CN1311898C - 金属粉末的制造方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种高纯度，粉末形状及粒度均一性的金属粉末经济性制造方法及装置。高压高电流放电用电源、钛金属等的金属电极供给装置、钛等的金属电极和对极的高压放电装置、电极震动或是折动装置水收容槽、水供给口、生成的钛金属等的金属分散液的排出口和排水泵浦、从钛金属等金属分散液分离钛金属的金属粉末，通过回收装置以制造钛金属等金属粉末。

Description

金属粉末的制造方法及其装置

技术领域

本发明金属元素的纯度很高，而且粉末形状及粒度和将均一的金属粉末有效率的制造方法及装置有关。

而且，本发明跟上面的金属粉末钛、锆、锗、锡、金、铂、银，特别是和钛粉末的制造有关。

背景技术

金属元素的原料，特别是高纯度的金属元素的粉末成形品、按照板材、棒状、细线、金属材料的用途，加工成多种的形态。

最近，在粉末冶金法及溶射法的成形领域上，使用作为成形原料的高纯度金属粉末被注目。粉末冶金法，机械零件的制造等应用面广泛的受到重视，而且作为开始原料的金属粉末的需要也大增。

以往，在金属粉末的制造上，将金属粒机械式的直接粉碎成粉末，古典的方法极融化金属，在粉末形状及粒度的均一性或是经济性上有困难之处。

在金属粉末制造较新的方法上，电解制造法也为人所知。借此方法，在析出平滑细致且均一的组织结晶的电解条件范围外，若进行金属的析出，可得到海绵状及粉末状的金属。但是，借此众所周知的制造方法所得到的金属粉末，纯度当然是没有问题，但在金属的粉末形状及粒度的均一性上却无法获得满足，而且经济性的问题也未获解决。

在金属中，特别是钛金属，自古以来和铁、铜、铝等比较起来为较新的金属，比较轻，在高温中利用其优良的强度及耐蚀性而在工业用途上多用。

例如，在飞机领域上，喷气式发动机的材料、飞机的构造零件、宇宙船零件、在火力发电及原子能发电上的热交换器材料、在高分子化学工业上的触媒材料、日用品范围的眼镜框、高尔夫俱乐部，再者，健康用品、医疗机器、或是医科齿科材料等涉及多方面，在利用领域上更扩大其方向。今后，将在不锈钢及飞机合金等用途上相竞争，可想而知现在其早已超越那些材料。

钛金属，由于其难以加工及难切割的物性，制造复杂形状的机械零件的时候，作为原料使用分散材，实施热度间锻造及压延的可塑性加工后，就不得不进行切削等的机械加工，制造工数及成本都会提高。

因此，在利用钛金属的时候，如同上述粉末冶金法被多用，于此，特别是纯度高、粉末形状及粒度的均一性良好的钛粉末变的必要。以往的金属通过一般的粉末制造法，即使制造钛粉末，和其它的金属一样，在粉末形状及粒度的均一性上有经济性的问题，现在，期待高纯度、粉末形状及粒度的均一性上更优良的钛粉末制造方法。

例如，作为钛金属粉末的改良制造方法，氢化脱氢法及回转电极法被实用化，水素化脱水素法，将海绵钛及分散材或是切削加工产生的碎屑当作原料，将此原料在氢的空气中加热，将氢气吸收后脆化，然后粉碎，再在真空中加热，放出氢气得到粉末。回转电极法，从分散材或是将此分散材经由锻造和压延等加工后的分散加工材以形成为丸棒状的材料以作为原料，一面将此丸棒原料在氩及氦等非活性空气中高速回转，一面将其先端以电弧及等离子的电弧等的热源分散，将流下的溶浆利用离心力使其飞散以得球状粉末的方法。于此方法中，要控制分散的金属黏土乃非常的困难。

