CN103614694A - 模板辅助矩阵式微柱结构CsI(Tl)闪烁转换屏的制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种模板辅助矩阵式微柱结构CsI(Tl)闪烁转换屏的制备方法及其应用。该方法使用的模板衬底为刻有矩阵式矩形微孔阵列的硅片，以CsI(Tl)粉末为原料，采用热蒸镀技术，在模板衬底上制备闪烁薄膜，通过对模板衬底上微孔周期等的调控，实现对转换屏微柱形貌、均匀性、线宽、排列情况等的有效控制，获得了具有矩阵式微柱结构的CsI(Tl)闪烁转换屏，近乎垂直于屏面、结晶性能好、排列规则的闪烁微柱可更好地与后续探测器件耦合，从而使X射线成像器件的空间分辨率得到提高，可同时满足高空间分辨率和高探测效率的要求。此方法制备得到的具有矩阵式微柱结构的CsI(Tl)闪烁转换屏与光电探测器件耦合后可应用于高分辨率数字X射线成像。本发明适合于工业化生产，推广应用价值高。

Description

模板辅助矩阵式微柱结构CsI(Tl)闪烁转换屏的制备方法及其应用

技术领域

本发明属于高分辨率数字化X射线成像技术领域，具体涉及一种模板辅助矩阵式微柱结构碘化铯（掺铊）[化学式：CsI(Tl)]闪烁转换屏的制备方法及其应用，所制备的闪烁转换屏可同时满足高空间分辨率和高探测效率的X射线成像要求。

背景技术

X射线成像在结晶学、医学和生命科学、等离子体诊断、无损检测和天体物理等诸多领域有着十分广泛的应用。近年来X射线图像的数字化记录由于其方便快捷、易于存储、传输和图像处理等优点，已逐渐代替传统的感光胶片进行图像记录的方法。

常用的X射线数字成像系统由闪烁转换屏、光学耦合器件及可见光探测器件构成，其基本原理是：由闪烁转换屏将X射线图像转换成可见光图像，再经光纤锥等将图像耦合到普通的CCD或a-Si:H等可见光探测器件上。因此在可见光探测器件日臻完善的前提下，闪烁转换屏的性能是影响X射线成像探测器件指标的关键。CsI(Tl)是目前最常用的闪烁转换屏材料之一，其发射峰：～540nm，光产额：～64ph/keV，发光衰减时间：～0.8μs。采用热蒸镀法制备的CsI(Tl)闪烁薄膜具有特殊的微柱结构，这种特殊的微柱结构可引导闪烁光沿柱向传播，从而可有效提高X射线成像的空间分辨率。

随着对空间分辨率要求的提高，分辨率与膜厚之间的矛盾使人们继续寻找更佳的薄膜结构，人们希望得到矩阵化排列的柱状结构，能和光探测器矩阵排列的像素一一对应，进一步提高空间分辨率。于是研究者们结合各种微加工技术开发矩阵式CsI(Tl)闪烁薄膜。

目前制备矩阵式CsI(Tl)闪烁薄膜的方法主要有三种，即激光切割法、光刻胶图案衬底引导法和微孔洞阵列浇灌法。这些方法都存在像素尺寸的限制，像素尺寸一般在40~120μm范围内，而且都没有利用热蒸镀CsI(Tl)薄膜自发形成微柱结构的特点。在激光切割法和光刻胶图案衬底引导法中，每个像素仍包含了许多CsI(Tl)微柱，这些微柱对提高空间分辨率并没有多大作用，大量界面、表面的存在反而会降低薄膜的光输出；而微孔洞阵列浇灌法中，闪烁体像素是由CsI(Tl)粉末溶化后直接冷凝而成的，其中必然存在大量的缺陷和晶界，另外其制备过程复杂且对设备要求很高。

纵观国内外研究现状，尽管对于具有矩阵式微柱结构CsI(Tl) X射线转换屏的研制国外已有报道，但其性能还有待进一步提高，而且随着现代微加工技术的发展，需要开拓制备矩阵式闪烁薄膜的新方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种模板辅助矩阵式微柱结构CsI(Tl)闪烁转换屏的制备方法及其应用。

本发明提出的模板辅助矩阵式微柱结构CsI(Tl)闪烁转换屏的制备方法，使用刻有矩阵排列的矩形微孔阵列的硅片作为模板衬底，以CsI(Tl)粉末为原料，采用热蒸镀技术，在模板衬底上制备CsI(Tl)闪烁薄膜，制备的闪烁薄膜具有完整的微柱结构，每个微孔中生长一根CsI(Tl)微柱，微柱截面呈矩形，线宽与模板上的微孔周期一致，呈矩阵式排列，从而得到具有矩阵式微柱结构的CsI(Tl)闪烁薄膜，单个像素值包含一根微柱，像素尺寸约为几个微米且单个像素内对闪烁光的损耗很少。采用模板辅助制备矩阵式微柱结构CsI(Tl)闪烁转换屏的方法，通过对模板上微孔周期的调节，实现对转换屏微柱线宽和排列方式进行有效控制，从而使所研制的CsI(Tl) X射线闪烁转换屏具有很好的空间分辨率。具体步骤如下：

