CN100341790C - 具有高堆积密度的二氧化钛－二氧化硅混合晶粒及其生产方法和用途 - Google Patents
具有高堆积密度的二氧化钛－二氧化硅混合晶粒及其生产方法和用途 Download PDFInfo
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Abstract
一种生产具有高堆积密度并包括以二氧化钛为主成分及以二氧化硅为辅助成分的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的方法，该方法包括在加热至600℃或更高的氧或水蒸气中将各自加热至600℃或更高的气态卤化钛和气态卤化硅分解以获得包含二氧化钛和二氧化硅的粉末，将所获得的粉末加热到300至600℃以降低粉末中由原材料产生的卤化氢的浓度至1质量%或更低，然后对粉末进行离解聚集或空间结构的处理。
Description
相关申请的交叉引用
本申请是根据35U.S.C.§111(a)提交的申请，根据35U.S.C.§119(e)(1)的规定，要求按照35U.S.C.§111(b)于2003年1月9日提交的临时申请第60/438,795号的申请日的权益。
发明领域
本发明涉及一种生产以二氧化钛为主成分、以二氧化硅为辅助成分的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的方法，它是一种具有大比表面积的粉末，但由于初级粒子的聚集度低，它不能成长为具有由相连的初级或次级粒子构成的空间结构，并因此可以容易地分散或悬浮在无水溶剂、含水溶剂、包含树脂的有机聚合物组合物、或硅聚合物组合物中。本发明还涉及通过该生产方法获得的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒及其用途。
背景技术
最近几年来，超细粒子二氧化钛的工业应用正大量展开，并且对例如电介质原材料、用于树脂膜等的填料、用于有机聚合物组合物或硅聚合物组合物的填充剂、防紫外线材料、硅橡胶添加剂和预计具有光催化性能的涂覆剂这些广泛应用的研究也正在进行中。
另一方面，与二氧化钛相比，基于二氧化钛的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒在树脂、溶剂、油和脂肪、硅聚合物等中具有改善的分散能力。而且二氧化钛-二氧化硅混合晶体具有抗热性，甚至在高温下比表面积的减少也较小，因而应该能够开发出比二氧化钛更广泛的用途。
至于含二氧化钛的复合粒子的生产方法，已知一种使卤化硅和卤化钛的混合蒸气在900℃或更高的温度下与含有氧的氧化性气体反应而生产二氧化硅-二氧化钛混合粒子的方法(参见JP-A-50-115190。本文中使用的术语“JP-A”是指“未审查、已公开的日本专利申请”)。在这个方法中，不进行预热，混合的原材料蒸气在900℃或更高的高温下反应，并且生产出的复合粉末具有结晶的TiO2粒子总是沉积在表面的结构。
日本专利第2,503,370号(欧洲专利第595,078号)指出，包含二氧化钛-氧化铝-二氧化硅的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒可以使用氯化物作为原材料通过火焰水解法来生产(反应温度为1,000至3,000℃)。当使用火焰水解法时，产物是氧化铝-二氧化钛混合晶体或二氧化钛-二氧化硅混合晶体。
此外，JP-T-9-511985(本文使用的术语“JP-T”是指“PCT专利申请的日文翻译公开文本”)公开了一种通过向塞流式反应器中添加卤化硅而获得无锐钛矿的二氧化钛的方法。除了这些以外，英国专利第689,123号和美国专利第3,219,468号也是已知的。
至于液相方法，JP-A-2001-139331公开了通过使用钛和硅的复合共沉淀物而获得二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的方法。
二氧化钛或二氧化钛-二氧化硅混合晶粒当形成细小粒子时可以显示它的功能或可以被更有效地添加。例如，在化妆品中，因形成细小粒子而增加了透明度，并因此可以防止在应用于皮肤时不可接受的白色。在用于树脂膜、涂覆材料等时，除了防紫外线能力、光催化能力等以外还增加了透明度，并因此使显著扩展的工业用途具有极好的设计性能。
在用作光催化剂的情形中，作为光催化剂的粉末必须被固定在结构的表面上。这种固定通常通过将粉末悬浮在涂覆材料等中并将其施用在结构表面来完成。表面积越大，具有光催化功能的粉末就越容易显示它的功能，因为这样其与环境的接触增加。即，细小粒子是优选的。超细粒子还没有明确定义，但是，通常把具有大约0.1μm或更小的初级粒度的细小粒子称为超细粒子。
考虑到上述二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的用途，本发明的一个目的是提供具有低聚集度的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒细粒，及其生产方法和用途。
越细的粒子越难悬浮在基础材料如油和脂肪、蜡或树脂中。这被认为是因为粒子越细小，由连接得很长的或大块聚集的初级粒子构成的空间结构越容易成长，从而将基础材料包括在其结构中。换句话说，具有这种结构的粒子即使悬浮也难以均匀地分散，并且在极端情况下，粉末粒子会聚集，导致胶凝或固化。为了防止这种现象出现，有时采用通过用硅氧烷等使表面疏水化的技术。然而，粒子越细，就需要越高水平的表面处理，降低了工作效率。
下面描述粒子结构。在许多情况下，粒子作为由许多初级粒子聚集成块状或链状粒子而产生的次级粒子而存在。次级粒子经常还通过分子间力等连接而具有空间结构。这些次级粒子和空间结构有时统称为聚集的粒子。当初级粒子不形成块时，即，初级粒子不聚集并作为单独的传递单元存在时，称为单分散。然而，使用1μm或更小的粒子非常难获得这种状态。
