CN1723086A - 复合粒子及其制造方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复合粒子，其是小粒子担载于大粒子上的复合粒子，该小粒子是以BET比表面积换算粒径计具有0.005～0.5μm的平均粒径的含光催化剂的微粒子，而且，该大粒子具有利用激光衍射/散射式粒度分析法测定出的2～200μm的平均粒径。小粒子优选为二氧化钛与二氧化硅那样的不表现光催化能力的无机化合物的复合粒子，或者优选为含有布朗斯台德酸盐的粒子，小粒子特别优选为在粒子表面存在布朗斯台德酸盐的二氧化钛粒子。在用球磨机进行干式混合，或者利用叶片的旋转或者通过振荡进行混合时，通过将能量常数控制在规定的范围，可以有利地制造上述的复合粒子。通过将在有机聚合物中配合上述复合粒子而形成的组合物进行成型，可以形成具有紫外线屏蔽能力的成型体，例如纤维、薄膜、塑料等。
Description
技术领域
本发明涉及复合粒子及其制造方法，以及其用途。
本发明的复合粒子是在大粒子上担载有具有光催化能力的微粒子的复合粒子，由于通过这样进行复合化，可以有效地发挥光催化能力，所以其作为具有光催化机能的结构体、成型物、 薄膜、纤维等是有用的。
背景技术
已知有许多具有光催化能力的无机微粒子。在无机微粒子中最有代表性的是二氧化钛。
二氧化钛吸收紫外线，在其内部产生电子和空穴。空穴与二氧化钛的吸附水发生反应而生成羟基自由基，使吸附在二氧化钛粒子表面的有机物分解成二氧化碳和水(“光クリ一ン革命”藤嶋昭、桥本和仁、渡部俊也共同编著，(株)シ一エムシ一，(1997))。将此现象称为光催化作用，而作为该作用强的二氧化钛的条件，可以列举出使空穴容易产生，使空穴容易到达二氧化钛表面等条件。在“二酸化チタン光触媒のすベて”(桥本和仁、藤嶋昭编著，(株)シ一エムシ一，(1997))中，作为光催化作用大的二氧化钛，可以例举出锐钛矿型二氧化钛、晶格缺陷少的二氧化钛、粒子小且比表面积大的二氧化钛。
由于该光催化作用能够分解大部分有机物，所以通过在瓷砖、建筑材料、建筑结构材料、纤维、薄膜等的表面担载二氧化钛，可以赋予抗菌、自清洗、除臭、防污等机能。
但是，由于光催化作用发生在二氧化钛的表面，所以需要在构件表面配置二氧化钛。作为应对该要求的简便的方法，通常采用将二氧化钛与粘合剂混合而涂布在构件上的方法。但是，如果使用有机高分子作为粘合剂，则粘合剂由于光催化作用而被氧化、分解，因此就需要使用氟树脂或有机硅树脂等难分解性的粘合剂(日本专利第2756474号、日本专利第3027739号)。
但是，在这些树脂粘合剂中配合光催化半导体粒子来使用时，存在下述问题，即，粘合剂被覆二氧化钛的表面，妨碍光和被分解物质到达光催化粒子，降低光催化作用的效果。另外，也需要通过加热使树脂固化。
下面，对复合粒子进行说明。人们以各种各样的目的进行二氧化钛粒子的复合化。复合化在多数场合下，是通过组合大直径粒子(以下称为“母粒子”)和小直径粒子(以下称为“子粒子”)来完成的，为了更有效地发挥子粒子所具有的机能而使用母粒子。在粒径没有大的差别的情况下，将具有所需机能的微粒子称作子粒子，将为了有效地表现该机能而使用的粒子称作母粒子。
在制造含有二氧化钛的复合粒子的情况下，基本都是使用二氧化钛作为子粒子。这是因为二氧化钛具有涉及掩蔽性、光催化能力、紫外线屏蔽能力等多方面的机能，为了有效地表现这些机能而选定母粒子。例如有，为了最大限度地发挥二氧化钛超微粒子所具有的紫外线屏蔽能力，使用折射率差和带隙所要求的母粒子的方法(特开平11-131048号公报、特开平9-100112号公报、特开平8-268707号公报)；以同样的目的，用于赋予透明性而以二氧化硅粒子为母粒子的方法(特开2000-344509号公报)；为了适当地表现二氧化钛具有的掩蔽性，使其与碳酸钙粒子复合来作为母粒子的方法(特开2002-29739号公报)。另外有，为了有效地表现二氧化钛具有的光催化能力，而用有机系粘合剂在无机质粉体表面担载二氧化钛的方法(日本专利第3279755号)；为了即使在与树脂接触时也不使树脂劣化而发挥光催化能力，而使用以水合硅酸铝粒子作为母粒子的方法(特开平11-76835号公报)等。除此之外，作为使粒子复合化的方法，有机械地使母粒子与子粒子结合的高速气流冲击法(特公平3-2009号公报、特开平6-210152号公报)，表面熔合法(日本专利第2672671号)等。
由于二氧化钛具有光催化能力，所以其在实际应用上受到非常多的制约。即，如果使用有机高分子作为粘合剂，则粘合剂由于光催化作用而被氧化、分解。如果使用氟树脂或有机硅树脂等难分解性的粘合剂，则会被覆二氧化钛的表面，妨碍光和被分解物质到达光催化粒子，使光催化作用的效果减低。另外，需要通过加热使树脂固化。另外，即使为了充分发挥二氧化钛具有的机能而形成复合粒子，也避免不了这样的问题。
发明的公开
本发明的目的在于提供，有效地发挥二氧化钛以外的具有光催化能力的无机物所具有的机能，实际应用上制约也少的光催化粒子及其制造方法以及包含该光催化粒子的有机聚合物组合物和应用品。
本发明者们进行了深入研究，结果得到以下认识，即，通过使用下述小粒子，即，以BET比表面积换算粒径计具有特定的平均粒径的含有光催化剂的微粒子，特别是在二氧化钛二氧化硅复合微粒子或含有布朗斯台德酸盐的微粒子，特别是在表面存在布朗斯台德酸盐的二氧化钛微粒子，使小粒子与大粒子进行复合粒子化，就能够解决上述现有技术具有的问题，基于该认识而完成了本发明。
即，根据本发明，可以提供下述复合微粒子、复合微粒子的制造方法、含有复合微粒子的有机聚合物组合物、以及复合微粒子的应用。
(1)一种复合粒子，是小粒子担载在大粒子上的复合粒子，该小粒子是以BET比表面积换算粒径计，具有0.005μm～0.5μm的平均粒径的含有光催化剂的微粒子，而且该大粒子具有利用激光衍射/散射式粒度分析法测定出的2～200μm的平均粒径。
作为上述(1)所述的复合粒子的代表性的实施方式，可以列举出下述(2)～(12)。
(2)上述(1)所述的复合粒子，小粒子含有二氧化钛作为光催化剂。
(3)上述(1)所述的复合粒子，小粒子是二氧化钛与不表现光催化能力的无机化合物的复合粒子。
(4)上述(3)所述的复合粒子，不表现光催化能力的无机化合物是二氧化硅，小粒子中含有的二氧化硅的比例为0.5％质量～50％质量。
(5)上述(1)～(4)的任一项所述的复合粒子，小粒子含有布朗斯台德酸盐。
(6)上述(5)所述的复合粒子，小粒子是布朗斯台德酸盐存在于表面的二氧化钛粒子。
(7)上述(6)所述的复合粒子，布朗斯台德酸盐是缩合磷酸盐。
(8)上述(5)～(7)的任一项所述的复合粒子，小粒子含有0.01％质量～50％质量的布朗斯台德酸盐。
(9)上述(2)～(8)的任一项所述的复合粒子，二氧化钛是含有板钛矿结晶相的二氧化钛。
(10)上述(1)～(9)的任一项所述的复合粒子，大粒子是熔点大于等于150℃的球状树脂粒子。
(11)上述(1)～(9)的任一项所述的复合粒子，大粒子是含有选自Al、Mg、Ca、Si中的至少一种的氢氧化物或者氧化物或者碳酸盐。
(12)上述(1)～(11)的任一项所述的复合粒子，小粒子对大粒子的比例为0.5％质量～40％质量。
(13)一种制造上述(1)～(12)的任一项所述的复合粒子的方法，其特征在于，在用球磨机将含有大粒子和小粒子的材料进行干式混合来制造复合粒子的方法中，在设所混合的粒子的总质量为wp(g)、介质质量为wm(g)、球磨机容器内径为d(m)、转数为n(rpm)、混合时间为t(分钟)时，在用
k＝(wm/wp)×d×n×t (1)式形成的关系表示的k为50～50000的条件下进行干式混合。
