CN115784894A - 超高纯度对硝基苯酚钠的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超高纯度对硝基苯酚钠的精制方法，直接利用对硝基氯苯水解得到的粗对硝基苯酚钠，经过溶解、微孔膜过滤、液相萃取、脱色精滤、二次结晶、有机分散固液萃取、过滤干燥等过程，得到含量超过99.95％的高纯度对硝基苯酚钠，完全满足高端应用领域对产品品质的要求。
Description
技术领域
本发明属于精细化工分离技术领域，具体涉及一种超高纯度对硝基苯酚钠的精制方法。
技术背景
对硝基苯酚钠，是一种非常重要的精细化学品，一般用于医药(扑热息痛)、农药(如对硫磷、甲基对硫磷等)、染料等的合成；高纯度也用于非线性光学材料、聚酰亚胺等功能高分子材料合成的中间体。大多数文献报道集中在对硝基苯酚钠的合成工艺方面，尚未有对于对硝基苯酚钠的精制提纯研究报道。
江苏扬农化工集团有限公司在CN1613843A中报道了对硝基苯酚钠的制备方法，主要集中在对硝基氯苯连续水解工艺方面，利用三个串联水解反应釜控温在160～180℃、对硝基氯苯和碱摩尔比在1：(1.9～2.5)、碱液浓度4％～10％、水解压力在0.75～1.5MPa范围进行连续水解反应，对硝基氯苯转化率达到99.9％。文献中并未涉及到对硝基苯酚钠的精制技术和产品纯度。
安徽八一化工股份有限公司在CN101759570A中介绍了对硝基苯酚的制备方法。该方法利用对硝基氯苯额碱在间歇水解釜中分阶段控温150～155℃、162～165℃、163～173℃，压力0.7～0.92MPa下进行水解反应，然后在35～40℃结晶分离、60～80℃热水调浆、31％盐酸酸化、降温至10～30℃冷却结晶，直接得到结晶状的对硝基苯酚，产品纯度99.5％～99.7％，主要杂质是为完全水解的对硝基氯苯、氢醌和芳香醚类物质，未报道对硝基苯酚的收率情况。
印度M.Jose等在《MaterialsLetter》64(2010)：1369～1371合成对硝基苯酚钠二水合物非线性光学材料报道中，采用精制的高纯度对硝基苯酚和高纯度氢氧化钠中和反应，得到高纯度的对硝基苯酚钠，然后再蒸发结晶得到对硝基苯酚钠二水合物单晶，而不是采用水解生产的对硝基苯酚钠直接合成。
上述文献报道工艺技术，合成对硝基苯酚钠能够满足医药、农药、染料行业对原料质量的要求，但是不能满足非线性光学材料、热致变色材料、以及高温聚酰亚胺材料领域对原料高纯度的要求。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种超高纯度对硝基苯酚钠的精制方法，满足高纯度的要求。
具体技术方案为：
超高纯度对硝基苯酚钠的精制方法，包括以下步骤：
(1)氮气保护下，粗对硝基苯酚钠加入蒸馏，加热80℃搅拌溶解；然后利用过滤精度为3μm的陶瓷膜过滤管，真空抽滤；得到精滤液；
(2)将精滤液加入乙酸乙酯，充分搅拌混合后，静置分相；
(3)下层水相加入木基粉末活性炭，加热升温至50～60℃，搅拌脱色；
(4)保温下利用陶瓷过滤管真空抽滤，将热滤液在减压下浓缩，降温至10～15℃，缓慢搅拌下结晶，保持3小时后，真空抽滤；得到湿滤饼，滤液循环利用；
(5)将上述湿滤饼分散在体积浓度95％的乙醇中，加热回流处理30分钟，然后搅拌冷却至室温，真空抽滤，得到滤饼；
(6)将滤饼在真空条件和室温下进行干燥，得到浅黄色结晶粉末对硝基苯酚钠。
本发明具体以下技术效果：
①以对硝基氯苯水解的粗品为原料，制备高纯度的对硝基苯酚钠，避免采用高纯度的对硝基苯酚和氢氧化钠，简化了工艺流程。直接采用对硝基氯苯水解得到粗对硝基苯酚钠为原料，经过精心设计的提纯工艺过程，得到纯度高达99.9％以上的高纯度对硝基苯酚钠，满足高端应用领域对原料品质的要求；
②采用陶瓷微孔膜-有机溶剂液相萃取相结合的工艺技术，除去对硝基苯酚钠中水不溶物和不明有机物。在制备高纯度对硝基苯酚钠的过程中，首先在氮气氛中将水解生产的对硝基苯酚钠粗品(含有大量有色物质、氯化钠、对苯二酚二钠、芳香醚等等)，进行软水溶解，溶液通过陶瓷微孔膜精滤，除去不溶于水的芳香醚等物质，精滤后水溶液再利用与水不互溶的有机精细萃取，进一步分离杂质；静置分相后的下层水相再进行脱色处理。
