CN103567455A - 金属粉末的制造方法及其设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金属粉末的制造方法和设备，尤其是降低金属粉末粒度的方法和设备。通过电极对介电材料和金属粉末的混合物施加电压，提高电压使介电材料被击穿，降低电压使介电材料恢复绝缘状态，利用放电，伴随着能量和热传递过程，使局部等离子体熔化、气化；粉末被熔化、气化，并在介电材料中被冷却从而快速凝固，产生粒度更小的粉末。通过过滤使小粒度粉末滤出，通过控制过滤筛孔尺寸控制滤出粉末的粒度分布。通过更新介电材料以达到冷却和维持介电材料绝缘特性的目的。通过震动介电材料和粉末的混合物以提高产出效率。

Description

金属粉末的制造方法及其设备

技术领域

本发明涉及粉末冶金，特别涉及一种金属粉末的制造方法及其设备。

背景技术

金属粉末，无论是高纯度的单一金属的粉末，还是合金粉末，其工业用途越来越多。例如，在航空领域，发动机的材料、飞行器的零件，或者在电力领域的热交换器件，以及日用品、医疗器械等诸多领域，都有应用。

目前，金属粉末的制造方法主要是雾化法、化学法、电解法和机器研磨法。

中国高温合金粉末生产的主体工艺是等离子旋转电极法（Plasma RotatingElectrode Process，PREP），由于该种方法的固有缺点，粉末粒度一般为50~150微米，残留少数大尺寸的夹杂物，难以满足高性能粉末高温合金部件的要求。其他正在研究采用的是氩气雾化（Argon Gas Atomization，AA）法，但细粉＜53微米收得率低，且雾化时接触耐火材料造成粉末中夹杂物多的问题难以彻底解决。另外，等离子旋转电极法要求将原料加工成棒形材料。

图1是现有技术中一种金属粉末制造装置主要部分的示意图。其主要包括：水收容槽1、金属元素电极供应装置2，高压高电流放电用电源3、电极震动装置4、水供给口5、等离子水中放电后产生的金属元素分散液的排出口6、金属元素电极7、以及金属元素电极的相对电极即其对极8。

图1装置中，对极8通常为碳电极。金属元素电极7和其对极8之间使等离子放电，在水中通过等离子放电发生金属的离子蒸气，蒸气和水接触产生金属分散液。再经过排出口6后过滤收集得到金属粉末。电极震动装置4可防止溶着，并可控制分散量。

可以看出，图1的方法和电解法类似，能够产出微细的金属粉末，但所需能耗高，产出效率低；并且很难适用于合金粉末的制造。

不同的工业用途，对金属粉末的纯度和粒度等指标的要求不同。

由于成本和技术等原因，在技术落后的地区，较多产出的金属粉末粒度通常较大，例如从53微米直至10毫米，在此被称为“粗粉”。而粒度在53微米左右及以下的粉末，在此被称为“细粉”，则需要进口，或者通过生产成本较高的工艺流程获得。需要说明的是，粗粉粒度的下限和细粉粒度的上限并非泾渭分明，粗和细是相对而言的，或者说粗和细是统计意义上的概念，即粗粉粒度的均值肯定高于细粉粒度的均值，但并非意味着粗粉中最小颗粒的粒度也一定大于细粉中最大颗粒的粒度。

此处，粗粉和细粉，统称为“粉末”。

生产细粉的原材料，通常来自于被简单加工的金属，或者相同金属的粗粉的再处理，这些材料，被加工或压制成板形、棒形、或者线形，例如图1装置中金属元素电极的形状。因此，上述方法没有发挥出粗粉已经形成的粒度形态的优势，提高了用粗粉生产细粉的成本。可以看出，找到更高效的降低粉末粒度，使粉末细化，用粗粉制造细粉的方法和装置，会对产业落后地区的产品和产业升级有益。

发明内容

本发明的目的在于提供一种金属粉末的制造方法及其设备，在减小金属粉末粒度时，降低成本提高产出效率。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种金属粉末的制造方法，包括：