用氢化脱氢法所得到的钛粉末，球状为不规则，有可能通过金型成形，重复两次加热工程是有必要的。通过球磨机也可以采取机械性的粉碎工程，因钛粉末酸素的污染是无可避免的，而且，回转电极法，将非活性空气中溶解的钛原料粉化，粉末的形状因为为球状所以流动性良好，虽然不会因酸素而产生污染，但欠缺成型个性化是缺点。再者，上面的两方法由于都是间歇生产方式，尚有粉末制造成本增加的问题。

此种作为解决品质上及制造成本的钛粉末制造方法的雾化法乃被开发出来。此为在水冷铜坩埚中等使用等离子电弧热源将原料分散，从坩埚中的一端将溶浆连续的往下流，在此溶浆里将氩及氦等非活性空气喷射然后将溶浆雾化而得到粉末。但是，在此方法因为将钛的分散材或是将分散加工材当作材料，和以前的方法比较起来将制造成本大幅降低是有困难的。

而且，要让制造成本更低，也要避免由氧气所造成的污染，容易成型及不规则的球状或是将流动性改良的钛粉末制造方法在特开平5-93213号在公报中所揭示出，此方法将海绵钛以冷间静水压处理，将固化棒状材料在非活性空气中当作溶浆流，在此溶浆流以氩及氦将非活性空气喷射后将溶浆雾化而得到粉末，即使借此方法，其纯度及粉末的球状形状或是粉末粒度的一定性也不一定良好，制造成本控制也不一定能获得满足。

发明内容

如上所述粉末，特别是金属钛粉末，伴随着粉末冶金法等新的成形加工法的进展，必要性及需要乃大为增加，以往对于要求能充分对应的粉末制造法没有被开发，特别是金属元素的纯度，粉末的球状形状及粉末粒度的均一性，特别是在制造成本也会有问题。

因此，本发明，为了粉末冶金法的成型手段的球状形状的粉末的均一性及粉末粒度的一定性上，供给制造优异高纯度的金属元素的粉末原料变成一项课题。

本案的发明者们，在如钛粉末等金属元素粉末的制造上，为了解决金属元素的纯度，粉末的球状形状的均一性，粉末粒度的一定性及制造成本的问题，种种研究检讨后的结果，本发明者们在之前的专利申请(特愿2001-315446号)上，利用跟含有高机能水的制造有关的技术，可以解决上面的课题。

先前所开发的钛含有高机能水制造的发明(特愿2001-315446号)，系有关于钛金属的电极和对极之间在等离子中放电产生的金属离子蒸气和水接触，通过分散的钛金属跟超微分散高机能水的制造方法。本发明利用此技术，可得到高纯度，粉末的球状形状及粉末粒度的均一性优异的金属元素粉末，特别是钛金属粉末，而且制造成本也可大幅降低。

本发明的方法及装置，和以往的金属粉末的制造方法及钛粉末的制造，其想法或是构成为完全的不同，基本上藉等离子区水中放电将钛金属元素微粒子化可得到沉在水中的金属粉末，此手法适用钛以外的金属。所谓从来法是从完全不同的面将金属粉末的制造方法及装置改良。

亦即，本发明是由如下1至7所构成，金属元素的电极及对极间在等离子水中放电所产生的金属离子蒸气和水接触使其成为粉末。

1.本发明其特征为金属元素的电极和对极之间在等离子区水中放电将产生的金属离子蒸气和水接触使其粉末化。

2.如上述构成1所述的金属粉末制造方法，其特征是金属元素的原料，将钛、锆、锗、锡、金、铂或是银。

3.本发明的装置是由高电压高电流放电用电源、金属元素电极供给装置、金属元素和备有对极高压放电发生装置、水收容槽、往水收容槽的水供给口、产生金属元素微粒子的分散水的排出口、排出泵浦及过滤装置构成。

4.如上述构成3所述的金属粉末制造装置，其特征是作为金属元素，使用从钛、锆、锗、锡、金、铂或是银选取的金属元素原料当作特征。

5.如上述构成3或4所述的金属粉末制造装置，其特征是电极的金属元素原料，棒状、板状或是线状的材料。

6.如上述构成3～5任一构成所述的金属粉末制造装置，其特征是将一方的电极当作金属元素，作为对极使用碳电极，通过震动或是折动该对的电极可以防止电极同士的溶着，由于瞬间等离子放电，以控制分散量。

