CN1308296C - 2，5－二氨基苯基－1，3－二磺酸的纯化方法 - Google Patents

2，5－二氨基苯基－1，3－二磺酸的纯化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸的纯化方法。本发明将2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品与水、醇类溶剂、无机酸混合，加入活性炭，加热回流脱色，过滤除去活性炭，滤液减压蒸馏，析出的结晶经过滤、干燥，得到纯化的2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸，纯度达到99%以上。本发明的方法操作简便，设备简单、收率高，适合大规模的工业化生产，所得产品纯度高，性质稳定。

Description

2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸的纯化方法
技术领域
本发明涉及一种2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸的纯化方法。
背景技术
2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸是一种重要的有机中间体，尤其可作为新型染料合成的中间体，有广泛的应用前景。
现有技术中，2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸的合成路线通常以对苯二胺为原料，加热条件下与发烟硫酸进行磺化反应，合成得到的2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品是棕灰色的半固体，难以直接使用，纯化效果不理想。
JP 04-193,858(1992)公开了一种纯化方法：2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品溶解于水-氢氧化钠溶液中，搅拌下加入冰醋酸，析出结晶，经分离，干燥得到纯化的2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸。这一方法有机杂质的含量虽然能够降低，但却引入了大量的无机盐醋酸钠，通过灼烧试验无机盐的含量高达20％左右，降低了纯化产物的纯度，工业化价值非常低。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸的纯化方法，以克服现有技术中纯化产物纯度较低，纯化同时会引入其他杂质导致工业化价值非常低的不足。
本发明的技术方案：
本发明的纯化方法包括以下步骤：将2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品与水、醇类溶剂、无机酸混合溶解，再加入活性炭，加热回流脱色，趁热过滤除去活性炭，将滤液减压蒸馏除去溶剂，析出的结晶经过滤、干燥，获得纯化产物2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸。
本发明所使用的2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品的纯度是50-98％(重量)，可按JP 04-193,858(1992)，由对苯二胺和发烟硫酸通过磺化来制备得到，本发明不再赘述。
本发明所使用的醇类溶剂是C1-C4的单元醇，优选甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种或一种以上。
本发明所使用的无机酸是硫酸、盐酸、硝酸中的一种或一种以上，优选盐酸。
本发明用2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品与水、醇类溶剂、无机酸进行混合溶解，其配料比为1.0∶3.0-10.0∶0.5-2.0∶0.5-2.0(质量比)。
本发明用活性炭进行回流脱色，回流时间控制在20-40分钟，活性炭的加入量是2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品∶活性炭＝1.0∶0.01-0.1(质量比)，活性炭的细度是200-400目。
本发明的纯化方法设备简单、操作过程可控性强，性质稳定，适合大规模的工业化生产；用本发明的纯化方法得到的产品纯度达到99％以上，产率80-95％。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
                        实施例1
在带有加热，温度计，机械搅拌，回流冷凝器的反应装置中，分别加入2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品(纯度65％)100g，水500g，甲醇100g，盐酸100g，室温搅拌混合15分钟，加入活性炭5g(300目)，搅拌的同时加热至回流，保持30分钟，趁热过滤除去活性炭，滤液减压蒸馏，析出得白色2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸结晶52.0g，纯度99.3％(HPLC)，灼烧残渣0.01％，得率80.0％。
                        实施例2
在带有加热，温度计，机械搅拌，回流冷凝器的反应装置中，分别加入2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品(纯度80％)1000g，水5000g，乙醇600g，盐酸600g，室温搅拌混合，加入活性炭80g(300目)，加热至回流，保持40分钟，趁热过滤除去活性炭，滤液减压蒸馏，析出得白色2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸结晶680g，纯度99.5％(HPLC)，灼烧残渣0.01％，得率85.0％
                        实施例3
在带有加热，温度计，机械搅拌，回流冷凝器的反应装置中，分别加入2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品(纯度95％)1000g，水6000g，乙醇500g，盐酸500g，室温搅拌混合，加入活性炭100g(400目)，加热至回流，保持40分钟，趁热过滤除去活性炭，滤液减压蒸馏，析出得白色2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸结晶874g，纯度99.3％(HPLC)，灼烧残渣0.01％，得率92.0％。

Claims (7)

1.一种2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸的纯化方法，其特征在于包括如下步骤：
2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品与水以及C1-C4单元醇和硫酸、盐酸或硝酸的一种无机酸，基于质量的配料比依次为1.0∶3.0-10.0∶0.5-2.0∶0.5-2.0，混合后加入活性炭，加热回流脱色，过滤除去活性炭，将滤液减压蒸馏除去溶剂，析出的结晶经过滤、干燥，得到纯化的2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品的纯度是50-98％重量。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的C1-C4的单元醇溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的无机酸是盐酸。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的活性炭细度是200-400目。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的回流脱色时间为20-40分钟。
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