CN1291776A - R－Fe－B型烧结磁体的生产方法、该磁体的合金粉材料制法及保存法 - Google Patents

R－Fe－B型烧结磁体的生产方法、该磁体的合金粉材料制法及保存法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种生产R－Fe－B型烧结磁体的方法,包括如下各步骤:(a)制备第一状态的合金粉材料,其中第一量的润滑剂被涂布于合金粉的表面;(b)部分蒸发处于第一状态的合金粉材料中的润滑剂使该材料转变成第二状态,其中润滑剂的量减少至第二量;(c)压制第二状态的合金粉材料而形成压制坯;及(d)烧结该压制坯。

Description

R-Fe-B型烧结磁体的生产方法、该磁体的
合金粉材料制法及保存法
本发明关系到一种生产R-Fe-B型烧结磁体的生产方法，一种用于制造R-Fe-B型烧结磁体原料的合金粉材料的制备及保存方法。
稀土合金的烧结磁体(永久磁体)典型的生产方法是将稀土合金粉的压塑或压制坯烧结，并对烧结体进行热陈化处理，现在有两类稀土合金烧结磁体在各个领域被广泛应用，它们是钐-钴型磁体和钕-铁-硼磁体。在此两类中，钕-铁-硼型磁体(以下称为R-Fe-B型磁体，其中R是包括Y的稀土元素之一，Fe是铁，B是硼)因为它在各类磁体中有最高的能量积和价格较低，已被各种电子设备所采用。R-Fe-B型合金是由R2Fe14B四面体化合物的主相，与非主相的富R相和富B相组成。值得注意的是Fe可部分地为过渡元素诸如Co或Ni所代替。与本发明相应的公开文件美国专利4，770，723和4，792，368作为参考结合在本说明书中。
形成这种磁体的稀土合金的生产传统是用锭坯浇铸法(ingot casting)即用熔融的合金作原料，浇铸在一个模具里慢慢冷却得到铸坯。用锭坯浇铸法制造的合金铸坯再用普通粉碎方法加工成粉料。这样生产的合金粉再用压机压成压制坯而后移送到烧结炉中烧结。
近年来注意力集中在退火的方法，作为代表的可举出带铸和离心浇铸和离心浇铸，在那里熔融的合金通过与一单辊，双辊，旋转盘或旋转的圆柱状模具的内壁接触，相对快速地退火而成比铸坯薄的固化合金(以下称为合金片)。这种退火方法生产的合金片的厚度通常是的0．03mm到约10mm。按照退火的方法，熔融的合金从与冷却辊接触表面(辊接触面)开始固化和一种晶体从冷却的接触面沿厚度方向呈柱形生长。结果是，由带铸或类似方法生产的退火的合金有这样的结构，包括一个R2Fe14B晶相，它的尺寸沿辅轴方向不小于约0．1μm，不大于约100μm，而主轴方向不小于约5μm，不大于500μm，并且富R相是分散地存在于R2Fe14B晶体相的颗粒边界。富R相是非磁性相，含有较高的稀土元素R的浓度且其厚度(相当于颗粒边界宽度)约10μm或更小。
因为退火的合金比传统的锭坯浇铸在较短的时间(冷却速度不小于102℃／秒，不大于104℃／秒)退火，它小型化了结构也降低了晶粒尺寸。退火的合金还有富R相分散极佳的优点，因为颗粒界面大而富R相就遍布在界面上。这些结构特点使退火的合金制成的磁体具有卓越的磁性。
在本说明书中，固化的合金块，不管是从锭坯浇铸得到的合金铸坯还是带铸退火法得到的合金片都命名为“合金块”。用于压制的合金粉是先把合金块用氢化粉碎(氢化磨hydrogenation occlusion)或机械研磨方法研磨成粗粉(平均颗粒尺寸从约10μm到约500μm)，然后再把粗粉粉碎成细合金粉。
