CN1293010C - 玻璃陶瓷的生产方法和质量控制方法 - Google Patents

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Abstract

一种玻璃陶瓷质量控制的方法，其包括预先确定玻璃陶瓷结晶温度和其物理性能之间的关系和物理性能参数和物理性能之间的关系，测定从玻璃陶瓷生产线取样的玻璃陶瓷的物理性能参数，和基于上述关系控制实际结晶温度，以便生产具有要求的物理性能值的玻璃陶瓷。

Description

玻璃陶瓷的生产方法和质量控制方法
技术领域
本发明涉及玻璃陶瓷的制造方法和质量控制方法，所述玻璃陶瓷具有要求的物理性能值，例如弹性模量、热膨胀系数等等。
背景技术
玻璃陶瓷，如作为用于信息存储媒体、光通信等等的基材材料，被用于许多领域。要求对用于这些领域中的材料进行控制，使其具有正确的物理性能值，例如热膨胀系数、杨氏模量等等。
通常，所需要的玻璃陶瓷的物理性能取决于其结晶度和结晶温度。在玻璃陶瓷的结晶度和其热膨胀系数、弹性模量等等之间存在相关性。
作为控制这些物理性能值的手段，采用了这样一种方法，其中从玻璃陶瓷制造生产线取玻璃陶瓷样品，直接测定其物理性能值，并且将测定值反馈到其结晶温度。然而，以非破坏性的方式测定热膨胀系数是困难的，并且将其反馈到制造条件需要花费相当长的时间。
本发明的目的是提供玻璃陶瓷的快速和易行的质量控制方法，其中间接地评价那些不能用无损检验方法测定的所需要的物理性能，例如热膨胀系数等等，本发明的目的还在于提供高质量玻璃陶瓷的低成本制造方法。
发明内容
即，按照本发明的第一个方面，在本发明中玻璃陶瓷的制造方法是具有需要的物理性能值和与该需要的物理性能有关的物理性能参数的玻璃陶瓷的制造方法，其包括：
获得具有相同的玻璃陶瓷组成的玻璃陶瓷的结晶温度和物理性能之间的关系和物理性能参数和物理性能之间的关系，
测定从玻璃陶瓷制造生产线取样的玻璃陶瓷的物理性能参数，
基于所述关系确定对应于所需要的物理性能值的实际结晶温度，
在所确定的温度下对初始玻璃进行热处理，从而形成预定的结晶相。
按照本发明的第二个方面，在本发明中玻璃陶瓷的质量控制方法是具有需要的物理性能值和与该需要的物理性能有关的物理性能参数的玻璃陶瓷的质量控制方法，其包括：
获得具有相同的玻璃陶瓷组成的玻璃陶瓷的结晶温度和物理性能之间的关系和物理性能参数和物理性能之间的关系，
测定从玻璃陶瓷制造生产线取样的玻璃陶瓷的物理性能参数，
和控制实际结晶温度，使得制造的玻璃陶瓷具有所需要的物理性能值。
按照本发明的玻璃陶瓷制造方法和质量控制方法，物理性能优选是热膨胀系数和物理性能参数优选是密度。当物理性能是热膨胀系数和物理性能参数是密度时，在预先获得的密度和热膨胀系数之间的关系中，优选的是在所需热膨胀系数值下，以密度为基准的热膨胀系数的斜率的绝对值是4.0×10-4cm3·g-1·K-1或以下。
预定的结晶相优选包含α-石英，并且具体地该预定的结晶相优选是α-石英和焦硅酸锂。
物理性能参数可以是XRD峰面积强度。同样，在这种情况下，优选的是所述预定的结晶相包含α-石英，和该预定的结晶相是α-石英和焦硅酸锂。在这种情况下，XRD峰面积强度优选是α-石英在2θ＝26°下的峰面积强度。
物理性能参数可以是超声波纵波速度。当物理性能是热膨胀系数和物理性能参数是超声波纵波速度时，优选的是在预先获得的纵波速度和热膨胀系数之间的关系中，在所需要的热膨胀系数下以纵波速度为基准的热膨胀系数的斜率的绝对值是8.0×10-5μs·mm-1·K-1或以下。
