CN105463379A - CsI:Tl闪烁薄膜直接集成可见光探测器的方法 - Google Patents

CsI:Tl闪烁薄膜直接集成可见光探测器的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种CsI:Tl闪烁薄膜直接集成可见光探测器的方法，在可见光探测器件的硅表面上直接制备连续的CsI:Tl薄膜闪烁屏，包括以下步骤：保护可见光探测器件、清洗可见光探测器件表面、利用真空热蒸镀方式在可见光探测器的硅感光表面上制备CsI:Tl薄膜闪烁屏、先在真空环境中静置后再存储于热风循环干燥箱内；本发明制备工艺简单、费用低廉，无需利用粘合剂粘合或透镜耦合等手段耦合闪烁薄膜和可见光探测器，直接在可见光探测器的硅感光表面制备CsI:Tl闪烁薄膜，不仅可以避免以上耦合手段带来的转换荧光的损耗，提高光产额，还减小了探测器设备的体积，对集成化X射线成像探测器的开发具有重要意义。

Description

CsI:Tl闪烁薄膜直接集成可见光探测器的方法
技术领域
本发明涉及X射线成像探测领域，特别是一种CsI:Tl闪烁薄膜直接集成可见光探测器的方法。
背景技术
X射线成像探测器在医学、安检、工业检测及科研领域都有广泛的应用前景。医学诊断方面，X射线计算机断层扫描仪(XCT)、正电子发射断层扫描仪(PET)、单光子发射断层扫描仪(SPECT)等诊断设备在影像医学领域占据着不可替代的位置；安检方面，双能射线成像、X射线CT、能量色散X射线衍射成像技术(EXDT)等透视成像技术可快速有效地探测出违禁物品；无损检测方面，工业CT技术就被广泛应用于热轧无缝钢管的在线测试、发动机检测以至大型火箭的整体测试中。
数字X射线成像探测器是X射线探测领域目前研究的热点，主要由X射线转换层和信号探测器组成，其技术原理在中国专利03110679.X“X射线探测器”、中国专利0220381.8“数字X射线图象探测器”、中国专利200310117321.1“数字化X射线机的多线阵探测器”和中国专利200510087427.0“X射线探测器和具有X射线探测器的计算机断层造影设备”中都有介绍。根据X射线转换层与入射X射线相互作用方式的不同，数字X射线成像探测器可分为直接式和间接式，前者直接将入射的X射线转换为电荷信号，而后者则利用闪烁屏将入射的X射线转换为可见荧光后再由可见光探测器进行探测。数字X射线成像探测技术作为近年来研究的热点，大多基于间接式X射线成像探测技术，如中国专利CN200910086628.7“基于高灵敏线阵列探测器的便携式X射线探测仪”、中国专利CN00135759.X0“用于CT的二维X射线探测器阵列”和中国专利CN201280056214.X“X射线探测装置”中提到的X射线成像探测装置。闪烁成像探测技术是一种典型的间接式X射线成像探测技术，其X射线转换屏主要由无机闪烁体制备而成，如CsI:Tl；信号探测器主要是可见光探测器件，常用的有光电二极管阵列、CCD和CMOS等。闪烁成像探测器中的闪烁屏和可见光探测器的耦合方式有利用粘合剂粘合、透镜耦合等，这两种耦合工艺分别在中国专利CN201310583992.0“X射线探测元件”和中国专利CN201410291013.9“一种X射线探测基板及其制备方法、X射线探测设备”有提到。但不管是粘合剂粘合还是透镜耦合都会损耗部分转换荧光。
因此，若利用闪烁屏薄膜的本身对衬底的附着性直接将薄膜闪烁屏制备在可见光探测器表面上，则可以避免耦合产生的荧光损耗，提高探测器的光产额和空间分辨率。
发明内容