通常，即使初级粒子是细小粒子，次级粒子也不是细小粒子。就是说，初级粒子越细，聚集度一般就越高。具有这种高聚集度的粒子不仅透明度较低，而且粉末的处理较差，因为在初级粒子之间的空间中或空间结构的空隙中容易包含溶剂等。因此，这种粒子在其实际使用中具有问题。
因此，在制造细小粒子时，非常重要的是减小初级粒子的粒度并抑制由于这些粒子的连接而形成次级粒子和空间结构。然而，上述所有专利公开均没有记载关于这种聚集结构的控制。在JP-A-10-194741中记载了一种控制聚集结构的方法。根据该方法，用压辊将二氧化钛粒子合并至堆积密度为0.8g/cm3或更高。这是为了获得运输效率，但是，从在使用时使粒子更顺利地分散的角度而言，粉末被过度合并。
为了解决细小粒子特有的聚集结构问题，提出了多种建议。
发明概要
本发明的发明人注意到了气相方法中控制初级粒子的方法，以及在由气相方法制造的粉末中粒子的空间或聚集结构，并实现了本发明。更具体地说，已经发现一种通过用于制造粒子的反应系统控制初级粒度、再利用机械剪切的方法适于控制由气相方法制造的粉末的空间或聚集结构，并且该方法可制造具有低聚集度的粉末。基于该发现完成了本发明。还发现堆积密度可有效地用作空间结构的指标。
发明人参考常规技术进行了广泛地研究，结果发现，当将卤化钛和卤化硅的混合气(下文统称为“混合气”)和氧化性气体各自于600℃或更高的温度下预热，然后进行反应，并将获得的粉末于300至600℃加热以将粉末中HCl的浓度降低至1质量％或更低，然后进行离解粒子的聚集或空间结构的处理、优选在具有旋转叶片的容器中搅拌处理时，可以获得堆积密度为0.15至0.8g/cm3且BET比表面积为10至200m2/g、优选堆积密度为0.2至0.6g/cm3且BET比表面积为20至100m2/g、更优选堆积密度为0.2至0.5g/cm3且BET比表面积为30至70m2/g的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。通过该发现，可以实现上述目的。即，本发明提供了以下各项。
(1)一种生产具有高堆积密度并包含以二氧化钛为主成分、以二氧化硅为辅助成分的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的方法，该方法包括：在于600℃或更高的温度下加热过的氧或水蒸气的存在下，将各自于600℃或更高的温度下加热过的气态卤化钛和气态卤化硅分解，从而获得包含二氧化钛和二氧化硅的粉末，将获得的粉末于300至600℃加热，从而将粉末中由原材料产生的卤化氢的浓度降低至1质量％或更低，然后对粉末进行离解聚集结构或空间结构的处理。
(2)如上面(1)描述的方法，其中在所述分解步骤中，气态金属卤化物和氧化性气体以30m/sec或更高的流速引入反应器。
(3)如上面(2)描述的方法，其中气态金属卤化物和氧化性气体在反应器中具有5m/sec或更高的平均流速。
(4)如上面(2)描述的方法，其中气态金属卤化物和氧化性气体在600℃或更高的温度下在反应器中的停留时间是1秒或更短。
(5)如上面(1)至(4)中任一项描述的生产具有高堆积密度的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的方法，其中离解聚集结构或空间结构的处理是向具有多个不同形状的旋转叶片的容器中装入粉末、且旋转叶片以4至60m/s的圆周速度旋转的搅拌处理。
(6)根据上面(5)的方法，其中粉末的离解处理是在亨舍尔(Henschel)混合机中进行的。
(7)一种由上面(1)至(6)中任一项描述的生产方法制备的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒，其具有10至200m2/g的BET比表面积和0.15g/cm3至小于0.8g/cm3的堆积密度。
(8)一种由气相法制备的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒，其具有20至100m2/g的BET比表面积和0.2g/cm3至小于0.6g/cm3的堆积密度。
(9)一种由气相法制备的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒，其具有30至70m2/g的BET比表面积和0.2g/cm3至小于0.5g/cm3的堆积密度。
(10)如上面(7)至(9)中任一项描述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒，其中SiO2的含量是0.1质量％至小于50质量％。
(11)如上面(7)至(9)中任一项描述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒，其中SiO2的含量是10至40质量％。
(12)如上面(7)至(9)中任一项描述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒，其中SiO2的含量是15至30质量％。
(13)如上面(7)至(12)中任一项描述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒，其中由使用角鲨烷代替亚麻子油的JIS K 5101吸油量测量方法测定的吸油量小于1ml/g。
(14)一种包含如上面(7)至(13)中任一项描述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的化妆品材料。
(15)如上面(14)描述的化妆品材料，还包含选自由油、增白剂、保湿剂、抗衰老剂、润肤剂、香精、抗炎剂、抗氧化剂、表面活性剂、螯合剂、抗生素、防腐剂、氨基酸、糖、有机酸、醇、酯、脂肪和油脂、烃、紫外抑制剂和无机粉末组成的组的添加剂。
(16)一种包含有机聚合物和如上面(7)至(13)中任一项描述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的有机聚合物组合物，其中二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的含量为基于组合物总质量的0.01至80质量％。