按照本发明玻璃陶瓷的制造方法和质量控制方法，所需要的物理性能是难以进行无损检验的玻璃陶瓷的物理性能，并且代表热膨胀系数等等。
按照本发明玻璃陶瓷的制造方法和质量控制方法，物理性能参数是能够通过无损检验测定的玻璃陶瓷的物理性能，并且代表密度、XRD峰面积强度和超声波纵波速度等等。
按照本发明玻璃陶瓷的制造方法和质量控制方法，预先获得了具有相同的上述玻璃陶瓷组成的玻璃陶瓷的结晶温度和物理性能之间的关系和物理性能参数和物理性能之间的关系。因此，通过监测所述物理性能，能够获得快速而优质的玻璃陶瓷制造方法和质量控制方法。
按照本发明玻璃陶瓷的制造方法和质量控制方法，同样优选的是获得具有相同组成的玻璃陶瓷的结晶温度和物理性能参数之间的关系以及结晶温度和物理性能之间的关系和物理性能参数和物理性能之间的关系。
按照本发明玻璃陶瓷的制造方法和质量控制方法，当玻璃陶瓷的密度取决于其结晶度和结晶温度时，即结晶相的密度大大不同于玻璃基质的密度时，则物理性能优选是密度。具体地，当所需要的性能是热膨胀系数和在所需的热膨胀系数值下以密度为基准的热膨胀系数的斜率的绝对值是4.0×10-4cm3·g-1·K-1或以下时，物理性能参数优选是密度。玻璃陶瓷的密度可以容易地和迅速地测定。因此，当物理性能参数是密度时，可以对热膨胀系数进行精确的质量控制。
另一方面，当结晶相的密度接近于玻璃基质的密度时，玻璃陶瓷的热膨胀系数值不能通过测定其密度来评价。当在所需的热膨胀系数值下以密度为基准的热膨胀系数的斜率的绝对值大于4.0×10-4cm3·g-1·K-1时，物理性能参数优选是XRD峰面积强度或者超声波纵波速度。
按照本发明玻璃陶瓷的制造方法和质量控制方法，XRD峰面积可以用作物理性能参数。例如，当玻璃陶瓷的优势结晶相是α-石英时，通过X射线衍射学监测在大约2θ＝26°下特定XRD峰面积强度，使得可以控制玻璃陶瓷的质量。
按照本发明玻璃陶瓷的制造方法和质量控制方法，超声波纵波速度可以用作物理性能参数。在玻璃陶瓷中超声波纵波速度很大程度上取决于沉积的晶体含量，并且强烈地与结晶度、热膨胀系数等等相关。超声波纵波速度适合于简单易行的质量检验，因为其可以非破坏性的方式进行测定。因此，通过测定玻璃陶瓷中超声波传播的纵向速度，可以评价所需要的玻璃陶瓷的物理性能，例如热膨胀，以致可以容易地和简单地控制玻璃陶瓷的质量。
作为超声波纵波速度的简单易行的测量方法，给出了这样一些方法：将通过PZT产生的超声波直接辐射到样品上的方法，将被测试的样品浸渍到液体中和在液体中进行测定的水-浸渍方法，等等。
附图说明
图1是显示在本发明玻璃陶瓷的制造方法和质量控制方法中获得的密度和热膨胀系数之间的关系的图形，
图2是显示在本发明玻璃陶瓷的制造方法和质量控制方法中获得的结晶温度和密度之间的关系的图形，
图3是显示在本发明玻璃陶瓷的制造方法和质量控制方法中获得的结晶温度和热膨胀系数之间的关系的图形，
图4是显示玻璃陶瓷的密度和热膨胀系数之间的关系的图形，
图5是显示在本发明玻璃陶瓷的制造方法和质量控制方法中获得的XRD峰面积强度和热膨胀系数之间的关系的图形，
图6是显示在本发明玻璃陶瓷的制造方法和质量控制方法中获得的结晶温度和XRD峰面积强度之间的关系的图形，
图7是显示在本发明玻璃陶瓷的制造方法和质量控制方法中获得的结晶温度和热膨胀系数之间的关系的图形，
图8是显示玻璃陶瓷的密度和热膨胀系数之间的关系的图形，
图9是显示在本发明玻璃陶瓷的制造方法和质量控制方法中获得的密度超声波纵波速度和热膨胀系数之间的关系的图形，
图10是显示在本发明玻璃陶瓷的制造方法和质量控制方法中获得的结晶温度和超声波纵波速度之间的关系的图形，和
