CN1314210A - 碱性缓释型催化剂微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碱性缓释型催化剂微胶囊,其特征在于所述的催化剂为碱金属氢氧化物或碱金属氢氧化物与碱金属碳酸盐的混合物与可溶性碱土金属盐的水溶液作用后形成的碱性缓释微胶囊。其制备方法为:在氮气氛围中,将碱金属氢氧化物或碱金属氢氧化物与碱金属碳酸盐的混合物的微小颗粒悬浮在流化床中,在流化床顶部喷入可溶性碱土金属盐的水溶液随后进行干燥后冷却至室温得到。本发明用于封端聚醚的合成,能有效提高反应选择性和聚醚封端率。
Description
本发明涉及一种醚化反应用碱性缓释型催化剂微胶囊及其制备方法，属醚化催化剂及其制备技术领域。
封端聚醚作为特种结构和性能的聚醚在合成润滑油、日用化工和化纤油剂领域得到了广泛应用。此前已有多种制造甲基封端聚醚的方法，其中以卤代烷为烷基化试剂的Williamson(威廉姆森)法因其反应活性高而得到研究者的关注。已知的Williamson(威廉姆森)方法如日本专利公开特许昭48-22198、特许昭54-32598和特许昭51-203500中揭示，是以甲醇钠、金属钠、氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液或醇溶液作碱金属化试剂，由于反应体系中碱性过强，因此合成得到的封端聚醚封端率低，产品色深，副产物多。
本发明的目的是提供一种能有效提高反应选择性和聚醚封端率的新颖烷基封端聚醚醚化反应用碱性缓释型催化剂微胶囊及其制备方法。
本发明为碱性缓释型催化剂微胶囊，其特征在于所述的催化剂为碱金属氢氧化物或碱金属氢氧化物与碱金属碳酸盐的混合物与可溶性碱土金属盐的水溶液作用后形成的碱性缓释微胶囊。
所述的碱金属氢氧化物可为氢氧化钠和氢氧化钾等的任一种或其混合物。
所述的碱金属碳酸盐可为碳酸钠和碳酸钾等的任一种或其混合物。
所述的碱土金属盐可为氯化钙，氯化镁，硫酸镁，硝酸钙，硝酸镁等的任一种或一种以上的混合物。
本发明所述的碱性缓释型催化剂微胶囊的制备方法为：在氮气氛围中，将碱金属氢氧化物或碱金属氢氧化物与碱金属碳酸盐的混合物的微小颗粒悬浮在流化床中，在流化床顶部喷入可溶性碱土金属盐的水溶液随后进行干燥后冷却至室温得到。
所述碱土金属盐与碱金属氢氧化物或碱金属氢氧化物与碱金属碳酸盐的混合物的重量比可为0.05～0.6∶1。
所述碱金属氢氧化物或碱金属氢氧化物与碱金属碳酸盐的混合物的颗粒粒径可为50～500μm。
所述干燥时氮气的温度可为105～125℃。
所述干燥时间可为2～3小时。
本发明把碱金属氢氧化物或碱金属氢氧化物与碱金属碳酸盐的混合物即氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钠、氢氧化钾与碳酸钠、碳酸钾的混合物的微粒分散在流化床上悬浮，把含有可溶性碱土金属盐即氯化钙、氯化镁、硫酸镁、硝酸钙、硝酸镁的水溶液以喷雾形式进入流化床，在碱金属化合物表面形成一层不溶性碱土金属化合物包覆即形成了无机囊壁，少量水分的进一步脱除在微胶囊的表面形成了很多细微小孔，实现了碱性在封端聚醚醚化反应过程中的缓慢释放。由本发明制得的碱性缓释微胶囊作为封端聚醚合成中的催化剂，能有效提高反应选择性和聚醚封端率。
以下结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
在氮气保护下，在内径为20厘米，高80厘米的小型玻璃流化床中加入300克氢氧化钠颗粒(粒径为100～200μm)。将氮气气速增大使碱颗粒悬浮。随后喷入碱土金属盐氯化钙水溶液，氯化钙对氢氧化钠的重量比为0.3∶1。干燥时氮气温度为125℃，干燥2～3小时后冷却至室温密闭保存待用。
在备有电子恒速搅拌器、回流冷凝管、温度计及滴加漏斗的500ml的圆底烧瓶中加入脂肪醇聚氧乙烯醚(平均加成度为6)100g，氢氧化钠微胶囊35g，开始搅拌，温度保持为35～40℃，同时滴加溴丁烷45.7g，反应12小时后进行后处理。首先加水溶解未反应完全的碱性物质，然后用碱或酸中和至PH值为7.0～8.0。静置分层，用盐水充分洗涤上层产物后蒸馏脱除未反应完的溴丁烷、再脱盐即得产物110.5g。经过核磁共振定量碳谱分析可知封端率为85.6％。
实施例2～6
使用氢氧化钾、氢氧化钠或它们与碳酸钠、碳酸钾的混合物替代实施例1的氢氧化钠，其余均按实施例1的方法进行，结果如下：
| 实施例 | 囊心物质 | 产物重量(g) | 封端率(％) |
| 2 | 氢氧化钾 | 110.0 | 86.8 |
| 3 | 氢氧化钾-碳酸钠(2∶1) | 110.5 | 82.3 |
| 4 | 氢氧化钾-碳酸钾(1∶1) | 109.3 | 80.1 |
| 5 | 氢氧化钠-氢氧化钾(1∶1) | 109.4 | 86.4 |
| 6 | 氢氧化钠-碳酸钠(1∶1) | 110.4 | 80.2 |
(封端率是以定量13CNMR分析值作为基准计算得到)
Claims (9)
1．一种碱性缓释型催化剂微胶囊，其特征在于所述的催化剂为碱金属氢氧化物或碱金属氢氧化物与碱金属碳酸盐的混合物与可溶性碱土金属盐的水溶液作用后形成的碱性缓释微胶囊。
2．按权利要求l所述的碱性缓释型催化剂微胶囊，其特征在于所述的碱金属氢氧化物可为氢氧化钠和氢氧化钾的任一种或其混合物。
3．按权利要求1所述的碱性缓释型催化剂微胶囊，其特征在于所述的碱金属碳酸盐可为碳酸钠和碳酸钾的任一种或其混合物。
4．按权利要求1所述的碱性缓释型催化剂微胶囊，其特征在于所述的碱土金属盐可为氯化钙，氯化镁，硫酸镁，硝酸钙，硝酸镁的任一种或一种以上的混合物。
5．按权利要求1或2，3，4所述的碱性缓释型催化剂微胶囊的制备方法，其特征在于在氮气氛围中，将碱金属氢氧化物或碱金属氢氧化物与碱金属碳酸盐的混合物的微小颗粒悬浮在流化床中，在流化床顶部喷入可溶性碱土金属盐的水溶液随后进行干燥后冷却至室温得到。
6．按权利要求5所述的碱性缓释型催化剂微胶囊的制备方法，其特征在于所述碱土金属盐与碱金属氢氧化物或碱金属氢氧化物与碱金属碳酸盐的混合物的重量比可为0.05～0.6:1。
7．按权利要求5或6所述的碱性缓释型催化剂微胶囊的制备方法，其特征在于所述碱金属氢氧化物或碱金属氢氧化物与碱金属碳酸盐的混合物的颗粒粒径可为50～200μm。
8．按权利要求5所述的碱性缓释型催化剂微胶囊的制备方法，其特征在于所述干燥时氮气的温度可为105～125℃。
9．按权利要求5所述的碱性缓释型催化剂微胶囊的制备方法，其特征在于所述干燥时间可为2～3小时。
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