CN1349997A - 甜菊糖甙的精制方法 - Google Patents
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Abstract
一种甜菊糖甙的精制方法,将甜菊糖甙与乙醇按一定比例混合,溶解过程中搅拌混合物,将溶解后的混合物进行固液分离,将得到的固体和液体分别进行脱色、干燥后,得到精制甜菊糖。本发明由于采用乙醇作为精制溶剂,对操作人员不会造成毒害,分离出的固体精制出的甜菊糖甙中甜菊糖甙A含量达88%以上,精制的甜菊糖甙总回收率高,精制后的甜菊糖甙无色、无异味。
Description
本发明涉及一种甜菊糖甙的精制方法。
背景技术
甜菊糖甙是甜叶菊叶片中的提取物，该提取物由多种甜菊糖甙组成，其中甜菊糖甙A的含量一般为24％左右，甜菊糖甙A的品质最好。由于从甜叶菊叶片中直接提取的甜菊糖甙中含有大量杂质、色素并有异味，不能直接用作食品添加剂或其它用途，需将其中杂质、色素及异味去除。通常精制甜菊糖甙的方法为以甲醇为溶剂对甜菊糖甙进行萃取，由于甲醇毒性大，操作过程中，密封不好会对操作人员造成毒害，同时由于甜菊糖甙中，各种糖甙在甲醇中的溶解度相似，精制后各种甜菊糖甙不能分离，而由于甜菊糖甙中甜菊糖甙A的甜度最大，品质最好，是多种高品质产品的辅助产品，上述精制方法不能有效的分离甜菊糖甙A，因此不能满足人们对高纯度甜菊糖甙A的需求；同时甜菊糖甙在甲醇中溶解度低，甜菊糖甙萃取率低。
CN1238341A公开了一种高品质甜菊糖甙分离富集新工艺，该工艺选择甜菊糖甙4与甜菊糖甙2重量百分比为0.5～1.1之间的甜菊糖甙粗产品，甲醇与水混合液为溶剂，将甜菊糖甙粗产品与溶剂混合萃取，将萃取液过滤，用离子交换树脂脱盐和活性炭脱色后，蒸去甲醇和水，得到产率为35～65％的甜菊糖甙4比甜菊糖甙2大于2.5的甜菊糖甙产品，该产品中，总甙量大于95％。该工艺中使用甲醇对人体有害，该工艺不能得到高纯度的甜菊糖甙A，分离后的产品有异味，产品的产率很低。
发明内容
本发明提供一种对操作人员不会造成毒害的甜菊糖甙的精制方法，该方法可得到高纯度甜菊糖甙A，甜菊糖甙精制产率高，精制后的甜菊糖甙无异味。
为达到上述目的，本发明选用乙醇作为甜菊糖甙的溶剂，根据甜菊糖中甜菊糖甙A与其它甜菊糖甙在乙醇中的溶解度不同，将甜菊糖甙A与其它甜菊糖甙分离，将分离后的甜菊糖甙分别经脱色、干燥后，得到精制甜菊糖甙。
本发明的具体技术方案为：甜菊糖甙与乙醇按1∶1.4～1.7的比例混合，在25～70℃溶解12小时以上，溶解过程中搅拌混合物，将经溶解的混合物进行固液分离，将得到的固体和液体分别进行脱色、干燥后，得到精制甜菊糖甙。上述甜菊糖甙可为直接取自甜叶菊叶片中提取物，也可为经其它方法精制后得到的甜菊糖甙。
通常将进行固液分离得到的固体加无盐水完全溶解，加活性碳脱色，将脱色后的溶液干燥，得到精制甜菊糖；将进行固液分离得到的液体蒸去乙醇和多余的水，所得甜菊糖甙水溶液浓度调至0.5～1％(重量)，将溶液通过目数为20～80目分子筛，加活性碳脱色，干燥后得到精制甜菊糖甙。
上述甜菊糖甙精制过程中甜菊糖甙与水的混合物的溶解温度优选45～55℃；优选每隔2～4小时搅拌混合溶液10～15分钟；将水与甜菊糖甙混合溶解后的混合液进行固液分离的设备为板框压滤机。
本发明中，由于选用乙醇作为精制甜菊糖甙的溶剂，不会对操作人员造成毒害，由于甜菊糖甙A在乙醇中的溶解度小，本发明的条件下，在其它甜菊糖甙溶解于乙醇的情况下，甜菊糖甙A仅有少量溶解于乙醇，混合溶解后得到的固体，经提纯后可得到甜菊糖甙A单体含量在88％(重量)以上的甜菊糖甙；混合后分离得到的液体经提纯后，得到精制后甜菊糖甙；精制后甜菊糖甙的总产率达90％，产率高；精制后的甜菊糖甙无异味，色泽洁白。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
具体实施方式1
选取甜菊糖甙A含量为21％的甜菊糖甙10kg与14kg乙醇混合，在25℃溶解12小时，每隔2小时搅拌混合物10分钟，将经溶解的混合物经板框压滤机进行固液分离，将滤出的固体加无盐水将浓度调至1％，加活性碳脱色，脱色后的溶液干燥，得到精制甜菊糖1.9kg，该精制甜菊糖中甜菊糖甙A含量为88％；将进行固液分离得到的液体蒸去乙醇及多余的水，将甜菊糖甙A的水溶液浓度调至1％，将溶液通过目数为30目的分子筛，加活性炭脱色，干燥后得到精制甜菊甙7.1kg，甜菊糖甙总回收率为90％。
