CN1296040A - 用于种子/拌种材料着色的固体颜料制剂 - Google Patents
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Abstract
固体颜料制剂作为着色剂用于种子或拌种材料着色的用途,所述固体颜料制剂包括a)至少一种有机或无机颜料,b)到少一种化合物,选自聚醚多醇,环氧烷与可烷基化的化合物的反应产物,或氧杂烷基化酚类,特别是苯酚/苯乙烯聚二醇醚类,其特征在于所述固体颜料制剂的含水量小于10重量%,优选小于3重量%,且其平均粒度为20—2000μm,优选50—1000μm,特别是80—500μm。
Description
本发明涉及固体颜料制剂作为着色剂用于种子/拌种材料着色的用途。
拌种是农药处理植物的普遍使用形式。农药具体应理解为除草剂、杀虫剂、杀菌剂和其他农作物保护剂。
目前，在种子处理型植物中均用农药处理种子，其中的农药通常以“制剂”的形式与种子混合。合适的混合方法是例如“制丸”、造粒或包壳，在上述方法中，将预配制的拌种产品以涂层的形式涂布到种子上，或者将制剂各成分在临混合前或混合过程中涂布到种子上。有效成分(农药)通常以固体形式存在于拌种制剂中，例如以其可湿性粉剂或粒剂、水悬浮液或水乳剂、或可与水混溶的悬浮液或乳剂的形式使用。
拌种制剂还可包括无机或有机粘合剂(例如可与水互溶的成膜共聚物、表面活性剂、杀菌剂、增稠剂或保护胶体、消泡剂)。然而，通常它们还包括着色剂，特别是无机或有机彩色颜料。其目的是用着色剂标记或区分某些类型的种子，保护种子不被鸟类摄食而遭破坏，并且还提高制剂配方的稳定性，或者是起到填料的作用。颜料是以颜料粉的形式，或者通常以水基液体制剂的形式使用。
红色含水颜料制剂的使用公开于WO-A-99/29169的实施例1和2中，无机氧化铁颜料粉的使用公开于EP-A-13769的实施例2中。
可将着色剂(颜料)加到预配制的拌种产品中，或者在混合过程前或期间与其他制剂成分一起加入到种子中。通常的颜料粉有这样的缺点，即颜料颗粒非常易于聚集或凝聚，因此要在混合过程中完全润湿和分散颜料经常是失败的。加工过程中粉尘的大量产生也是不利的。
尽管原则上来说，含水(预分散的)颜料制剂能更强地着色，但其会导致不受欢迎的拌种产品的稀释，因此仅在有限范围内适合工业应用。此外，包装和运输起来更麻烦，而且为了充分地稳定储藏，还需要特殊的预防措施(防腐，防干燥，防冻保护等)。例如在C.I.颜料红(现有技术的含水制剂)的情况下，常常，表现出明显的增稠趋势，从而缺乏储藏稳定性。
因此需要新的易分散的高度浓缩颜料制剂，其可用于所有的拌种产品涂布方法中，并且能克服上述缺点以及可以经济地生产。特别是需要红、蓝、绿和白色调范围的颜料制剂。
固体颜料制剂在其他工业应用领域中是已知的，例如用于使建筑材料、抹灰(renderings)和分散涂料(dispersion paints)着色。
DE-A-19523204和DE-A-2608993公开了粉末形式的颜料制剂和其制备方法，其特征在于除颜料和分散剂外，还使用了非常易于溶于水的成膜剂或保护胶体，例如以聚乙烯醇/乙烯醇混合物、乙烯醇共聚物或N-乙烯吡咯烷酮聚合物为基础的物质。然而，在制剂配制中并不希望将这样的成膜剂用于拌种材料，因为其在配方中有增稠作用(也是因为需要大量这种物质造成的结果)或可能与拌种产品成分有其他不利的相互作用。
包括有机成膜剂或保护胶体的固体以及液体颜料制剂的另一个缺点是，它们在持续很久的混合时间中在所用含水介质中会再絮凝、损失色强和一般也会改变色调。该方法特别适用于以铜酞菁颜料和以色淀着色剂颜料为基础的制剂，这些制剂已被以其粉末形式广泛地使用于拌种材料领域。以色淀着色剂如Color Index Pigment Red 48∶2为基础、根据现有技术生产的液体颜料制剂另外还有缺少粘度和色彩储藏稳定性的缺点。