(14)一种制造上述(1)～(12)的任一项所述的复合粒子的方法，其特征在于，使用利用叶片的旋转将含有大粒子和小粒子的材料进行混合·粉碎·搅拌型的粉体处理装置，在设叶片的转数为n(rpm)、混合时间为t(分钟)时，在用
k2＝n×t (2)式形成的关系表示的k2为250～50000的条件下进行叶片的旋转。
(15)一种制造上述(1)～(12)的任一项所述的复合粒子的方法，其特征在于，使用通过振荡将含有大粒子和小粒子的材料进行混合·粉碎·搅拌型的粉体处理装置，在设振荡次数(次/分钟)为n、混合时间为t(分钟)时，在用
k3＝n×t形成的关系表示的k3为50～50000的条件下进行振荡。
(16)一种有机聚合物组合物，是含有有机聚合物和上述(1)～(12)的任一项所述的复合粒子而形成的有机聚合物组合物，该复合粒子的含量在组合物总质量中是0.01～80％质量。
作为上述(16)所述的有机聚合物组合物的代表性的实施方式，可以列举出下述(17)～(19)。
(17)上述(16)所述的有机聚合物组合物，有机聚合物是选自合成热塑性树脂、合成热固化性树脂和天然树脂中的至少一种的树脂。
(18)上述(16)或(17)所述的有机聚合物组合物，有机聚合物组合物是复合物。
(19)上述(16)或(17)所述的有机聚合物组合物，有机聚合物组合物是母炼胶。
(20)一种成型体，是将上述(16)～(19)的任一项所述的有机聚合物组合物进行成型而形成的。
作为上述(1)～(12)所述的复合粒子的应用，可以列举出下述(21)～(26)。
(21)一种涂布剂，含有上述(1)～(12)的任一项所述的复合粒子。
(22)一种涂料，含有上述(1)～(12)的任一项所述的复合粒子。
(23)一种结构体，在表面具备上述(1)～(12)的任一项所述的复合粒子。
(24)一种化妆品，含有上述(1)～(12)的任一项所述的复合粒子。
(25)一种纤维，含有上述(1)～(12)的任一项所述的复合粒子。
(26)一种薄膜，含有上述(1)～(12)的任一项所述的复合粒子。
实施发明的最佳方式
本发明中的复合粒子的特征在于，担载在大粒子上的小粒子是以BET比表面积换算粒径计，具有0.005μm～0.5μm的平均粒径的含光催化剂的微粒子，而且大粒子具有用激光衍射/散射式粒度分析法测定的2～200μm的平均粒径。
作为含光催化剂的粒子，使用可以由紫外线或可见光激发而生成传导电子和空穴的粒子，作为其具体例，可以列举出二氧化钛、氧化锡、氧化锌、三氧化二铁、三氧化钨、三氧化二铋、钛酸锶的粒子。其中，优选化学稳定的二氧化钛。
特别地，子粒子优选为作为光催化剂的二氧化钛与不表现光催化能力的无机化合物的复合粒子。作为不表现光催化能力的无机化合物，使用含有Mg、Si、Ca、Fe、Zr等的无机化合物，其中，优选二氧化硅。
作为子粒子，优选作为光催化剂的二氧化钛与不表现光催化能力的无机化合物的复合粒子，特别优选二氧化钛-二氧化硅复合粒子，其原因是，子粒子中的二氧化钛成分具有光催化能力，而且不表现光催化能力的无机化合物粒子中的Mg、Al、Si、Ca、Fe、Zr等成分通过氧原子来表现作为连接母粒子与子粒子、或者连接子粒子与树脂等有机材料的牢固的粘合剂的机能。进一步，不表现光催化能力的子粒子成分不将所连接的有机高分子等粘合剂分解，因此耐气候性也优良。另外，如果选定子粒子与母粒子牢固地结合的组合，则该组合作为复合粒子是特别优异的。这样，通过使用以二氧化钛-二氧化硅复合粒子为代表的，二氧化钛与不表现光催化能力的无机化合物的复合粒子来作为子粒子，即使使用通常的有机高分子粘合剂，也可以制造发挥光催化能力，而且耐久性也优良的结构体。
另外，也优选使用含有布朗斯台德酸盐的小粒子。作为含有布朗斯台德酸盐的小粒子，优选在光催化粒子表面，特别是在二氧化钛粒子表面存在布朗斯台德酸盐的子粒子。这是因为存在于二氧化钛粒子表面的布朗斯台德酸盐表现作为连接母粒子与子粒子的牢固的粘合剂的机能。在使用在子粒子表面存在布朗斯台德酸盐的粒子的情况下，即使利用荧光灯那样的紫外线强度为6μW/cm2左右的微弱的光，也能够发挥光催化能力。
这样，通过使用二氧化钛二氧化硅复合微粒子和/或含有布朗斯台德酸盐的二氧化钛粒子作为子粒子，即使使用通常的有机高分子粘合剂，也能够容易制造发挥光催化能力，而且耐久性优良的结构体。
对在小粒子表面的布朗斯台德酸盐的存在形态，没有特别的限制，但优选部分地覆盖粒子表面，其可以岛状、香瓜状等任何的状态存在。
另外，如果使作为子粒子的二氧化钛二氧化硅复合微粒子或者含有布朗斯台德酸盐的二氧化钛微粒子与具有适度大小的母粒子复合化，则在将本发明的复合粒子混入树脂等中而进行薄膜化或者纤维化的场合，或者将其与粘合剂一起涂布于基体材料表面的场合，或者将其导入结构体构件中的场合等中，可以使母粒子的一部分暴露在该薄膜、纤维、涂膜或者结构体的表面，进而可以暴露出位于母粒子表面的二氧化钛成分。另外，在使用有机高分子作为粘合剂的情况下，由于不具有光催化能力的母粒子表面与粘合剂接触而结合，所以即使由于二氧化钛的催化作用而使与二氧化钛接触的有机质粘合剂的一部分发生氧化、分解，也可以维持有机质粘合剂与复合粒子的结合，因而位于母粒子表面的二氧化钛二氧化硅复合微粒子或者含有布朗斯台德酸盐的二氧化钛微粒子不会从母粒子脱落。因此，如果使用本发明的复合粒子，则可以制造能够长期发挥光催化能力的结构体。另外，因此不需要使用昂贵的氟树脂或有机硅树脂等难分解性的粘合剂。
在本发明的复合粒子中，小粒子相对于大粒子的比例优选为0.5％质量～40％质量。如果小粒子的量过少，就得不到充分的光催化能力，相反，如果过大，则使母粒子的一部分暴露在结构体的表面的上述的露出效果变得不充分，进而，存在于母粒子表面的二氧化钛成分的露出也容易变得不充分。
在本发明中优选使用的二氧化钛二氧化硅复合微粒子，优选为二氧化钛和氧化硅以一次粒子的形式显示混晶状态的复合金属氧化物(混晶粒子)。作为二氧化钛和氧化硅以一次粒子的形式显示混晶状态的超微粒子混晶氧化物的制造方法，可以是液相法，也可以是气相法，对其没有特别的限制，例如可以用国际公开WO01/56930号公报所示那样的方法来制造。例如，通过将含有选自钛的氯化物、溴化物、碘化物的1种或其以上的化合物和选自硅的氯化物、溴化物、碘化物的1种或其以上的化合物的混合气体与氧化性气体分别预热至大于等于500℃后，进行气相反应来制造。
本发明中使用的复合粒子，在需要二氧化钛的光催化能力以外的机能的情况下，可以利用不同种类的金属氧化物结晶结构体来获得芯/壳结构，例如，在一次粒子内含有存在钛-氧-硅键的混晶状态的二氧化钛二氧化硅复合微粒子也可以形成在芯上富含TiO2相、壳上富含SiO2相的结构。作为氧化硅相在壳上存在的形态，可以是作为致密的层而存在，也可以是岛状·群岛状·香瓜状。
但是，不管用途如何，本发明的子粒子优选为二氧化钛粉体与二氧化硅粉体的非单纯混合物。另外，作为在二氧化钛和氧化硅以一次粒子的形式显示混晶状态的复合金属氧化物中含有的二氧化钛，可优选使用锐钛矿型、金红石型、板钛矿型的任一种结晶相。从光催化活性高的观点出发，优选含有锐钛矿型或者板钛矿型的二氧化钛。从紫外线屏蔽的观点出发，优选为金红石型或者锐钛矿型。
本发明中使用的子粒子，其一次粒子径(在本发明中以由BET比表面积换算得到的粒径表示)为0.005～0.5μm(5～500nm)，优选为0.02～0.2μm，更优选为0.05～0.15μm。这里，BET比表面积换算粒径D1，可以将粒子换算成球形，从下式求出。
D1＝6/ρS
(ρ：粒子的密度，S：粒子的比表面积)因为光催化剂的粒子径越小，即其比表面积越大，光催化活性变得越高，所以使一次粒子径为小于等于0.5μm。当子粒子的一次粒子径大于0.5μm(500nm)时，光催化机能一般很低。但是，如果子粒子的一次粒子径变得小于5nm，则含有子粒子的粉体的松密度变大，有时变得难以处理，或使生产率极端地恶化。