图11是显示在本发明玻璃陶瓷的制造方法和质量控制方法中获得的结晶温度和热膨胀系数之间的关系的图形。
实施本发明的最佳方式
在该实施方案中，作为玻璃陶瓷的热膨胀系数的在25℃到100℃下的平均线性热膨胀系数按照“借助于热机械分析的精细陶瓷的热膨胀测量方法(JIS R 1618)”进行测定。玻璃陶瓷的密度通过“固体比重的测量方法(JISZ8807)”进行测定。Philips Co.生产的全自动粉末X射线衍射装置(XRD)被用于X射线衍射。玻璃陶瓷的超声波纵波速度通过Japan Panemetrics Co.生产的Mode1-25进行测定。
(实施方案1)
以下将说明其中所需要的物理性能是90×10-7K-1的热膨胀系数的玻璃陶瓷的制造方法和其中物理性能参数是密度的质量控制方法。
将由以下组分(以氧化物计的质量％)组成的初始玻璃：
SiO2                    75.3％
Li2O                    9.9％
K2O                     2.0％
MgO                      0.8％
ZnO                      0.5％
P2O5                   2.0％
ZrO2                    2.3％
Al2O3                  7.0％
Sb2O3                  0.2％
在540℃下热处理5小时，使得形成晶核，随后在740到775℃范围内的各种结晶温度下热处理3小时，以获得玻璃陶瓷的样品。测定样品的密度和热膨胀系数。优势结晶相是α-石英，并且包含少量的焦硅酸锂。
结果示于图1到图3。在密度和热膨胀系数之间存在线性关系，并且在所需要的物理性能附近，结晶温度和密度之间的关系可以被认为是基本上线性的关系。在图1的图形中，以密度为基准的热膨胀系数的斜率是1.9×10-4cm3·g·K-1。
然后，测定玻璃陶瓷的密度，该玻璃陶瓷在玻璃陶瓷制造生产线中获得，其中具有大约相同组成的初始玻璃在540℃下进行热处理5小时，以形成晶核，随后在755℃进行热处理3小时，以便结晶。其测定密度是2.4693。
按照图1的图形，对应于2.4693的密度的热膨胀系数估计为85×10-7K-1。因此，将结晶温度改变+2℃，变成757℃，并且继续所述玻璃陶瓷的制造。结果，获得了具有所需要的物理性能的、其热膨胀系数为90×10-7K-1的玻璃陶瓷。
(实施方案2)
以下将说明其中所需要的物理性能是105×10-7K-1的热膨胀系数的玻璃陶瓷的制造方法和其中物理性能参数是XRD峰面积强度的质量控制方法。
将由以下组分(以氧化物计的质量％)组成的初始玻璃：
SiO2                    76.1％
Li2O                    10.0％
K2O                     1.0％
MgO                      0.8％
ZnO                      0.5％
P2O5                   2.0％
ZrO2                    2.3％
Al2O3                  7.1％
Sb2O3                  0.2％
在540℃下热处理5小时，以形成晶核，随后在730到745℃范围内的各种结晶温度下热处理3小时以进行结晶。这样获得了玻璃陶瓷。测定了该样品的密度、XRD峰面积强度和热膨胀系数。该玻璃陶瓷的优势结晶相是α-石英，并且包含少量的焦硅酸锂。对于XRD峰面积强度，获得了在2θ＝25.3°到26.7°(α-石英的{101}峰)下的面积强度。
