CN1315317A - 低浊度烯基丁二酸酐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的低浊度烯基丁二酸酐的制备方法包括：将端烯含量大于65%的高活性聚异丁烯与马来酸酐按聚异丁烯∶马来酸酐=1∶1.2～1.8的摩尔比混合,在200～250℃反应6－10小时,在所得产品中加入稀释剂过滤即可。本发明方法不需要加入沉淀抑制剂,合成工艺简单,沉淀物的分离容易进行,可显著降低产物浊度。
Description
本发明涉及低浊度烯基丁二酸酐的制备。
烯基丁二酸酐除了作为表面活性剂广泛使用外，还是一种重要的润滑油添加剂原料。其制备方法包括氯化法和热加合法。氯化法则是指通过氯化聚异丁烯使氯化产物与不饱和酸或酸酐相连。由于在处理含氯添加剂时易污染环境，一般不愿意在合成中使用氯。热加合法是直接将聚异丁烯与不饱和酸或酸酐进行热反应。由于在热加合反应过程中，会生成焦油状副产物，提高了产品的浊度，故需控制其在产物中的含量。现有技术主要采用加入甲基磺酸等添加剂来抑制、减少结焦。
例如CN1072417公开了一种制备烯基丁二酸酐的方法，是在150～260℃温度下，在足够量的磺酸存在下，使数均分子量为950～5000的聚异丁烯与马来酸酐以大于1∶1的比例进行反应。最终产物中的沉淀物颗粒细小、粘稠，只能用离心方式分离，而且分离时间较长。
本发明的目的在于提供一种低浊度烯基丁二酸酐的制备方法，该方法不需要加入沉淀抑制剂，合成工艺简单，沉淀物的分离容易进行，可显著降低产物浊度。
本发明的特点是在制备过程中控制结焦颗粒的大小使其可被过滤，从而降低产物浊度。研究表明，在制备烯基丁二酸酐的过程中，产物浊度取决于结焦量和结焦颗粒大小，以高活性聚异丁烯为反应原料时，这两个因素与反应温度和反应时间有着密切关系。当反应在某一温度以下、某一时间以内进行时，生成的焦是以难以过滤的焦油的形式存在，而当反应在高于这一温度下进行，反应时间超过这一时间的时候，焦油进一步缩合、碳化，形成可以过滤的颗粒。本发明就是在这一发现的基础上产生的。
本发明提供的低浊度烯基丁二酸酐的制备方法包括：将端烯含量大于65％的高活性聚异丁烯与马来酸酐按聚异丁烯∶马来酸酐=1∶1.2～1.8的摩尔比混合，在200～250℃反应6-10小时，在所得产品中加入稀释剂过滤即可。
其中高活性聚异丁烯是指端烯含量高的聚异丁烯，本发明要求端烯含量最好大于65％。端烯含量越高，反应结焦量越少。聚异丁烯的数均分子量为850～3000，优选950～2500。
本发明中聚异丁烯与马来酸酐的摩尔比为1∶1.2～1.8，优选1∶1.2～1.6。其中马来酸酐过量越多，反应转化率越高，但是结焦量也越大。
本发明的反应温度为200～250℃，最好为220～240℃。这一温度范围的选择是本发明的关键之一。低于200℃时，反应转化率很低；而高于250℃时，聚异丁烯和马来酸酐将加速分解。
本发明的反应时间为6-10小时，最好为7-8小时。如果反应时间少于6小时，则反应生成的焦尚未缩合、碳化，是以难以过滤的焦油形式存在；而当反应时间超过10小时，碳化的焦粒开始粘结器壁，虽然浊度有所降低，却给容器清洗造成困难。
所说稀释剂可以是天然矿物油，也可以是其它合成油。稀释剂的加入量以使产物粘度适中为准，本领域技术人员可以根据经验和常识判断。过滤时最好使用筛孔尺寸为38微米(400目)以上的滤网过滤。
本发明提供的低浊度烯基丁二酸酐的制备方法，以高活性聚异丁烯为原料，不需加沉淀抑制剂，选择适当的反应温度和反应时间，使结焦颗粒长大，以便于用简单的过滤方法分离，简化了合成工艺和分离工艺，而且浊度满足要求。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将100克高活性聚异丁烯Glissopal-1000(BASF公司产品)加入到带搅拌的反应釜中，经氮气置换后，按聚异丁烯与马来酸酐为1∶1.5的摩尔比加入14.5克马来酸酐。加热至230℃反应7.5小时后，加入100克150SN后，在150℃下过滤，对所得产品按SH/T 0028的方法测定浊度，结果列于表1。
实施例2
将100克高活性聚异丁烯Glissopal-1300(BASF公司产品)加入到带搅拌的反应釜中，经氮气置换后，按聚异丁烯与马来酸酐为1∶1.5的摩尔比加入11.3克马来酸酐。加热至235℃反应7.5小时后，加入100克150SN后，在150℃下过滤，对所得产品按SH/T 0028的方法测定浊度，结果列于表1。
实施例3
将100克高活性聚异丁烯Glissopal-2300(BASF公司产品)加入到带搅拌的反应釜中，经氮气置换后，按聚异丁烯与马来酸酐为1∶1.2的摩尔比加入5.1克马来酸酐。加热至225℃反应9小时后，加入100克150SN后，在150℃下过滤，对所得产品按SH/T 0028的方法测定浊度，结果列于表1。
对比例1
将100克高活性聚异丁烯Glissopal-1000加入到带搅拌的反应釜中，经氮气置换后，按聚异丁烯与马来酸酐为1∶1.5的摩尔比加入14.5克马来酸酐。加热至230℃反应3.5小时后，加入100克150SN后，在150℃下过滤，对所得产品按SH/T 0028的方法测定浊度，结果列于表1。对比例2
将100克高活性聚异丁烯Glissopal-1000加入到带搅拌的反应釜中，经氮气置换后，按聚异丁烯与马来酸酐为1∶1.5的摩尔比加入14.5克马来酸酐。加热至230℃反应5.5小时后，加入100克150SN后，在150℃下过滤，对所得产品按SH/T 0028的方法测定浊度，结果列于表1。
表1
| 编号 | 过滤后浊度，JTU |
| 实施例1 | 38 |
| 实施例2 | 32 |
| 实施例3 | 30 |
| 对比例1 | 53 |
| 对比例2 | 55 |
表中结果说明，采用本发明后，可有效降低产品的浊度。
Claims (8)
1．一种低浊度烯基丁二酸酐的制备方法，其特征在于包括：将端烯含量大于65％的高活性聚异丁烯与马来酸酐按聚异丁烯∶马来酸酐=1∶1.2～1.8的摩尔比混合，在200～250℃反应6-10小时，在所得产物中加入稀释剂过滤。
2．按照权利要求1所说的方法，其特征在于，聚异丁烯的数均分子量为850～3000。
3．按照权利要求2所说的方法，其特征在于，聚异丁烯的数均分子量为950～2500。
4．按照权利要求1所说的方法，其特征在于，聚异丁烯与马来酸酐的摩尔比为1∶1.2～1.6。
5．按照权利要求1所说的方法，其特征在于，反应温度为220～240℃。
6．按照权利要求1所说的方法，其特征在于，反应时间为7-8小时。
7．按照权利要求1所说的方法，其特征在于，所说稀释剂为天然矿物油或合成油。
8．按照权利要求1所说的方法，其特征在于，过滤时使用筛孔尺寸为38微米以上的滤网过滤。
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