然而，通过以带铸合金为代表的退火方法制得的合金粉有易遭氧化的问题。一般说，稀土合金的粉容易氧化并有生热或着火的危险。退火的合金粉被认为有生热着火的高度危险，因为容易氧化的富R相出现在退火合金粉粒表面。
为了克服这一问题，如日本专利公开号6-6728(申请人SumitomoSpecial Metal Co．Ltd，申请日：1986年6月24日)公开了一个方法，即在稀土合金粉表面上形成一个氧化薄膜。这个文件还公开，为了得到卓越磁性，用于压制的合金粉平均颗粒尺寸优选1．5μm到5μm。各颗粒尺寸小于1．5μm，氧化物的比例变得过分高，使磁性下降。若平均颗粒尺寸大于5μm，则容易发生磁化反转降低矫顽力。本说明书中将日本专利公开号6-6728引入作为参考。
另一方面，为了增进稀土合金粉压缩度(压实度)，美国专利5，666，635(申请人：Sumitomo Special Metal Co Ltd)公开了一个生产平均颗粒尺寸1．5μm到5μm细粉的技术。在用于制造R-Fe-B型烧结磁体的颗粒尺寸为10μm到500μm的合金粗粉中，加入0．02到5．0重量％的至少含一种脂肪酸酯的液体润滑剂，并用一种惰性气体的喷射磨细粉化。美国专利5，666，625也被本说明引入作为参考。
本发明人在进行研究后发现一个新问题，即使用通常方法，合金粉在压制过程中，较差的压缩度会造成开裂和破碎。当稀土合金粉中除去了过大和过小的颗粒后，得到较窄粒度分布，这问题尤其引入注目。
本发明已经成功地解决了上述问题。本发明主要目的是提供一个生产R-Fe-B型烧结磁体的方法和一个制备用于制造R-Fe-B型烧结磁体的合金粉材料，它通过改进用于制造R-Fe-B型烧结磁体的合金粉的压实度，特别是压缩度而减少开裂和破碎，从而提高了生产率。
在本说明书中，仅是稀土合金粉(包括其表面氧化膜)将被命名为“稀土合金粉”，而颗粒表面覆盖有润滑剂(包括过量的润滑剂)，必要时甚至包括粘合剂的合金粉，将被命名为“稀土合金粉材料”。
对传统技术所暴露出来的问题进行研究的结果，本发明人假定，在制备表面上涂有润滑剂的稀土合金粉组成的合金粉材料之后和在压制前，合金粉材料中润滑剂含量(及／或分布均匀度)变化与合金粉材料的压缩度有关，润滑剂含量变化便造成合金粉材料压制坯开裂和破碎。
本发明人进一步研究发现，在压制前通过蒸发除去部分润滑剂，使合金粉材料中润滑剂含量降到一个特定量以下，就能改进合金粉材料的压缩度，从而降低开裂和破碎。
按照本发明生产R-Fe-B型烧结磁体的方法包括的步骤有：(a)将等于或大于第一量的润滑剂涂布于制造R-Fe-B型烧结磁体的合金粉的表面，制备第一状态的合金粉材料；(b)部分蒸发第一状态合金粉材料中的润滑剂，使其含量降到第二量或更小，从而制得第二状态的合金粉材料；(c)压制第二状态合金粉材料成压制坯；和(d)烧结压制坯。
在一实施例方案中，步骤(a)可以包括添加润滑剂和将合金粗粉磨成细粉的步骤。
在另一实施方案中，步骤(a)可以包括把润滑剂与预先制成的合金粉相混合。
优选地，步骤(b)包括向盛有第一状态的合金粉材料的气密性容器通过惰性气体。
在步骤(b)之后，此法还包括贮存第二状态的合金粉材料的步骤，这时是让惰性气体流入该容器或另一气密性容器。
此法还进一步包括对保存在该容器中的第二状态合金粉材料的取样作成分分析的步骤，然后再去进行步骤(c)。
优选合金粉的平均颗粒尺寸在3μm到6μm范围。
用BET法测定比表面在0．45到0．55m2／g范围内的合金粉适合于使用。
优选地，第一量等于或大于合金粉重量的0．15重量％。
