CN1686258A - 百蕊草总黄酮的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种属于中药制备技术领域的百蕊草总黄酮的制备方法，本发明具体步骤如下：1.百蕊草粗提物的制备；2.对百蕊草粗提物的进一步提取有以下三种方法：方法1)金属离子络合法制备总黄酮；方法2)大孔吸附树脂法制备总黄酮；方法3)聚酰胺柱层析法制备总黄酮。本发明使总黄酮含量分别达到8％、20％、52％，采用这些方法制备的百蕊草总黄酮可以用于各种百蕊草制剂，使制剂的有效成分明确、质量可控、临床疗效好。

Description

百蕊草总黄酮的制备方法
技术领域
本发明涉及一种总黄酮的制备方法，具体地说，是一种百蕊草总黄酮的制备方法。属于中药制备技术领域。
背景技术
百蕊草，为檀香科(Santalaceae)植物百蕊草(Thesium chinense Turcz.)或其变种长梗百蕊草(Thesium chinense Turcz.Var longipedunculatum)的干燥全草。百蕊草味辛，微苦，性寒。归肺，脾，肾经。全草入药有清热解毒，补肾涩精之功效。多用于治疗急性乳腺炎，急性扁桃体炎，上呼吸道感染，肺炎，咽炎等各种炎症。化学和药理研究表明百蕊草主要的抗炎有效成分为百蕊草素I(山萘酚的葡萄糖-鼠李糖苷)、百蕊草素II(山萘酚的葡萄糖)和百蕊草素III(山奈酚)等黄酮类化合物。
经对现有技术文献的检索发现，徐雷鸣等在《紫外分光光度法测定百蕊草总黄酮含量》(《基层中药杂志》，1995，9(4)：29-310)一文中提出：用三种不同的方法制备百蕊草总黄酮。其中水提醇沉法，总黄酮含量为1.255％；酒提法，总黄酮含量为1.785％；通过正交试验得到最佳制备方法，总黄酮含量也仅为2.063％。其不足之处是：百蕊草制剂使用的原料均为百蕊草的粗提物，有效部位不明确，总黄酮的含量低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种百蕊草总黄酮的制备方法，使其采用金属离子络合法、大孔吸附树脂法、聚酰胺柱层析法制备百蕊草总黄酮，使总黄酮含量分别达到8％、20％、52％，采用这些方法制备的百蕊草总黄酮可以用于各种百蕊草制剂，使制剂的有效成分明确、质量可控、临床疗效好。
本发明是通过以下技术方案来实现的，本发明具体步骤如下：
1、百蕊草粗提物的制备
将百蕊草洗净，干燥，粉碎过40目筛，用20倍量70％乙醇回流提取2小时，过滤，药渣用10倍量70％乙醇回流提取1小时，过滤，合并上述滤液，静置12小时，4000转/分钟离心10分钟，取上清液，减压回收乙醇，40℃减压干燥得到褐色提取物，将此粗提物用于百蕊草总黄酮的制备。
2、对百蕊草粗提物的进一步提取有以下三种方法：
方法1)：金属离子络合法制备总黄酮
将百蕊草粗提物加10倍量95％乙醇溶解，边搅拌边逐渐滴加3倍量1％碱式乙酸铅水溶液，静置0.5小时，沉淀，抽滤至干，向沉淀中加入10倍量95％乙醇使悬浮，搅拌下滴加1.5倍量5％碳酸钠水溶液，静置0.5小时，过滤，收集滤液，稀盐酸调PH值至中性，减压回收乙醇，加水稀释至原有体积，水溶液用2倍量正丁醇提取2次，减压回收正丁醇，40℃减压干燥，得百蕊草总黄酮，收率为8.3％～8.5％(以生药计)；用三氯化铝显色，分光光度法测定总黄酮含量为7％～8％。
方法2)：大孔吸附树脂法制备总黄酮
将百蕊草粗提物加3倍水稀释，置20倍量低极性HZ-80大孔吸附树脂层析柱上，柱层析分离，用水冲洗层析柱，至流出液无色为止，然后用60％乙醇，冲洗层析柱，至流出液无黄酮反应为止，合并上述60％乙醇流出液，减压回收乙醇，40℃减压干燥，得百蕊草总黄酮，收率为4.5％～4.7％(以生药计)；用三氯化铝显色，分光光度法测定含量为19％～20％。
方法3)：聚酰胺柱层析法制备总黄酮
将百蕊草粗提物加0.3～1倍柱层析聚酰胺粉末搅拌均匀，50℃干燥，干燥后粉末置4～5倍量聚酰胺树脂层析柱上，柱层析分离，用水冲洗层析柱至流出液无色为止，然后用30％乙醇、50％乙醇和70％乙醇，冲洗层析柱，分别以百蕊草素I、百蕊草素II和百蕊草素III作为对照品，薄层层析检测流出物成分，合并含有百蕊草黄酮的流份，减压回收乙醇，40℃减压干燥，得百蕊草总黄酮，收率为1.8％～2.3％；用三氯化铝显色，分光光度法测定含量为50％～52％。