该子粒子中的二氧化硅浓度是0.5～50％质量，优选为1～30％质量，更优选为1.5～25％质量。在二氧化硅的组成低于0.5％质量时，可以确认含有二氧化硅的有机结构体的光照射所引起的黄变和强度的降低。认为这可能是由于二氧化钛与有机成分的接触概率变大引起的。在为二氧化硅大于50％质量的子粒子的情况下，产生难以表现二氧化钛的光催化机能的缺点。这是因为子粒子的二氧化钛所占的比例变小。
下面，对含有布朗斯台德酸盐的小粒子进行说明。
作为布朗斯台德酸盐，没有特别的限制，可以列举出磷酸盐、缩合磷酸盐、硼酸盐、硫酸盐、缩合硫酸盐和羧酸盐等。其中，优选能够生成构成母粒子的金属和水难溶性的化合物的盐。其中，优选为缩合磷酸盐或硼酸盐、缩合硫酸盐和多元羧酸盐等多元酸盐，更优选为缩合磷酸盐。
作为缩合磷酸盐，可以列举出焦磷酸盐、三聚磷酸盐、四聚磷酸盐、偏磷酸盐、过磷酸盐。其中，优选焦磷酸盐、三聚磷酸盐。
上述的布朗斯台德酸盐可以单独存在，也可以将数种组合而存在。
小粒子中的布朗斯台德酸盐的含量优选为0.01～50％质量。如果布朗斯台德酸盐的含量过少，则应对微弱的光难以发挥光催化能力，另外，光催化结构体的耐久性也容易降低。相反，如果布朗斯台德酸盐的含量过多，则有时在粒子表面露出的二氧化钛等的具有光催化能力的物质的面积会降低，使光催化能力降低。
小粒子的BET比表面积优选为5～300m2/g，这时，由BET比表面积换算得到的平均粒径为0.005～0.3μm。小粒子的BET比表面积更优选为30～250m2/g，进一步优选为50～200m2/g。如果小粒子的BET比表面积小于10m2/g，则光催化能力变小。如果大于300m2/g，则生产率恶化，而不实用。
二氧化钛的结晶型可以为锐钛矿型、金红石型、板钛矿型中的任意一种。优选为锐钛矿型或者板钛矿型，进一步优选为板钛矿型。另外，还可以含有锐钛矿型、金红石型、板钛矿型中的2种或其以上。如果含有2种或其以上的结晶型，则有时其活性比为各自单独的结晶型时高。
作为二氧化钛的制造方法，没有特别的限制，例如有以TiCl4为原料的气相法、以TiCl4水溶液或硫酸钛水溶液为原料的液相法。作为液相法的例子，可以列举出特开平11-43327号公报所述的方法，即，通过向75～100℃的热水中加入四氯化钛，并在75℃～溶液沸点的温度范围内进行水解，来制造板钛矿型二氧化钛粒子的水分散溶胶的方法。
为了在母粒子表面有效地担载二氧化钛，优选以这样的液相合成出的二氧化钛为原料。另外，液相合成出的二氧化钛，优选维持其合成时的浆状而直接使用，换言之，优选不经过获得二氧化钛粉末的工序而使用。这是由于如果在液相合成后采用获得粉末的过程，则发生二氧化钛的凝聚。另外由于，使用喷射磨或超微粉碎机等的气流粉碎机、辊碾机、碎浆机等来粉碎二氧化钛的凝聚的方法，但其工序过程变长，所以是不适合的。
含有二氧化钛的水系浆料中的二氧化钛的浓度优选为0.1～10％质量。进一步优选为0.5～5％质量。如果二氧化钛的浆料浓度大于10％质量，则由于在后述的混合工序中二氧化钛会发生凝聚，所以是不适合的。另外，如果小于0.1％质量，则生产率恶化，而非优选。
另外，含有二氧化钛的水系浆料中的二氧化钛的pH优选为3～5。如果pH小于3，则由于在以后的反应工序中，在混合时会发生局部的中和·发热导致的二氧化钛的凝聚，所以是不适合的。另外，如果pH大于5，则由于会发生二氧化钛的凝聚，所以是不适合的。在调制气相法二氧化钛或液相法二氧化钛的水系浆料后，如果有必要，可以使用电透析或离子交换树脂等处理方法来调节pH。
对使布朗斯台德酸盐与二氧化钛复合化的方法，没有特别的限制，但是优选准备出含有布朗斯台德酸盐的水系溶液。向二氧化钛浆料中以粉末的形式添加布朗斯台德酸盐并使其溶解的方法，由于有时使二氧化钛的可见光的吸收率降低，所以有时是不适合的。
另外，在布朗斯台德酸盐是水难溶性的情况下，优选准备出能够生成水难溶性化合物的多种原料的水溶液。例如，为了使焦磷酸钙与二氧化钛复合化，而优选准备出焦磷酸钠水溶液和氯化钙水溶液。
含有布朗斯台德酸盐的水系溶液中的化合物浓度优选为小于等于40％质量，更优选为小于或等于20％质量。如果浓度大于40％质量，则在以后的混合工序中，会发生局部的二氧化钛的凝聚，而非优选。
所准备的布朗斯台德酸盐的总量只要是可以获得含有0.01％质量～50％质量的布朗斯台德酸盐的小粒子即可，通常，相对于二氧化钛的质量，在0.01％质量～100％质量的范围内，优选在0.1％质量～50％质量的范围内。如果布朗斯台德酸盐的总量小于0.01％质量，则其与二氧化钛的反应率恶化。另一方面，如果布朗斯台德酸盐的总量大于50％质量，则在经济上变得不利，且有时发生二氧化钛的凝聚。
接着，将含有二氧化钛的水系浆料与含有布朗斯台德酸盐的水系溶液混合来使它们反应。
作为混合时的pH，优选为4～10。进一步优选为5～9。如果pH小于4，则二氧化钛与布朗斯台德酸盐的反应率低，所以是不适合的。另外，如果pH大于10，则由于在混合时会发生二氧化钛的凝聚，所以是不适合的。
为了调节混合时的pH，可以在混合含有二氧化钛的浆和含有布朗斯台德酸盐的水系溶液时调节pH，也可以预先调节含有布朗斯台德酸盐的水系溶液的pH使反应混合时的pH在设定范围内。作为调节pH的方法，可以使用盐酸或硫酸那样的无机酸或氢氧化钠或氨水溶液等。但是，为了避免原料二氧化钛或生成的复合粒子在pH调节剂的混合部位的局部的凝聚，优选尽量抑制使用量，尽量以稀的浓度使用。
作为将含有二氧化钛的水系浆料和含有布朗斯台德酸盐的水系溶液混合的方法，可以列举出，向含有二氧化钛的水系浆料中连续地添加含有布朗斯台德酸盐的水系溶液的方法，将两者同时添加到反应槽中的方法等。
混合含有二氧化钛的水系浆料和含有布朗斯台德酸盐的水系溶液后的二氧化钛的浓度优选为小于等于5％质量。优选为小于等于3％质量。如果使混合后的浓度大于5％质量那样进行配合，则在混合时会发生局部的二氧化钛凝聚，而非优选。
含有二氧化钛的水系浆料与含有布朗斯台德酸盐的水系浆料的反应温度优选为小于等于50℃。进一步优选为小于等于30℃。如果高于50℃，则有时发生反应槽内的微粒子的凝聚。
进而，可以将反应后的水系浆料脱盐。由于预先除去多余的盐类可以提高粒子的分散性，所以是有效的。作为脱盐的方法，可以列举出使用离子交换树脂的方法、使用电透析的方法、使用超滤膜的方法、使用旋转压滤机(例如コトブキ技研(株)制)的方法等。
通常，如果在二氧化钛的表面作为光催化剂存在惰性化合物，则光催化活性降低，但本发明人意外地发现，如果用上述方法进行处理，则尽管在二氧化钛的表面作为光催化剂存在惰性化合物，但是与未处理品相比，其光催化活性提高。另外，如本发明所述，可以通过在工艺的全过程中尽量抑制原料二氧化钛和生成的复合粒子的凝聚来实现这样的效果。特别，在用多元酸进行部分地表面处理的情况下，可以显著地显示该效果。虽然其理由还不清楚，但可认为其原因之一是，多个吸电子性的羧基或磺酰基等显示优先与二氧化钛表面的特定的Ti原子进行相互作用，因此，通过光吸收使在二氧化钛粒子内生成的电子在其表面发生电荷分离，结果，其光催化活性提高。
另外，还可认为这是由于，在二氧化钛表面新形成含有特定的Ti的复合氧化物的能级，可以根据该复合氧化物的种类而具有能够响应可见光的带隙。一般认为，只要对作为光催化剂的惰性物质进行表面处理，就可以抑制二氧化钛的光催化活性，但是事实未必如此。另一方面，该表面处理基的至少末端原子团部分具有以下优点，即，在光催化方面是惰性的，在空间上也可以抑制有机系材料与二氧化钛的接触，在将该粒子应用在有机系材料中时可以提高其耐久性。由下述情况可以理解能够实现上述现象的原因，即，一般说来，当被分解物是气体或液体时，被分解物与光催化粒子的位置关系是流动的(即被分解物有易动性)，与此相对，当有机基体材料是固体时，光催化粒子与有机基体材料的空间位置关系是固定的。