(17)如上面(16)描述的有机聚合物组合物，其中有机聚合物组合物中的有机聚合物是至少一种选自由合成的热塑性树脂、合成的热固性树脂和天然树脂组成的组的树脂。
(18)一种包含硅聚合物和如上面(7)至(13)中任一项描述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的硅聚合物组合物，其中二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的含量为基于组合物总质量的0.01至90质量％。
(19)如上面(15)至(18)中任一项描述的有机聚合物组合物或硅聚合物组合物，其中有机聚合物组合物或硅聚合物组合物是一种复合物。
(20)如上面(15)至(18)中任一项描述的有机聚合物组合物或硅聚合物组合物，其中有机聚合物组合物或硅聚合物组合物是一种母炼胶。
(21)一种模制品，其通过模制如上面(15)至(20)中任一项描述的有机聚合物组合物或硅聚合物组合物而获得。
(22)如上面(21)描述的模制品，其中模制品是选自由纤维、膜和塑料模制品组成的组的一种。
(23)一种浆料，其包含如上面(7)至(13)中任一项描述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。
(24)一种染料敏化的太阳能电池，其结构中包含如上面(7)至(13)中任一项描述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。
(25)一种涂覆剂，其包含如上面(7)至(13)中任一项描述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。
(26)一种涂覆材料，其包含如上面(7)至(13)中任一项描述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。
(27)一种结构，其表面上具有如上面(7)至(13)中任一项描述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。
(28)如上面(27)描述的结构，其选自由建筑材料、机器、车辆、玻璃产品、家用电器、农业材料、电子设备、工具、餐具、浴具、盥洗室用具、家具、衣服、布料制品、纤维、皮革制品、纸制品、运动用具、寝具、容器、眼镜、广告牌、管道、配线、金属配件、卫生材料、汽车设备、户外用品如帐篷、长袜、短袜、手套和面具组成的组。
(29)一种光催化剂，其为如上面(7)至(13)中任一项描述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。
附图的简要说明
图1是表示实施本发明生产方法的反应装置的一个例子的示意图。
图2是表示适于进行粉末的聚集结构或空间结构的离解处理的减容器(volume reducer)的一个例子的示意图。
实施本发明优选实施方案的最佳方式
下面详细说明本发明。
根据本发明，已经发现在通过用氧化性气体在高温下氧化卤化钛和卤化硅来生产二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的气相生产方法中，当混合气与氧化性气体在各种于600℃或更高温度下预热之后反应、然后经过高纯处理和减容(volume reduction)处理(聚集离解处理)时，可以获得堆积密度为0.15至0.8g/cm3且BET比表面积为10至200m2/g的、优选堆积密度为0.2至0.6g/cm3且BET比表面积为20至100m2/g的、更优选堆积密度为0.2至0.5g/cm3且BET比表面积为30至70m2/g的超细二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。而且，可以生产二氧化硅的比例为0.1质量％至小于50质量％、优选10至40质量％、更优选15至30质量％的超细二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。
在上述超细二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的生产方法中，混合气是选自由钛和硅的氯化物、溴化物和碘化物组成的组的金属卤化物气体。至于向反应管供应金属卤化物气体的形式，优选使用通过单独使金属卤化物气化、然后混合所获气体而获得的气体。氧化性气体是氧、水蒸气或含氧或水蒸气的混合气。
本发明中使用的钛和硅的氯化物、溴化物或碘化物没有限制，只要至少于600℃或更高的温度预热时可以产生金属卤化物气体，就可以使用任何金属卤化物。其优选的例子包括TiCl2、TiCl3、TiCl4、TiBr3、TiBr4、SiCl4、Si2Cl6、Si3Cl8、Si4Cl10、Si5Cl12、Si10Cl12、SiBr4、Si2Br6、Si3Br8、Si4Br10、SiI4、Si2I6、SiCl2I2、SiClI3、SiBr3I、SiHI3、SiCl3I、SiH3Br、SiH2Br2、SiHBr3、SiCl3Br、SiCl2Br2和SiClBr3。
本发明中，混合金属卤化物气体和氧化性气体必须在反应前各自至少于600℃或更高、优选800℃或更高的温度预热。如果混合金属卤化物气体和氧化性气体的预热温度低于600℃，则由于反应性低而难以获得超细粒子，并且甚至通过脱卤反应也不能满意地清除产物中由原材料产生的卤素部分。当向反应管引入气体的温度为600℃或更高时，反应在混合的同时完成，并因而促进了均匀的核的形成且初级粒子变小。
本发明中，向反应管引入混合金属卤化物气体和氧化性气体的流速是30m/sec或更高，优选50m/sec或更高。这是因为当流速增大时，雷诺数(Reynolds number)增加且气体混合加快。为了获得具有低聚集度的粉末，非常重要的是向反应管引入的气体被迅速且完全地氧化，并且在600℃或更高的高温下的停留时间是1秒或更短。通过迅速地进行充分混合来进行迅速氧化，并因此在反应管中的气体流态优选为湍流。