因此，需要没有现有技术中固体颜料制剂上述缺点的易再分散的颜料制剂，其储藏稳定性得到改善且颜料含量高。
因此本发明涉及固体颜料制剂的使用，该制剂优选不添加用于使种子、拌种材料或拌种材料制剂着色(颜料沉积)的有机保护胶体或成膜剂而得到的，但优选是含水的，该制剂包括
a)至少一种有机或无机颜料和
b)至少一种化合物，选自聚醚多醇或环氧烷与可烷基化化合物如脂肪醇、脂肪酰胺、脂肪酸、苯酚、烷基苯酚、羧酰胺和树脂酸的反应产物或氧杂烷基化酚类，特别是苯酚/苯乙烯聚二醇醚类，其特征在于基于颜料制剂的固体颜料制剂的含水量小于10重量％，优选小于3重量％和平均粒度(重均)为20-2000μm，优选50-1000μm，特别优选80-500μm。固体颜料制剂是优选通过喷雾干燥方法得到的易流动、低粉尘的颗粒形式制剂。
对成分a)的有机或无机颜料无任何限制。
合适的颜料的实例是现有技术中已知的，例如在Lückert，Pigment+Füllstoff Tabellen[颜料+填料片剂]，第五版，Laatzen，1994中可见到的。这些物质是不溶于含水介质的。
合适的无机颜料的实例是白色和彩色颜料。
必须提到的无机白色颜料具体是氧化物，如二氧化钛、氧化锌(ZnO，锌白)、氧化锆，碳酸盐，如铅白，硫酸盐，如硫酸铅，硫化物，如硫化锌和锌钡白；特别优选二氧化钛。
可提及的无机彩色颜料选自无机单一化合物或混合型的氧化物和氢氧化物，特别是具有金红石或尖晶石结构的氧化铁颜料、氧化铬颜料和氧化混合型颜料，以及钒酸铋、镉、硫化铈、铬酸盐、群青和铁蓝颜料。
氧化铁颜料的实例是色彩目录黄颜料42(Color Index PigmentYellow 42)、红颜料101(Pigment Red 101)、蓝颜料11(Pigment Blue11)、褐颜料6(Pigment Brown 6)和透明氧化铁颜料。
氧化铬颜料的实例是色彩目录绿颜料17(Color Index PigmentGreen 17)和绿颜料(Pigment Green 18)。
氧化混合型颜料的实例是镍钛和铬钛黄，钴绿和钴蓝，锌铁褐和铬铁褐，和铁镁黑和尖晶石蓝。优选氧化铁颜料，特别是红色氧化铁颜料。
还优选碳黑，对本申请来说碳黑也被认为是颜料，并且其中许多是已知的，例如可从色彩目录(Color Index)第二版中知道。必须特别提到的碳黑是通过烤炉处理得到的酸性或碱性碳黑，和用化学方法表面改性的碳黑，例如含硫或羧基的碳黑。
优选的有机颜料的实例是单偶氮、双偶氮、色淀偶氮、β-萘酚、萘酚AS、苯并咪唑酮、双偶氮缩合物、偶氮金属配合物、异二氢吲哚和异二氢吲哚酮系列，还有多环颜料，例如酞菁、喹吖啶酮、苝、苝酮(perinone)、硫靛蓝、蒽醌、二噁嗪、喹啉并酞酮和二酮基吡咯并吡咯系列。此外还有色淀着色剂，如含硫或羧基的Ca、Mg和Al色淀着色剂。
特别优选的有机颜料是多环颜料，选自可视需要卤代的铜酞菁颜料，例如色彩目录蓝颜料(Color Index Pigment Blue)15、15∶1和15∶3，绿颜料7和绿颜料36，和蒽醌颜料，特别是选自杂环和多碳环蒽醌颜料系列。
还优选含硫和/或含羧基单偶氮颜料的金属盐，如β-萘酚颜料、萘酚-AS颜料和萘磺酸颜料，或2-羟基-3-萘磺酸，上述颜料也属于“色淀偶氮颜料”。
对本发明来说，无机填料同样被认为是颜料。
可提及的无机填料的实例是碳酸钙、滑石、云母和硫酸钡。
