CN1305908C - 山麦冬多糖的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种山麦冬多糖的提取工艺，属于一种提取植物多糖的方法，尤其是一种从中药材山麦冬中提取多糖的方法。 山麦冬多糖的提取工艺依以下次序的步骤进行：A、用液相色谱—质谱仪，选取与标准药材成分、含量相近的山麦冬药材的块根；B、将选取的块根制成粗粉，将粗粉用乙醇在渗漉装置中渗漉；C、药渣去醇后在水浴上提取；D、滤液合并后浓缩，醇析；E、将醇析沉淀真空干燥后，打粉，得到粉末状的山麦冬多糖提取物；F、用分光光度法测定提取物中山麦冬多糖的含量。本发明所提出的工艺科学、合理、具有创新思想、而且成效显著。山麦冬多糖提取物可达原料药材干重的30%，提取物中多糖的含量一般为73-87%，最高可达90%。
Description
技术领域
本发明属于一种提取植物多糖的方法，尤其是一种从中药材山麦冬中提取多糖的方法。
背景技术
常规提取植物多糖的方法是先用95％的乙醇(或甲醇)加热回流提取以除去单糖、低聚糖、甙类等干扰性成分，然后再加水多次抽提其中的多糖类成分。
浙江中医学院附属医院的几位学者研究(见浙江中医学院学报1999年2月出版的第23卷第1期第59页至60页)认为：由于麦冬多糖主要是由葡萄糖和果糖组成，成分比较简单，用常规的提取方法先加醇回流除杂，再以水提取极容易造成其中的多糖类成分解聚，醇沉时沉淀析出较少甚至没有。他们提出了一个改进的工艺方法：先用90％的乙醇在渗漉装置中渗漉，然后用常法水提3次，滤液加活性炭净化后浓缩至1/10，再加95％乙醇醇析，所析出的沉淀用无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤5次后于60℃烘干，所得麦冬多糖无定形粉末的收率1％。从其公布的数据看，提取物中麦冬多糖的含量为59％-61％。
该院提出的渗漉方法明显优于常规的加热回流方法，但他们未找到最佳的工艺条件，其中有些工艺条件设置不合理，因此所得的麦冬多糖的收率太低(仅1％)，其提取物中多糖的含量也不高(仅为59％-61％，采用常规方法可以达到50％-70％)，而且醇析后用有机溶剂洗涤沉淀物，对作为药物使用的麦冬多糖来说是不适宜的。
此外，中药材的选取一直是一个尚未解决的问题，有一种意见认为以化学分析的方法测定中药材中的一至两个有效成分，该有效成分含量高的药材为优等药材。另一种意见认为中药材的优劣应综合分析评定，以人参为例，人工培植的人参中人参皂甙的含量很高，甚至比野生人参的含量还高，但人工种植的人参的药用价值远不如野生人参；中药材中除了已知的有效成分之外，其它的次要成分的存在与否及其含量的多少有时是更重要的因素。因此，一个合理的优化的从中药材中提取化学物质的工艺应首先从选取药材入手，而上述的浙江中医院的工艺中不仅没有选取药材，而且其进行渗漉时采用的是麦冬的块根，这对充分提取该药材中的有效成分是不利的。
在中医药界，传统的选取药材的方法是依据植物分类学来选取药材，依据药典的要求及人的经验来决定药材的等级。这种方法随机性、经验性太强，不定量，可操作性太差。在无专业药学人员的情况下，其它人员如何正确地选取药材也是一个值得探索的新课题。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明的目的是提出一种简单、合理可量化的工艺方法，使用本方法从山麦冬中提取的提取物可占药材干重的30％，而且提取物的纯度也很高，其总糖的含量可达90％，其中多糖的含量一般为73％-87％。
本发明的目的是这样实现的：山麦冬多糖的提取工艺依以下次序的步骤进行：
A、以国家中国药品生物制品检定所的对照药材为基准，使用高效液相色谱-质谱联用仪，依据药材指纹图谱选取与标准药材成分、含量相近的山麦冬的块根；
B、将选取的山麦冬块根洗净、干燥、磨细制备为山麦冬粗粉，将山麦冬粗粉与5-7倍90％的乙醇在渗漉装置中渗漉；
C、药渣去醇后用8-12倍水在70-98℃水浴上提取2次，每次20-40分钟；
D、滤液合并后浓缩至原体积的1/10，加95％乙醇，使醇含量为80％时，醇析；
E、在50℃真空干燥后打粉，所得到的粉末即为所提取的山麦冬多糖提取物。
F、用分光光度法测定提取物中山麦冬多糖的含量。
提取工艺的山麦冬粗粉用乙醇渗漉工序中，乙醇的用量以5.5-6.5倍为佳，最佳为6倍。
提取工艺中的药渣去醇后加水提取工序中，水的用量以9-11倍为佳，最佳用量是10倍；提取温度以75-90℃为佳，最佳温度为85±2℃；最佳提取次数为2次；每次的提取时间为30min。
所述的真空干燥的最佳温度为50±2℃。
提取工艺中对原料山麦冬的选取还可以采用液相色谱、红外光谱等仪器来进行。
本发明所提出的工艺科学、合理、具有创新思想、而且成效显著。众所周知，判别中药材的质量优劣是一项专门的技能，过去主要是由有专门经验的人员来进行，这种“人为的认定”往往不易为现代科学所承认，本发明提出了一个用现代科学的仪器进行中药材判别(选取)的技术措施，它的标准药材是专业人员用人工综合判断选取的，其它的药材用仪器测定的方法来与标准药材比对，这样的方法既与现代科学相通，又能反映中药材的真实情况，是一项不可多得的创新之举。
