段人造树脂原料仅能制作一般的工艺品，而水晶工艺品是具有特别显著的效果，现有制作工艺品的原料由饱和聚酯树酯及不饱和树脂组成，其生产过程中不饱和酸易被氧化，制成的产品不能达到透明无色，不能满足水晶工艺品的需要。

发明内容：本发明的目的是研制由透明的不饱和树脂形成的水晶及其制备方法。

本发明的仿真水晶，包括苯乙烯及含在树脂组合物中的丙酮可溶树脂组分的单体组成，单体包括50-80％重量的芳族乙烯单体、不饱和羧酸烷基酯单体，以及20-50％可与这些单体共聚合的另一种单体。

所述的单体为苯酐、顺酐，及与聚合的单体乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇的聚合物。

本发明的仿真水晶的制备方法为首先按下述配方将苯酐、顺酐及乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇，苯乙烯，比例为(摩尔比)2.1～2.5∶ 0.8～1.2∶1∶1.2～1.6∶3.2～3.6，在氮气保护下进行缩合反应，并添加微量抗氧剂；然后，将生产的聚酯与苯乙烯混合；在混合过程中加入微量抗氧剂。

所述的组合物含苯乙烯20-40％。

所述的聚合物加入调色剂。

本发明生产的仿真水晶，透明，可适用各种树脂工艺品的原料要求。

具体实施方式：

实施例1：

按下述比例准备原料：邻苯二甲酸酐∶顺丁烯二酸酐∶乙二醇∶ 丙二醇∶一缩二乙二醇∶苯乙烯(重量比)为310∶118∶62∶91∶ 127∶364，抗氧剂B900 0.8克/吨聚酯产品，对苯二酚20克/吨聚酯产品，石蜡0.235克/吨聚酯产品，调色剂紫罗兰苯乙烯溶液，适量。

实施例2：

按下述比例准备原料：邻苯二甲酸酐∶顺丁烯二酸酐∶乙二醇∶ 丙二醇∶一缩二乙二醇∶苯乙烯(重量比)为325∶108∶65∶99∶ 116∶354，抗氧剂B900 0.9克/吨聚酯产品，对苯二酚22克/吨聚酯产品，石蜡0.250克/吨聚酯产品，调色剂紫罗兰苯乙烯溶液，适量。

实施例3：

按下述比例准备原料：邻苯二甲酸酐：顺丁烯二酸酐∶乙二醇∶ 丙二醇∶一缩二乙二醇∶苯乙烯(重量比)为340∶98∶68∶106∶ 106∶343，抗氧剂B900 1.0克/吨聚酯产品，对苯二酚25克/吨聚酯产品，石蜡0.265克/吨聚酯产品，调色剂紫罗兰苯乙烯溶液，适量。

实施例4：

按下述比例准备原料：邻苯二甲酸酐∶顺丁烯二酸酐∶乙二醇∶ 丙二醇∶一缩二乙二醇∶苯乙烯(重量比)为355∶88∶65∶114∶ 95∶333，抗氧剂B900 1.1克/吨聚酯产品，对苯二酚27克/吨聚酯产品，石蜡0.280克/吨聚酯产品，调色剂紫罗兰苯乙烯溶液，适量。

实施例5：

按下述比例准备原料：邻苯二甲酸酐∶顺丁烯二酸酐∶乙二醇∶ 丙二醇∶一缩二乙二醇∶苯乙烯(重量比)为370∶78.∶68∶122∶ 85∶322，抗氧剂B900 1.2克/吨聚酯产品，对苯二酚30克/吨聚酯产品，石蜡0.295克/吨聚酯产品，调色剂紫罗兰苯乙烯溶液，适量。

上述实施例的具体操作流程如下：

按配方投入乙二醇75公斤，丙二醇110公斤，一缩二乙二醇110 公斤；开搅拌机，投入苯酐350公斤，顺酐100公斤，抗氧剂(B900) 1.0公斤，投料毕，封闭投料口，通入液上氮气，开始升温。

将缩水接收罐的液位调至零位。

当温度达到100℃时，改通液下氮气，继续升温至出水，严格控制回流柱顶温在105℃以下；

160-170℃反应一小时后，继续升温至195-200℃保温反应，及时准确记录出水量，并随时调节氮气流量，以确保缩水通畅。

出水量达到理论的92％时(出水约112公斤)开始取样测定酸值，当酸值(40mgKOH/g时，进行抽空操作，关闭氮气阀门和放空阀门，缓慢找开真空节门，观察釜内液料，防止溢锅，抽空完毕需用氮气排空。

当出水量达到理论的94％时，测定酸值，当酸值达到30+2mgKOH/g 时，视为反应终点。停止加热，改通液面氮气。开冷却水降温，当内温达到135-140℃时放料。

2、混合前的准备：

检查混合釜内，确保清洁无异物，关闭釜底节门。

对苯乙烯做甲醇试验，合格后方可使用，投入计量的苯乙烯。

开启混合釜搅拌，由投料口加入125毫升20％对苯二酚无水乙醇溶液。

3、混合与冷却

通混合釜蛇管冷却水

慢慢打开缩聚釜底节门，将聚酯放入混合釜内，控制放料速度，以保证混合釜内温度不超过80℃

当聚酯放至一半时，停缩聚釜搅拌。

聚酯全部放完立即半闭缩聚釜节门，并关闭氮气节门。

维持混合温度60～80℃，混合二小时取样，检测外观、粘度、凝胶时间合格后即可降温至50℃以下，经过滤出料，包装。

紫罗兰溶液的配制及调试

将2克紫罗兰加入到1000毫升苯乙烯中，混合均匀。

取1000毫升树脂，用0.5毫升的移液管或更精确的量具吸取紫罗兰溶液，慢慢滴入树脂中，边滴边搅拌，至树脂呈白色，计量滴入量。根据此滴入量计算应加入混合釜的量。

若粘度过大，应加入苯乙烯稀释到合格的范围。

Claims

1.一种仿真水晶，包括苯乙烯及含在树脂组合物中的丙酮可溶树脂组分的单体组成，其特征在于单体包括50-80％重量的芳族乙烯单体，不饱和羧酸烷基酯单体，以及20-50％可与这些单体共聚合的另一种单体。

2.根据权利要求1所述的一种仿真水晶的制备方法，其特征在于，所述的单体为苯酐、顺酐，及与聚合的单体乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇的聚合物。

3.一种仿真水晶的制备方法，其特征在于，首先按下述配方将苯酐、顺酐及乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇，苯乙烯，比例为(摩尔比)2.1～2.5∶0.8～1.2∶1∶1.2～1.6∶3.2～3.6，在氮气保护下进行缩合反应，并添加微量抗氧剂；然后，将生产的聚酯与苯乙烯混合。

4.根据权利要求1所述的一种仿真水晶的制备方法，其特征在于，在聚酯与苯乙烯混合中加入微量抗氧剂。

5.根据权利要求1所述的仿真水晶，其特征在于，所述的聚合物加有调色剂。

6.根据权利要求1所述的仿真水晶，其特征在于，所述的聚合物加入调色剂为紫罗兰液。

7.根据权利要求3或5或6所述的仿真水晶，其特征在于，按下述方法确定调色剂的加入量：

将2克紫罗兰加入到1000毫升苯乙烯中，混合均匀；

取1000毫升树脂，用0.5毫升的移液管或更精确的量具吸取紫罗兰溶液，慢慢滴入树脂中，边滴边搅拌，至树脂呈白色，计量滴入量；根据此滴入量计算应加入混合釜的量。