本发明中，为了彻底进行气体的混合，供应至反应管的气体优选在反应管中以高流速流动，特别优选平均流速为5m/sec或更高。当在反应管内气体的平均流速是5m/sec或更高时，可以在反应管内进行彻底混合。
至于向反应管中引入原材料的入口喷嘴，使用可产生同轴平行流、倾斜流、交叉流等的喷嘴，但本发明不局限于此。通常，优选使用同轴平行流喷嘴，因为其结构简单，尽管这种喷嘴与可产生倾斜流或交叉流的喷嘴相比在混合程度上稍差。例如，在是同轴平行流喷嘴的情况下，含氯化物的气体被引入内管且氧化性气体被引入外管。
在反应管中的反应是放热反应。虽然热从反应装置中通过热转移而损失，但是如果生产出的精细粒子在反应后不被迅速冷却，就会进行粒子的烧结，导致粒度变大。在本发明中，优选通过调节气体流速或反应管的大小进行控制，使粒子在超过600℃的高温下在反应管内停留1秒或更短，然后迅速冷却，由此几乎不会形成聚集的粒子。
为了在反应后迅速冷却粒子，例如，使用在反应后向混合物中引入大量冷空气或诸如氮气的气体的方法，或喷水的方法。
至于原料混合金属卤化物气体，上述混合金属卤化物气体可以以100体积％使用，但是优选用惰性气体稀释至浓度为10体积％至小于100体积％，更优选20体积％至小于100体积％。通过使用混合金属卤化物气体浓度(金属卤化物气体的总浓度)为10体积％或更高的气体作为原料，均匀核的产生增多了，并且反应性也提高了。作为惰性气体，应该选择不与混合金属卤化物反应的、且不被氧化的气体。稀释气体的具体优选实例包括氮气和氩气。
在这样获得的粉末中，副产品如氯化氢、溴化氢和碘化氢被吸附在粒子表面。为了提高产品的纯度，这些被吸附的副产品优选通过加热而去除。具体地，采用在旋转窑中加热粉末的方法。为了获得高纯度，同时抑制由于加热所引发的粒子增长，加热温度通常设定为低于500℃并且根据需要的纯度来延长在炉中的停留时间。然而，由本发明的方法制备的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒超细粒子在高温下成长较小，即，这种粒子具有优异的抗热性，因此热处理温度可以设定在500到800℃。
这种高温处理被认为影响粒子的聚集度或空间结构，并被视为获得本发明粒子的一个重要预备阶段步骤。到此为止的步骤称为粒子合成过程。
通过本发明的合成过程生产的粒子其特征在于初级粒度小，并且聚集结构或空间结构易于通过简易的减容步骤而离解(减少)。因此，对通过上述粒子合成过程生产的粒子进行减容处理(该处理适当地破坏由链接的初级或次级粒子组成的空间或聚集结构)，可以获得具有所需高堆积密度的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。在是合成粒子情况下，希望的减容处理，即，离解聚集结构或空间结构的处理，不需要任何特别强的剪切或固结力，并且可以容易地完成，例如，使用旋转叶片进行搅拌处理。
具体地，离解处理可以通过用亨舍尔混合机搅拌粒子而完成。亨舍尔混合机是公知的，并且具有在容器中含一个旋转叶片或多个旋转叶片的结构。亨舍尔混合机通常用于通过旋转叶片的旋转来搅拌和混合粉末等目的，但是在本发明中，提供的是适于离解合成的混合晶粒的聚集结构或空间结构的剪切作用。着眼于效率，亨舍尔混合机优选由具有多个不同形状的旋转叶片的容器组成，但是旋转叶片可以具有相同形状，或可以使用一个旋转叶片。至于旋转叶片的形状，可以使用任何形状，包括桨形、螺旋桨形和涡轮形，但是优选这样的螺旋桨形：下叶片具有在整个容器中产生粉末流的形状，且上叶片具有主要产生适于离解粉末的聚集结构或空间结构的剪切的形状。粉末充入亨舍尔混合机的容器中，并优选在旋转叶片的圆周速度为4至60m/s的条件下搅拌，搅拌时间为至少10分钟。不同形状的叶片可以以相同速度或不同速度旋转。通常，如果圆周速度大于上述范围，则粉末飞扬致使对粉末的剪切作用无效，无法破坏粉末的空间结构，而且还磨损叶片而增加杂质。在另一方面，如果圆周速度小于这个范围，则剪切力小并且无法破坏空间结构。如果处理时间较长，则更加磨损容器和旋转叶片，因此，处理时间必须尽可能短以保持纯度。
在通过上述本发明的粒子合成过程生产的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒中，聚集结构或空间结构的离解是容易的，因此离解处理的方法和条件没有特别限制。聚集结构或空间结构可以通过向合成的粒子中施加轻微的剪切力而容易地离解。本发明具有高堆积密度的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的生产方法的特征在于二氧化钛-二氧化硅混合晶粒是通过这种确保容易离解的粒子合成过程而生产的，然后进行离解聚集结构或空间结构的处理。
通过上述本发明的粒子合成过程生产的并然后经过离解处理的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒是通过气相法合成的精细的初级粒子(具有大的比表面积)，然而，这些精细或超细粒子不具有低堆积密度(不成长为聚集结构或空间结构)，不同于通过气相法合成的但高堆积密度在聚集结构或空间结构减小的粒子。
在下面更详细地说明通过本发明的生产方法获得的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒(超细粒子)。二氧化钛-二氧化硅混合晶粒是通过气相法获得的粉末，其高堆积密度为0.15至0.8g/cm3，尽管高比表面积为10至200m2/g。堆积密度优选为0.2至0.6g/cm3同时比表面积为20至100m2/g，更优选0.2至0.5g/cm3同时比表面积为30至70m2/g。
粒子中的二氧化硅浓度可以调整至0.1质量％至小于50质量％，优选10至40质量％，更优选15至30质量％。
通常，通过气相法获得的粉末具有非常低的堆积密度，因此，这种粉末是有缺点的，因为容易在使用中起尘，并且在与其它组分混合时可加工性差。然而，本发明的粉末虽然比表面积高但具有高堆积密度，因此，不但所述的可加工性提高了，而且下述性质也得到改善。