本发明的有益效果是：三种百蕊草总黄酮制备方法中，金属离子络合法工艺简单，收率高，适合于大规模制备，总黄酮含量达8％，所得总黄酮可用于固体制剂的制备；大孔吸附树脂法，工艺比较简单，总黄酮收率较高，总黄酮含量可达20％，适合工业生产，所得总黄酮可用于固体制剂的制备；聚酰胺柱层析法虽然工艺比较复杂，但总黄酮含量可达50％以上，适合于制备高纯度的百蕊草总黄酮，所得总黄酮可用于固体制剂及注射剂的制备。
具体实施方式
实例1
取干燥的百蕊草药材，粉碎过40目筛，称取25g，加入70％乙醇500ml，加热回流提取2小时，过滤，药渣再加入70％乙醇250ml，回流1小时，过滤去渣，合并滤液，静置12小时，4000转/分钟离心10分钟，取上清液，减压回收乙醇，40℃减压干燥。将粗提物用60ml95％乙醇溶解，边搅拌边滴加1％碱式乙酸铅水溶液20ml，静置0.5小时，沉淀；沉淀抽滤至干，加95％乙醇60ml悬浮，边搅拌边滴加5％碳酸钠水溶液10ml，静置0.5小时，沉淀，过滤，滤液加稀盐酸调PH值至中性，减压回收乙醇，加水至60ml，加120ml正丁醇提取2次，减压回收正丁醇，40℃减压干燥，得到2.12g棕红色粉末，收率为8.48％(以生药计)。三氯化铝显色，分光光度法测定含量为7.2％。
实例2
取干燥的百蕊草药材，粉碎过40目筛，称取5g，加入70％乙醇100ml，加热回流2小时，过滤，药渣再加入70％乙醇50ml，回流1小时，过滤去渣，合并滤液，静置12小时，4000转/分钟离心10分钟，取上清液，减压回收乙醇，余液加水至50ml，置100g处理好的HZ-80大孔吸附树脂层析柱上，经过吸附后，加蒸馏水冲洗至流出液无色为止，然后用60％乙醇，10ml/min冲洗层析柱，至流出液无黄酮反应为止。合并上述60％乙醇流出液，减压回收乙醇，40℃减压干燥，得到0.235g棕红色粉末，收率为4.7％(以生药计)。三氯化铝显色，分光光度法测定含量为19.7％。
实例3
取干燥的百蕊草药材，粉碎过40目筛，称取10g，加入70％乙醇200ml，加热回流2小时，过滤，药渣再加入70％乙醇100ml，回流1小时，过滤去渣，合并滤液，静置12小时，4000转/分钟离心10分钟，取上清液，减压回收乙醇，40℃减压干燥后得到3.5g提取物；将百蕊草粗提物加0.3倍柱层析聚酰胺粉末搅拌均匀，50℃干燥；干燥后粉末置4倍量聚酰胺树脂层析柱上，加蒸馏水冲洗至流出液无色为止，然后依次用30％乙醇、50％乙醇和70％乙醇，10ml/min冲洗层析柱，同时以百蕊草素I、百蕊草素II和百蕊草素III作为对照品，薄层层析检测流出物成分；合并含有大量百蕊草黄酮流份，减压回收乙醇，40℃减压干燥，得到0.23g棕黄色粉末，收率为2.3％(以生药计)。三氯化铝显色，分光光度法测定含量为50.5％。
实例4
取干燥的百蕊草药材，粉碎过40目筛，称取10g，加入70％乙醇200ml，加热回流2小时，过滤，药渣再加入70％乙醇100ml，回流1小时，过滤去渣，合并滤液，静置12小时，4000转/分钟离心10分钟，取上清液，减压回收乙醇，40℃减压干燥后得到3.5g提取物；将百蕊草粗提物加0.5倍柱层析聚酰胺粉末搅拌均匀，50℃干燥；干燥后粉末置4.5倍量聚酰胺树脂层析柱上，加蒸馏水冲洗至流出液无色为止，然后依次用30％乙醇、50％乙醇和70％乙醇，10ml/min冲洗层析柱，同时以百蕊草素I、百蕊草素II和百蕊草素III作为对照品，薄层层析检测流出物成分；合并含有大量百蕊草黄酮流份，减压回收乙醇，40℃减压干燥，得到0.21g棕黄色粉末，收率为2.1％(以生药计)。三氯化铝显色，分光光度法测定含量为50.9％。
实例5
取干燥的百蕊草药材，粉碎过40目筛，称取10g，加入70％乙醇200ml，加热回流2小时，过滤，药渣再加入70％乙醇100ml，回流1小时，过滤去渣，合并滤液，静置12小时，4000转/分钟离心10分钟，取上清液，减压回收乙醇，40℃减压干燥后得到3.5g提取物；将百蕊草粗提物加1倍柱层析聚酰胺粉末搅拌均匀，50℃干燥；干燥后粉末置5倍量聚酰胺树脂层析柱上，加蒸馏水冲洗至流出液无色为止，然后依次用30％乙醇、50％乙醇和70％乙醇，10ml/min冲洗层析柱，同时以百蕊草素I、百蕊草素II和百蕊草素III作为对照品，薄层层析检测流出物成分；合并含有大量百蕊草黄酮流份，减压回收乙醇，40℃减压干燥，得到0.18g棕黄色粉末，收率为1.8％(以生药计)。三氯化铝显色，分光光度法测定含量为52.0％。