通过电极对介电材料和金属粉末的混合物施加电压；

提高电极间的电压，使其大于或者等于介电材料的击穿电压；

降低电极间的电压，使其小于介电材料的击穿电压。

可选的，震动、搅动或吹动介电材料和金属粉末的混合物。

进一步的，介电材料为液体、气体、或液体与气体的混合。

进一步的，介电材料是去离子水、液态惰性气体或者其他绝缘液体；所述其他绝缘液体包括有机物液体，所述有机物液体包括酒精或汽油。

进一步的，持续更新介电材料。

进一步的，过滤介电材料和金属粉末的混合物，金属粉末中其粒度小于等于过滤所允许的粒度的金属粉末可以通过过滤。

进一步的，调节可以通过过滤得以滤出的粒度大小，控制滤出金属粉末的粒度分布。

进一步的，所述过滤使用过滤材料包括聚四氟乙烯或其他绝缘材料。

进一步的，所述电压为脉冲电压。

所述脉冲电压包括矩形脉冲、梯形脉冲、方波脉冲、尖脉冲、三角脉冲、锯齿脉冲、阶梯脉冲、或间歇正弦脉冲，或上述脉冲全部或部分的组合。

本发明所述脉冲，包括具有如下特征的任意波形，无论其是否连续，所述特征为，对于一设定值V，其波形包括从小于V到大于等于V的变化，以及从大于等于V到小于V的变化。

对于所述脉冲电压，设定所述设定值V，其特征包括设定V为击穿介电材料所需的电压值，即击穿电压。

进一步的，所述脉冲电压的峰值范围在50伏特至10000伏特之间，脉冲频率范围在100赫兹至100000赫兹之间。

进一步的，所述电极为金属或碳，或其他任何可作为电极的材料构成。

进一步的，所述电极为板形、线形、曲面形、点形、网形、或短接的多点形，或上述形状的组合。

进一步的，所述金属为由一种金属构成、和/或为多种金属的混合、和/或为上述金属或多种金属的合金。

进一步的，所述金属其元素包括钛、锆、锗、锡、金、银、铂、镍、钴、铁等，或上述金属的全部或部分，或包含上述金属元素的合金。

根据本发明的另一方面，提供了一种制造金属粉末的设备，包括：

电源模块、电极及其对极、过滤装置、反应容器、滤出容器、震动装置、介电材料更新装置、填料装置；

所述电源模块分别与电极及其对极相连，并提供脉冲电压，所述提供的电压的峰值高于所使用介电材料的击穿电压；

所述电极与电源模块相连，属于反应容器的一部分，或者位于反应容器的内部；

所述对极与电源模块相连，属于反应容器的一部分，或者位于反应容器的内部；

过滤装置，属于反应容器的一部分，介电材料和小于过滤装置所允许粒度的金属粉末可以通过过滤装置从反应容器到达滤出容器，而大于过滤装置所允许粒度的金属粉末则无法通过过滤装置；

反应容器，包含有过滤装置，或进一步包含电极和/或对极的容器，用于收纳介电材料和金属粉末的混合物；

滤出容器，为介电材料和金属粉末从反应容器通过过滤装置所到达的容器，其内部收纳了介电材料和粒度可以通过过滤装置的金属粉末的混合物；

震动装置，与反应容器相连或者位于反应容器内部，用于震动、搅动、和/或吹动介电材料和金属粉末的混合物；所述震动，为震动装置直接与反应容器相连，使反应容器震动；所述搅动或吹动为震动装置位于反应容器内部，直接搅动或吹动介电材料和粉末的混合物；震动装置可以进一步同时提供震动、搅动或吹动中的多种方式；