即，本发明的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的特征在于尽管它的比表面积高，但具有低的作为粉末聚集度指数的吸油量。当聚集度越高且初级粒子越小时，吸油量就越高。本发明获得的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒通过使用角鲨烷测定的吸油量为小于1.0ml/g。如果吸油量高，则在化妆品、复合物等中分散的或捏合的粉末会例如胶凝或凝固。本发明的粉末尽管是精细粒子，但具有小的吸油量，因此，大量粉末可以分散在化妆品、树脂等中。而且，这种粉末可以应用于这些用途而无需使其表面疏水化，并可以获得充分利用粉末特性的配方。
通过在JIS K 5101中描述的方法来测定吸油量。然而，用角鲨烷来代替在JIS中描述的亚麻子油。
描述本发明用于测定吸油量的方法。将样品(5g)置于玻璃板(大约250×250×5mm)上，从滴管中一点点地向样品中心滴加角鲨烷，并且每滴一滴就用刮刀充分地捏合全部样品。通过设定终点来重复滴加和捏合的操作，当全部样品刚变成可以用钢刮刀将油灰团滚动成螺旋形这种程度的固体油灰团时即为终点。确定所用角鲨烷的量并根据下面的公式计算吸油量(ml/g)G。当(取决于样品种类)油灰团不能滚成螺旋形时，刚刚在油灰团通过一滴角鲨烷突然变软并粘附在玻璃板上之前的那一刻设定为终点。
G＝H/S
其中H：角鲨烷的量(ml)
S：样品质量(g)
G：吸油量(ml/g)。
下面说明粉末的堆积密度。
因为初级/次级粒子的特征空间结构生长，所以通过气相法获得的超细粒子的特征在于具有非常小的堆积密度，并且这在粉末处理中产生了严重的问题。然而，本发明的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒具有大的堆积密度，因而不存在这种问题。
本发明的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒可以用于与常规二氧化钛几乎相同的用途，如树脂产品、橡胶产品、纸、化妆品、油漆、印刷油墨、陶瓷产品、用于染料敏化的太阳能电池的糊和光催化剂。特别地，本发明的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒优选用于光催化能力的表现受到限制和需要有介质中的可分散性的用途。
本发明的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒可以通过将其加入，例如，有机聚合物中用作组合物。有机聚合物的例子包括合成的热塑性树脂、合成的热固性树脂和天然树脂。有机聚合物的具体例子包括聚烯烃，如聚乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯；聚酰胺，如尼龙6、尼龙66和芳族聚酰胺；聚酯，如聚对苯二甲酸乙二醇酯和不饱和聚酯；聚氯乙烯，聚偏二氯乙烯，聚环氧乙烷，聚乙二醇，硅树脂，聚乙烯醇，聚乙烯醇缩醛树脂，聚乙酸酯，ABS树脂，环氧树脂，乙酸乙烯酯树脂，纤维素，纤维素衍生物(例如人造丝)，聚氨酯，聚碳酸酯，尿素树脂，氟树脂，聚偏二氟乙烯，酚醛树脂，赛璐珞，几丁质，淀粉片，丙烯酸类树脂，三聚氰胺树脂和醇酸树脂。
本发明的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒可以通过将其加入，例如，硅聚合物中用作组合物。
含有本发明的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的有机聚合物组合物或硅聚合物组合物可以以例如涂覆材料(涂覆组合物)、复合物(例如含粉末的树脂组合物)或含高浓度二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的模制母炼胶的形式使用。在有机聚合物组合物或硅聚合物组合物中可以加入例如抗氧化剂、抗静电剂和金属脂肪酸盐的添加剂。
基于组合物的总质量，本发明的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒在有机聚合物组合物或硅聚合物组合物中的浓度优选为0.01至80质量％，更优选1至50质量％。
通过模制这种聚合物组合物，可以获得具有防紫外线能力的模制品。模制品的例子包括纤维、膜和塑料模制品。
本发明的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒还可以通过将它们分散在水或有机溶剂中然后任选地加入粘合剂而形成涂覆剂。粘合剂材料没有特别限制，可以使用有机粘合剂或无机粘合剂。
粘合剂的例子包括聚乙烯醇、三聚氰胺树脂、聚氨酯树脂、赛璐珞、几丁质、淀粉片、聚丙烯酰胺、丙烯酰胺、聚酯(例如不饱和聚酯)、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚环氧乙烷、聚乙二醇、硅树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、环氧树脂、乙酸乙烯酯树脂、聚氨酯、尿素树脂、氟树脂、聚偏二氟乙烯和酚醛树脂。无机粘合剂的例子包括锆化合物，如氯氧化锆、羟基氯化锆、硝酸锆、硫酸锆、乙酸锆、碳酸锆铵和丙酸锆；硅化合物，如烷氧基硅烷和硅酸盐；和诸如铝和钛的金属醇盐。
加入涂覆剂中的粘合剂的量优选为0.01至20质量％，更优选1至10质量％。
如果粘合剂含量小于0.01质量％，则在涂覆之后无法获得足够高的粘附力，而如果含量高于20质量％，则出现例如粘性增大的问题，从收益性的角度看也是不利的。
本发明的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒还可以应用于结构的表面。该结构没有特别限制，并可以由例如金属、混凝土、玻璃和陶器的无机材料、例如纸、塑料、木材和皮革的有机材料或它们的混合物组成。该结构的例子包括建筑材料、机器、车辆、玻璃产品、家用电器、农业材料、电子设备、工具、餐具、浴具、盥洗室用具、家具、衣服、布料制品、纤维、皮革制品、纸制品、运动用具、寝具、容器、眼镜、广告牌、管道、配线、金属配件、卫生材料、汽车设备、如帐篷、长袜、短袜、手套和面具的户外用品。