7.如上述构成3～6任一构成所述的金属粉末制造装置，其特征是通过改变碳电极的径及/或长度，可以容易的变更流向电路的电流值为特征。

本发明的方法及装置，其效率非常好，可以制造金属元素的粉末。而且，本发明目的为完全不会产生金属以外的副生成物及不纯物。藉金属原料加热后产生的金属酸化物也非常少量，而且得到的金属粉末的球状形状的均一性及粉末粒度的一定性也很优良，制造成本也有可能大幅降低。而且也能批量生产及连续性生产，均一粒径金属粉末的大量生产的实用化也有可能，非常符合经济性。

在本发明的制造工程，在水中金属元素的电极和对极之间使其等离子放电者，可得到金属元素的离子蒸气，蒸气和水一接触，在水中瞬间分散微粒子化，行成微粉末。亦即，等离子水中放电时的对极不使用同种的金属，而且藉震动或是折动可以防止电极间的溶解，由于瞬间让等离子放电可以很容易的控制分散量，而且由于藉改变碳之直径及长度，可以很容易的变更流向电路的电流值，故无选择电源之必要性。而且，与金属同时分散的碳离子为无害，几乎全部可用过滤装置容易的除去，可以得到纯度很高的金属分散水。因此，于本发明中利用必要的电极以形成金属元素的微粉末。

本发明的基本构成，如同上述使用金属元素的电极和碳等的对极，通过在等离子区水中放电产生的金属离子蒸气和水接触，为制造均一粒径的金属粉末的方法，其制造工程的概略乃如图1制造流程图所示。

如图1所示，先在钛金属粉末制造的水收容槽内注入蒸馏水等的精制水。藉金属元素的电极供给装置将供给电极的钛金属棒和对极的碳素棒之间等离子区水中放电。通过水中放电产生的金属元素离子蒸气和水一接触，瞬间在水中分散。此时，产生非常细微的钛微粒子，变成粉末状而分散，形成金属元素的分散水。水中的金属元素的微粉末，不会融化及浮游，在短时间沉降。将此过滤精制，可得到金属元素的微粉末。得到的金属元素的粉末，为高纯度，粉末的球状形状为一定、粒度相同。

附图说明

图1为本发明的金属粉末制造时的流程图

图2为本发明金属粉末制造的装置

1.等离子放电发生装置

2.高压.高电流放电用电源

3.电极震动或是折动装置

4.金属元素电极供应装置

6.金属元素电极

7.对极

8.水供给口

9.金属元素分散水排水口

10.排水泵浦

11.过滤装置

12.滤液

13.金属粉末

14.水收容槽

具体实施方式

以下以钛金属粉末的制造为例作说明，本发明并不限定于钛金属粉末的制造。

在本发明，可以实现效率非常好、高纯度的钛金属粉末制造，因此，变成钛金属电极供给量的控制很重要。例如改变碳的直径及长度，变更流向电路的电流值也是其中一个手段。

通过本发明的制造装置，由于在水收容槽内等离子的水中放电，有耐压性的水收容槽是必要的。

而且，不使用与放电电极对同种的金属而用碳作为对极使用，通过震动或是折动电极对可防止溶解附着、瞬间放电，以轻易控制分散量，再者，通过改变碳极的直径及长度，可轻易变更流向电路的电流值，故无选择电源的必要性。此时，和金属元素同时分散的碳粒子为无害，几乎所有可用过滤器容易的除去，得到高纯度金属元素的分散水。