优选地，第二量等于或小于合金粉重量的0．12重量％。
含有主要成分为一种脂肪酸酯的润滑剂适宜用作润滑剂。
在步骤(a)中，润滑剂可以用一溶剂稀释后施用于制造R-Fe-B型烧结磁体的合金粉表面。用溶剂稀释的润滑剂可以在合金粉的细粉化过程中添加或与已细粉化后的合金粉相混合。
第二状态的合金粉材料中含有的溶剂和润滑剂总量优选等于或小于合金粉重量的0．5重量％。石油醚可以用作溶剂。在此场合，主要成分为一种脂肪酸的润滑剂可以用作润滑剂。
本发明的另一方面，提供另一种用于制造R-Fe-B型烧结磁体的合金粉材料的制备方法，于此，向合金粉材料表面上涂布润滑剂。
按本发明制备合金粉材料的方法包括下列步骤：(a)制备第一状态的合金粉材料，对用于制造R-Fe-B型烧结磁体的合金粉表面施以等于或大于第一量的润滑剂，和(b)将第一状态的合金粉材料中的润滑剂，部分蒸发，使其量降到第二量或更小以制备第二状态的合金粉材料。
在第一个实施方案中，步骤(a)包括在合金粗粉的细粉化过程中添力润滑剂。
在另一实施方案中，(a)包括在细粉碎之后将合金粉与润滑剂相混合。
步骤(b)优选将一种惰性气流通入盛有第一状态的合金粉材料的气密性容器。
合金粉的平均颗粒尺寸优选3μm到6μm范围。
用BET法测定的比表面在0．45到0．55m2／g范围的合金粉适合本方法使用。
第一量优选等于或大于合金粉重量的0．15重量％。
第二量优选等于或小于合金粉重量的0．12重量％。
作为润滑剂可以用主要成分为一种脂肪酸酯的润滑剂。
在步骤(a)中，用溶剂稀释的润滑剂可被涂布于合金粉表面。它可以在合金粉细粉化过程中添加，或在细粉碎步骤之后与合金粉相混合。存在于第二状态的合金粉材料中的溶剂与润滑剂总量，优选等于或小于合金粉重量的0．5重量％。在这场合，溶剂可用石油醚，润滑剂可用主要成分为一种脂肪酸酯的润滑剂。
本发明的又一个方面，提供了一个保存用于制造R-Fe-B型烧结磁体的合金粉材料的方法。
按照本发明，保存合金粉材料的方法包括的步骤是在通入一种惰性气体的气密性容器中贮存制造R-Fe-B型烧结磁体合金粉及表面施有特定或更小量润滑剂的合金粉材料。
合金粉的平均颗粒尺寸优选3μm到6μm范围。
用BET法测定的合金粉比表面，在0．45到0．55m2／g者，适合本法使用。
特定量优选等于或小于合金粉重量的0．12重量％。主要成分是一种脂肪酸酯的润滑剂，可用作润滑剂。
附图简述
图1蒸发润滑剂的容器1的略图，其中含有合金粉材料2，氮气可以通入1。
图2是氮气流通入时间与合金粉材料中所含润滑剂和溶剂总量关系的作图。
图3是表示合金粉材料中润滑剂和溶剂总量和得到的压制坯高度(压缩度)的关系。
图4是表示合金材料中润滑剂含量和所得到的压制坯高度(压缩度)的关系。
优选实施方案的详述
现有参考附图，叙述按照本发明生产R-Fe-B型烧结磁体的实施方案。虽然用于制造R-Fe-B型烧结磁体的合金粉材料的制备方法及其保存方法，可以从生产R-Fe-B型烧结磁体的方法中独立出来，但为清楚起见，它们还将作为生产R-Fe-B型烧结磁体的一部分来叙述。
按照本发明生产R-Fe-B型烧结磁体的步骤包括：(a)将等于或大于第一量的润滑剂涂布于制造R-Fe-B型烧结磁体的合金粉的表面上，以制备第一状态的合金粉材料；(b)将第一状态的合金粉材料部分蒸发使其润滑剂含量降到等于或小于第二量以制备第二状态的合金粉材料；(c)将第二状态的合金粉材料压制成压制坯，(d)烧结压制坯。