属于聚醚多醇类的合适化合物优选为环氧乙烷和/或环氧丙烷的均聚物、共聚物或嵌段共聚物，优选通过环氧乙烷和/或环氧丙烷与水或与低分子量醇类或与低分子量胺类反应制得，所述低分子量醇类含有至少两个羟基，例如乙二醇、丙二醇、1，2-或1，3-丙二醇、1，2或1，4-丁二醇、己二醇、甘油、季戊四醇，所述低分子量胺类带有至少两个氨基和反应性氢原子，如乙二胺。优选的聚醚多醇是聚亚烷基二醇，其平均分子量(测定为数均值)为200-11000，特别是250-4000，特别优选250-1000g/mol。特别优选聚乙二醇和/或聚丙二醇，包括三聚丙二醇。
其他优选的聚醚多醇是嵌段共聚物，特别是可溶于水或与水混溶的上述类型的嵌段共聚物，该共聚物是通过环氧乙烷和/或环氧丙烷与双官能团醇类或胺类进行受控的连续加聚反应而得。如名为Pluronic或Tetronic的嵌段共聚物。
属于环氧烷与可烷基化化合物的反应产物类的合适化合物具体是基于脂肪醇、脂肪胺、脂肪酸、酚、烷基酚、羧酰胺和树脂酸的表面活性剂。它们特别是例如环氧乙烷加成物，该加成物属于环氧乙烷与下述化合物的反应产物：
m)含有6-25个碳原子的饱和和/或不饱和脂肪醇或
n)其烷基中含有4-12个碳原子的烷基酚或
o)含有14-20个碳原子的饱和和/或不饱和脂肪酰胺或
p)含有14-22个碳原子的饱和和/或不饱和脂肪酸或
q)氢化和/或未氢化的树脂酸，
r)酯化和/或芳基化产物，产自蓖麻油的天然或改性的可视需要氢化的脂肪物质，并且可视需要通过与二羧酸的酯化反应而得到重复单元。
优选作为成分b)的是属于m)、o)和p)类的化合物，特别是可视需要氢化的蓖麻油的环氧乙烷加成物，含有10-100、优选15-80摩尔单元环氧乙烷。
属于氧杂烷基化酚类的化合物，特别是可视需要离子改性的苯酚/苯乙烯聚二醇醚形式的化合物，公开于DE-A-19644077。
优选的苯酚/苯乙烯聚二醇醚类是式(Ⅹ)表示的化合物其中R15是氢或C1-C4烷基，R16是卤素或CH3，R17是氢、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、C1-C4烷氧基羰基或苯基，m是1-4，n是6-120，对于n表示的每个单元，R18是相同或不同的，并且代表氢、CH3或苯基，当各种-(-CH2-CH(R18)-O-)-基团中存在CH3时，则n总值0-60％的范围内R18代表CH3，而n总值100-40％的范围内R18代表H；当各种-(-CH2-CH(R18)-O-)-基团中存在苯基时，则n总值0-40％的范围内R18代表苯基，而n总值100-60％的范围内R18代表H。
优选的离子改性苯酚/苯乙烯聚二醇醚类(Ⅹ)是式(Ⅺ)代表的化合物：
其中R15’、R16’、R17’、R18’、m’和n’分别采用R15、R16、R17、R18、m和n定义的范围，但与其相互无关，
X代表-SO3 、-SO2 、-PO3 、-CO-(R19)-COO，
Kat代表阳离子，选自H、Li、Na、K、NH4 或-HO-CH2CH2-NH4 ，其中如果X代表-PO3 ，则存在两个Kat，和
R19代表二价脂族或芳族基团，优选C1-C4亚烷基，特别是亚乙基；C2-C4单不饱和基团，特别是乙炔；或可视需要取代的亚苯基，特别是邻亚苯基，可能的取代基优选为C1-C4烷基，C1-C4烷氧基，C1-C4烷氧基羰基或苯基。
本发明所使用的颜料制剂可包括常规用于颜料制剂的附加添加剂，如防腐剂、UV稳定剂、pH调节剂、软化剂和其他表面活性剂，如润湿剂和消泡剂。
合适的消泡剂和防泡剂具体是以天然油或矿物油为基础的，视需要化学改性的醇类和化学改性的硅氧烷产品。
合适的水软化剂是例如中分子量至高分子量的聚磷酸酯，例如Calgon。
在一个具体的实施方案中，本发明使用的颜料制剂包括视需要疏水化的高分散性无定形锻制二氧化硅、超细粉碎的视需要疏水化的高岭土或高分散的氧化铝作为附加成分c)；特别是比表面积[B.E.T.方法]为2-500m2/g，优选10-370m2/g的成分c)。
