CN1312734C - 飞秒脉冲激光制备β－FeSi2半导体薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种飞秒脉冲激光制备β-FeSi2半导体薄膜的方法，将脉冲激光沉积薄膜装置抽真空，气压10-5～10-3Pa，以FeSi2合金为靶材，将靶材和基片置于脉冲激光沉积薄膜装置内，靶材和基片平行，且相距20～50mm，基片加热到20℃～700℃，然后保温，以1012～1015W/cm2的峰值功率密度的激光束照射靶材，喷出的等离子体在基片上沉积，沿基片晶面外延生长形成薄膜。本发明适合于不同的基底，在较低的温度下，短时间内合成大面积的、均匀的单相β-FeSi2薄膜，所制备的薄膜有较好的发光和光伏特性，解决了作为红外发光二极管和太阳能电池所需的优质β-FeSi2薄膜的技术难题。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体薄膜的制备方法，具体是一种脉冲激光沉积薄膜的方法。
背景技术
β-FeSi2半导体薄膜的制备方法通常有如下几种
(1)离子注入(IBS)
通过在硅基片上诸如能量为400keV～2MeV，剂量为1017～1019cm-2的Fe+，然后在一定温度下退火，形成β-FeSi2埋层，由于离子注入过程中的加热效应，可直接合成α相和γ相的FeSi2。缺点：难以获得大面积的β-FeSi2薄膜，成膜时间长。
(2)分子束外延(MBE)
先在基片上沉积0.1～0.2nm的纯铁，然后按一定的化学比例蒸发一定量的Fe和Si在基片上，基片保持室温或加热至50～800℃，650℃时对应的是单相β-FeSi2。缺点：薄膜的质量还是不够好，需要高真空环境，生长速度较慢。
(3)固相反应淀积法(RDE)
在室温下先在硅表面沉积铁薄膜，然后在一定温度下进行退火，通过FeSi在界面上的相互间的扩散，实现固相反应，形成铁硅化合物。铁硅化合物形成的种类是由退火温度及退火时间决定，与铁硅系统的界面行为有关。如果直接把铁沉积导热的硅基片上就是反应外延法。缺点是：固相反应只发生在界面，难于获得单相的β-FeSi2膜，难以获得较厚的膜，固相外延法制备的膜厚只有几纳米；退火温度高(800～900℃)；薄膜的形貌差。
(4)脉冲激光沉积(PLD)
传统的脉冲激光沉积(PLD)的缺点是：采用的是纳秒(10-9秒)，能量密度还不够高，沉积过程仍然是以热作用为主，沉积物中夹杂大量的小液滴，薄膜均匀性差，难以合成均匀的单相的β-FeSi2膜。见参考文献：S.Komuro et al.Formation ofβ-FeSi2 thin films using laser ablation Journal ofCrystal Growth 237-239(2002)1961-1965
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，提供一种飞秒脉冲激光制备β-FeSi2半导体薄膜的方法。该方法适合于不同的基底，在较低的温度下，短时间内合成大面积的、均匀的单相β-FeSi2薄膜。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种飞秒脉冲激光制备β-FeSi2半导体薄膜的方法，其特征在于：将脉冲激光沉积薄膜装置抽真空，气压10-5～10-3Pa，以硅化铁FeSi2合金为靶材，将靶材和基片置于脉冲激光沉积薄膜装置内，靶材和基片平行，且相距20～50mm，基片加热到20℃～700℃，然后保温，以1012～1015W/cm2的峰值功率密度的激光束照射靶材，喷出的等离子体在基片上沉积，沿基片晶面外延生长形成薄膜。
在上述技术方案中，在采用激光照射时，旋转靶材和实时监测等离子体焰，相应调整靶材的位置，使激光光斑焦点不偏离靶材，从而较好控制激光功率密度。
所述基片为硅、石英、玻璃或金属材料。所述金属材料为镀铂的硅晶片、铁、铁合金、铝、铝合金、黄铜。
所述基片加热到300℃～700℃为优化温度。
可在形成薄膜后，在300℃～700℃，原位热处理基片0.5h～20h，使薄膜晶粒进一步长大，并消除内应力。原位热处理基片0.5h～2h为优化时间。
本发明的优点在于：
(1)以1012～1015W/cm2的峰值功率密度的激光束照射靶材，使得激光的热效应减少到不明显的程度，在如此高的功率密度下，靶材被激光束剥离，主要以等离子体的形式喷出，从而避免大的微晶粒和微液滴(微米级)的产生，获得了大面积的、均匀的单相β-FeSi2薄膜；
利用脉冲激光沉积法的高保组分特性、利用激光作用在靶材上产生的等离子体，在基片上实现异质外延生长，从而获得β-FeSi2外延膜，也可以获得多晶膜和非晶膜。
(2)可在直径50cm的基片上生长，晶粒可以控制在30～150nm，从而获得大面积的均匀的纳米薄膜。
(3)原位制备单相β-FeSi2薄膜，薄膜的热处理也可在原位进行，避免了二次污染。
(4)薄膜可在低温下300℃生长完成。
(5)所制备的薄膜有较好的发光和光伏特性。
(6)薄膜的生长速度＞10nm/min，达每分钟10～30nm。
(7)解决了作为红外发光二极管和太阳能电池所需的优质β-FeSi2薄膜的技术难题。
具体实施方式