即，利用维持二氧化钛粒子的分散性的表面处理工艺，首次实现多元酸与特定的表面Ti原子的有效的相互作用，由此可以同时实现兼具优于原料的光催化活性和耐气候性。
在二氧化钛表面存在布朗斯台德酸盐的小粒子，可以通过干燥而作为粉末取出。由于此时伴随着凝聚，所以可以使用喷射磨或超微粉碎机等的气流粉碎机、辊碾机、碎浆机等进行粉碎。
对于母粒子，使用利用激光衍射/散射式粒度分析法测定的平均粒径为2～200μm，优选为3～100μm，更优选为3～80μm的粒子。如果粒径在该范围内，则适合配置在构件表面，如果小于该范围，则难以配置在构件表面，如果大于该范围，则外观的平滑性消失。
另外，本发明中的复合粒子的母粒子(大粒子)和子粒子(小粒子)的尺寸是复合化后的尺寸。因此，在将大粒子和小粒子进行混合·粉碎处理而使其复合化的情况下，处理前的大粒子尺寸可以大于由激光衍射/散射式粒度分析法所测定的200μm的平均粒径。小粒子也是同样，但一般说来，小粒子通过复合化处理往往实质上不发生微细化。
作为母粒子，还可以使用球状树脂粒子。如果使用球状粒子，则在实施复合化处理(球磨机处理等)时，能够容易避免被复合化处理物的过分填充，即避免被处理物之间或被处理物与处理介质(球等)的粘着。
母粒子优选熔点为150℃或其以上的粒子。由于在将已复合化了的粒子与其他的树脂进行混炼成型要进行加热，所以如果熔点大于等于150℃，则可以保持作为母粒子的形状，可以充分表现子粒子的机能。
母粒子可以使用含有选自Al、Mg、Ca、Si中的至少一种的氢氧化物或者氧化物或者碳酸盐。优选使用Al，Mg、Ca的氢氧化物粒子或者氧化物粒子或者Ca的碳酸化物粒子或者二氧化硅粒子。作为优选的母粒子的具体例，可以列举出氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化钙、氧化铝、氧化镁、氧化钙、碳酸钙、二氧化硅等的粒子。母粒子也可以是它们的复合体。
母粒子只要具有上述的平均粒径，那么形状就可以是任意的。也可以是利用任何方法获得的粒子。
由这些物质形成的母粒子在下述场合中可以与子粒子中的二氧化硅或者布朗斯台德酸盐进行牢固的结合，即，在利用球磨机等的滚动式的干法混合中，实施能量常数k(由下述(1)式定义)为50～50000的处理的场合；另外，在利用叶片的旋转进行混合·粉碎·搅拌型的粉体处理装置中，能量常数k2(由下述(2)式定义)为250～50000的场合；另外，在利用振荡进行混合·粉碎·搅拌型的粉体处理装置中，能量常数k3(由下述(3)式定义)是50～50000的场合。
子粒子(小粒子)和母粒子(大粒子)的复合化可以通过以规定的能量常数向混合操作中供给小粒子和大粒子或者大粒子的预备粒子来进行。在混合操作时，利用粉碎·混合·搅拌介质给予粉体的冲击、摩擦、剪切等能量使粉体表面活性化，从而实现复合化。
作为可以使粒子复合化的混合方法，可以使用例如滚动式球磨机、高速旋转粉碎机、介质搅拌型研磨机、高速气流冲击法、表面熔合法等各种各样的混合粉碎、机械熔合装置。作为操作因素，例如，在为高速旋转粉碎机的情况下，可以列举出转数、停留时间等的调节，在为介质搅拌型研磨机的情况下，可以列举出搅拌速度、介质质量、搅拌时间等的调节等，在为高速气流冲击法粉碎机的情况下，通过进行载体气体的压力、停留时间等的调节，来对被处理物给予适度的能量。
球磨机是最广泛使用的混合·粉碎装置，但通过选定条件，其也成为复合化装置，能够使复合化物获得的能量定量化，因此适用。该复合化所消耗的能量可用能量常数k为指标。(L.D.Hart and L.K.Hadson，TheAmerican Ceramic Society Bulletin 43，No.1，(1964))提出了将能量常数k作为统一评价滚动球磨机所产生的混合、粉碎效果的指标，并用下式表示。
k＝(wn/wp)×d×n×t (1)式(式中，k表示能量常数，wp表示所混合的粉体的总质量(g)，wm表示介质质量(g)，d表示球磨机容器内径(m)，n表示转数(rpm)，t表示混合时间(分钟))。
另外，在利用叶片旋转进行混合·粉碎·搅拌型的粉体处理装置中，在设叶片的转数为n(rpm)、处理时间为t(分钟)时，设用
k2＝n×t (2)式形成的关系来表示的k2为能量常数。
在利用振荡进行混合·粉碎·搅拌型的粉体处理装置中，在设振荡转数(次/分钟)为n、混合时间为t(分钟)时，设用
k3＝n×t (3)式形成的关系表示的k3为能量常数。
任何一种情况中的能量常数越高，粉体所获得的冲击、摩擦、剪切能量越增加，越容易发生母粒子与子粒子的结合。
在本发明的复合粒子的制造方法中，在球磨机那样的通过使粉碎·混合介质滚动来给予粉体能量的装置中，使大粒子与子粒子混合的操作的能量常数k为50～50000。优选为750～20000，更优选为1000～15000。
在利用叶片的旋转对粉体给予能量的装置中，可以使能量常数k2为250～50000。优选为500～20000，更优选为700～15000。
在利用粉碎·混合介质的振荡对粉体给予能量的装置中，能量常数k3可以为50～50000，优选为250～20000，更优选为700～15000。
如果能量常数低于上述下限，则粉体表面活性变得不充分，难以产生粒子之间的结合。如果能量常数高于上述上限，则由于粉碎过度，不仅粒子成为微粒，而且有活性的表面也相对增大，所以往往被压实而引起生成粗粒等不良情况。另外，由于其也与粉碎介质、容器等结合，而引起被复合化物与介质的粘着、向容器的粘着等，所以是不适合的。
作为在复合化中使用的装置，除了广泛使用的球磨机之外，在旋转叶片式中，可以列举出株式会社カワタ的ス一パ一ミキサ一，在振荡式中，可以列举出浅田铁工株式会社的ペイントシエ一カ一等，除此之外，还可以列举出奈良机械制作所制的ハイブリダイゼ一シヨンシステム(注册商标)或ホソカワミクロン株式会社的メカノフユ一ジヨン(注册商标)、介质流动干燥机、气体冲击法、表面熔合法等，但并非特别限定于这些装置。
即使在上述例示以外的复合方法中，适度地调节在复合化所需要的能量也是重要的。在除了滚动式或旋转叶片式或振荡式以外的场合中，只要将每单位质量的处理物上施加的动力设定成与球磨机的能量常数所规定的动力范围相同即可。
另外，当二氧化钛表面存在布朗斯台德酸盐的小粒子处于浆料状态时，也可以采用将大粒子添加到浆料中，利用介质流动干燥装置进行复合化的方法。这是因为，向流动状态的陶瓷介质中滴加浆料时，介质之间的剪切力能量和伴随干燥的凝聚力使大粒子和小粒子发生强固地结合。
在复合化处理中，一般，使子粒子相对于母粒子的比例成为0.5％质量～40％质量那样进行计量，然后投入复合化装置中。
本发明的复合粒子可以在例如，树脂制品、橡胶制品、纸、化妆品、涂料、印刷油墨、陶瓷制品、色素敏化型太阳能电池、光催化剂等与现有的二氧化钛基本相同的用途中使用。
本发明的复合粒子，例如可以添加到有机聚合物中而作为组合物使用。作为有机聚合物，可以列举出例如，合成热塑性树脂、合成热固化性树脂、天然树脂等。作为这样的有机聚合物的具体例，可以列举出例如，聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等聚烯烃；尼龙6、尼龙66、芳族聚酰胺等聚酰胺，聚对苯二甲酸乙二酯、不饱和聚酯等聚酯，聚氯乙烯、聚偏1，1-二氯乙烯、聚环氧乙烷、聚乙二醇、有机硅树脂、聚乙烯醇、乙烯基缩醛类树脂、聚乙酸酯、ABS树脂、环氧树脂、乙酸乙烯酯树脂、纤维素和人造丝及其他的纤维素衍生物，聚氨酯、聚碳酸酯、尿素树脂、氟树脂、聚偏1，1-二氟乙烯、酚醛树脂、塞璐珞、甲壳质、淀粉片、丙烯酸树脂、三聚氰胺树脂、醇酸树脂等。有机聚合物可以单独使用1种，也可以将2种或其以上组合使用。