此外，颜料制剂还可包括特殊的增稠剂。
可提及的合适的增稠剂选自阴离子或非离子有机水溶性聚合物，该聚合物也被更广义地看作是用于固体颜料制剂的保护胶体。特别优选的是有机增稠剂，且优选其在水中的溶解度＞100g/L。
优选用作增稠剂的化合物是其在4％重量百分比浓度的水溶液中，20℃时粘度≥2 mPa.s的化合物。
优选的有机增稠剂选自下组：-糊精或环糊精，-淀粉和淀粉的衍生物，特别是降解或部分降解的淀粉，-阴离子多羟基化合物，特别是黄原胶或羧甲基纤维素，-纤维素衍生物，例如甲基纤维素，特别是羟甲基、羟乙基或羟丙基纤维素。-部分水解的乙酸乙烯酯聚合物，优选水解超过70％的聚乙烯醇和/或部分或完全水解的乙烯醇共聚物，优选醋酸乙烯酯和烷基乙烯基酯的共聚物；和聚乙烯醇本身。-N-乙烯基吡咯烷酮的聚合物或与乙烯基酯的共聚物。优选合适的增稠剂是淀粉，衍生的淀粉和特别是降解的淀粉。降解的淀粉是通过例如对本地的马铃薯、小麦、玉米、稻或木薯淀粉进行氧化降解、热解、酶解或水解降解而得到的。在此范围内优选氧化降解的淀粉，特别优选用次氯酸盐进行氧化降解的马铃薯淀粉。
其他合适的材料具体是糊精和环糊精。优选使用的糊精是白糊精、黄糊精和麦芽糖糊精，20℃时其在冷水中的溶解度大于50重量％，优选大于90％，上述数据是用10g糊精在200ml水中测定得到的。
优选的环糊精是有6个吡喃型葡萄糖单元的α-CD型、有7个吡喃型葡萄糖单元的β-CD型和有8个吡喃型葡萄糖单元的γ-CD型环糊精，但也可是分支的AB、AC、AD-diclosyl-CD型和其混合物。
优选的合适的阴离子多羟基化合物是多糖，特别是黄原胶和羧甲基纤维素。
用作增稠剂的纤维素衍生物优选是甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基纤维素。
特别适合用作增稠剂的物质是醋酸乙烯酯的至少部分水解的聚合物和共聚物，完全可分散、优选完全可溶于水中。优选下述的醋酸乙烯酯水解聚合物和共聚物，其水解度为70-97％，优选80-92％，其分子量(Mw)为1000-150，000，优选2000-100,000g/mol，或其4％重量浓度的水溶液在20℃时的流动粘度(根据DIN 53015)为2-35mPa.s，优选2-10mPa.s。流动粘度=根据DIN 53015，使用落球粘度计在20℃对4％重量浓度的溶液测定得到的“Hppler”粘度。
特别优选部分水解的聚乙烯醇和聚乙烯醇本身。
作为增稠剂的醋酸乙烯酯的共聚物特别表示完全或部分水解的乙烯醇共聚物，特别是完全水解的烷基乙烯基酯和醋酸乙烯酯的共聚物，其中烷基乙烯基酯的含量优选为5-20mol％，尤其是烷基乙烯基酯和醋酸乙烯酯的共聚物。
其他适合用作增稠剂的物质是完全分散于水中的N-乙烯基吡咯烷酮的均聚物和共聚物。
有利的增稠剂是由35-100mol％下式代表的重复单元组成的聚合物：
其中R，R’相互独立地代表H、甲基或乙基和0-65mol％一种或多种单烯属不饱和共聚单体，特别是乙烯基酯，如醋酸乙烯酯，丙烯酸酯，如丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸酯，如甲基丙烯酸甲酯，乙烯基烷基酯，如乙烯基环己基醚，卤化乙烯，如氯乙烯，乙烯基己内酰胺，乙烯咪唑，烯丙醇，丙烯腈，苯乙烯，乙烯咔唑和其他。适当时，可以将共聚物进行离子改性(阳离子或阴离子)。
N-乙烯吡咯烷酮的均聚物和共聚物的分子量(Mw)等于2000-1，200,000g/mol，优选10,000-150,000g/mol。
最特别优选的是N-乙烯基吡咯烷酮的均聚物，还有其与乙烯基酯和甲基丙烯酸钠的共聚物。
以制剂为基础计，按照本发明使用的固体颜料制剂包括：