因此，本发明通过将涂有等于或大小第一量的润滑剂的第一状态的合金粉材料中的部分润滑剂均匀地蒸发除去，使其含量降到等于或小于第二量来提供第二状态的合金粉材料，它具有特定的压实度(压缩率和抗破碎或开裂)。
本发明是基于发现只有润滑剂量等于或小于一个特定量(第二量)时，卓越的压实度才能达到，以后将以数据表明这一点。假使润滑剂的量超过特定量，压实度便显著降低。然而，由于特定量相对很小，将特定量的润滑剂直接均匀地涂布于合金粉表面是困难的，为克服此困难，在第一状态的合金粉材料中，等于或大于足以均匀覆盖合金粉表面的量(第一量)的润滑剂被施用了，多余的润滑剂被均匀除去。这样，合金粉表面均匀覆盖着特定量润滑剂的合金粉材料就被得到了。由于利用润滑剂的挥发性是均匀的，多余的润滑剂可均匀地除去。
例如，步骤(a)能用一个已知的方法实现。
首先，一个用通常浇铸的合金锭或带铸的退火法制得的合金片用诸如氢化磨粉碎和／或各种机械研磨法(如捣磨，颚式破碎机和Brown磨)破碎成合金粗粉，而后用喷射磨(参看美国专利5，666，635)细粉化，得到用于压制的合金粉。粗粉的平均颗粒尺寸范围为10μm到500μm。用于压制的合金粉颗粒范围为约1到约10μm，更优选3μm到6μm。平均颗粒尺寸范围与美国专利5，666，635所公开的略有不同。本发明人及其他研究人员研究的结果，证明这个范围对压实度和磁性都更有利。为了提供卓越的压缩度，特优选将平均颗粒尺寸调节到3μm或稍大。
润滑剂也可以在合金粗粉细粉化过程中添加，例如在美国专利5，666，635中，是将润滑剂加于合金粉粗，然后用喷射磨细粉化。另一方面，润滑剂的涂布，也可以在将粗合金粉磨碎的过程中将润滑剂喷射到磨内。
另一种方法是，在现成的稀土合金粉表面上涂布润滑剂，将上述细粉碎的合金粉与润滑剂相混合。这个方法是被优选的，因为它允许更均匀，更快速，更有把握地覆盖在合金粉表面上，并消除由于润滑剂部分蒸发而导致混合不匀。润滑剂可以在喷射磨的收集容器中加入和混合，或在合金粉移到另一贮藏容器后加入和混合。
润滑剂的特殊类型并不限制，只要能部分蒸发就行。例如，含有一种脂肪酸酯为主要成分的润滑剂就可使用，尤其优选一个靠通入惰性气体就能蒸发的润滑剂，特定的脂肪酸酯包括己酸甲酯，辛酸甲酯和月桂酸甲酯，除了润滑剂，其他化合物包括粘合剂也可加入。
虽然润滑剂可被单独加入和混合，用一种溶剂稀释有利于覆盖合金粉表面，尤其在加入量相对较少时。用溶剂稀释润滑剂，还有能使固体润滑剂也能被均匀施加于合金粉表面的优点。然而固体润滑剂靠气流来蒸发是困难的。因此优选的是一个液体的，在室温下有挥发性的润滑剂，以异链烷烃和环烷烃为代表的石油醚，可作溶剂用。
通过步骤(a)得到的第一状态的合金粉材料中润滑剂的第一量自然大于用于压制的第二状态合金粉材料中润滑剂的第二量。第一量由按将润滑剂施用到合金粉表面去的不同方法(表面处理法，诸如混合法，研磨法)在保证基本上所有颗粒表面都覆盖到为前提来决定的。由于施用量总是过量的，合金粉材料中润滑剂分布不均匀，但至少整个表面都获得了最低的量。最低需求量的润滑剂之所以不会因蒸发而失去是由于它与合金粉表面的相互作用(物理吸附或化学吸附)而稳定地存在于合金粉表面上。因而，一旦足够量的润滑剂已被涂布于合金粉表面，则润滑剂的量就不会小于在随后蒸发步骤中的最低需要量。结果，便可提供一种合金粉材料，其中润滑剂涂加于合金粉表面上，而实现满意的压实度。
