CN107587114B - 一种无熔滴微带天线用ybco超导膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无熔滴微带天线用YBCO超导膜的制备方法，属于表面工程技术领域。本发明所述方法是利用飞秒脉冲激光与YBCO靶材作用的非热效应直接将YBCO靶材等离子体化，并喷射到基底上沉积形成YBCO薄膜，从源头上消除了纳秒脉冲激光制备过程中存在的熔滴现象，实现了无熔滴YBCO薄膜的制备；并且通过调整YBCO靶材与基底之间的距离、飞秒脉冲激光在YBCO靶材上的扫描范围、基底旋转速率以及退火工艺相关参数，获得高均匀度、高c轴结晶取向的YBCO超导膜，为微带天线应用提供良好的材料基础。

Description

一种无熔滴微带天线用YBCO超导膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无熔滴微带天线用YBCO(钇钡铜氧，YBa2Cu3O7)超导膜的制备方法，属于表面工程技术领域。
背景技术
微带天线是在带有导体接地板的介质基板表面加上辐射贴片而构成的天线，微带天线具有体积小、重量轻、易馈电、易于与载体共形安装等特点，因此在卫星通讯中有广泛的应用前景。
微带天线一般采用金属基材质，然而其馈电网络带来的损耗非常严重，这大大限制了微带天线在卫星通信中的应用。高温超导体(HTS)具有极低表面电阻，以它为材料制成的微带天线因导体损耗的大幅度降低，从而可使天线获得更高的辐射效率和增益。
脉冲激光沉积(PLD)技术采用高能激光束瞬间蒸发靶材，可防止成分的分馏和化合物的分解，是最适合生长复杂组分高温超导薄膜的沉积技术，并首先在高温超导薄膜的制备中获得成功。目前PLD所用的激光主要是纳秒脉冲激光，由于纳秒脉冲激光的脉冲宽度较宽、能量较强，纳秒脉冲激光作用在靶材后的瞬间热效应能将靶材蒸发并沉积到基底上成膜。但是纳秒PLD技术不仅会对靶材造成损伤外还会产生较多的熔滴，熔滴喷射到薄膜上会造成质量达不到要求，从而制约了高温超导微带天线的发展与应用。
发明内容
针对现有纳秒PLD技术制备YBCO超导薄膜的过程中存在熔滴率高的问题，本发明的目的在于提供一种无熔滴微带天线用YBCO超导薄膜的制备方法，该方法利用了飞秒脉冲激光与靶材作用的非热效应，直接将靶材等离子体化并喷射到基底上沉积形成YBCO薄膜，实现了无熔滴YBCO薄膜的制备。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种无熔滴微带天线用YBCO超导膜的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤1.在氧气气氛下，利用飞秒脉冲激光对YBCO靶材进行轰击，并将轰击出来的物质沉积在基底上，在基底上得到YBCO沉积层；
其中，飞秒脉冲激光的脉宽为50fs～120fs；YBCO靶材与基底的间距为2.2cm～3.5cm；飞秒脉冲激光在YBCO靶材上的扫描范围1.0cm×1.0cm～1.5cm×1.5cm；基底转动速度不低于5圈/min，优选5圈/min～7圈/min；氧气气氛的气压优选10Pa～30Pa；基底温度550℃～600℃；沉积时间优选1h～3h；基底优选(100)晶向的单晶LaAlO3(LAO)或单晶MgO；
步骤2.将负载YBCO沉积层的基底置于氧气气氛下进行退火处理，在基底上得到c轴结晶取向的YBCO超导膜；
其中，退火温度650℃～690℃，保温时间3h～5h，氧气气氛的气压优选1Torr～10Torr，升温速率优选5℃/min～10℃/min，降温速率优选10℃/min～20℃/min。
有益效果：
本发明所述的方法是利用飞秒脉冲激光与YBCO靶材作用的非热效应直接将YBCO靶材等离子体化，并喷射到基底上沉积形成YBCO薄膜，从源头上消除了纳秒脉冲激光制备过程中存在的熔滴现象，实现了无熔滴YBCO薄膜的制备；并且通过调整YBCO靶材与基底之间的距离、飞秒脉冲激光在YBCO靶材上的扫描范围、基底旋转速率以及退火工艺相关参数，获得高均匀度、高c轴结晶取向的YBCO超导膜。本发明中将飞秒脉冲激光应用到沉积固体薄膜领域，不仅可以保持传统PLD在复杂化合物薄膜沉积上的优势，而且解决了纳秒脉冲激光制备过程中的熔滴问题，能够制备得到无熔滴、高质量的YBCO超导膜，为微带天线应用提供良好的材料基础。
附图说明
图1为实施例1中制备的YBCO超导膜的SEM(扫描电子显微镜)图。
图2为实施例1中制备的YBCO超导膜的XRD(X射线衍射)图谱。
图3为实施例1中制备的YBCO超导膜的临界电流密度Jc值及其分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
以下实施例中：
飞秒脉冲激光器：型号Ti:sapphire激光系统，美国Spectra-Physics公司；
YBCO靶材：直径30mm，厚度8mm；
