CN1293035C - 对硝基苯酚钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精细化工产品技术领域的一种对硝基苯酚钠的制备方法，公开了依次包括预热物料、在数只串接的反应釜内连续化水解的工艺流程，将现有制备对硝基苯酚钠中的间歇水解反应改为连续化水解，水解产物经冷却结晶取得对硝基苯酚钠，整个工艺流程短，生产能力大，设备投资少，综合成本低，提高了转化率，降低了劳动强度，减少了废水的产生，本发明具有显著的经济效益和社会效益，为满足农药及染料工业生产相关产品提供高质量的原料创造了条件。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工产品技术领域的一种制备方法，尤其涉及一种对硝基苯酚钠的制备方法。
背景技术
对硝基苯酚钠是一种重要精细化工中间体，可用作制造农药对硫磷、甲基对硫磷的原料，经酸化还原可制得对氨基苯酚，而后者是显影剂、医药及染料的重要中间体，其传统生产工艺如下：将一定体积浓度为133-136g/L的氢氧化钠溶液加入水解釜中，再加入定量熔融的对硝基氯苯，充入空气0.8kg/cm2后加热物料温度到157℃，釜内压力为0.6Mpa，然后停止加热，水解反应放热使温度和压力自然上升至168℃、0.75Mpa，维持3.5hr后冷却降温到120℃，利用釜内余压，将料压至结晶器冷却结晶，真空吸滤，挖料得产品。传统工艺中的水解釜体积大，只能釜式间歇生产，生产效率低，产品收率低，而且生产过程中产生大量的废水，劳动强度大。
发明目的
本发明目的针对现有生产对硝基苯酚钠传统工艺存在的上述不足，提供一种工艺简洁，生产效率高，收率高，劳动强度低的对硝基苯酚钠的制备工艺。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种对硝基苯酚钠的制备方法，采用原料为对硝基氯苯和稀碱，其特征是所述的方法依次包括预热物料、在数只串接的反应釜内连续化水解反应，从连续化水解反应后的生158-162℃，热物料经计量泵向反应釜内连续化进料进行连续化水解反应，对硝基氯苯与4-10％稀碱的摩尔比为1∶1.9-1∶2.5，连续化水解反应的反应釜可由三只高压水解釜经管道闸阀串接组成，首只高压水解釜内预先充有0.6Mpa氮气，各釜内温度控制在160-180℃，压力控制在0.75-1.5Mpa，充分反应生成的对硝基苯酚钠水溶液从第三只高压水解釜出料口放入贮槽；
本发明公开了对硝基苯酚钠新的制备方法，将现有制备对硝基苯酚钠中的间歇水解反应改为通过多个高压水解釜串接实现连续化水解反应，水解反应生成的对硝基苯酚钠水溶液经冷却结晶取得对硝基苯酚钠，本发明由于实现了连续化，流程简洁，设备投资省，利用率高。
具体实施方式
本发明制备对硝基苯酚钠的原料为对硝基氯苯和稀碱，其主要流程设计依次为预热物料、在数只串接的反应釜内连续化水解，向连续化水解釜中的第一个50L釜预先充入0.6Mpa的氮气，用夹套导热油加热釜体，使其温度升到168-172℃，同时预热对硝基氯苯和稀碱达158-162℃，对硝基氯苯与稀碱的摩尔比选择在1∶1.9～1∶2.5，最好在1∶2.1。当进料口温度达到160±2℃后启动计量泵向釜内进料。对硝基氯苯流量选择在550g/h～800g/h，稀碱流量选择在4864g/h～7075g/h，最好选择对硝基氯苯流量为627g/h，稀碱流量为5499g/h，确保对硝基氯苯转化完全，稀碱浓度可控制在4～10％，最好为6％，既可使出料不堵，又能降低能耗。当进料量经计算已淹没搅拌浆叶后启动搅拌，使对硝基氯苯和稀碱充分接触反应。此时釜内温度控制在160～180℃，最好在168-172℃，既可使料液颜色呈浅棕色，又能使对硝基氯苯转化完全，压力控制在0.75～1.5Mpa，最好在0.8-0.85Mpa，此压力下既能使水解反应完全，又节约设备投资，如不能在0.8-0.85Mpa，此压力下既能使水解反应完全，又节约设备投资，如不能满足要求，可通过升降温，充、放气来加以调节，当第一个釜料液快要充满时，预先将第二个釜温度升到168-172℃，压力通过两釜之前的平衡管调节到0.8-0.85Mpa。打开第一个釜出料阀，向第二个50L釜进料，当料液经计算已接触到搅拌浆叶时启动第二个釜的搅拌，使未反应完全的对硝基氯苯在稀碱的作用下继续反应。当料液充满第二个釜后，打开出料阀，向第三个釜进料，第三个釜的工艺控制参数和操作要求，与第二个釜完全一致。第三个釜完全反应的料液放入对硝基苯酚钠水溶液贮槽，水解反应方程式：
三釜转化率控制指标为：第一釜转化率≥90％，第二釜转化率≥9％，第三釜转化率≥0.9％。水解反应生成的对硝基苯酚钠水溶液经冷却结晶取得对硝基苯酚钠。
Claims (3)
1、一种对硝基苯酚钠的制备方法，采用原料为对硝基氯苯和稀碱，其特征是所述的方法依次包括预热物料、在数只串接的反应釜内连续化水解反应，从连续化水解反应后的生成物水溶液中收集对硝基苯酚钠。
2、根据权利要求1所述的对硝基苯酚钠的制备方法，其特征是连续化水解反应前，将物料预热至158-162℃，热物料经计量泵向反应釜内连续化进料进行连续化水解反应，对硝基氯苯与4-10％稀碱的摩尔比为1∶1.9-1∶2.5。
3、根据权利要求1所述的对硝基苯酚钠的制备方法，其特征是连续化水解反应的反应釜可由三只高压水解釜经管道闸阀串接组成，首只高压水解釜内预先充有0.6Mpa氮气，各釜内温度控制在160-180℃、压力控制在0.75-1.5Mpa，充分反应生成的对硝基苯酚钠水溶液从第三只高压水解釜出料口放入贮槽。
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