可以认为，第一量和第二量的变化是决定于合金粉的类型(如平均颗粒尺寸或比表面)。研究结果，对于用于制造R-Fe-B型烧结磁体的合金粉(平均颗粒尺寸范围约2．8到6．0μm，BGT法测定的比表面约0．45m2／g到0．55m2／g)，第一量优选相对于稀土合金粉重量的约0．15重量％到5．0重量％，当以单位面积重量来表达时，其优选范围是约0．27g／m2到0．90g／m2。当加入的润滑剂小于0．15重量％时，它就难以均匀覆盖合金粉表面。最终导致压实度降低。当压缩是在磁场中完成时，它也难使各个合金粉颗粒按磁场方向取向，这将使得到的磁体磁性降低。假使润滑剂高于5．0重量％，为降低润滑剂合量的蒸发时间将要拉得很长，从而使生产率降低。优选的第一量不小于第二量的2倍而不大于其4倍。这里所使用的术语“平均粒子尺寸”是指“质量中位直径(MMD)”。
步骤(b)能用各种方法来实现。例如，可以列出一种方法：让惰性气体流过盛有第一状态的合金粉材料的容器的方法；把容器抽真空的方法；用喷雾干燥器或类似设备将合金粉材料悬浮在惰性气体中的方法；将合金粉材料放在网上让惰性气体由下向上通过的方法。在这些方法中，让惰性气体流过盛有合金粉材料容器的方法是优选的。因为，于此设备简单而润滑剂能被有效蒸发。不难判断，这个容器可以是润滑剂与合金粉相混的那个容器，也可以是以后贮存经过润滑的合金粉材料的另一容器。在本说明书中“惰性气体”指的不仅是狭义的惰性气体(如氩或氦)也包括氮。因为氮的价格低，使用合宜，所以以下叙述都可认为惰性气体指的是氮。
例如，气密性容器是用不锈钢或类似材料制成的，有一进气口接上氮源，如一个氮气钢并；另外有一个出气口让氮气流有进有出。通过控制氮气流的流速，蒸发速度就能被调节。氮气流速决定于容器的体积，合金粉材料的量，需要蒸发掉的润滑剂的量，润滑剂的蒸发速度等等。
这里用的气密性容器是指除氮气的进出口外，设有别的气孔可让空气侵入。由于氮气的流入，容器内总是保持正压。因此对容器的气密性的要求不是很高的。使用气流的方法有利于采用气密性不太高的容器。
根据以前检验合金材料的结果，优选润滑剂含量(第二量)等于或小于合金粉重量0．12重量％的合金粉材料，具有卓越的压实度(尤其是压缩率)，当以单位面积重量表达时，优选约0．27g／m2或更小。在润滑剂用一溶剂(约4倍到约20倍)稀释时，润滑剂和溶剂的总量(第二量)优选相对于合金粉重量的0．5重量％或更小。当以单位面积重量表达时，优选约0．90g／m2或更小。
已被气流将润滑剂含量降低到第二量或更小的合金粉材料，也可以稳定地保存在该容器中。若把合金粉材料保存在高气密性容器中不通气流，除非气密性特别高，将出现如下现象，合金粉从周围气氛中吸收氧而造成部分真空，部分真空又使大气中氧进入。合金粉若被氧化，磁性就要降低，而且有生热着火的危险，所以保存时继续通氮气流是必要的，不过此时不再要用气流来蒸发润滑剂，故气流速度可以调低，只要能防止大气入侵就可以了。
由于合金粉的组成影响磁性，为了控制产品，合金粉组分要进行常规分析。通常合金粉材料完成分析以后，才送去压制。因此对氧化敏感的合金粉，至少到组成分析时为止(典型的是过夜)应保持稳定。用氮气流控制润滑剂量的方法是适用的，因为它使合金粉材料保持刚制备出来的状态。用氮气流，合金粉材料能保持稳定2个星期或更长时间(有时超过一个月或更长)。假使生产合金粉材料和压制步骤不在同一地点，合金粉材料的运输只需要一个简单的气密性容器和一个氮气钢并就可以保持稳定了。
步骤(c)和(d)可用已知方法，例如美国专利5，666，635所公开的方法来实现。