将二氧化钛-二氧化硅混合晶粒应用在结构表面的方法没有特别限制并且，例如，上述有机聚合物组合物、硅聚合物组合物或涂覆剂可以直接涂覆在结构上，或涂覆在已经提供了涂覆膜的结构上。而且，还可以在其上形成另一层涂覆膜。
本发明的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒还可以应用于化妆品材料等。在这种化妆品材料中，可以加入各种通常用于化妆品的添加剂，如油、增白剂、保湿剂、抗衰老剂、润肤剂、香精、抗炎剂、抗氧化剂、表面活性剂、螯合剂、抗生素、防腐剂、氨基酸、糖、有机酸、醇、酯、脂肪和油脂、烃、紫外抑制剂和无机粉末。
它们的具体例子包括溶剂，如乙醇、异丙醇、丁醇和苯甲醇；多羟基醇，如丙三醇、丙二醇、山梨醇、多乙二醇、二丙二醇、1，3-丁二醇和1，2-戊二醇；糖，如山梨糖醇；二糖如海藻糖；保湿剂，如透明质酸和水溶性胶原质；植物油，如氢化角鲨烷、橄榄油和霍霍巴油；润滑剂，如神经酰胺；增白剂，如稳定的抗坏血酸(例如抗坏血酸磷酸镁、抗坏血酸葡糖苷)、熊果苷、曲酸、鞣花酸、rucinol和甘菊提取物；抗炎剂，如尿囊素、甘草酸和它们的盐；非离子表面活性剂，如甘油单硬脂酸酯、POE山梨糖醇酐脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、POE烷基醚、POE·POP嵌段共聚物和POE氢化的蓖麻油；阴离子表面活性剂，如脂肪酸皂和烷基硫酸钠；烃，如角鲨烷、液体石蜡、石蜡、异链烷烃、矿脂和α-烯烃低聚物；油脂和脂肪，如杏仁油、可可油、澳洲坚果油、鳄梨油、蓖麻油、葵花籽油、月见草油、红花油、油菜子油、马油、牛脂和合成的甘油三酸酯；蜡，如蜂蜡、羊毛脂和霍霍巴油；脂肪酸，如月桂酸、硬脂酸、油酸、异硬脂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、山嵛酸、乙醇酸和酒石酸；高级醇，如鲸蜡醇、十八烷醇、山嵛醇和辛基月桂醇；合成酯，如甘油三酯和季戊四醇四酯；硅油，如二甲基聚硅氧烷和甲基苯基-聚硅氧烷；螯合剂，如EDTA、葡糖酸、肌醇六磷酸和多磷酸钠；防腐剂和抗生素，如对羟基苯甲酸酯、山梨酸、异丙基-甲基苯酚、甲氧甲酚、安息香酸、苯甲酸乙酯、十八烷基二甲基苯甲基氯化铵、日柏酚、糠醛和2-巯基吡啶氧化钠；抗氧化剂，如维生素E、二丁基羟基甲苯、亚硫酸氢钠和丁基羟基苯甲醚；缓冲剂，如柠檬酸、柠檬酸钠、乳酸和乳酸钠；氨基酸，如甘氨酸和丙氨酸；酯，如肉豆蔻酸丁酯、油酸乙酯和硬脂酸乙酯；香料，颜料，动物和植物提取物；维生素，如维生素A、B组和；维生素衍生物；紫外吸收剂，如对氨基苯甲酸、对二甲氨基苯甲酸辛酯、对氨基苯甲酸乙酯、水杨酸苯酯、肉桂酸苄酯、甲氧基肉桂酸辛酯、桂醚酯、尿刊酸乙酯、羟基甲氧基二苯甲酮和二羟基二苯甲酮；无机粉末，如云母、滑石、高岭土、碳酸钙、硅酸酐、氧化铝、碳酸镁、硫酸钡、氧化铈、氧化铁、氧化铬、群青、氧化铁黑和氧化铁黄；和树脂粉末，如尼龙粉末和聚甲基丙烯酸甲酯粉末。
除了本发明相关的部分以外，本发明的化妆品材料可以通过生产中常用的技术来生产。
图1是大致显示装有同轴平行流喷嘴的反应管的示意图，其用于本发明的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的生产。将需要时分别用惰性气体稀释的卤化钛气体1和卤化硅气体2混合，并用预热器3预加热至预定温度，然后通过同轴平行流喷嘴部件6的内管引入反应管7。氧化性气体4用预热器5预加热至预定温度，然后通过同轴平行流喷嘴部件6的外管引入反应管7。将引入反应管的气体混合并反应，反应物用冷却气迅速冷却然后转移至一个袋式滤器8以收集二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。将收集的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒转移至旋转窑9中并加热。将获得的高纯二氧化钛-二氧化硅混合晶粒转移至减容器10并减小体积，从而可以获得具有高堆积密度的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒11。
图2显示了作为减容器10的一个例子的亨舍尔混合机，其在容器23中具有二级搅拌叶片21和22。搅拌叶片21和22通过电动机24旋转，并由此产生搅拌和混合粉末的功能。通过它的剪切力，离解粒子的聚集结构或空间结构。考虑到对粒子的搅拌作用，搅拌叶片21和22优选为不同形状。
实施例
下面参照实施例更详细地说明本发明，然而，本发明不局限于这些实施例。
(组合物状态的评估)
在本发明中，使用XPS(X-射线光电子能谱法)作为检查组合物状态的方法。其细节在例如A.Yu.Stakheev等人的
J.Phys.Chem.，97(21)，5668-5672(1993)中描述。
实施例1：
将四氯化钛(40kg/hr)、四氯化硅(15kg/hr)和氮气(5Nm3/hr)引入蒸馏器，并将获得的气体加热至1,000℃。这称为原料气。单独将氧气(5Nm3/hr)和水蒸气(30Nm3/hr)的混合气类似地加热至1,000℃。这称为氧化性气体。这样获得的两种气体(原料气体和氧化性气体)通过同轴平行流喷嘴以70m/s(原料气体)和110m/s(氧化性气体)引入反应管。计算高温停留时间为0.78秒。用袋式滤器收集通过该反应获得的粉末，然后引入加热至800℃的外加热旋转窑以去除所吸附的副产品组份(氯化氢)。在旋转窑中的停留时间为大约30分钟。
将这样获得的粉末(1kg)装入Mitsui Mining有限公司制造的亨舍尔混合机(型号：FM10B，上叶片：ST型，下叶片：A0型)，并以40m/s的圆周速度搅拌20分钟。