(1). 选用(100)晶面取向的硅片作为模板衬底，采用各向异性湿法腐蚀方法加工矩阵排列的矩形微孔阵列，微孔周期与所要制备转换屏的微柱线度相当，为2~10μm，微孔深度为1~2μm；

(2). 以步骤(1)所得的硅片作为模板衬底，固定在蒸镀室上方的工件架上，然后称取适量CsI(Tl)粉末置于蒸镀舟内，蒸镀舟与衬底的距离为5~25cm，蒸镀舟与衬底之间设有挡板；

(3). 打开真空泵，控制蒸镀室的真空度为1.0×10^-6-5.0×10^-3Pa；

(4). 工件架配有加热及旋转设备，在抽真空过程中可调整衬底温度，衬底温度控制在100~300℃之间；在开始蒸镀薄膜前使工件架以45-75rpm的转速匀速旋转；

(5). 待真空度及衬底温度达到平衡后，可按需调节进气阀，注入微量氩气，氩气流量控制在：≦60sccm，或气压控制在：≦ 1.0Pa；打开蒸镀舟加热电源，将蒸镀舟加热至450-550℃，并保持温度不变；

(6). 待蒸镀舟达到预定温度后，打开挡板，开始蒸发，通过测厚仪在线测量所制备转换屏的薄膜厚度，待薄膜厚度达到预定要求后，关闭挡板、蒸镀舟电源及衬底加热电源等。

(7). 真空环境自然冷却至室温后关闭真空阀，充入干燥气体后取出，得到的CsI(Tl)闪烁转换屏置于干燥环境中储存。

本发明中，步骤(2)中所述CsI(Tl)原料的用量由所需制备的转换屏薄膜厚度确定，并与蒸镀舟和衬底间的距离有关，若要制备几十微米至毫米量级厚度的CsI(Tl)转换屏，原料用量通常约在几克至几百克之间，制备厚度较厚的转换屏，可通过多次蒸镀完成，通常1g原料用量可制备1-10μm厚度的薄膜。

本发明中，步骤(4)和步骤(5)中所用的加热设备使用控温系统，能保持温度稳定不变，保证镀膜过程的稳定性。

本发明中，步骤(7)中所述干燥气体为氮气。

利用本发明方法制备得到的闪烁转换屏的微柱近乎垂直于屏面，微柱呈矩阵式规则排列，微柱结构优异、尺寸均匀、线宽可控。

利用本发明方法制备得到的闪烁转换屏与光电探测器件耦合后在高分辨率X射线成像中的应用。

本发明涉及采用热蒸镀法，在刻有矩阵式微孔阵列的模板衬底上制备具有矩阵式微柱结构的CsI(Tl)闪烁转换屏，通过此制备方法所获得的闪烁转换屏的微柱整齐有序、均匀完整、呈矩阵式排列，并可通过改变模板对微柱的线度和排列状况进行有效调节，从而使X射线成像器件的空间分辨率得到提高和控制，可同时满足高空间分辨率和高X射线探测效率的X射线成像要求。本发明适合于工业化生产，推广应用价值高。