本发明选取了一系列优化的工艺条件，山麦冬多糖的收率和含量有明显提高，本方法从山麦冬中提取的提取物可占药材干重的30％，而且多糖的含量很高，多糖的含量一般为73％-87％，总糖的含量可达90％。这样高的提取率和含量证明了本发明工艺的合理性和先进性。本发明不采用有机溶剂对醇沉物进行洗涤，减少了人为的污染。
本发明采用的真空干燥的工艺方法是现有技术中对难溶化合物通用的较好干燥方法，将此方法用于山麦冬多糖提取物的干燥是一个合理的移植，它能够保证在较低的温度下将山麦冬多糖提取物干燥好，由于干燥温度低不会发生其它的副反应，干燥物的性能也较好。
附图说明
附图1是本发明实施例的工艺流程图；
附图2是标准山麦冬药材的高效液相色谱-质谱测定图谱；
附图3是可选取的山麦冬的高效液相色谱-质谱测定图谱；
附图4是渗漉装置渗漉示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。以下依工艺过程和步骤的次序进行描述：
A、首先，用高效液相色谱-质谱联用仪对山麦冬药材进行选取，本发明所用药材为湖北产山麦冬。采用高效液相色谱-质谱法，得到总离子流色谱图，计算图中各峰的保留时间和峰面积，通过稳定性、重现性、精密度的方法学考察，选取相对标准偏差(RSD值)小于5％的17个峰作为特征峰，由此建立山麦冬药材的特征指纹图谱。同法，测定待选取药材的17个峰值的保留时间和面积。采用计算机多元统计软件进行聚类分析，计算待选取药材与标准药材的相似性(距离)作聚类图，选取与标准药材距离最近的药材。图2为标准药材的图谱，图3为选取药材的图谱。
B、用90％的乙醇进行渗漉。如附图4所示，渗漉装置是一种传统的药材提取设备，其为一个陶瓷漏斗形装置，漏斗形的下部有过滤筛和放置于其上的棉花，需渗漉的药材放置于此过滤筛上。本发明选择乙醇为溶剂(因为乙醇无毒，价格便宜)，乙醇不停地从上口往下滴，渗漉液不停地从下口流出，使装置中存在一个浓度梯度，有利于山麦冬中皂苷等成分的去除。采用6倍量的乙醇进行渗漉，乙醇用量太多会造成糖分的溶解，用量太少又不易将皂甙等提取出来。附图中标记：1为渗滤装置；2为过滤筛；3为棉花；4为山麦冬粗粉；5为乙醇；6为乙醇流入口及控制阀；7为渗漉液流出口。
C、渗漉后的滤渣用10倍量的水在85℃水浴提取2次，每次30min。提取的次数对山麦冬多糖提取率有较大影响，所以最少应重复提取一次。提取次数过多也不经济，所以选定为2次。
D、滤液合并后浓缩至原体积的1/10，再加95％乙醇，使乙醇最终浓度为80％时，醇析；保证醇沉的最终浓度为80％很重要，浓度过高单糖等易析出，浓度过低则多糖析出不全。
E、醇析后的沉淀在50±2℃真空干燥后，打粉，所得到的粉沫即为所提取的山麦冬多糖提取物。
F、用分光光度法测定提取物中山麦冬多糖的含量。这是一种传统的测定多糖的方法，还可以用其它的分析方法测定多糖。根据本发明人的测定数据，山麦冬多糖提取物可达原料药材干重的30％，提取物中多糖的含量一般为73-87％，最高可达90％。
Claims (5)
1、一种山麦冬多糖的提取工艺，其特征在于：山麦冬多糖的提取工艺依以下次序的步骤进行：
A、以国家中国药品生物制品检定所的对照药材为基准，使用高效液相色谱-质谱联用仪，依据药材指纹图谱选取与标准药材成分、含量相近的山麦冬的块根；
B、将选取的山麦冬块根洗净、制备为麦冬粗粉，将山麦冬粗粉用5-7倍90％的乙醇在渗漉装置中渗漉；
C、药渣去醇后用8-12倍水在70-98℃水浴上提取2-3次，每次20-40分钟；
D、滤液合并后在60℃减压浓缩至体积的1/10，加95％乙醇，使醇含量为80％时，醇析；
E、将醇析沉淀在45-55℃真空干燥后，打粉，所得到的粉末即为所提取的山麦冬多糖提取物；
F、用分光光度法测定提取物中山麦冬多糖的含量。
2、根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于：所述的渗漉工序中，乙醇的用量为5.5-6.5倍；药渣去醇后加水提取工序中，水的用量为9-11倍，提取温度为75-90℃。
3、根据权利要求2中所述的提取工艺，其特征在于：所述的渗漉用乙醇量为6倍；水提的用水量为10倍，水提温度为85±2℃；提取次数为2次，每次的提取时间为30min。
4、根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于：所述的真空干燥的温度为50±2℃。
5、根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于：对原料山麦冬的选取还可以采用普通液相色谱仪或红外光谱仪进行。
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