含有本发明的复合粒子的这些有机聚合物组合物，可以例如涂料(涂料组合物)、复合物(例如含有粉体的树脂组合物)以及在含有高浓度的复合粒子的成型体等中使用的母炼胶等形态使用。也可以在有机聚合物组合物中添加抗氧化剂、抗静电剂、金属脂肪酸盐等添加剂。
有机聚合物组合物中的本发明的复合粒子的浓度，相对于有机聚合物组合物的总质量，优选为0.01～80％质量，特别优选为0.01～60％质量，进一步优选为1～50％质量，最优选为1～40％质量。
通过将这样的聚合物组合物成型，来获得具有紫外线屏蔽能力的成型体。作为这样的成型体，可以列举出例如纤维、薄膜、塑料等成型体等。
作为纤维，可以列举出聚烯烃纤维、聚酰胺纤维、聚酯纤维、丙烯酸纤维、人造丝等。这些纤维能够制成各种各样的光催化纤维制品。作为其具体例，可以列举出例如毛巾、抹布、布手巾、擦眼镜布、手帕等布制品；睡衣裤、尿布、被单、便器罩、毛毯、被褥等铺盖类·看护用布制品；内衣、袜子等贴身衣类；口罩、白大褂、护士帽、窗帘、被单等医院用纤维制品；运动护带、教练设备、运动衫等体育用纤维制品；汽车苫布、苫布罩、汽车顶棚材料、汽车地板材料等汽车用纤维制品；地毯、窗帘、脚垫、门帘、椅子·沙发的布料等住宅用纤维制品；运动衫等衣料用纤维制品。另外，光催化纤维可以在壁纸、拉门等纸制品中使用。
作为薄膜，可以列举出垃圾袋、食品包装袋、打包用薄膜、塑料瓶用收缩薄膜、装饰板等装饰薄膜等。
作为成型体，可以列举出洗脸台单元、洗浴单元、水槽单元的树脂部分，扶手的树脂部分，电视、个人电脑、室内空气调节机、复印机、洗衣机、除湿机、电话机、电壶、吸尘器等的树脂部分，照明器具用树脂罩，树脂制衣架，树脂制衣柜，树脂制垃圾箱，汽车用仪表板等。
本发明的复合粒子，一般通过将其配合在有机聚合物组合物中进行成型来获得复合粒子的大粒子露出的效果，但在使有机聚合物组合物成型为纤维或者薄膜的情况下，对纤维径或者薄膜厚度没有限制，但是优选为母粒径的2倍～200倍，更优选为5倍～100倍。
另外，本发明的复合粒子，在分散到水或有机溶剂中后，通过任意地添加粘合剂，可以制成涂布剂。关于粘合剂材料，没有特别的限制，可以是有机系粘合剂，也可以是无机系粘合剂。
作为这样的粘合剂，可以列举出例如聚乙烯醇、三聚氰胺树脂、聚氨酯树脂、塞璐珞、甲壳质、淀粉片、聚丙烯酰胺、丙烯酰胺、不饱和聚酯等聚酯，聚氯乙烯、聚偏1，1-二氯乙烯、聚环氧乙烷、聚乙二醇、有机硅树脂、乙烯基缩醛类树脂、环氧树脂、乙酸乙烯酯树脂、聚氨酯、尿素树脂、氟树脂、聚偏1，1-二氟乙烯、酚醛树脂等。进而，作为无机粘合剂，可以列举出例如二氯氧化锆、氯化羟锆、硝酸锆、硫酸锆、乙酸锆、碳酸锆铵、丙酸锆等锆化合物，烷氧基硅烷、硅酸盐等硅化合物，或者铝、钛的金属醇盐等。
涂布剂中的粘合剂的添加量，优选为0.01％质量～20％质量，特别优选在1％质量～10％质量的范围内。在粘合剂的含量小于0.01％质量时，涂布后不能获得足够的粘合性，相反，如果大于20％质量，则会发生粘度增加等问题，另外在经济上也变得不利。
进而，也可以将本发明的复合粒子设置在结构体的表面。对这样的结构体没有特别的限制，例如可以是由金属、混凝土、玻璃、陶瓷等无机物形成的结构体，可以是由纸、塑料、木材、皮等有机物形成的结构体，也可以是组合这些物质而形成的结构体。作为这些结构体的例子，可以列举出例如建筑材料、机械、车辆、玻璃制品、家电制品、农业材料、电子设备、工具、食具、洗浴用品、卫生间用品、家具、衣类、布制品、纤维、革制品、纸制品、体育用品、被褥坐垫等、容器、眼镜、广告牌、配管、配线、金属零件、卫生材料、汽车用品、帐篷等户外用品、长筒袜、袜子、手套、口罩等。另外，也能够应用于对解决房屋病、或对像水·大气·土壤中的PCB或二噁英类那样的有机氯化合物的分解、水·土壤中的残留农药或环境荷尔蒙的分解等有效的环境净化机器·装置等中。
另外，作为使上述物品能够有效地表现其光催化性、亲水性的光源，可以列举出太阳、荧光灯、白炽灯泡、水银灯、氙灯、卤素灯、水银氙灯、金属卤化物灯、发光二极管、激光、有机物的燃烧火焰等。另外，作为荧光灯，可以列举出白色荧光灯、日光白色荧光灯、日光色荧光灯、温白色荧光灯、电灯泡色荧光灯、不可见光灯等。
作为使复合粒子设置在这些结构体的表面上的方法，没有特别的限制，例如，可以将上述的有机聚合物组合物或涂布剂直接涂布在结构体上，也可以将其涂布在表面已经有涂膜的结构体上。在通过涂布涂布剂进行成膜的场合中，通过成膜来实现复合粒子露出的效果。作为膜厚，没有限定，而优选为母粒径的2倍～200倍，更优选为5倍～100倍。进一步，也可以在这些膜上形成其他的涂膜。在此情况下，优选不覆盖复合粒子露出的部分或使参与光催化反应的物质容易透过的膜。
进而，也可以将本发明的复合粒子用于化妆品等中。如果更优选地在小粒子中使用二氧化钛二氧化硅复合微粒子，则与仅使用子粒子，即，与仅使用二氧化钛二氧化硅复合微粒子的化妆品相比，其涂布于皮肤时的光滑性优良。特别在将母粒子制成球状尼龙粒子时该效果显著。在球状尼龙粒子上担载有二氧化钛二氧化硅复合微粒子的复合粒子，不仅涂布于皮肤时的光滑性、触感优良，而且还具备紫外线屏蔽能力。可以在该化妆品中添加一般在化妆品中使用的油、美白剂、保湿剂、抗老化剂、润肤剂、香料类、抗炎剂、抗氧化剂、表面活性剂、螯合剂、抗菌剂、防腐剂、氨基酸、糖类、有机酸、醇类、酯类、油脂、烃类、防紫外线剂、无机粉体等各种添加剂。
具体地说，可以使用乙醇、异丙醇、丁醇、苄醇等溶剂；甘油、聚丙二醇、山梨糖醇、聚乙二醇、一缩二丙二醇、1，3-丁二醇、1，2-戊二醇等多元醇类；山梨糖醇等糖类；海藻糖等二糖类；透明质酸、水溶性骨胶原等保湿剂；氢化了的角鲨烷或橄榄油、霍霍巴油(jojoba oil)这样的植物油；N-酰基鞘氨醇等润肤剂；抗坏血酸磷酸镁、抗坏血酸葡糖苷等稳定型抗坏血酸；熊果苷、曲酸、鞣花酸、ルシノ一ル、春黄菊花提取物等美白剂；尿囊素、甘草酸或其盐类等抗炎剂；单硬脂酸甘油酯、聚氧乙烯失水山梨糖醇脂肪酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯·聚氧丙烯嵌段共聚物、聚氧乙烯硬化蓖麻油酯等非离子表面活性剂；脂肪酸皂、烷基硫酸钠等阴离子表面活性剂；角鲨烷、液体石蜡、石蜡、异链烷烃、凡士林、α-链烯低聚物等的烃；杏仁油、可可油、夏威夷豆油(macadamia oil)、鳄梨油、蓖麻油、向日葵油、月见草油、红花油、油菜子油、马油、牛脂、合成甘油三酯等油脂类；蜂蜡、羊毛脂、霍霍巴油等蜡类；月桂酸、硬酯酸、油酸、异硬脂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、山嵛酸、乙醇酸、酒石酸等脂肪酸；鲸蜡醇、硬脂醇、山嵛醇、辛基月桂醇等高级醇；甘油三酯、季戊四醇四酯等合成酯；二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等有机硅油；EDTA、葡糖酸、肌醇六磷酸、多磷酸钠等螯合剂；对羟基苯甲酸(paraben)、山梨酸、异丙基甲基苯酚、甲酚、苯甲酸、苯甲酸乙酯、氯化硬脂酰二甲基苄基铵、日柏醇、糖醛、羟基吡啶硫酮钠等防腐剂、杀菌剂；维生素E、二丁羟基甲苯、亚硫酸氢钠、丁羟基茴香醚等抗氧化剂；柠檬酸、柠檬酸钠、乳酸、乳酸钠等缓冲剂；甘氨酸、丙氨酸等氨基酸类；肉豆蔻酸丁酯、油酸乙酯、硬脂酸乙酯等酯类；香料、颜料、动植物提取物、维生素A、B、C等维生素类及其衍生物；对氨基苯甲酸、对二甲氨基苯甲酸辛酯、对氨基苯甲酸乙酯、水杨酸苯酯、肉桂酸苄酯、甲氧基肉桂酸辛酯、桂醚酯、尿刊酸乙酯、羟甲氧基二苯甲酮、二羟基二苯甲酮等紫外线吸收剂；云母、滑石、高岭土、碳酸钙、硅酸酐、氧化铝、碳酸镁、硫酸钡、氧化铈、铁红、氧化铬、群青、黑氧化铁、黄氧化铁等无机粉末；尼龙粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粉末等树脂粉末。