采用FeSi2合金作为靶材，以1012～1015W/cm2的峰值功率密度的激光束照射靶材，靶材上被激光束剥离产生的等离子体具有和靶材相同的化学剂量比。激光产生等离子体沉积在基片上形成薄膜，改变沉积时间可以获得不同厚度的β-FeSi2薄膜。
由于β-FeSi2晶体结构的特殊性，实现β-FeSi2薄膜外延生长较困难，可以通过控制基片的温度来实现薄膜的外延生长。
在以下实施例中，采用通用的脉冲激光沉积薄膜装置；激光器：采用钛蓝宝石飞秒激光器，飞秒(fs)激光器是指脉冲宽度在10fs～150fs的脉冲激光器，1fs＝10-15s；靶材的制备：采用常规的粉末冶金方法在高纯Ar气氛中，合成FeSi2合金作为脉冲激光沉积的靶材；基片的清洗：作为沉积的载体，采用标准半导体清洗工艺清洗基片，除掉表层的有机和无机杂质。
实施例1
基片采用Si(111)圆片或Si(100)圆片，将脉冲激光沉积薄膜装置抽真空，气压10-3Pa，将靶材和基片置于脉冲激光沉积薄膜装置内，靶材和基片平行，且相距40mm，基片加热到500℃，然后保温，温控精度±0.5℃，激光参数：单脉冲激光能量1.0mJ/pulse，波长800nm，脉宽50fs，重复频率1000Hz，聚焦透镜f＝1000mm，光斑在0.3mm，以1.1×1014W/cm2的峰值功率密度的激光束照射靶材，喷出的等离子体在基片上沉积，沿基片晶面外延生长形成薄膜。
实施例2
基片采用石英片或载玻片(玻璃)，将脉冲激光沉积薄膜装置抽真空，气压10-4Pa，将靶材和基片置于脉冲激光沉积薄膜装置内，靶材和基片平行，且相距50mm，基片加热到300℃，然后保温，温控精度±0.5℃，激光参数：单脉冲激光能量1.5mJ/pulse，波长800nm，脉宽50fs，重复频率1000Hz，聚焦透镜f＝400mm，光斑在0.1mm，以1×1015W/cm2的峰值功率密度的激光束照射靶材，在采用激光照射时，旋转靶材和实时监测等离子体焰，相应调整靶材的位置，使激光光斑焦点不偏离靶材，喷出的等离子体在基片上沉积，沿基片晶面外延生长形成薄膜。
实施例3
上述实施例2形成薄膜后，在300℃，原位热处理基片20h，使薄膜晶粒进一步长大，并消除内应力。
实施例4
基片采用Pt/Ti/SiO2/Si(100)、铝片、铝合金片、铁片、钢片、不锈钢片或黄铜片，将脉冲激光沉积薄膜装置抽真空，气压10-5Pa，将靶材和基片置于脉冲激光沉积薄膜装置内，靶材和基片平行，且相距20mm，基片加热到700℃，然后保温，温控精度±0.5℃，激光参数：单脉冲激光能量0.5mJ/pulse，波长800nm，脉宽50fs，重复频率1000Hz，聚焦透镜f＝1000mm，光斑在2.1mm，以1.0×1012W/cm2的峰值功率密度的激光束照射靶材，喷出的等离子体在基片上沉积，沿基片晶面外延生长形成薄膜。形成薄膜后，在700℃，原位热处理基片0.5h，使薄膜晶粒进一步长大，并消除内应力。
实施例5
基片采用Si(111)圆片、Si(100)圆片、Pt/Ti/SiO2/Si(100)、石英片、载玻片(玻璃)、铁片、铁合金片、铝片、铝合金片、钢片、不锈钢片或黄铜片，将脉冲激光沉积薄膜装置抽真空，气压10-3Pa，将靶材和基片置于脉冲激光沉积薄膜装置内，靶材和基片平行，且相距40mm，室温20℃，激光参数：单脉冲激光能量1.9mJ/pulse，波长800nm，脉宽50fs，重复频率1000Hz，聚焦透镜f＝400mm，光斑在0.3mm，以2.0×1014W/cm2的峰值功率密度的激光束照射靶材，喷出的等离子体在基片上沉积，沿基片晶面外延生长形成薄膜。形成薄膜后，在500℃，原位热处理基片10h，使薄膜晶粒进一步长大，并消除内应力。
Claims (7)
1.一种飞秒脉冲激光制备β-FeSi2半导体薄膜的方法，其特征在于：将脉冲激光沉积薄膜装置抽真空，气压10-5～10-3pa，以硅化铁FeSi2合金为靶材，将靶材和基片置于脉冲激光沉积薄膜装置内，靶材和基片平行，且相距20～50mm，基片加热到20℃～700℃，然后保温，以1012～1015W/cm2的峰值功率密度的激光束照射靶材，喷出的等离子体在基片上沉积，沿基片晶面外延生长形成薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备β-FeSi2薄膜的方法，其特征在于：在采用激光照射时，旋转靶材和实时监测等离子体焰，相应调整靶材的位置。
3.根据权利要求1或2所述的制备β-FeSi2薄膜的方法，其特征在于：所述基片为硅、石英、玻璃或金属材料。
4.根据权利要求3所述的制备β-FeSi2薄膜的方法，其特征在于：所述金属材料为镀铂的硅晶片、铁、铁合金、铝、铝合金、黄铜。
5.根据权利要求1或2所述的制备β-FeSi2薄膜的方法，其特征在于：所述基片加热到300℃～700℃。
6.根据权利要求1或2所述的制备β-FeSi2薄膜的方法，其特征在于：在形成薄膜后，在300℃～700℃，原位热处理基片0.5h～20h，使薄膜晶粒进一步长大，并消除内应力。
7.根据权利要求6所述的制备β-FeSi2薄膜的方法，其特征在于：所述原位热处理基片0.5h～2h。
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