密度和热膨胀系数之间的关系示于图4的图形中。在110×10-7的热膨胀系数附近，以密度为基准的热膨胀系数的斜率是2.7×10-4cm3·g·K-1。
XRD峰面积和热膨胀系数之间的关系示于图5的图形中。热膨胀系数和XRD峰面积强度之间的存在线性关系。XRD峰面积强度和结晶温度之间的关系在所需要的物理性能附近可以被认为是线性关系。在图5的图形中，以XRD峰面积强度为基准的热膨胀系数的斜率是7.3×10-9K-1。
然后，测定玻璃陶瓷的XRD峰面积强度，该玻璃陶瓷在玻璃陶瓷制造生产线中获得，其中具有大约相同组成的初始玻璃在540℃下进行热处理5小时，以形成晶核，随后在733℃进行热处理3小时，以便结晶。测定的XRD峰面积是1000。
按照图5的图形，对应于1000的XRD峰面积强度的热膨胀系数估计为109×10-7K-1。因此，将结晶温度改变-2℃，变成731℃，并且继续所述玻璃陶瓷的制造。结果，获得了具有所需要的物理性能的、其热膨胀系数为105×10-7K-1的玻璃陶瓷。
(实施方案3)
以下将说明其中所需要的物理性能是100×10-7K-1的热膨胀系数的玻璃陶瓷的制造方法和其中物理性能参数是超声波纵波速度的质量控制方法。
将由以下组分(以氧化物计的质量％)组成的初始玻璃：
SiO2                    67.4％
Li2O                    6.2％
K2O                     2.0％
MgO                      2.0％
ZnO                      6.0％
SrO                      1.7％
BaO                      2.5％
P2O5                   2.0％
ZrO2                    2.4％
Al2O3                  7.4％
Sb2O3                  0.4％
在540℃下热处理5小时，以形成晶核，随后在680到700℃范围内的各种结晶温度下热处理3小时以进行结晶。这样获得了玻璃陶瓷。测定了该样品的密度、超声波纵波速度和热膨胀系数。玻璃陶瓷的优势结晶相是α-方石英和α-方石英固体溶液。结果显示为图8到图11的图形。
在图8中，在大约90×10-7K-1的热膨胀系数下，以密度为基准的热膨胀系数的斜率是24×10-4cm3·g·K-1。在具有上述组成的玻璃陶瓷中，因为玻璃基质的密度几乎等于沉积的晶体的密度，因此玻璃陶瓷的密度仅仅甚至当其热膨胀系数由于沉积晶体的增加而改变时才改变。这样，在具有该组成的玻璃陶瓷中，不可能仅仅借助于其密度来精确地控制其热膨胀系数，因为与热膨胀系数的变化相比密度的变化是小的。
超声波纵波速度和热膨胀系数之间的关系示于图9。在大约90×10-7K-1的热膨胀系数下，以超声波纵波速度为基准的热膨胀系数的斜率的绝对值是2.5×10-5μs·mm-1·K-1。
然后，测定玻璃陶瓷的超声波纵波速度，该玻璃陶瓷在玻璃陶瓷制造生产线中获得，其中具有大约相同组成的初始玻璃在540℃下进行热处理5小时，以形成晶核，随后在690℃进行热处理3小时，以便结晶。测定的超声波纵波速度是5.752mm/μs。
按照图9的图形，对应于5.752mm/μs的超声波纵波速度的热膨胀系数估计为103×10-7K-1。因此，将结晶温度改变-2℃，变成688℃，并且继续所述玻璃陶瓷的制造。结果，获得了具有所需要的物理性能的、其热膨胀系数为100×10-7K-1的玻璃陶瓷。