获得的粉末是白色的，并且根据BET一点法使用Quantachrome公司制造的Monosorb型仪器测定其比表面积为54m2/g。使用荧光X-射线分析仪，Rigaku公司制造的X-射线分光计Simultix 10分析该粉末，发现其含有21质量％的二氧化硅成分。堆积密度是0.30g/cm3，HCl的含量是0.6质量％并且吸油量是0.86ml/g。而且，通过局部成分分析(EDX)，证实这种二氧化钛-二氧化硅混合晶体是二氧化硅成分(精细晶体)均匀分散在二氧化钛精细晶体中的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。
实施例2：
将四氯化钛(15kg/hr)、四氯化硅(12kg/hr)和氮气(30Nm3/hr)引入蒸馏器，并将获得的气体加热至1,100℃。这称为原料气体。单独将氧气(5Nm3/hr)和水蒸气(42Nm3/hr)的混合气类似地加热至1,100℃。这称为氧化性气体。这样获得的两种气体(原料气体和氧化性气体)通过同轴平行流喷嘴以74m/s(原料气体)和125m/s(氧化性气体)引入反应管。计算高温停留时间为0.51秒。用袋式滤器收集通过该反应获得的粉末，然后引入加热至800℃的外加热旋转窑以去除所吸附的副产品组份(氯化氢)。在旋转窑中的停留时间为大约60分钟。
将这样获得的粉末(1kg)装入Mitsui Mining有限公司制造的亨舍尔混合机(型号：FM10B，上叶片：ST型，下叶片：A0型)，并以23m/s的圆周速度搅拌20分钟。
获得的粉末是白色的，并且根据BET一点法使用Quantachrome公司制造的Monosorb型仪器测定其比表面积为92m2/g。使用荧光X-射线分析仪，Rigaku公司制造的X-射线分光计Simultix 10分析该粉末，发现其含有38质量％的二氧化硅成分。堆积密度是0.2g/cm3，HCl的含量是0.8质量％并且吸油量是0.93ml/g。而且，通过局部成分分析(EDX)，证实这种二氧化钛-二氧化硅混合晶体是二氧化硅成分均匀分散在二氧化钛精细晶体中的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。
实施例3：
通过标准方法生产具有下面配方的粉底(foundation)。在实施例1中获得的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒作为二氧化钛-二氧化硅混合晶粒粉末使用：
粉底的配方：
二氧化钛-二氧化硅混合晶粒 30质量％
云母 15质量％
滑石 10质量％
氧化铁(红色) 1.5质量％
氧化铁(黄色) 3.5质量％
甘油 10质量％
纯净水 30质量％
香料 最适宜的
这种粉底在使用时清爽而且感觉良好。
对比例1：
将四氯化钛(40kg/hr)、四氯化硅(15kg/hr)和氮气(5Nm3/hr)引入蒸馏器，并将获得的气体加热至1,000℃。这称为原料气体。单独将氧气(5Nm3/hr)和水蒸气(30Nm3/hr)的混合气类似地加热至1,000℃。这称为氧化性气体。这样获得的两种气体(原料气体和氧化性气体)通过同轴平行流喷嘴以70m/s(原料气体)和110m/s(氧化性气体)引入反应管。计算高温停留时间为0.78秒。用袋式滤器收集通过该反应获得的粉末，然后引入加热至800℃的外加热旋转窑以去除所吸附的副产品组份(氯化氢)。在旋转窑中的停留时间为大约30分钟。
获得的粉末是白色的，并且根据BET一点法使用Quantachrome公司制造的Monosorb型仪器测定其比表面积为54m2/g。使用荧光X-射线分析仪，Rigaku公司制造的X-射线分光计Simultix 10分析该粉末，发现其含有21质量％的二氧化硅成分。堆积密度是0.12g/cm3，HCl的含量是0.6质量％并且吸油量是1.1ml/g。而且，通过局部成分分析(EDX)，证实这种二氧化钛-二氧化硅混合晶体是二氧化硅成分(精细晶体)均匀分散在二氧化钛精细晶体中的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。
对比例3：
通过标准方法生产具有下面配方的粉底。在对比例1中获得的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒作为二氧化钛-二氧化硅混合晶粒粉末使用：
粉底的配方：
二氧化钛-二氧化硅混合晶粒 30质量％
云母 15质量％
滑石 10质量％
氧化铁(红色) 1.5质量％
氧化铁(黄色) 3.5质量％
甘油 10质量％
纯净水 30质量％
香料 最适宜的
这种粉底在混合期间固化且不能获得均匀的粉底。
工业实用性
本发明的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的可见光透射性和防紫外线能力优异，而且易分散于介质中，因此，该粒子可优选特别用于需要具有透明度和防紫外线性质的组合物中。而且，本发明的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的表面活性部分受到抑制，且不分解一起存在的有机组合物，因此，该粒子可以无需表面处理而使用。另外，该二氧化钛-二氧化硅混合晶粒可以发挥光催化能力。
Claims (32)
1、一种生产具有高堆积密度并包含以二氧化钛为主成分、以二氧化硅为辅助成分的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的方法，该方法包括：在于600℃或更高的温度下加热过的氧或水蒸气的存在下，将各自于600℃或更高的温度下加热过的气态卤化钛和气态卤化硅分解，从而获得包含二氧化钛和二氧化硅的粉末，将获得的粉末于300至600℃加热，从而将粉末中由原材料产生的卤化氢的浓度降低至1质量％或更低，然后对粉末进行向具有多个不同形状的旋转叶片的容器中装入粉末、且旋转叶片以4至60米/秒的圆周速度旋转的搅拌处理，以离解所述粉末的聚集结构或空间结构，从而所得的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒具有20至200m2/g的BET比表面积和0.2g/cm3至小于0.6g/cm3的堆积密度。