介电材料更新装置用于更新或者循环介电材料，进而使反应容器和/或滤出容器中的介电材料被更换；

填料装置用于向反应容器中添加金属粉末；所述金属粉末为生产低粒度金属粉末的原料，或者说是粗粉。

进一步的，电源模块所提供的脉冲电压包括矩形脉冲、梯形脉冲、方波脉冲、尖脉冲、锯齿脉冲、阶梯脉冲、或间歇正弦脉冲，或上述脉冲全部或部分的组合。

进一步的，电源模块所提供脉冲电压的峰值范围在50伏特至10000伏特之间，脉冲频率范围在100赫兹至100000赫兹之间。

进一步的，所述电极和其对极为金属或碳，或其他任何可作为电极的材料构成。

进一步的，所述电极和其对极为板形、线形、曲面形、点形、网形、或短接的多点形。

与现有技术相比，本发明技术方案具有以下优点：

不同于现有技术，需要先将粗粉压制成其他形状后再进行生产的方法，本发明可以直接使用粗粉产生出细粉，节省成本；

与传统工艺，如氩气雾化、等离子旋转电极雾化不同，本方案不改变最终粉末的化学组成，不降低产品的纯度；

与传统工艺，如电解法，只是在电极的表面进行气化或熔化不同，本方案中原料被熔化时是分散在一个立体空间内，这提高了反应效率，进而提高了生产率，降低了能耗和成本。

附图说明

图1是现有技术中一种制造金属粉末的装置主要部分的示意图。

图2是本发明提供的一种制造金属粉末的制造方法的流程示意图。

图3是本发明提供的一种制造金属粉末的制造设备主要部分的示意图。

具体实施方式

下面参照附图对本发明进行更全面的描述，其中说明本发明的示例性实施例。本发明的示例性实施例及其说明用于解释本发明，但并不构成对本发明的不当限定。

以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。

本发明解决的问题是减小金属粉末粒度时，例如直接用金属粗粉生产细粉，降低成本提高产出效率的问题。

实施例一

参见图2，其是本发明提供的一种制造金属粉末的制造方法的流程示意图。

一种制造金属粉末的生产方法，包括：

通过电极对介电材料和金属粉末的混合物施加电压；

提高电极间的电压，使介电材料被击穿；以及

降低电极间的电压到介电材料击穿电压以下。

介电材料是电介质，当外电场不强时，电介质只被极化，不影响其绝缘性能。当其处于很强的外电场中时，电介质变为导电材料。当施加在电介质上的电压增加到一定值时，使电介质失去绝缘性的现象被称为击穿。被击穿的瞬间会发生类似于雪崩的效应，电流瞬时变大。电介质所能承受的不被击穿的最大场强是击穿场强，击穿时两极间的电压被称为击穿电压。不同的介电材料的击穿电压是不同的，可以通过实验方法获得。

与气体和液体电介质相比，固体电介质击穿后在材料中留下不可恢复的痕迹，如熔化的通道。击穿的形式包括热击穿、电击穿、不均匀介质局部放电引起的电化学击穿。

在本发明的方法中，当介电材料被击穿，会在介电材料和金属粉末的混合物中形成放电通道，伴随着能量和热传递过程，使局部等离子体熔化、气化；粉末被熔化、气化产出细粉，并在介电材料中被冷却从而快速凝固。

在介电材料首次被击穿之前，与介电材料混合金属粉末为金属粗粉，随着持续的介电材料被击穿与恢复，粗粉逐渐变成细粉。

可以看出，电极的形态能够影响到粗粉到细粉的产出效率，即降低金属粉末粒度的转换效率。如果电极及其对极都只是一个点，那么一次可能只是形成一条击穿通路，在此通路上的金属粗粉被细粉化，这时效率很低。因此，面、线、甚至是多点的电极形态的效率会与单一的点电极的效率不同。

通过实验的方法，尝试不同形态的电极，能够找出更优的电极形态提高生产效率。

另外，介电材料有多种选择，不同的材料的击穿电压不同，而且其与金属粉末分离的工艺也可能不同，并且介电材料还会残留到最终产出的金属粉末中，对最终产品的化学成分带来轻微的影响，这些都可以作为介电材料选择的考虑因素。

所述金属其元素包括钛、锆、锗、锡、金、银、铂、镍、钴、铁等，或上述金属的全部或部分，或包含上述金属元素的合金。即本发明所提供金属粉末的制造方法，可以以单一元素的金属为原料，也可以以多种金属材料的混合为原料，也可以以合金或者多种合金的混合为原料。