本发明的目的是提供一种直接在可见光探测器件的硅感光表面制备连续致密CsI:Tl闪烁薄膜的方法，这种方法不仅可以提高闪烁成像探测器的光产额，还可以有效地减小器件的体积实现集成化。
本发明技术方案如下：
一种CsI:Tl闪烁薄膜直接集成可见光探测器的方法，在可见光探测器件的硅表面上直接制备连续的CsI:Tl薄膜闪烁屏，包括以下步骤：
(a)保护可见光探测器件：用保护膜将可见光探测器件的除硅感光面外的其他表面都粘贴严实；防止CsI:Tl气体分子在沉积的过程中附着在这些表面上影响可见光探测器的器件性能。
(b)清洗可见光探测器件表面：分别使用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗可见光探测器的硅感光面，放入热风循环干燥箱内烘干备用；
(c)制备CsI:Tl闪烁薄膜的原料选取纯度99.99％、TI含量约为1.0mol％的CsI:Tl粉末，由光学性能良好的CsI:Tl块材碾磨而成，蒸发源选取钼舟。利用真空热蒸镀方式在可见光探测器的硅感光表面上制备CsI:Tl薄膜闪烁屏：将备用的可见光探测器固定在镀膜机真空室的工件盘上，使探测器的硅感光面朝向蒸发源，并调整蒸发源到探测器硅感光面的间距，待真空室的真空度达预定值后，先在硅感光面上沉积一层CsI:Tl过渡层，对过渡层进行低温快速退火后，再继续CsI:Tl的蒸镀工艺，直至薄膜厚度达到预定值；
(d)CsI:Tl薄膜闪烁屏的制备工艺完成后，先在真空环境中静置后再存储于热风循环干燥箱内。
作为优选方式，步骤(a)中所述的保护膜为加成型聚酰亚胺薄膜，耐高温温度范围为300～380℃，在低于380℃时不留残胶。这类保护膜具有耐化学性和耐热性，可保护可见光探测器的器件性能不被损坏。
作为优选方式，步骤(b)中，在热风循环干燥箱内烘干时，利用干燥箱的鼓风系统驱动箱内氮气循环形成稳定的氮气环境，所述烘干温度为25～30℃，所述鼓风系统功率为370W。该烘干温度既可快速烘干可见光探测器又不因温度过高破坏可见光探测器的器件性能。
作为优选方式，步骤(c)中，蒸发源和工件盘的间距为10～15cm。
作为优选方式，所述的蒸发源选用钼舟。
作为优选方式，步骤(c)中，真空室的真空度的预定值为8.0×10-4Pa～1.0×10-3Pa。
作为优选方式，步骤(c)中，在薄膜沉积过程中，离子轰击电流为100～150mA，离子轰击时间为10～15分钟，工件盘转速为25～30转/分，蒸发电流为80～90mA。若轰击电流过高或时间过长会破坏可见光探测器的感光面结构，进而影响可见光探测器的器件性能；由于本操作的薄膜沉积过程中衬底未加热，蒸发电流过高或过低会影响薄膜微结构，从而降低薄膜的连续致密性。
作为优选方式，步骤(c)中，所述对过渡层进行低温快速退火时，退火温度为40～45℃，退火时间为60～90分钟。
作为优选方式，步骤(d)中，将薄膜在真空环境中静置8～10小时。可使薄膜的晶体结构完全稳定。
本发明的有益效果为：制备工艺简单、费用低廉，无需利用粘合剂粘合或透镜耦合等手段耦合闪烁薄膜和可见光探测器，直接在可见光探测器的硅感光表面制备CsI:Tl闪烁薄膜，不仅可以避免以上耦合手段带来的转换荧光的损耗，提高光产额，还减小了探测器设备的体积，对集成化X射线成像探测器的开发具有重要意义。因此，直接将闪烁屏制备在可见光探测器表面不仅可以避免这部分损耗提高光产额，还可以减小X射线探测设备的体积，对实现设备集成化、便携化具有很重要的意义。
附图说明
图1分别为实施例中在玻璃衬底和探测器硅感光表面上制备完成的CsI:Tl薄膜闪烁屏的表面结构的SEM图；
图2为实施例中在玻璃衬底和探测器硅感光表面上制备完成的CsI:Tl薄膜闪烁屏的光输出对比图；