工业实用性
根据本发明，预先获得了玻璃陶瓷的物理性能参数和需要的玻璃陶瓷的物理性能之间的相关数据，其中所述玻璃陶瓷的物理性能参数可以非破坏性方式容易地测定，例如是密度、XRD峰面积强度、超声波纵波速度等等，和其中所述需要的玻璃陶瓷的物理性能、例如热膨胀系数在很大程度上取决于沉积的晶体含量。随后，根据玻璃陶瓷的物理性能参数的测定值，评价从玻璃陶瓷制造生产线中取样的玻璃陶瓷的所需要的物理性能。这样，可以低成本进行快速的玻璃陶瓷质量控制。

Claims (12)

1.一种玻璃陶瓷的制造方法，所述玻璃陶瓷具有需要的物理性能值和与所述需要的物理性能有关的物理性能参数，该方法包括：
预先获得具有相同的玻璃陶瓷组成的测试玻璃陶瓷的结晶温度和物理性能之间的关系及物理性能参数和物理性能之间的关系，
测定从玻璃陶瓷制造生产线取样的玻璃陶瓷的物理性能参数，
基于所述关系确定对应于所需要的物理性能值的实际结晶温度，
在所确定的结晶温度下对初始玻璃进行热处理，从而形成预定的结晶相，其中物理性能是热膨胀系数，以及物理性能参数是密度、X射线衍射峰面积强度或者超声波纵波速度。
2.权利要求1的玻璃陶瓷的制造方法，其中物理性能参数是密度，并且在预先获得的密度和热膨胀系数之间的关系中，在需要的热膨胀系数值下，以密度为基准的热膨胀系数的斜率的绝对值是4.0×10-4cm3·g-1·K-1或以下。
3.权利要求1的玻璃陶瓷的制造方法，其中物理性能参数是超声波纵波速度，并且在预先获得的纵波速度和热膨胀系数之间的关系中，在需要的热膨胀系数值下，以纵波速度为基准的热膨胀系数的斜率的绝对值是8×10-5μs·mm-1·K-1或以下。
4.权利要求1的玻璃陶瓷的制造方法，其中所述物理性能参数是α-石英在2θ＝26°下的X射线衍射峰面积强度。
5.权利要求1到4任何一项的玻璃陶瓷的制造方法，其中预定的结晶相包含α-石英。
6.权利要求1到4任何一项的玻璃陶瓷的制造方法，其中预定的结晶相是α-石英和焦硅酸锂。
7.一种玻璃陶瓷的质量控制方法，所述玻璃陶瓷具有需要的物理性能值和与所述需要的物理性能有关的物理性能参数，该方法包括：
预先获得具有相同的玻璃陶瓷组成的测试玻璃陶瓷的结晶温度和物理性能之间的关系及物理性能参数和物理性能之间的关系，
测定从玻璃陶瓷制造生产线取样的玻璃陶瓷的物理性能参数，和
基于该关系控制实际结晶温度，以使制造的玻璃陶瓷符合需要的物理性能值，
其中物理性能是热膨胀系数，以及物理性能参数是密度、X射线衍射峰面积强度或者超声波纵波速度。
8.权利要求7的玻璃陶瓷的质量控制方法，其中物理性能参数是密度，并且在预先获得的密度和热膨胀系数之间的关系中，在需要的热膨胀系数下，以密度为基准的热膨胀系数的斜率的绝对值是4.0×10-4cm3·g-1·K-1或以下。
9.权利要求7的玻璃陶瓷的质量控制方法，其中物理性能参数是超声波纵波速度，并且在预先获得的纵波长度和热膨胀系数之间的关系中，在需要的热膨胀系数值下，以纵波速度为基准的热膨胀系数的斜率的绝对值是8×10-5μs·mm-1·K-1或以下。
10.权利要求7的玻璃陶瓷的质量控制方法，其中所述物理性能参数是α-石英在2θ＝26°下的X射线衍射峰面积强度。
11.权利要求7到10任何一项的玻璃陶瓷的质量控制方法，其中预定的结晶相包含α-石英。
12.权利要求7到10任何一项的玻璃陶瓷的质量控制方法，其中预定的结晶相是α-石英和焦硅酸锂。
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