本发明中所谓的化妆品，与本发明有关的以外的部分可以使用一般制造所使用的技术进行制造。
实施例
下面，通过实施例来具体地说明本发明，但本发明不受这些实施例的任何限制。
在下面的实施例、比较例中，进行了下述的评价。
(1)薄膜的光催化性
使用双轴混炼挤出机(KZW15-30MG，(株)テクノベル制)，在140℃(停留时间约为3分钟)熔融混炼20质量份本发明的复合粒子、2质量份硬脂酸锌(日本油脂(株)制，ジンクスアレ一トS)、78质量份低密度聚乙烯(日本聚烯烃(株)制，ジエイレクスJH607C)，进行颗粒化。得到直径为2～3mmφ、长为3～5mm、质量为0.01～0.02g、圆柱状的、复合粒子含量为20％的低密度聚乙烯的复合物。
使用V型混合机(池本理化工业(株)制，RKI-40)将4kg该低密度聚乙烯复合物与16kg低密度聚乙烯(日本聚烯烃(株)制，ジエイレクスJH607C)混合10分钟，制成混合颗粒。
接着，使用具有200mm的T模头的双轴混炼挤出机(KZW15-30MG，(株)テクノベル制)，在模具温度250℃将所获得的混合颗粒制成80μm的薄膜。
在这样得到的薄膜上滴加试验油墨使其成为直径约2cm的圆状，来作为油墨消色试验样品。作为试验油墨，使用在99g乙醇中溶解有1g彩色打印机用油墨(キヤノン(株)制的BJI201M-品红)的油墨。
在距离玻璃窗5cm的位置放置油墨消色试验样品，使太阳光透过玻璃来照射，在累积的第3天晴天进行观察，通过目视来判断消色的程度。
(2)硫化氢消臭试验
为了使样品被光照射的光催化面的合计面积成为400cm2，而将样品放入5L容量的テドラ一(注册商标)袋(ジ一エルサイエンス株式会社制，AAK-5)中。接着，将5L其中含有60体积ppm的硫化氢的干燥空气至少进行1次填充·送风，再次填充5L含有相同浓度的硫化氢的干燥空气，充分地置换内部的气体。含有60体积ppm的硫化氢的干燥空气是使用市售的压缩空气，并用パ一ミエ一タ一(株式会社ガスデツク制，PD-1B)进行制备的。
接着，使用检测管(株式会社ガスデツク制，No.4LL)测定初期硫化氢浓度C0T(体积ppm)。此后，使在365nm波长处的紫外线强度为0.5mW/cm2的光照射在光催化面上那样地从袋外开始光照射。以该时间点为起点，测定4小时后的袋中的硫化氢浓度C1T(体积ppm)。另一方面，作为对照试验，也利用与上述相同的操作，进行在暗处保持4小时的试验。设此时的初期硫化氢浓度为C0B(体积ppm)，4小时后的硫化氢浓度为C1B(体积ppm)。
另外，在使用不可见光作为光源(ナシヨナル(株)制，FL20S·BL-B)测定365nm处的光强度时，使用ウシオ电机(株)制紫外线积算光能测定仪、UIT-150。另外，在使用日光白色荧光灯作为光源的情况下，使用例如株式会社日立GEライテイング制、ハイホワイトFL20SS-N/18-B。在光强度的测定中，使用アテツクス(株)制、UVA-365。如果使用这些，就能够测定365nm处的微弱的光强度。此时，调节日光白色荧光灯进行照射以使波长365nm处的紫外线强度为6μW/cm2的光照射在光催化面上。
去除吸附的硫化氢的分解率D1由
D1＝{(C0T-C1T)-(C0B-C1B)}/C0T×100(％)定义。可以判断出，D1越大则光催化性越大。
(3)耐气候性试验(薄膜的耐气候性)
将在油墨消色试验中制成的薄膜的一部分用于耐气候性试验。耐气候性试验为，将平板装入スガ试验机(株)制的日晒超长效气候色牢度仪WEL-SUN-HCH型中，并进行试验48小时。依据JIS K 7350-4(利用塑料-实验室光源的暴露试验方法，明火焰碳弧灯)，使用I型薄膜，在黑色面板温度为63±3℃、水喷雾时间为18±0.5分钟/60分钟的条件下进行试验。
耐气候性的评价，是通过用株式会社堀场制作所制GLOSSCHECKER IG-320来测定日晒超长效气候色牢度仪工作前后的平板的光泽度，并利用光泽保持率来进行的。如果设耐气候性试验前的薄膜光泽度为BL0(％)、耐气候性试验后的薄膜光泽度为BL1(％)，则可以利用
光泽保持率＝BL1/BL0×100(％)来计算出光泽保持率。
(4)混晶状态的评价
在本发明中，作为子粒子的混晶状态的确认方法，采用XPS(X射线电子分光法)。关于其详细情况，在A.Yu.Stakheev et al，J.Phys.Chem.，97(21)，5668-5672(1993)等中有记载。
实施例1
在将含有浓度100体积％的气体状四氯化钛9.4Nm3/小时(N意味着标准状态。以下相同)与浓度100体积％的气体状四氯化硅0.25Nm3/小时的气体混合后，将该混合气体、和8Nm3/小时的氧与20Nm3/小时的水蒸汽的混合气体分别预热到1000℃，并使用同轴平行流喷嘴，将两种混合气体分别以49m/秒、60m/秒的流速导入到反应管中。
另外，为使同轴平行流喷嘴的内管侧形成有四氯化钛-四氯化硅的混合气体而导入气体来进行反应。反应管的内径为100mm、反应温度为1300℃时的管内流速以计算值计是10m/秒。
在反应后，将冷却空气导入到反应管中以使反应管内的高温停留时间为0.3秒或其以下，然后，使用聚四氟乙烯制袋过滤器来收集所制造出的超微粒子粉末。将所收集的粉末在烘箱中在空气气氛下在500℃加热1小时，实施脱氯处理。
所获得的超微粒子混晶氧化物，其BET比表面积是24m2/g、SiO2含量为2.2％质量、由BET比表面积换算出的平均一次粒径为0.06μm、氯为0.01％质量，利用XPS可以确认钛-氧-硅键。将该超微粒子混晶氧化物作为子粒子来使用。
另一方面，向直径为12.5cm的尼龙制容器中投入800g直径为5mm的氧化铝球。向其中投入190g昭和电工社制氢氧化铝(ハイジライト(注册商标)H-10C：平均粒径为85μm)和10g利用上述制法所获得的二氧化钛二氧化硅复合微粒子(由BET比表面积换算出的平均粒径是0.06μm、SiO2＝2.2％质量)。在容器上盖上盖，以每分钟50转的转速粉碎混合2小时。此时的能量常数是3000。
在该粉碎混合处理后，用扫描电子显微镜观察处理物，结果确认可以获得一种复合粒子，其是游离的粒子少，大部分的粒子被复合化，以氢氧化铝为母粒子(由激光衍射/散射式粒度分析法测定的平均粒径约为60μm，未发生大变化)，在母粒子的表面担载有二氧化钛二氧化硅复合微粒子作为子粒子(由BET比表面积换算出的平均粒径未发生变化)的复合粒子。
采用上述的方法使这样获得的复合粒子薄膜化，进行油墨消色试验，结果品红色基本消失。另外，在暗处进行相同时间的消色试验，但未看到消色。因此确认，上述的油墨消色试验中的消色是由光催化作用引起的。另外，所获得的薄膜的光泽保持率良好，为90％。另外，去除硫化氢吸附的分解率D0为40％。
实施例2
向直径为12.5cm的尼龙制容器中投入800g直径为5mm的氧化铝球。向其中投入190g昭和电工社制氢氧化铝(ハイジライトHS-320：利用激光衍射/散射式粒度分析法测定出的平均粒径是9μm)和10g实施例1中使用的二氧化钛二氧化硅复合微粒子。在容器上盖上盖，以每分钟50转的转速来粉碎混合30分钟。此时的能量常数是750。
在该粉碎混合处理后，用扫描电子显微镜观察处理物，结果确认可以获得一种复合粒子，其是游离的粒子少，大部分的粒子被复合化，以氢氧化铝为母粒子(利用激光衍射/散射式粒度分析法测定出的平均粒径未发生大变化)，在母粒子的表面担载有二氧化钛二氧化硅复合微粒子作为子粒子(由BET比表面积换算出的平均粒径未发生变化)的复合粒子。
采用上述的方法使这样获得的复合粒子薄膜化，进行油墨消色试验，结果品红色基本消失。另外，在暗处进行相同时间的消色试验，但未看到消色。因此确认，上述的油墨消色试验中的消色是由光催化作用引起的。另外，所获得的薄膜的光泽保持率良好，为80％。另外，去除硫化氢吸附的分解率D0是60％。