具体实施例2：
选取甜菊糖甙A含量为24％的甜菊糖甙10kg与17kg乙醇混合，在70℃溶解32小时，每隔2.5小时搅拌混合物15分钟，将经溶解的混合物经板框压滤机进行固液分离，将滤出的固体加无盐水将浓度调至0.5％(重量)，加活性碳脱色，脱色后的溶液干燥，得到精制甜菊糖甙2.4kg，该精制甜菊糖甙中甜菊糖甙A含量为89％；将进行固液分离得到的液体蒸去乙醇及多余的水，将甜菊糖甙水溶液浓度调至0.5％，将溶液通过目数为50分子筛，加活性碳脱色，干燥后得到精制甜菊糖甙6.6kg。甜菊糖甙的总回收率为90％。
具体实施例3：
选取甜菊糖甙A含量为40％的甜菊糖甙10kg与15kg乙醇混合，在40℃溶解24小时，每隔2.5小时搅拌混合物15分钟，将经溶解的混合物经板框压滤机进行固液分离，将滤出的固体加无盐水将浓度调至0.75％，加活性碳脱色，脱色后的溶液干燥，得到精制甜菊糖3.7kg，该精制甜菊糖中甜菊糖甙A含量为91％；将进行固液分离得到的液体蒸去乙醇及多余的水，将甜菊糖甙水溶液浓度调至0.75％，将溶液通过目数为70目分子筛，加活性碳脱色，干燥后得到精制甜菊糖甙5.4kg。甜菊糖甙的总回收率为91％。
本发明中，甜菊糖甙水溶液浓度的调节可通过测定水溶液中甜菊糖甙固体的含量获得，甜菊糖甙的干燥可通过各种方式，其中通过真空喷干可得到雪白粉状甜菊糖甙。
Claims (10)
1、一种甜菊糖甙的精制方法，将甜菊糖甙与乙醇按重量百分比1∶1.4～1.7的比例混合，在25～70℃溶解12小时以上，溶解过程中搅拌混合物，将经溶解的混合物进行固液分离，将得到的固体和液体分别进行脱色、干燥后，得到精制甜菊糖甙。
2、根据权利1所述的甜菊糖甙的精制方法，其特征是，将进行固液分离得到的固体加无盐水完全溶解，加活性碳脱色，将过滤后的溶液干燥，得到精制甜菊糖甙。
3、根据权利1所述的甜菊糖甙的精制方法，其特征是，将进行固液分离得到的液体蒸去乙醇及多余的水，将甜菊糖甙水溶液浓度调至重量百分比0.5～1％，将溶液通过目数为20～80目的分子筛，加活性碳脱色，干燥后得到精制甜菊糖甙。
4、根据权利要求1、2或3所述的甜菊糖甙的精制方法，其特征是，甜菊糖甙与水混合后的溶解温度为45～55℃。
5、根据权利要求1、2或3所述的甜菊糖甙的精制方法，其特征是，每隔2～4小时搅拌混合溶液10～15分钟。
6、根据权利要求4所述的甜菊糖甙的精制方法，其特征是，每隔2～4小时搅拌混合溶液10～15分钟。
7、根据权利要求1、2或3所述的甜菊糖甙的精制方法，其特征是，将水与甜菊糖甙混合溶解后的混合液进行固液分离的设备为板框压滤机。
8、根据权利要求4所述的甜菊糖甙的精制方法，其特征是，将水与甜菊糖甙混合溶解后的混合液进行固液分离的设备为板框压滤机。
9、根据权利要求5所述的甜菊糖甙的精制方法，其特征是，将水与甜菊糖甙混合溶解后的混合液进行固液分离的设备为板框压滤机。
10、根据权利要求6所述的甜菊糖甙的精制方法，其特征是，将水与甜菊糖甙混合溶解后的混合液进行固液分离的设备为板框压滤机。
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Assignee: Qingdao Runde Biotechnology Co., Ltd. Assignor: Chuangsheng Biologic Science and Technology Co., Ltd., Qingdao Contract record no.: 2010370000455 Denomination of invention: Method for purifying stevioside Granted publication date: 20031231 License type: Exclusive License Open date: 20020522 Record date: 20100816 |
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