③采用木基活性炭脱色-陶瓷精滤技术，利用活性炭表面交换作用除去水溶性杂质，如对苯二酚钠等等。将液液萃取后的水相，加入活性炭进行脱色，过滤，然后对脱色滤液进行二次结晶处理。
④利用二次重结晶-低沸点有机溶剂固液分散萃取技术，进一步精制除杂，得到超高纯度的对硝基苯酚钠SNP，纯度高达99.95％以上。将脱色后的精滤液，蒸发浓缩后，降温到10～15℃，缓慢搅拌下重结晶，过滤除结晶的对对硝基苯酚钠水合物结晶，将其分散在低沸点有机溶剂中，充分搅拌分散，并氮气流中加热至60～80℃处理20～60分钟，然后搅拌下降至室温，过滤、低温(不超过40℃)真空干燥，得到高纯度对硝基苯酚钠产品。
附图说明
图1是本发明的工艺流程框图。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体技术方案，具体技术方案步骤如图1所示。
实施例1
(1)在1.0L带有回流冷凝器、氮气接入管、温度计的夹套玻璃搅拌反应器中，加入来自对硝基氯苯水解过程的红褐色的粗对硝基苯酚钠150克，加入600毫升蒸馏水；在夹套中通入80℃热水对反应器内物料进行加热，充分搅拌溶解；然后利用过滤精度为3μm的陶瓷膜过滤管，真空抽滤；得到精滤液大约720毫升。
(2)将精滤液加入到容积为2.0升、带有搅拌、温度计、回流冷凝器、和平衡加料斗的的夹套玻璃搅拌器中，由平衡加料器加入500毫升乙酸乙酯，充分搅拌混合后，静置分相。
(3)上层乙酸乙酯相大约490毫升，去回收乙酸乙酯循环使用；下层水相大约680毫升，加入到1500毫升的三颈烧瓶中，加入40克木基粉末活性炭，加热升温至50～60℃，搅拌脱色。
(4)然后将脱色混合料在保温下利用陶瓷过滤管真空抽滤，将热滤液在减压下浓缩至350毫升，降温至10～15℃，缓慢搅拌下结晶，保持3小时后，真空抽滤；得到湿滤饼135克，滤液循环利用。
(5)将上述滤饼135克分散在300毫升95％的乙醇中，加热回流处理30分钟，然后搅拌冷却至室温，真空抽滤，得到湿滤饼124克，滤液220毫升。
(6)将滤饼124克在真空条件和室温下进行干燥，得到浅黄色结晶粉末对硝基苯酚钠121克，色谱分析纯度99.96％(以无水对硝基苯酚钠计)，收率80.4％。
实施例2：
(1)将来自对硝基氯苯水解过程的红褐色对硝基苯酚钠粗品500克，加入到5.0L带有回流冷凝器、氮气接入管、温度计的夹套玻璃搅拌反应釜中，加入软化水2000毫升；开动反应器的搅拌，并在夹套中通入80℃热水进行加热，充分搅拌溶解均匀。然后利用过滤精度为3μm的陶瓷膜管进行真空抽滤，得到滤液2145毫升。
(2)将上述精滤液加入到5.0L带有搅拌、温度计、回路冷凝器、以及平衡加料器的夹套玻璃搅拌反应器中，由平衡加料器加入1200毫升乙酸乙酯，充分搅拌萃取，然后静置分相。
(3)上层有机相1080毫升，去回收乙酸乙酯循环使用，下层水相大约2086毫升，加入到3.0L的带搅拌、回流冷凝器、氮气接入口的玻璃反应瓶中，加入木基活性炭粉末100克，保持温度在60℃搅拌脱色30分钟。
(4)然后将脱色混合料在保温下利用陶瓷过滤管真空抽滤，并将热滤液浓缩至1150毫升左右，降温冷却酯10～15℃，缓慢搅拌结晶，保持3.0小时，真空抽滤，得到湿滤饼约420克，滤液循环利用。
(5)将上述湿滤饼420克，分散在1000毫升95％的乙醇中，加热回流处理30分钟，然后搅拌冷却至室温，真空抽滤，得到湿滤饼375克，滤液880毫升。
(6)将湿滤饼375克在真空和室温条件下进行干燥，得到浅黄色结晶粉末对硝基苯酚钠370克，色谱分析纯度为99.98％，(以无水对硝基苯酚钠计)，收率70％。
实施例3
(1)将来自对硝基氯苯水解过程的红褐色对硝基苯酚钠粗品1500克，加入到15.0L带有回流冷凝器、氮气接入管、温度计的夹套玻璃搅拌反应釜中，加入软化水6500毫升；开动反应器的搅拌，并在夹套中通入80℃热水进行加热，充分搅拌溶解均匀。然后利用过滤精度为3μm的陶瓷膜管进行真空抽滤，得到滤液7640毫升。
(2)将上述精滤液加入到15.0L带有搅拌、温度计、回路冷凝器、以及平衡加料器的夹套玻璃搅拌反应器中，由平衡加料器加入3500毫升乙酸乙酯，充分搅拌萃取，然后静置分相.