a)30-99重量％，优选60-95重量％成分a)和
b)以成分a)颜料为基础计1-100重量％，优选5-60重量％成分b)，
该固体颜料制剂的含水量小于10重量％，优选小于3重量％，且平均粒度(从质量分布得出)为20-2000μm，优选50-1000μm，特别是80-500μm。
根据本发明使用的固体颜料制剂例如可以这样的方式制备，即将成分a)的无机或有机颜料或填料在水介质或含水有机介质中与至少一些成分b)一起进行湿磨，和适当时还有成分c)以及适当时还有其他添加剂一起进行湿磨，其中的成分a)是固体形式，优选为粉末、颗粒成品或半成品或含水滤饼的形式，然后将产品干燥。
本文中优选使用其pH值为2-12，特别是2-10的含水介质。通常，进行连续或分批湿磨时的温度为0-95℃，优选20-60℃。本文中，湿磨应理解为均化、粉碎或捏合。这道工序将颜料和/或填料转变成细破碎状态。适当时可在变成细破碎状之前、之间或之后加入需要的添加剂。在干燥前获得希望的细破碎状的方法的选择，取决于使用的固体的聚集态或凝聚态以及获得希望的细碎状所需要的能量消耗。适合有机和无机填料和无机颜料的方法的实例是溶解器，Ultraturrax或转子-定子磨。例如，由于其制备而较大程度凝聚的颜料表明有机颜料、碳黑和特细无机氧化物颜料还需要具有较高比能输入的湿磨技术。这可通过例如搅拌球磨机和珠磨机、分散捏合机、双辊磨或高压均化器来提供。适当时，随后使用更多水或含水有机介质，或适当时使用其他上述添加剂，使得到的含水颜料悬浮液达到随后的干燥步骤所需的稠度和组成。
此后，优选用干燥的方法将水悬浮液转变成固体颜料制剂。合适的干燥方法具体是喷雾干燥，特别是使用高压喷嘴或螺旋室喷嘴的单一物质喷雾干燥法；或平板(plate)喷雾干燥法；配合上游造粒或下游造粒的冷冻干燥法；或喷雾-冷冻干燥法；聚集造粒法，例如可视需要使用部分预干燥的产品通过平板造粒或滚筒造粒工艺；流化床干燥和造粒法；混合器凝聚和混合器干燥法，适当时可结合流态化床干燥或流化床干燥。悬浮液混合-凝聚之类的方法，该方法适当时可配合下游流态化床或流化床干燥；借助干燥后下游成糊手段的造粒法；以及粉碎或粒化和蒸汽喷射凝聚法也是适合的。上述方法的结合也是可用的。
特别优选用高压或螺旋室喷嘴的喷雾干燥法，结合整体的或下游流化床凝聚和/或干燥的喷雾干燥法，通过平板工艺、或流化床造粒和干燥的聚集造粒法。
用上述方法制备出的固体颜料制剂的含水量小于10重量％，优选小于3重量％，其平均粒度为20-2000μm，优选50-1000μm，特别是80-500μm。该固体颜料制剂特别是以球形或类球形颗粒结构为基础的。
由于其组成和良好的可再分散性，上述固体颜料制剂特别适合于种子和水基拌种产品的着色，并得到最大可能的颜色和颜料收率。与用较低颜料浓度的含水液体制剂进行的着色相反，由于上述固体颜料制剂优选大于60重量％的高纯颜料含量，无需通过加入水进行对拌种产品进行不希望的稀释就能得到较深的颜色。与实践中也使用的颜料粉相反，基于其纯颜料含量，根据本发明使用的固体颜料制剂是无尘的、有突出的可流动性，易于计量和有显著的色强。
可以任何希望的方式进行种子或拌种材料着色的固体颜料制剂的使用，例如通过将固体颜料制剂与水、适当时同时或连续地与农药和视需要加入的其他添加剂混合，并在合适的装置中将得到的稀浆加工材料与种子搅拌等方式。
可提及的合适农药是例如在WO-A-9531889的第3页第13行至第6页第13行所提到的农药，这也被认为是本申请的一部分。
实施例
实施例1：以色彩目录白颜料6(Color Index Pigment White 6)为基础的固体颜料制剂