实施例二

实施例二与实施例一的不同之处在于，在电极间施加脉冲电压。脉冲电压包括矩形脉冲、梯形脉冲、方波脉冲、尖脉冲、锯齿脉冲、阶梯脉冲、或间歇正弦脉冲，或上述脉冲全部或部分的组合。

适当的脉冲电压波形具备从低到高再从高到低的变化，则在脉冲变化的瞬间，完成了介电材料被击穿，粗粉被熔化，介电材料从击穿恢复到绝缘状态，气化或熔化的金属粉末被冷却并凝固成细粉等过程。

周期性的脉冲电压则持续产出细粉。

可以看出，不同形状、峰值、频率的脉冲电压，其效果是不同的。例如，超过击穿电压的梯形脉冲的峰值会持续一段时间，而超过击穿电压的尖脉冲的峰值持续时间则更短，两者的生产效果会不同。前者的击穿通路持续时间长于后者，则金属被熔化、气化的程度会不同。脉冲电压的频率，这里是指一秒钟，脉冲波形出现的次数。

通过实验的方法，可以对比找出更优的脉冲电压的波形、电压峰值、脉冲频率等参数。

本发明所述脉冲，包括具有如下特征的任意波形，无论其是否连续，所述特征为，对于一设定值V，其波形包括从小于V到大于等于V的变化，以及从大于等于V到小于V的变化。这一点和通常数学所理解的脉冲有所不同。

假设，所使用的介电材料的击穿电压为100伏特，那么任意电压波形，只要包括一次从小于100到大于等于100的变化，以及一次从大于等于100到小于100的变化这两个特征，即可认为是一次脉冲，而无论所述电压波形其他部分的形状如何。例如，一个电压，其波形为周期进行如下变化，从10伏特到90伏特，再到20伏特，再到110伏特，再到105伏特，再到120伏特，再返回10伏特，那么，在本发明中，虽然这是一个连续电压的波形，但依然可以认为这是一次脉冲。

实施例三

实施例三与实施例一至实施例二的区别在于，过滤介电材料和金属粉末的混合物，滤出金属粉末中其粒度能够通过过滤的金属粉末，滤出的金属粉末粒度相对于原料的粒度减小，细化后的金属粉末与原料分离，从而获得细粉；而粗粉则无法被滤出。通过调节过滤参数，例如可以滤过的粉末粒度的尺寸，可以控制产出粉末的粒度分布。

实施例四

实施例四与实施例一至实施例三的区别在于，持续更新介电材料。

由于介电材料被不断的击穿和恢复，混合与其中的金属粉末被熔化、气化。则介电材料的温度会提高，不利于金属材料的冷却和凝固；另外，金属细粉所占比重越来越大，金属之间分布越来越密，并且被介电材料击穿的次数越来越多，最终会降低介电材料的绝缘特性，提高了功耗。因此，伴随着粗粉变成细粉，需要持续的更新替换介电材料，以降低介电材料的温度，保持其未被击穿时的绝缘特性，并且利于金属粉末和介电材料的混合均匀，以及细粉的滤出。

实施例五

实施例五与实施例一至实施例四的区别在于，震动、搅动或吹动介电材料和金属粉末的混合物。

上述操作的目的是时金属粉末和介电材料的混合更加均匀，以及避免或减少被熔化后气化的金属元素重新粘到其他金属粉末上；并且利于金属细粉的冷却、凝固，以及滤出。

实施例六

实施例六提供了一种实施上述金属粉末制作方法的设备。

参见图3，其为所述制造金属粉末的制造设备主要部分的示意图，所述设备包括：电源模块21、电极22及其对极23、过滤装置24、反应容器25、滤出容器26、震动装置27、介电材料更新装置28、填料装置29。