实施例3
向直径为12.5cm的尼龙制容器中投入800g直径为5mm的氧化铝球。向其中投入190g东丽株式会社制球状尼龙粉末KG-10(平均粒径为10μm，熔点为165℃)和10g实施例1中使用的二氧化钛二氧化硅复合微粒子。在容器上盖上盖，每分钟50转的转速来粉碎混合8小时。此时的能量常数是12000。
在该粉碎混合处理后，用扫描电子显微镜观察处理物，结果确认可以获得一种复合粒子，其是游离的粒子少，大部分的粒子被复合化，以尼龙为母粒子(利用激光衍射/散射式粒度分析法测定出的平均粒径未发生大变化)，在母粒子表面担载有二氧化钛二氧化硅复合微粒子作为子粒子(由BET比表面积换算的平均粒径未发生变化)的复合粒子。
采用上述的方法使这样获得的复合粒子薄膜化，进行油墨消色试验，结果品红色基本消失。另外，在暗处进行相同时间的消色试验，但未看到消色。因此确认，上述的油墨消色试验中的消色是由光催化作用引起的。另外，所获得的薄膜的光泽保持率良好，为85％。另外，去除硫化氢吸附的分解率D0是55％。
实施例4
向株式会社カワタ制超级混合机SMG-100(内容积为100L)中投入27kg白石カルシウム株式会社制白碳酸钙B(利用激光衍射/散射式粒度分析法测定出的平均粒径是14μm)。向其中投入3kg实施例1中使用的二氧化钛二氧化硅复合微粒子，盖上盖。在室温以1500转/分钟实施3分钟的复合化处理。此时的能量常数k2是4500。
在该复合化处理后，用扫描电子显微镜观察处理物，结果确认可以获得一种复合粒子，其是游离的粒子少，大部分的粒子被复合化，以碳酸钙粒子为母粒子(利用激光衍射/散射式粒度分析法测定出的平均粒径未发生大变化)，在母粒子表面担载有二氧化钛二氧化硅复合粒子作为小粒子(由BET比表面积换算出的平均粒径未发生变化)的复合粒子。
采用上述的方法使这样获得的复合粒子薄膜化，进行油墨消色试验，结果品红色基本消失。另外，在暗处进行相同时间的消色试验，但未看到消色。因此确认，上述的油墨消色试验中的消色是由光催化作用引起的。另外，所获得的薄膜的光泽保持率良好，为85％。另外，去除硫化氢吸附的分解率D0是50％。
实施例5
在浅田铁工株式会社涂料搅拌机(内容积为5L)中投入1.5kg白石カルシウム株式会社制白碳酸钙B(利用激光衍射/散射式粒度分析法测定出的平均粒径是14μm)。向其中投入200g实施例1中使用的二氧化钛二氧化硅复合微粒子，盖上盖。在室温实施5分钟的复合化处理。此时的能量常数k3约为600。
在该复合化处理后，用扫描电子显微镜观察处理物，结果确认可以获得一种复合粒子，其游离的粒子少，大部分的粒子被复合化，以碳酸钙粒子为母粒子(利用激光衍射/散射式粒度分析法测定出的平均粒径未发生大变化)，在母粒子表面担载有二氧化钛二氧化硅复合粒子作为小粒子(由BET比表面积换算的平均粒径未发生变化)的复合粒子。
采用上述的方法使这样获得的复合粒子薄膜化，进行油墨消色试验，结果品红色基本消失。另外，在暗处进行相同时间的消色试验，但未看到消色。因此确认，上述的油墨消色试验中的消色是由光催化作用引起的。另外，所获得的薄膜的光泽保持率良好，为80％。另外，去除硫化氢吸附的分解率D0是65％。
实施例6
将预先计量好的50升(下面，将升记为L)纯水一边搅拌一边加热，使温度保持在98℃。向其中用120分钟滴加3.6kg的Ti浓度为15％质量的四氯化钛水溶液(住友チタニウム株式会社制)。将滴加后得到的白色悬浊液放在电透析机中进行脱氯，使浆料的pH为4。取这样获得的光催化剂浆料的一部分，利用干燥恒重法测定其固形成分浓度，结果为2％质量。
利用X射线衍射装置进行干燥粉的结构分析的结果为，所获得的粉末是板钛矿型二氧化钛。其板钛矿含量为89％质量、锐钛矿含量为11％质量。
接着，将100g的焦磷酸钠(太平化学产业(株)制，食品添加用)溶解到纯水中，获得2kg5％质量的焦磷酸钠水溶液。
将50L所获得的2％质量的二氧化钛浆料装入到反应槽中，一边进行冷却，一边充分地搅拌。用1小时向其中添加2kg的5％质量的焦磷酸钠水溶液和10％质量的苛性钠水溶液，并同时进行调制以使混合后的pH成为8～9。在此期间，反应温度为20～25℃。
将含有所获得的焦磷酸的二氧化钛浆料在22～28℃保持1小时。此时的电导率是10000μS/cm。接着，将所获得的浆料用旋转压滤机(コトブキ技研株式会社制)进行过滤洗净，充分水洗至过滤液的电导率达到50μS/cm后，进行浓缩，得到光催化性浆料。用pH计(株式会社堀场制作所制D-22)测定所获得的光催化性浆料的pH，结果为7.8。
接着，取所获得的浆料的一部分，在120℃通过干燥恒重法得到粉末。利用该粉末来测定浆料的固形成分浓度，结果为10％质量。接着，用FT-IR(株式会社パ一キンエルマ一制，FT-IR1650)对获得的粉末进行分析，结果观察到焦磷酸的吸收。然后，用ICP(株式会社岛津制作所制，ICPS-100V)对干燥粉进行分析，结果可知存在0.7％质量的Na、存在1.2％质量的磷。另外，使用大塚电子株式会社制ELS-8000，对用电泳光散射法测定的ζ-电位进行测定，结果等电点是2.1。BET比表面积测定(株式会社岛津制作所制，Flow Sorb II 2300)的结果是140m2/g。
向10kg上述的浆料中投入70kg纯水和20kg白石カルシウム株式会社制白碳酸钙B(利用激光衍射/散射式粒度分析法测定出的平均粒径是14μm)，进行充分搅拌。用介质流动干燥机(株式会社大川原制作所制，浆料干燥机)干燥该浆料，获得由在二氧化钛微粒子的表面具有布朗斯台德酸盐的小粒子和碳酸钙母粒子形成的复合粒子。
采用上述的方法使这样获得的复合粒子薄膜化，进行油墨消色试验，结果品红色基本消失。另外，在暗处进行相同时间的消色试验，但未看到消色。因此确认，上述的油墨消色试验中的消色是由光催化作用引起的。另外，所获得的薄膜的光泽保持率良好，为80％。另外，以不可见光灯作为光源时的将硫化氢的吸附去除的分解率D0是75％。
进而，以日光白色荧光灯作为光源时的将硫化氢的吸附去除的分解率D0是12％，在微弱的荧光灯中也发生分解。
实施例7
向10kg与实施例6进行同样操作所获得的小粒子浆料中投入150kg纯水和40kg白石カルシウム株式会社制白碳酸钙B(利用激光衍射/散射式粒度分析法测定出的平均粒径是14μm)，进行充分搅拌，同样地得到复合粒子。
采用上述的方法使这样获得的复合粒子薄膜化，进行油墨消色试验，结果品红色基本消失。另外，在暗处进行相同时间的消色试验，但未看到消色。因此确认，上述的油墨消色试验中的消色是由光催化作用引起的。另外，所获得的薄膜的光泽保持率良好，为80％。另外，以不可见光灯作为光源时的将硫化氢的吸附去除的分解率D0是90％。
进而，以日光白色荧光灯作为光源时的将硫化氢的吸附去除的分解率D0是19％，在微弱的荧光灯中也发生分解。
实施例8
向10kg与实施例6进行同样操作所获得的小粒子浆料中投入135kg纯水和5kg白石カルシウム株式会社制白碳酸钙B(利用激光衍射/散射式粒度分析法测定出的平均粒径是14μm)，进行充分搅拌，同样地得到复合粒子。
采用上述的方法使这样获得的复合粒子薄膜化，进行油墨消色试验，结果品红色基本消失。另外，在暗处进行相同时间的消色试验，但未看到消色。因此确认，上述的油墨消色试验中的消色是由光催化作用引起的。另外，所获得的薄膜的光泽保持率良好，为85％。另外，以不可见光灯作为光源时的将硫化氢的吸附去除的分解率D0是70％。
进而，以日光白色荧光灯作为光源时的将硫化氢的吸附去除的分解率D0是10％，在微弱的荧光灯中也发生分解。
实施例9
将与实施例6进行同样操作所获得的小粒子浆料用介质流动干燥机(株式会社大川原制作所制，浆料干燥机)进行干燥，获得小粒子。将该小粒子与实施例4进行同样操作来获得复合粒子。