2、根据权利要求1所述的方法，其中在所述分解步骤中，将气态卤化钛和气态卤化硅以及氧或水蒸气以30米/秒或更高的流速引入反应器。
3、根据权利要求2所述的方法，其中气态卤化钛和气态卤化硅以及氧或水蒸气在反应器中具有5米/秒或更高的平均流速。
4、根据权利要求2所述的方法，其中气态卤化钛和气态卤化硅以及氧或水蒸气在600℃或更高的温度下在反应器中的停留时间是1秒或更短。
5、根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中粉末的离解处理是在亨舍尔混合机中进行的。
6、一种由气相法制备的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒，其具有20至100m2/g的BET比表面积和0.2g/cm3至小于0.6g/cm3的堆积密度。
7、根据权利要求6所述的由气相法制备的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒，其具有30至70m2/g的BET比表面积和0.2g/cm3至小于0.5g/cm3的堆积密度。
8、根据权利要求6或7所述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒，其中SiO2的含量是0.1质量％至小于50质量％。
9、根据权利要求8所述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒，其中SiO2的含量是10至40质量％。
10、根据权利要求9所述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒，其中SiO2的含量是15至30质量％。
11、根据权利要求6或7所述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒，其中由使用角鲨烷代替亚麻子油的JIS K 5101吸油量测量方法测定的吸油量小于1ml/g。
12.根据权利要求10所述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒，其中由使用角鲨烷代替亚麻子油的JIS K 5101吸油量测量方法测定的吸油量小于1ml/g。
13、一种化妆品材料，其包含根据权利要求6至12任一项所述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。
14、根据权利要求13所述的化妆品材料，还包含选自由油、增白剂、保湿剂、抗衰老剂、润肤剂、香精、抗炎剂、抗氧化剂、表面活性剂、螯合剂、抗生素、防腐剂、氢基酸、糖、有机酸、醇、酯、脂肪和油脂、烃、紫外抑制剂和无机粉末组成的组的添加剂。
15、一种有机聚合物组合物，其包含有机聚合物和根据权利要求6至12任一项所述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒，二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的含量为组合物总质量的0.01至80质量％。
16、根据权利要求15所述的有机聚合物组合物，其中有机聚合物组合物中的有机聚合物是至少一种选自由合成的热塑性树脂、合成的热固性树脂和天然树脂组成的组的树脂。
17、根据权利要求15至16任一项所述的有机聚合物组合物，其中有机聚合物组合物是一种复合物。
18、根据权利要求15至16任一项所述的有机聚合物组合物，其中有机聚合物组合物是一种母炼胶。
19、一种硅聚合物组合物，其包含硅聚合物和根据权利要求6至12任一项所述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒，二氧化钛-二氧化硅混合晶粒的含量为组合物总质量的0.01至90质量％。
20、根据权利要求19所述的硅聚合物组合物，其中硅聚合物组合物是一种复合物。
21、根据权利要求19所述的硅聚合物组合物，其中硅聚合物组合物是一种母炼胶。
22、一种模制品，其通过模制根据权利要求15至21任一项所述的有机聚合物组合物或硅聚合物组合物而获得。
23、根据权利要求22的模制品，其中所述模制品是选自由纤维、膜和塑料模制品组成的组中的一种。
24、一种浆料，其包含根据权利要求6至12任一项所述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。
25、一种染料敏化的太阳能电池，其在结构中包含根据权利要求6至12任一项所述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。
26、一种涂覆剂，其包含在水或有机溶剂中的根据权利要求6至12任一项所述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。
27、根据权利要求26的涂覆剂，其包含粘合剂。
28、一种涂覆材料，其包含在水或有机溶剂中的根据权利要求6至12任一项所述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。
29、根据权利要求28的涂覆材料，其包含粘合剂。
30、一种结构，其在表面上具有根据权利要求6至12任一项所述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。
31、根据权利要求30的结构，其选自由建筑材料、机器、车辆、玻璃产品、家用电器、农业材料、电子设备、工具、餐具、浴具、盥洗室用具、家具、衣服、布料制品、纤维、皮革制品、纸制品、运动用具、寝具、容器、眼镜、广告牌、管道、配线、金属配件、卫生材料、汽车设备、户外用品、长袜、短袜、手套和面具组成的组。
32、一种光催化剂，其为根据权利要求6至12任一项所述的二氧化钛-二氧化硅混合晶粒。
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