图3为实施例中在玻璃衬底和探测器硅感光表面上制备完成的CsI:Tl薄膜闪烁屏的实物成像对比图；
图4为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本发明是通过直接在可见光探测器表面制备闪烁薄膜来克服粘合剂粘合或透镜耦合等耦合手段带来的转换荧光损耗的缺陷，实现闪烁薄膜转换的荧光全部直接被可见光探测器接收。
实施例
一种CsI:Tl闪烁薄膜直接集成可见光探测器的方法，在可见光探测器件的硅表面上直接制备连续的CsI:Tl薄膜闪烁屏，包括以下步骤：
(a)保护可见光探测器件：用保护膜将可见光探测器件的除硅感光面外的其他表面都粘贴严实；防止CsI:Tl气体分子在沉积的过程中附着在这些表面上影响可见光探测器的器件性能。所述的保护膜为加成型聚酰亚胺薄膜，耐高温温度范围为300～380℃，在低于380℃时不留残胶。这类保护膜具有耐化学性和耐热性，可保护可见光探测器的器件性能不被损坏。
(b)清洗可见光探测器件表面：分别使用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗可见光探测器的硅感光面，放入热风循环干燥箱内烘干备用；由于探测器的硅感光面极易被氧化，在热风循环干燥箱内烘干时，利用干燥箱的鼓风系统驱动箱内氮气循环形成稳定的氮气环境，所述烘干温度为25～30℃，所述鼓风系统功率为370W。该烘干温度既可快速烘干可见光探测器又不因温度过高破坏可见光探测器的器件性能。
(c)制备CsI:Tl闪烁薄膜的原料选取纯度99.99％、TI含量约为1.0mol％的CsI:Tl粉末，由光学性能良好的CsI:Tl块材碾磨而成，蒸发源选取钼舟。利用真空热蒸镀方式在可见光探测器的硅感光表面上制备CsI:Tl薄膜闪烁屏：将CsI:Tl原料粉末放入蒸发源内，并将备用的可见光探测器固定在镀膜机真空室的工件盘上，使探测器的硅感光面朝向蒸发源，并调整蒸发源到探测器硅感光面的间距为10～15cm，关闭真空室后打开真空泵，先在低真空环境中进行离子轰击，再对真空室抽真空至预定真空度；离子轰击电流为100～150mA，离子轰击时间为10～15分钟，若轰击电流过高或时间过长会破坏可见光探测器的感光面结构，进而影响探测器的器件性能；待真空室的真空度达预定值8.0×10-4Pa～1.0×10-3Pa后，打开工件盘旋转按钮使工件盘匀速旋转，转速为25～30转/分，然后打开蒸发源电源，蒸发电流为80～90mA，待电流稳定后移开蒸发源上方的挡板，先在硅感光面上沉积一层CsI:Tl过渡层，关闭蒸发源电源，然后对过渡层进行低温快速退火，退火温度为40～45℃，退火时间为60～90分钟；退火完成后再重新打开蒸发源电源继续CsI:Tl的蒸镀工艺，直至薄膜厚度达到预定值；利用膜厚监控仪实时监控薄膜厚度，待薄膜达到预定厚度后，重新将挡板移至蒸发源上方，关闭蒸发源电源、工件盘旋转按钮及真空阀。由于探测器硅感光面的表面结构具有单晶结构特性，对CsI:Tl薄膜闪烁屏的结晶质量有直接影响，本操作的薄膜沉积过程中衬底未加热，且蒸发电流过高或过低都会影响薄膜微结构，降低薄膜的连续致密性，因此蒸发电流的选择会直接影响CsI:Tl薄膜闪烁屏的连续性和结晶质量，若蒸发电流超过一定范围会使薄膜的连续性和结晶质量变差。
(d)CsI:Tl薄膜闪烁屏的制备工艺完成后，先在真空环境中静置8～10小时后再存储于热风循环干燥箱内。可使薄膜的晶体结构完全稳定。
图1为实施例中在玻璃衬底和可见光探测器的硅感光表面上制备完成的CsI:Tl薄膜闪烁屏的表面SEM图，观察闪烁屏的表面结构可以得出，本实施例的工艺方法可行，在可见光探测器的硅感光面表面制备出了连续致密的CsI:Tl薄膜闪烁屏。本发明提供的工艺方法避免了现有耦合方式带来的转换荧光损耗，提高了闪烁成像探测器的光产额和空间分辨率。