所述电源模块21分别与电极22及其对极23相连，并提供脉冲电压，所述提供的电压的峰值高于所使用介电材料的击穿电压。

所述电极22与电源模块21相连，属于反应容器25的一部分，或者位于反应容器25的内部。

所述对极23与电源模块21相连，属于反应容器25的一部分，或者位于反应容器25的内部。

所述过滤装置24，属于反应容器25的一部分，介电材料和细粉可以通过过滤装置24从反应容器25到达滤出容器26，而粗粉则无法通过过滤装置24。

所述反应容器25，包含有过滤装置24，或进一步包含电极22和/或对极23的容器，用于收纳介电材料和金属粉末的混合物。

所述滤出容器26，为介电材料和细粉从反应容器25通过过滤装置24所到达的容器，其内部收纳了介电材料和细粉的混合物。

所述震动装置27，与反应容器25相连或者位于反应容器25内部，用于震动、搅动或吹动介电材料和金属粉末的混合物；所述震动，为震动装置直接与反应容器25相连，使反应容器25震动；所述搅动或吹动为震动装置位于反应容器25内部，直接搅动或吹动介电材料和粉末的混合物；震动装置27可以进一步同时提供震动、搅动或吹动中的多种方式。

所述介电材料更新装置28用于更新或者循环介电材料，进而使反应容器25中的介电材料被更换，因此介电材料更新装置28与滤出容器26和/或反应容器25相连。另外，显而易见，介电材料更新装置28还应该与外部介电材料源，尤其是经过介电材料和细粉分离冷却后，循环回来的介电材料源相连，使介电材料被循环使用。

所述填料装置29用于向反应容器中添加金属粉末，即用于生产金属细粉的粗粉。

所述反应容器25和/或滤出容器26可以是球体、箱体或槽体。电极22和其对极23，可以构成反应容器25其中的两个区域，例如箱体或槽体中两个相对面，或者放置于反应容器25的内部。

所述反应容器25与滤出容器26之间通过过滤装置24相连，因此，可以认为过滤装置24是反应容器25的一部分；甚至可以认为是反应容器25和滤出容器26的共同部分。

所述反应区域30位于反应容器25内部，是介电材料被击穿等反应的空间区域；滤出区域31位于滤出容器26内部，是反应区域30内的细粉通过过滤装置24后到达的区域。

当然，介电材料和细粉可以由反应区域30到达滤出区域31，也可能由滤出区域31通过过滤装置24到达反应区域30。因此，过滤装置24可以位于反应容器25的底部，以便金属粉末受到重力作用，更多地从反应区域30到达滤出区域31，而非反向。而介电材料则可以通过过滤装置24，从滤出区域31到达反应区域30，实现介电材料的更新，也可以由介电材料更新装置28于反应容器25相连，直接向反应容器25内灌送介电材料。

通过调节过滤装置24的过滤参数，例如过滤筛孔的尺寸，可以控制产出细粉的粒度分布。例如，使用筛孔尺寸为53微米的筛网，则获得的金属细粉的粒度小于等于53微米；如果更换筛网，其筛孔尺寸为40微米，则获得的细粉粒度小于等于40微米。

显而易见，若要获得最终的细粉产品，还需要从滤出容器26内的介电材料和细粉混合物中将细粉分离出来。这可以采用现有技术，例如类似于图1的排出口6，将介电材料和细粉混合物传输到相应的分离设备。

而对于球体、箱体这样相对封闭的反应容器25，填料装置29可以与反应容器25相连，通过管道投放粗粉。

金属粗粉在反应区域30，通过介电材料击穿，等离子放电，冷却凝固等过程，逐渐变成细粉；因此，反应容器25内的混合物，由介电材料和粗粉的混合，变成了介电材料和粗粉以及细粉的混合。反应区域30内细粉浓度越来越高，在震动、介电材料流动更新、和重力等辅助下，扩散到滤出区域31。

滤出区域的介电材料和细粉混合物被排出到分离装置，使细粉与介电材料分离，介电材料被冷却后通过介电材料更新装置28的作用，循环投放到滤出容器26和反应容器25中。

采用本发明的方法和设备制造的金属粉末，能够有效减低粉末的粒度，细粉收得率高，粉粒球形度高，表面光滑，粒度分布窄，粒度分布可控。

虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。

Claims (14)