附图说明

图1 实施例1中测得的模板衬底表面的扫面电镜照片。

图2 实施例1中测得的闪烁转换屏表面的扫描电镜照片。

图3 实施例1中测得的闪烁转换屏断面的扫描电镜照片。

图4 实施例1中测得的闪烁转换屏X射线衍射谱图。

图5 实施例1中通过微聚焦X射线成像系统测得的闪烁转换屏调制传递函数。

图6 实施例2中测得的模板衬底表面的扫面电镜照片。

图7 实施例2中测得的闪烁转换屏表面的扫描电镜照片。

图8 实施例2中测得的闪烁转换屏断面的扫描电镜照片。

图9 实施例2中测得的闪烁转换屏X射线衍射谱图。

图10 实施例2中通过微聚焦X射线成像系统测得的闪烁转换屏调制传递函数。

具体实施方式

下面结合具体的实施例进一步说明本发明。

实施例1：

选用(100)晶面取向的硅片进行各向异性湿法腐蚀加工出矩形微孔阵列，微孔周期为6.0μm，深度为2.0μm，所得到硅片表面的扫描电镜照片见图1。以此硅片作为模板衬底，将其清洗后固定在工件架上，称取10.0g的CsI(Tl)粉末加入蒸镀舟内，蒸镀舟与模板衬底间的距离为15cm，开始抽真空。抽真空过程中，将衬底温度控制在100℃，待蒸镀室真空度达到1.0×10^-3Pa时，注入微量氩气，氩气流量控制在50sccm，并使工件架以60rpm的转速匀速旋转；打开蒸镀舟加热电源，将蒸镀舟加热至480℃，然后打开挡在蒸镀舟上方的挡板，开始蒸镀薄膜，原料蒸发完毕，关闭蒸镀舟加热电源等。转换屏在真空环境中自然冷却至室温后关闭真空阀，充入干燥氮气后取出。所制备的闪烁转换屏表面扫描电镜照片见图2，断面扫面电镜照片见图3，X射线衍射谱见图4，通过微聚焦X射线成像系统测得转换屏的调制传递函数见图5。实验显示：转换屏厚度约为50μm，微柱完整、平均线宽为6μm，与模板衬底上的微孔周期一致，微柱呈矩阵式排列，与模板衬底上的微孔排列方式一致，晶面择优取向为(200)，X射线成像的空间分辨率可达12.8lp/mm。

实施例2：

选用(100)晶面取向的硅片进行各向异性湿法腐蚀加工出矩形微孔阵列，微孔周期为3.0μm，深度为1.3μm，所得到硅片表面的扫描电镜照片见图6。以此硅片作为模板衬底，将其清洗后固定在工件架上，称取4.0g的CsI(Tl)粉末加入蒸镀舟内，蒸镀舟与模板衬底间的距离为10cm，开始抽真空。抽真空过程中，将衬底温度控制在250℃，待蒸镀室真空度达到1.0×10^-3Pa时，注入微量氩气，氩气流量控制在50sccm，并使工件架以60rpm的转速匀速旋转；打开蒸镀舟加热电源，将蒸镀舟加热至480℃，然后打开挡在蒸镀舟上方的挡板，开始蒸镀薄膜，原料蒸发完毕，关闭蒸镀舟加热电源等。转换屏在真空环境中自然冷却至室温后关闭真空阀，充入干燥氮气后取出。所制备的闪烁转换屏表面扫描电镜照片见图7，断面扫面电镜照片见图8，X射线衍射谱见图9，通过微聚焦X射线成像系统测得转换屏的调制传递函数见图10。实验显示：转换屏厚度约为50μm，微柱完整、平均线宽为3μm，与模板衬底上的微孔周期一致，微柱呈矩阵式排列，与模板衬底上的微孔排列方式一致，晶面择优取向为(200)，X射线成像的空间分辨率可达17.8lp/mm。

Claims (6)

1.一种使用模板辅助的矩阵式微柱结构CsI(Tl)闪烁转换屏的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1) 选用(100)晶面取向的硅片作为模板衬底，采用各向异性湿法腐蚀方法加工矩阵排列的矩形微孔阵列，微孔周期与所要制备转换屏的微柱线度相当，为2~10μm，微孔深度为1~2μm；

(2) 以步骤(1)所得的硅片作为模板衬底，固定在蒸镀室上方的工件架上，然后称取适量CsI(Tl)粉末置于蒸镀舟内，蒸镀舟与衬底的距离在5~25cm之间，蒸镀舟与衬底之间设有挡板；

(3) 打开真空泵，控制蒸镀室的真空度为1.0×10^-6-5.0×10^-3Pa；

(4) 工件架配有加热及旋转设备，在抽真空过程中可调整衬底温度，衬底温度控制在100~300℃之间；在开始蒸镀薄膜前使工件架以45-75rpm的转速匀速旋转；

(5) 待真空度及衬底温度达到平衡后，可按需调节进气阀，注入微量氩气，氩气流量控制在：≦60sccm，或气压控制在：≦ 1.0Pa；打开蒸镀舟加热电源，将蒸镀舟加热至450-550℃，并保持温度不变；

(6) 待蒸镀舟达到预定温度后，打开挡板，开始蒸发，通过测厚仪在线测量所制备转换屏的薄膜厚度，待薄膜厚度达到预定要求后，关闭挡板、蒸镀舟电源及衬底加热电源；

(7) 真空环境自然冷却至室温后关闭真空阀，充入干燥气体后取出，得到的CsI(Tl)闪烁转换屏置于干燥环境中储存。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述CsI(Tl)原料的用量由所需制备的转换屏薄膜厚度确定，并与蒸镀舟和衬底间的距离有关。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)和步骤(5)中所用的加热设备使用控温系统。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所得微柱结构CsI(Tl) X射线闪烁转换屏的微柱完整，线宽均匀并与模板衬底上的微孔周期一致，微柱呈矩阵式排列并与模板衬底上的微孔排列方式一致，晶面择优取向为(200)。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所得微柱结构CsI(Tl) X射线闪烁转换屏的微柱近乎垂直于屏面，排列整齐，线宽在几至十几微米内可控。

6.一种如权利要求1所述制备方法得到的微柱结构CsI(Tl) X射线闪烁转换屏与光电探测器件耦合后在高分辨率X射线成像中的应用。

Images