(3)上层有机相3360毫升，去回收乙酸乙酯循环使用，下层水相大约7586毫升，加入到10.0L的带搅拌、回流冷凝器、氮气接入口的玻璃反应瓶中，加入木基活性炭粉末220克，保持温度在60℃搅拌脱色30分钟.
(4)然后将脱色混合料在保温下利用陶瓷过滤管真空抽滤，并将热滤液浓缩至4015毫升左右，降温冷却酯10～15℃，缓慢搅拌结晶，保持3.0小时，真空抽滤，得到湿滤饼约1320克，滤液循环利用。
(5)将上述湿滤饼1320克，分散在2500毫升95％的乙醇中，加热回流处理30分钟，然后搅拌冷却至室温，真空抽滤，得到湿滤饼1275克，滤液2320毫升。
(6)将湿滤饼1320克在真空和室温条件下进行干燥，得到浅黄色结晶粉末对硝基苯酚钠1285克，色谱分析纯度为99.95％，(以无水对硝基苯酚钠计)，收率80％。
Claims (6)
1.超高纯度对硝基苯酚钠的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)氮气保护下，粗对硝基苯酚钠加入蒸馏，加热搅拌溶解；然后利陶瓷膜过滤管，真空抽滤，得到精滤液；
(2)将精滤液加入乙酸乙酯，充分搅拌混合后，静置分相；
(3)下层水相加入木基粉末活性炭，加热升温，搅拌脱色；
(4)保温下利用陶瓷过滤管真空抽滤，将热滤液在减压下浓缩，降温，缓慢搅拌下结晶，，真空抽滤，得到湿滤饼，滤液循环利用；
(5)将上述湿滤饼分散在体积浓度95％的乙醇中，加热回流，然后搅拌冷却至室温，真空抽滤，得到滤饼；
(6)将滤饼在真空条件和室温下进行干燥，得到浅黄色结晶粉末对硝基苯酚钠。
2.根据权利要求1所述的超高纯度对硝基苯酚钠的精制方法，其特征在于，步骤(1)中，加热80℃搅拌溶解。
3.根据权利要求1所述的超高纯度对硝基苯酚钠的精制方法，其特征在于，步骤(1)中，利用过滤精度为3μm的陶瓷膜过滤管。
4.根据权利要求1所述的超高纯度对硝基苯酚钠的精制方法，其特征在于，步骤(3)中，加热升温至50～60℃脱色。
5.根据权利要求1所述的超高纯度对硝基苯酚钠的精制方法，其特征在于，步骤(4)中，降温至10～15℃下结晶，保持3小时后。
6.根据权利要求1所述的超高纯度对硝基苯酚钠的精制方法，其特征在于，步骤(5)中，加热回流处理30分钟。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211494788.7A Pending CN115784894A (zh) | 2022-11-26 | 2022-11-26 | 超高纯度对硝基苯酚钠的精制方法 |
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|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4215227A (en) * | 1978-10-27 | 1980-07-29 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Recovery of para-nitrosodium phenolate |
| CN1613843A (zh) * | 2004-09-02 | 2005-05-11 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 对硝基苯酚钠的制备方法 |
| CN1671645A (zh) * | 2002-07-10 | 2005-09-21 | 罗狄亚化学公司 | 硝基苯酚的制备方法 |
| CN101759570A (zh) * | 2009-12-27 | 2010-06-30 | 安徽八一化工股份有限公司 | 对硝基苯酚的制备方法 |
| CN113200862A (zh) * | 2021-05-17 | 2021-08-03 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种对硝基苯酚钠的合成工艺 |
-
2022
- 2022-11-26 CN CN202211494788.7A patent/CN115784894A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4215227A (en) * | 1978-10-27 | 1980-07-29 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Recovery of para-nitrosodium phenolate |
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| CN113200862A (zh) * | 2021-05-17 | 2021-08-03 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种对硝基苯酚钠的合成工艺 |
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