将25.4份完全软化的水倒入溶解器中，将6份氢化蓖麻油和60摩尔单元环氧乙烷的反应产物(成分b)，0.5份三乙醇胺(pH调节剂)，0.1份SurfynolDF62(Air Products生产的消泡剂，以硅油为基础)和68份Kronos1001(成分a颜料)，色彩目录白颜料6(锐钛矿型二氧化钛颜料)在低速下充分混合，随后在22分钟内以22m/s的圆周速度均化该悬浮液。
当通过加入更多的水使悬浮液的固体含量达到45重量％后，在下列条件下在“单一物质喷嘴干燥机”中干燥悬浮液得到颗粒：
喷嘴： 螺旋型小室喷嘴，直径1.4mm型号
喷嘴压力： 26巴
喷嘴处理量： 157kg/h
进气温度： 220℃
出气温度： 82℃
这样就得到具有下列(近似)组成的无尘、高流动性的颗粒，其平均粒径(从质量分布得出)为大约160μm，
90％ 白颜料6(成分a颜料)
8％ 成分b)化合物
0.6％ 三乙醇胺
0.1％ SurfynolDF62
1.3％ 残留水分(水)。
这种白色固体颜料可高度再分散于已知农药的水基拌种产品中，并使该拌种产品带上有突出遮盖力的白色。
在旋转容器中通过已知方法用包括下列成分的拌种产品包衣甜菜种子并干燥：
50％ 水
7.5％ 常规杀虫剂/杀菌剂混合物，
35％ 常规矿物添加物和
7.5％ 上述颜料制剂。
这样就得到很好地附着在种子上的白色色素沉积。
实施例2：以色彩目录红颜料101(Color Index Pigment Red 101)为基础的固体颜料制剂
将40.6份完全软化的水倒入溶解器中，将4.2份氢化蓖麻油和40摩尔单元环氧乙烷的反应产物(成分b)，0.2份SurfynolDF62(AirProducts生产的消泡剂，以硅油为基础)和55份BayferroxRot 130M(成分a颜料)，色彩目录红颜料101(Bayer AG)在低速下充分混合，用稀释的氢氧化钠溶液将pH调节至8，随后以18m/s的圆周速度均化悬浮液30分钟。
当通过加入更多的水使悬浮液的固体含量达到40重量％后，在下列条件下，在“单一物质喷嘴干燥机”中干燥悬浮液得到颗粒：
喷嘴： 螺旋型小室喷嘴，直径1.4mm型号
喷嘴压力： 29巴
喷嘴处理量： 107kg/h
进气温度： 180℃
出气温度： 79℃
这样就得到具有下列(近似)组成的无尘、高流动性的颗粒，其平均粒径(从质量分布得出)为大约180μm，
91％ Pigment Red 101(成分a颜料)
6.9％ 成分b)化合物
0.2％ SurfynolDF62
1.9％ 残留水分(水)。
这种红色固体颜料可高度再分散于已知农药的水基拌种产品中，并对各种拌种产品表现出出色相容性。
如实施例1所述，用含有下列成分的拌种产品包衣甜菜种子：
59％ 水
4％ 常规杀虫剂/杀菌剂混合物，
35％ 常规矿物添加物和
2％ 上述固体颜料制剂。
这样就得到很好地附着在种子上的均匀的红色色素沉积。
实施例3：以色彩目录红颜料48∶2(Color Index Pgment Red 48∶2)为基础的的固体颜料制剂
将15份完全软化的水倒入高速搅拌器中，并将2.9份氢化蓖麻油和30摩尔单元的环氧乙烷的反应产物(成分b，EmulgatorKS，Bayer AG)和9份SolfortRed 2B(成分a颜料)，色彩目录红颜料48∶2(Bayer AG)在低速下完全加入，用稀释的硫酸将pH调节至7.2，充分均化该悬浮液。
接着在封闭的卧式珠磨机Molinex(LME型，Netzsch生产)中在3个通道中研磨，该珠磨机使用0.4-0.6mm玻璃珠，研磨空间填充水平(milling space fill level)为70％，圆盘搅拌器的圆周速度为12m/s，而磨基础处理量(L/h)：研磨容量(L)的比值为2.5。当通过加入更多的水使悬浮液的固体含量达到30重量％后，在下列条件下在“单一物质喷嘴干燥机”中干燥悬浮液得到颗粒：
喷嘴： 螺旋型小室喷嘴，直径1.09mm型号