采用上述的方法使这样获得的复合粒子薄膜化，进行油墨消色试验，结果品红色基本消失。另外，在暗处进行相同时间的消色试验，但未看到消色。因此确认，上述的油墨消色试验中的消色是由光催化作用引起的。另外同样地，，所获得的薄膜的光泽保持率良好，为80％。进而同样地，以不可见光灯作为光源时的将硫化氢的吸附去除的分解率D0是71％，以日光白色荧光灯作为光源时的将硫化氢的吸附去除的分解率D0是12％，在微弱的荧光灯中也发生分解。
比较例1
向株式会社カワタ制超级混合机SMG-100(内容积为100L)中投入27kg白石カルシウム株式会社制白碳酸钙B(利用激光衍射/散射式粒度分析法测定出的平均粒径是14μm)。向其中投入3kg实施例1中使用的二氧化钛二氧化硅复合微粒子，盖上盖。在室温下，以200转/分钟实施30秒的复合化处理。此时的能量常数k2是100。
在该处理后，用扫描电子显微镜观察处理物，结果未看到与简单混合粉的差别。
使用上述的方法使该粒子薄膜化，进行油墨消色试验，结果品红色没有消失。另外，所得到的薄膜的光泽保持率非常差，为小于等于40％。可以认为这是因为没有进行复合化，所以二氧化钛-二氧化硅粒子直接与树脂接触，由于光催化作用而使耐气候性恶化。
比较例2
在株式会社カワタ制超级混合机SMG-100(内容积100L)中投入27kg白石カルシウム株式会社制白碳酸钙B(利用激光衍射/散射式粒度分析法测定出的平均粒径是14μm)。向其中投入3kg实施例1中使用的二氧化钛二氧化硅复合微粒子，盖上盖。在室温下，以1500转/分钟实施45分钟的复合化处理。此时的能量常数k2是67500。
在该处理后，被处理物牢固地粘附在超级混合机表面。这是由于过度地处理使粉体牢固地凝聚。该粉体难以解凝聚，不耐使用。
比较例3
一边搅拌50L预先计量好的纯水，一边加热并使温度保持在98℃。用120分钟向其中滴下3.6kg Ti浓度为15％质量的四氯化钛水溶液(住友钛株式会社制)。在滴下后将所获得的白色悬浊液放在电透析机上进行脱氯，将浆料的pH调成4。取这样获得的光催化浆料的一部分，用干燥恒重法测定固形成分浓度，结果为2％质量。将干燥粉放在X射线衍射装置中，进行结构解析，结果所获得的粉末为板钛矿型二氧化钛。其板钛矿含量为89％质量、锐钛矿含量为11％质量。
用介质流动干燥机(株式会社大川原制作所制，浆干燥机)干燥该浆料的一部分，得到小粒子。将该小粒子与实施例4相同操作，获得复合粒子。
使用上述的方法使该粒子薄膜化，进行油墨消色试验，结果尽管品红色消失，但是所获得的薄膜的光泽保持率非常差，为小于等于30％。认为这是因为小粒子未进行焦磷酸处理，所以未发生复合化，小粒子直接分散接触在树脂中，光催化作用使耐气候性恶化。
比较例5
向10kg与实施例6同样操作所获得的小粒子浆料中投入1000g白石カルシウム株式会社制白碳酸钙B(利用激光衍射/散射式粒度分析法测定出的平均粒径是14μm)，进行充分搅拌，同样获得复合粒子。
使用上述的方法使这样得到的复合粒子薄膜化，进行油墨消色试验，结果品红色基本消失，但所得到的薄膜的光泽保持率非常差，为18％。
工业上的应用领域
通过将本发明的复合粒子添加到有机聚合物中而形成聚合物组合物，使该聚合物组合物成型，来获得具有紫外线屏蔽能力的成型体。作为这样的成型体，可以列举出例如纤维、薄膜、塑料等的成型体等。
本发明的复合粒子是，在与树脂混炼而发生薄膜化时或者在与树脂粘合剂一起在结构物表面形成膜时，有效地进行从树脂中露出具有光催化能力的粒子的，进行所谓“露出”的粒子。因此，可以将作为复合粒子载体使用的树脂的分解抑制为最小，同时充分地发挥光催化能力。因此，可以制出耐气候性优良的结构物、薄膜等。另外，能够同时解决光催化粒子的廉价的担载操作和耐久性。
进而，作为复合微粒子的小粒子，如果使用含有布朗斯台德酸盐的二氧化钛微粒子或者二氧化钛二氧化硅复合微粒子，则可以制出即使在室内的微弱光下也能够发挥充分的光催化能力的实用的物品。
Claims (26)
1.一种复合粒子，是小粒子担载在大粒子上的复合粒子，该小粒子是以BET比表面积换算粒径计，具有0.005μm～0.5μm的平均粒径的含有光催化剂的微粒子，而且该大粒子具有利用激光衍射/散射式粒度分析法测定出的2～200μm的平均粒径。
2.权利要求1所述的复合粒子，小粒子含有二氧化钛作为光催化剂。
3.权利要求1所述的复合粒子，小粒子是二氧化钛与不表现光催化能力的无机化合物的复合粒子。
4.权利要求3所述的复合粒子，不表现光催化能力的无机化合物是二氧化硅，小粒子中含有的二氧化硅的比例为0.5％质量～50％质量。
5.权利要求1～4的任一项所述的复合粒子，小粒子含有布朗斯台德酸盐。
6.权利要求5所述的复合粒子，小粒子是布朗斯台德酸盐存在于表面的二氧化钛粒子。
7.权利要求6所述的复合粒子，布朗斯台德酸盐是缩合磷酸盐。
8.权利要求5～7的任一项所述的复合粒子，小粒子含有0.01％质量～50％质量的布朗斯台德酸盐。
9.权利要求2～8的任一项所述的复合粒子，二氧化钛是含有板钛矿结晶相的二氧化钛。
10.权利要求1～9的任一项所述的复合粒子，大粒子是熔点大于等于150℃的球状树脂粒子。
11.权利要求1～9的任一项所述的复合粒子，大粒子是含有选自Al、Mg、Ca、Si中的至少一种的氢氧化物或者氧化物或者碳酸盐。
12.权利要求1～11的任一项所述的复合粒子，小粒子对大粒子的比例为0.5％质量～40％质量。
13.一种制造权利要求1～12的任一项所述的复合粒子的方法，其特征在于，在用球磨机将含有大粒子和小粒子的材料进行干式混合来制造复合粒子的方法中，在设所混合的粒子总质量为wp(g)、介质质量为wm(g)、球磨机容器内径为d(m)、转数为n(rpm)、混合时间为t(分钟)时，在用
k＝(wm/wp)×d×n×t (1)式
形成的关系表示的k为50～50000的条件下进行干式混合。
14.一种制造权利要求1～12的任一项所述的复合粒子的方法，其特征在于，使用利用叶片的旋转将含有大粒子和小粒子的材料进行混合·粉碎·搅拌型的粉体处理装置，在设叶片的转数为n(rpm)、混合时间为t(分钟)时，在用
k2＝n×t (2)式
形成的关系表示的k2为250～50000的条件下进行叶片的旋转。
15.一种制造权利要求1～12的任一项所述的复合粒子的方法，其特征在于，使用通过振荡将含有大粒子和小粒子的材料进行混合·粉碎·搅拌型的粉体处理装置，在设振荡次数(次/分钟)为n、混合时间为t(分钟)时，在用
k3＝n×t (3)式
形成的关系表示的k3为50～50000的条件下进行振荡。
16.一种有机聚合物组合物，是含有有机聚合物和权利要求1～12的任一项所述的复合粒子而形成的有机聚合物组合物，该复合粒子的含量在组合物总质量中是0.01～80％质量。
17.权利要求16所述的有机聚合物组合物，有机聚合物是选自合成热塑性树脂、合成热固化性树脂和天然树脂中的至少一种的树脂。
18.权利要求16或17所述的有机聚合物组合物，有机聚合物组合物是复合物。
19.权利要求16或17所述的有机聚合物组合物，有机聚合物组合物是母炼胶。
20.一种成型体，是将权利要求16～19的任一项所述的有机聚合物组合物进行成型而形成的。
21.一种涂布剂，含有权利要求1～12的任一项所述的复合粒子。
22.一种涂料，含有权利要求1～12的任一项所述的复合粒子。
23.一种结构体，在表面具备权利要求1～12的任一项所述的复合粒子。
24.一种化妆品，含有权利要求1～12的任一项所述的复合粒子。
25.一种纤维，含有权利要求1～12的任一项所述的复合粒子。
26.一种薄膜，含有权利要求1～12的任一项所述的复合粒子。
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