图2为实施例中在玻璃衬底和探测器硅感光表面上制备完成的CsI:Tl薄膜闪烁屏的光输出对比图，由图可以看出，在探测器硅感光表面上直接制备的CsI:Tl薄膜闪烁屏的光输出比玻璃衬底上的CsI:Tl薄膜闪烁屏的光输出有明显的提高。
图3为实施例中在玻璃衬底和探测器硅感光表面上制备完成的CsI:Tl薄膜闪烁屏的实物成像对比图，由图可以看出，在探测器硅感光表面上直接制备的CsI:Tl薄膜闪烁屏的实物成像图的清晰度比玻璃衬底上的CsI:Tl薄膜闪烁屏的实物成像图有明显的提高。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种CsI:Tl闪烁薄膜直接集成可见光探测器的方法，其特征在于，在可见光探测器件的硅表面上直接制备连续的CsI:Tl薄膜闪烁屏，包括以下步骤：
(a)保护可见光探测器件：用保护膜将可见光探测器件的除硅感光面外的其他表面都粘贴严实；
(b)清洗可见光探测器件表面：分别使用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗可见光探测器的硅感光面，放入热风循环干燥箱内烘干备用；
(c)利用真空热蒸镀方式在可见光探测器的硅感光表面上制备CsI:Tl薄膜闪烁屏：将备用的可见光探测器固定在镀膜机真空室的工件盘上，使探测器的硅感光面朝向蒸发源，并调整蒸发源到探测器硅感光面的间距，待真空室的真空度达预定值后，先在硅感光面上沉积一层CsI:Tl过渡层，对过渡层进行低温快速退火后，再继续CsI:Tl的蒸镀工艺，直至薄膜厚度达到预定值；
(d)CsI:Tl薄膜闪烁屏的制备工艺完成后，先在真空环境中静置后再存储于热风循环干燥箱内。
2.根据权利要求1所述的CsI:Tl闪烁薄膜直接集成可见光探测器的方法，其特征在于：步骤(a)中所述的保护膜为加成型聚酰亚胺薄膜，耐高温温度范围为300～380℃，在低于380℃时不留残胶。
3.根据权利要求1所述的CsI:Tl闪烁薄膜直接集成可见光探测器的方法，其特征在于：步骤(b)中，在热风循环干燥箱内烘干时，利用干燥箱的鼓风系统驱动箱内氮气循环形成稳定的氮气环境，所述烘干温度为25～30℃，所述鼓风系统功率为370W。
4.根据权利要求1所述的CsI:Tl闪烁薄膜直接集成可见光探测器的方法，其特征在于：步骤(c)中，蒸发源和工件盘的间距为10～15cm。
5.根据权利要求1所述的CsI:Tl闪烁薄膜直接集成可见光探测器的方法，其特征在于：所述的蒸发源选用钼舟。
6.根据权利要求1所述的CsI:Tl闪烁薄膜直接集成可见光探测器的方法，其特征在于：步骤(c)中，真空室的真空度的预定值为8.0×10-4Pa～1.0×10-3Pa。
7.根据权利要求1所述的CsI:Tl闪烁薄膜直接集成可见光探测器的方法，其特征在于：步骤(c)中，在薄膜沉积过程中，离子轰击电流为100～150mA，离子轰击时间为10～15分钟，工件盘转速为25～30转/分，蒸发电流为80～90mA。
8.根据权利要求1所述的CsI:Tl闪烁薄膜直接集成可见光探测器的方法，其特征在于：步骤(c)中，所述对过渡层进行低温快速退火时，退火温度为40～45℃，退火时间为60～90分钟。
9.根据权利要求1所述的CsI:Tl闪烁薄膜直接集成可见光探测器的方法，其特征在于：步骤(d)中，将薄膜在真空环境中静置8～10小时。
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