喷嘴压力： 28巴
喷嘴处理量： 87kg/h
进气温度： 160℃
出气温度： 70℃
这样就得到具有下列(近似)组成的无尘、高流动性的颗粒，其平均粒径(由质量分布得出)为大约210μm。
73.8％ 色彩目录红颜料48∶2(成分a颜料)
23.6％ 成分b)化合物
2.6％ 残留水分(水)
这种红色固体颜料可高度再分散于已知农药的水基拌种产品中，并对各种拌种产品表现出出色的相容性。
按照与WO-A-9531889中实施例8公开的相同方法制造拌种凝胶，但把1份色彩目录红颜料57∶1换成0.5份上述固体颜料制剂，并用常规的方法在拌种转筒中涂布到小麦种子上。拌种凝胶本身以及种子表面上的涂层都表现出强而均匀、特别是无条纹的着色效果。如果保持同样的条件，但用色彩目录红颜料48∶2(SofortRed 2B)代替上述固体颜料制剂，凝胶的着色明显不够强且表现出条纹。
实施例4：以色彩目录蓝颜料15∶1(Color Index Pigment Blue 15∶1)为基础的固体颜料制剂
将54份完全软化的水倒入快速搅拌器中，并将21份氢化蓖麻油和30摩尔单元的环氧乙烷的反应产物(成分b，EmulgatorKS，Bayer AG)，0.7份Aerosil200(成分c的锻制二氧化硅，Degussa-Hüls AG)，和68份HeliogenblauL6905F(成分a颜料)，色彩目录蓝颜料15∶1(BASFAG)在低速下完全加入，充分均化该悬浮液。
接着在封闭的卧式珠磨机Molinex(LME型，Netzsch生产)中在2个通道中研磨，该珠磨机使用0.4-0.6mm玻璃珠，研磨空间填充水平为70％，圆盘搅拌器的圆周速度为12m/s，而磨基础处理量(L/h)：研磨容量(L)的比值为3。当通过加入更多的水使悬浮液的固体含量达到大约34重量％后，在下列条件下在“单一物质喷嘴”干燥机中干燥悬浮液得到颗粒：
喷嘴： 螺旋型小室喷嘴，直径1.09mm型号
喷嘴压力： 28巴
喷嘴处理量：95kg/h
进气温度： 180℃
出气温度： 75℃
这样就得到具有下列(近似)组成的无尘、高流动性的颗粒，其平均粒径(从质量分布得出)为大约180μm。
75.1％ 色彩目录蓝颜料15∶1(成分a颜料)
23.1％ 成分b)化合物
0.8％ 锻制二氧化硅(成分c)
1.0％ 残留水分(水)
这种蓝色固体颜料可高度再分散于已知农药的水基拌种产品中，并对各种拌种产品表现出出色的相容性。
Claims (4)
1.固体颜料制剂作为着色剂用于种子或拌种材料着色的用途，所述固体颜料制剂包括a)至少一种有机或无机颜料，b)至少一种化合物，选自聚醚多醇，环氧烷与可烷基化的化合物的
反应产物，或氧杂烷基化酚类，特别是苯酚/苯乙烯聚二醇醚类，其特征在于所述固体颜料制剂的含水量小于10重量％，优选小于3重量％，且其平均粒度为20-2000μm，优选50-1000μm，特别是80-500μm。
2.根据权利要求1的用途，其特征在于成分a)的颜料选自ⅰ)无机氧化物颜料，特别是二氧化钛或氧化铁颜料，ⅱ)有机颜料，优选多环颜料，选自酞菁颜料或蒽醌颜料，或色淀偶氮颜料，ⅲ)或上述物质的混合物。
3.根据权利要求1的用途，其特征在于成分a)的颜料选自视需要卤化的酞菁铜颜料，或含磺基和/或羧基的单偶氮颜料的色淀金属盐，优选色彩目录红颜料(Color Index C.I.Pigment Red)48∶2，52∶1和57∶1。
4.根据权利要求1的固体颜料制剂，其特征在于包括c)可视需要疏水化处理的高分散性无定形锻制二氧化硅，可视需要疏水化处理的超细高岭土和/或高分散性氧化铝，作为附加成分。
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