1.一种金属粉末的制造方法，其特征在于，所述方法包括：

通过电极对介电材料和金属粉末的混合物施加电压；

提高电极间的电压，使其大于或者等于介电材料的击穿电压；以及

降低电极间的电压，使其小于介电材料的击穿电压。

2.根据权利要求1所述金属粉末的制造方法，其特征在于，所述电压为脉冲电压。

3.根据权利要求2所述金属粉末的制造方法，其特征在于，所述脉冲电压的峰值范围在50伏特至10000伏特之间，脉冲频率范围在100赫兹至100000赫兹之间。

4.根据权利要求1所述金属粉末的制造方法，其特征在于，所述方法还包括：

震动、搅动或吹动介电材料和金属粉末的混合物。

5.根据权利要求1或者4所述金属粉末的制造方法，其特征在于，所述方法还包括：

持续更新介电材料。

6.根据权利要求1、4或者5所述金属粉末的制造方法，其特征在于，所述介电材料是去离子水、液态惰性气体或者其他绝缘液体；所述其他绝缘液体包括有机物液体；所述有机物液体包括酒精或汽油。

7.根据权利要求1或者4所述金属粉末的制造方法，其特征在于，所述方法还包括：

过滤介电材料和金属粉末的混合物，金属粉末中其粒度小于等于过滤所允许的粒度的金属粉末通过过滤。

8.根据权利要求7所述金属粉末的制造方法，其特征在于，调节通过过滤得以滤出的粒度大小，控制滤出金属粉末的粒度分布。

9.根据权利要求1、4、7或者8所述金属粉末的制造方法，其特征在于，所述金属为由一种金属构成、和/或为多种金属的混合、和/或为上述金属或多种金属的合金。

10.根据权利要求9所述金属粉末的制造方法，其特征在于，所述金属其元素包括钛、锆、锗、锡、金、银、铂、镍、钴、铁等，或上述金属的全部或部分，或包含上述金属元素的合金。

11.一种制造金属粉末的制造设备，其特征在于，包括：

电源模块、电极及其对极、过滤装置、反应容器、滤出容器、震动装置、介电材料更新装置、填料装置；

所述电源模块分别与电极及其对极相连，能够提供的电压的峰值高于所使用介电材料的击穿电压；

所述电极与电源模块相连，属于反应容器的一部分，或者位于反应容器的内部；

所述对极与电源模块相连，属于反应容器的一部分，或者位于反应容器的内部；

所述过滤装置，属于反应容器的一部分，介电材料和小于过滤装置所允许粒度的金属粉末通过过滤装置从反应容器到达滤出容器，而大于过滤装置所允许粒度的金属粉末则无法通过过滤装置；

所述反应容器，包含有过滤装置，或进一步包含电极和/或对极的容器，用于收纳介电材料和金属粉末的混合物；

所述滤出容器，为介电材料和金属粉末从反应容器通过过滤装置所到达的容器，其内部收纳了介电材料和粒度通过过滤装置的金属粉末的混合物；

所述震动装置，与反应容器相连或者位于反应容器内部，用于震动、搅动、和/或吹动介电材料和金属粉末的混合物；

所述介电材料更新装置用于更新或者循环介电材料，进而使反应容器和/或滤出容器中的介电材料被更换；

所述填料装置用于向反应容器中添加金属粉末。

12.根据权利要求11所述金属粉末的制造设备，其特征在于，电源模块所提供的电压为脉冲电压，所述脉冲电压的峰值范围在50伏特至10000伏特之间，脉冲频率范围在100赫兹至100000赫兹之间。

13.根据权利要求11所述金属粉末的制造设备，其特征在于，所述金属为由一种金属构成、和/或为多种金属的混合、和/或为上述金属或多种金属的合金。

14.根据权利要求13所述金属粉末的制造设备，其特征在于，所述金属其元素包括钛、锆、锗、锡、金、银、铂、镍、钴、铁等，或上述金属的全部或部分，或包含上述金属元素的合金。

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