X射线衍射仪：型号XPert Pro MRD，荷兰帕纳科公司；
扫描电子显微镜：型号EVO18，德国蔡司仪器公司；
临界电流密度测试系统：型号Jc-Scan Leipzig，德国Leipzig公司；低温77K(液氮环境)下进行测试。
实施例1
无熔滴微带天线用YBCO超导膜的具体制备步骤如下：
步骤1.向飞秒脉冲激光系统中充入氧气且使氧气的气压为15Pa，调整YBCO靶材与(100)晶向的单晶MgO基底的间距为2.25cm，单晶MgO基底转动速度设置为5圈/min，通过调整飞秒脉冲激光系统中的偏转镜使飞秒脉冲激光在YBCO靶材上的扫描范围为1.5cm×1.5cm；然后，在氧气气氛下，利用中心波长为800nm、脉宽50fs的飞秒脉冲激光对YBCO靶材进行轰击，并将轰击出来的物质沉积在温度为550℃的单晶MgO基底上，沉积3h后，在单晶MgO基底上得到YBCO沉积层；
步骤2.将负载YBCO沉积层的单晶MgO基底置于充氧气的退火炉中，且退火炉中氧气气压为10Torr，以10℃/min的升温速率升温至670℃，保温3h后，以20℃/min的降温速率进行冷却，在单晶MgO基底上得到c轴结晶取向的YBCO超导膜。
对本实施例所制备的YBCO超导膜进行表征，表征结果如下：
根据图1中SEM表面形貌分析图可知，所制备的YBCO超导膜表面平整，不存在大颗粒熔滴。从图2中的XRD谱图可以得知，(00a)方向(a＝2,3,4,5,6,7)的峰强远高于(b00)晶向(b＝1,2)峰强，说明所制备的YBCO超导膜具有c轴取向特性。从图3中临界电流密度测试结果可知，所制备的YBCO超导膜的临界电流密度值在2.0MA/cm2～2.3MA/cm2之间，平均值为2.16MA/cm2，具有良好的超导性能。
实施例2
无熔滴微带天线用YBCO超导膜的具体制备步骤如下：
步骤1.向飞秒脉冲激光系统中充入氧气且使氧气的气压为20Pa，调整YBCO靶材与(100)晶向的单晶LAO基底的间距为2.25cm，单晶LAO基底转动速度为7圈/min，通过调整飞秒脉冲激光系统中的偏转镜使飞秒脉冲激光在YBCO靶材上的扫描范围为1.5cm×1.5cm；然后，在氧气气氛下，利用中心波长为800nm、脉宽120fs的飞秒脉冲激光对YBCO靶材进行轰击，并将轰击出来的物质沉积在温度为600℃的单晶LAO基底上，沉积2h后，在单晶LAO基底上得到YBCO沉积层；
步骤2.将负载YBCO沉积层的单晶LAO基底置于充氧气的退火炉中，且退火炉中氧气气压为10Torr，以6℃/min的升温速率升温至670℃，保温3h后，以15℃/min的降温速率进行冷却，在单晶LAO基底基底上得到c轴结晶取向的YBCO超导膜。
对本实施例所制备的YBCO超导膜进行表征，表征结果如下：
根据SEM表面形貌分析图可知，所制备的YBCO超导膜表面平整，不存在大颗粒熔滴。从XRD谱图可以得知，(00a)方向(a＝2,3,4,5,6,7)的峰强远高于(b00)晶向(b＝1,2)峰强，说明所制备的YBCO超导膜具有c轴取向特性。从临界电流密度测试结果可知，所制备的YBCO超导膜的临界电流密度值在3.0MA/cm2～3.5MA/cm2之间，平均值为3.27MA/cm2，具有良好的超导性能。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种无熔滴微带天线用YBCO超导膜的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下，
步骤1.在氧气气氛下，利用飞秒脉冲激光对YBCO靶材进行轰击，并将轰击出来的物质沉积在基底上，在基底上得到YBCO沉积层；
其中，飞秒脉冲激光的脉宽为50fs～120fs，YBCO靶材与基底的间距为2.2cm～3.5cm，飞秒脉冲激光在YBCO靶材上的扫描范围1.0cm×1.0cm～1.5cm×1.5cm，基底转动速度不低于5圈/min，基底温度550℃～600℃；
步骤2.将负载YBCO沉积层的基底置于氧气气氛中，然后在650℃～690℃下进行退火处理3h～5h，在基底上得到c轴结晶取向的YBCO超导膜；
步骤1中，所述氧气气氛的气压为10 Pa～30 Pa；基底为(100)晶向的单晶LaAlO3或单晶MgO；步骤2中，所述氧气气氛的气压为1 Torr～10 Torr；退火处理过程中，升温速率为5℃/min～10℃/min，降温速率为10℃/min～20℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种无熔滴微带天线用YBCO超导膜的制备方法，其特征在于：基底转动速度为5圈/min～7圈/min。
3.根据权利要求1所述的一种无熔滴微带天线用YBCO超导膜的制备方法，其特征在于：步骤1中，沉积时间为1h～3h。
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