Claims (9)

1、一种百蕊草总黄酮的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)百蕊草粗提物的制备
将百蕊草洗净，干燥，粉碎，用乙醇回流提取，过滤，药渣用乙醇回流提取，过滤，合并上述滤液，静置，离心，取上清液，减压回收乙醇，减压干燥得到褐色提取物，将此粗提物用于百蕊草总黄酮的制备；
2)金属离子络合法制备总黄酮
将上述粗提物加乙醇溶解，边搅拌边逐渐滴加碱式乙酸铅水溶液，静置，沉淀，抽滤至干，向沉淀中加入乙醇使悬浮，搅拌下滴加碳酸钠水溶液，静置，过滤，收集滤液，稀盐酸调PH值，减压回收乙醇，加水稀释，水溶液用正丁醇提取，减压回收正丁醇，减压干燥，得百蕊草总黄酮；
2、一种百蕊草总黄酮的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)百蕊草粗提物的制备
将百蕊草洗净，干燥，粉碎，用乙醇回流提取，过滤，药渣用乙醇回流提取，过滤，合并上述滤液，静置，离心，取上清液，减压回收乙醇，减压干燥得到褐色提取物，将此粗提物用于百蕊草总黄酮的制备；
2)大孔吸附树脂法制备总黄酮
将上述粗提物加水稀释，置低极性HZ-80大孔吸附树脂层析柱上，柱层析分离，用水冲洗层析柱，然后用乙醇冲洗层析柱，合并上述乙醇流出液，减压回收乙醇，减压干燥，得百蕊草总黄酮；
3、一种百蕊草总黄酮的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)百蕊草粗提物的制备
将百蕊草洗净，干燥，粉碎，用乙醇回流提取，过滤，药渣用乙醇回流提取，过滤，合并上述滤液，静置，离心，取上清液，减压回收乙醇，减压干燥得到褐色提取物，将此粗提物用于百蕊草总黄酮的制备；
2)聚酰胺柱层析法制备总黄酮
将上述粗提物加柱层析聚酰胺粉末搅拌均匀，干燥，干燥后粉末置聚酰胺树脂层析柱上，柱层析分离，用水冲洗层析柱，然后用乙醇冲洗层析柱，分别以百蕊草素I、百蕊草素II和百蕊草素III作为对照品，薄层层析检测流出物成分，合并含有百蕊草黄酮的流份，减压回收乙醇，减压干燥，得百蕊草总黄酮。
4、根据权利要求1、2或者3所述的百蕊草总黄酮的制备方法，其特征是，所述的将百蕊草粉碎，然后过40目筛。
5、根据权利要求1、2或者3所述的百蕊草总黄酮的制备方法，其特征是，所述的药渣用乙醇回流提取，过滤，合并上述滤液，静置后，以4000转/分钟离心，取上清液。
6、根据权利要求1、2或者3所述的百蕊草总黄酮的制备方法，其特征是，所述的取上清液，减压回收乙醇后，40℃减压干燥得到褐色提取物。
7、根据权利要求1所述的百蕊草总黄酮的制备方法，其特征是，所述的步骤2是指：将上述粗提物加10倍量95％乙醇溶解，边搅拌边逐渐滴加3倍量1％碱式乙酸铅水溶液，静置0.5小时，沉淀，抽滤至干，向沉淀中加入10倍量95％乙醇使悬浮，搅拌下滴加1.5倍量5％碳酸钠水溶液，静置0.5小时，过滤，收集滤液，稀盐酸调PH值至中性，减压回收乙醇，加水稀释至原有体积，水溶液用2倍量正丁醇提取2次，减压回收正丁醇，40℃减压干燥，得百蕊草总黄酮。
8、根据权利要求2所述的百蕊草总黄酮的制备方法，其特征是，所述的步骤2是指：将上述粗提物加3倍水稀释，置20倍量低极性HZ-80大孔吸附树脂层析柱上，柱层析分离，用水冲洗层析柱，至流出液无色为止，然后用60％乙醇，冲洗层析柱，至流出液无黄酮反应为止，合并上述60％乙醇流出液，减压回收乙醇，40℃减压干燥，得百蕊草总黄酮。
9、根据权利要求3所述的百蕊草总黄酮的制备方法，其特征是，所述的步骤2是指：将上述粗提物加0.3～1倍柱层析聚酰胺粉末搅拌均匀，50℃干燥，干燥后粉末置4～5倍量聚酰胺树脂层析柱上，柱层析分离，用水冲洗层析柱至流出液无色为止，然后用30％乙醇、50％乙醇和70％乙醇，冲洗层析柱，分别以百蕊草素I、百蕊草素II和百蕊草素III作为对照品，薄层层析检测流出物成分，合并含有百蕊草黄酮的流份，减压回收乙醇，40℃减压干燥，得百蕊草总黄酮。
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