而且，钛金属原料的电极，不论是棒状、板状材、或是线状都可以使用。通过一吨规模的容器，或是较小规模的容器制造时，取代棒状，以线状的钛金属供给较适当。

使用本发明的制造装置，为了制造金属粉末，可使用的金属元素原料除了钛以外，还例举了如锆、锗、锡、金、铂或是银等，不过并不一定局限在这些金属中。

通过图标，加以详细说明本发明实施的情况，本发明并不仅限于此。

图1，如同前述，系表示本发明金属粉末的制造流程图。

图2，表示本发明的金属粉末制造装置，通过水收容槽14、金属元素电极和对极等离子放电发生装置1、通过金属元素粉末的过滤装置11所构成。

在金属粉末制造耐压容器，高压高电流放电用电源2，震动电极或是折动装置3、供给金属元素的电极装置4、金属元素电极6和其对极7、等离子放电发生装置1等离子区放电发生装置1、给水收容槽14的水供给口8、等离子水中放电后产生的金属元素分散液的排出口9和排水泵浦10、从金属元素分散液将金属粉末分离过滤装置被装备。13表示生成的金属粉末。

等离子放电发生装置的设置在水收容槽内注入精制水。

槽内被浸渍的金属元素钛电极和其对极炭之间使等离子放电，在水中通过等离子放电发生钛的离子蒸气，此蒸气和水接触产生钛金属的分散液。

等离子放电之际，将电极浸动或是通过折动装置3振动或是折动可以防止电极同士的溶解，由于出现瞬间的弧光可以容易的控制分散量。而且，由于钛金属电极逐次消费，连续的或是闲歇的电极供给装置4，通过等离子水中放电的钛材料，瞬间的被溶解在水中分散。

此时乃生成非常微小的钛微粒子4，变成粉末状而成分散的状态，钛金属粉末不会融化及浮游，在短时间内变成粉末而沉降、分离，通过过滤装置11从钛金属粉末取出口9和滤液12分离变成钛粉末13。在水收容槽先装入1吨的水，钛金属棒消耗25千克之时，在水中得到若干量的钛溶解的水，其它的作为钛粉末在容器底部沉淀，钛粉末的平均粒径为10～30μm。

而且，得到的钛粉末，完全没有产生副生成物及不纯物，钛粉末的球状形状的均一性及粉末粒度的一定性非常优异。

通过本方法及装置，可以非常经济地得到均一粒径的钛金属粉末。

【产业上的利用性】

本发明，可以非常有效率的制造高纯度的金属粉末，特别是钛粉末。若通过本发明的制造方法，完全没有元素成分以外的副生成物及不纯物的生成。得到的粉末的球状形状及粉末粒度的均一性非常优异，而且由于装置又小又有效率，制造成本可以大幅的降低。而且，也可以间歇生产、连续生产及大量生产。

Claims (5)

1.一种金属粉末的制造方法，其特征在于，在高压水中，通过金属元素电极和碳电极对极之间在等离子水中放电产生的金属离子蒸气与水进行接触从而使其粉末化，并且，通过震动或是折动装置使其震动或是折动两个电极来防止电极间的溶解附着，通过瞬间弧光以控制金属分散液的分散量。

2.如权利要求1所述的金属粉末制造方法，其特征在于，金属元素原料为钛、锆、锗、锡、金、铂或银。

3.一种金属粉末制造装置，其特征在于，该装置由高电压高电流放电用电源、金属元素电极供给装置、具备有权利要求2记载的金属元素电极和对极的高压放电发生装置、水收容槽、向水收容槽的水供给口、生成金属元素微粒子的分散水的排出口、排水泵浦及过滤装置所构成，其中，作为对极使用碳电极，并通过两电极的振动或折动以防止电极间的溶解附着，并通过瞬间弧光放电以控制其分散量，及藉由改变对碳对极的直径和/或长度以变更流向电路的电流值。

4.如权利要求3所述的金属粉末制造装置，其特征在于，作为一方的金属元素电极使用从钛、锆、锗、锡、金或铂中选出的金属元素原料。

5.如权利要求3或4所述的金属粉末制造装置，其特征在于，电极的金属元素原料为棒状、板状或线状材料。

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