合金粉材料的压缩是用一台压力为0．5吨／cm2到1．0吨／cm2的电压机，同时施加0．8MA／m到1．3MA／m的磁场，使合金粉定向排列，以产生密实度为3．9g／cm3的压缩坯。这样得到的压制坯在约1000℃到约1180℃温度下烧结约1到2小时。为完成陈化，烧结件在约450℃到约800℃温度下热处理1到8小时，一个R-Fe-B型烧结磁体就做成了。为了降低烧结磁体中的碳含量以增进磁性，最好在烧结之前先烧去(除去)合金粉表面的润滑剂。烧去步骤可以通过在约200℃到约600℃和2Pa压力下处理约3到6小时来实现。
按照本实施方案的生产方法，压制坯开裂和破碎减少从而使R-Fe-B型烧结磁体生产率提高。因为这种用于制造R-Fe-B型烧结磁体的合金粉材料有卓越的压实度(尤其是压缩率)。
以下叙述本发明的实施例实施例
虽然按照本发明生产R-Fe-B型烧结磁体的方法将以下实施例来阐明，但本发明不局限于以下实施例。
一个含有30重量％Nd，1．0重量％B，1．2重量％Dy，0．2重量％Al，0．9重量％Co，其余为Fe和不可避免的杂质的合金片是按照美国专利5，383，978公开的带铸法制成。这个合金片用氢化磨制成粗合金粉。这种合金粗粉在氮气流中用喷射磨细粉碎成平均颗粒尺寸3．5μm的合金粉。细粉化的步骤是用相当于美国专利申请系列号09／527，472公开的装置实现的。本发明特此专利列为参考。
得到的合金粉放在连锁混合器中，通过与一个由乙酸甲酯和异链烷烃按1∶9重量比的稀释润滑剂混合，得到合金粉表面被其覆盖的第一状态的合金粉材料。润滑剂与合金粉的混合步骤是用相当于美国专利申请号09／513，085公开的方法实现的。本说明书将此专利列为参考。
对该实施例进一步结合图1来描述。得到的合金粉材料(约250公斤)被放在一个气密性的700升内部容量的容器1中，1是用不锈钢制成的形状如图1所示。氮气作为惰性气体以10升／分的速度从导入管3进入容器1，3是固定在1上部的一个可拆卸的盖子5上，它的上面还有一个出气导管4。这样，氮气就能相对于容器1中的合金粉材料2流动。
合金粉材料2中润滑剂和溶剂总量(以合金粉重量的重量％表达)与气流时间的关系如图2。
从图2，可见润滑剂和溶剂总量随气流时间而减少，这指出润滑剂和溶剂在蒸发。在以上气流条件下，所涂布的总量为2重量％的润滑剂和溶剂，经120分钟后降到约0．5重量％，约300分钟后降到约0．2重量％。此后将润滑剂和溶剂逐渐蒸发约1200分钟。一旦在润滑剂和溶剂总量达到约0．06重量％，它就很少变化了，一直持续到72小时和2星期之后。
在约1200分钟后，润滑剂不再蒸发保持恒定值的理由，可能是合金粉表面与润滑剂之间有较强的持着力。因此在除去合金粉表面多余的润滑剂的方法处理时，最后总有一个最小量的润滑剂，藉它与合金表面的相互作用而被稳定地留下来，而不至短缺。利用这个现象，除去多余润滑剂后，含有优选量润滑剂的合金粉材料，就不难被制备出来。再者，由于氮气流防止了空气的入侵，含有优选量润滑剂的合金粉材料，能被长期保存稳定。
润滑剂和溶剂含量是用热裂解气体色谱按下列条件测定的：分解温度是250℃，500℃和800℃；柱温从50℃到200℃以5℃／分速度上升。
下一步将叙述合金粉材料压实度评估结果。
如上所述，由蒸发而造成润滑剂和溶剂含量不同的合金粉材料的压实度被作了评估。图2中每个与气流时间相应点的合金粉材料2被从容器1中取出和将约7．5克的合金粉材料2装到一个内径10mm的圆柱形容器中，并在9．8×105Pa压力下模压。图3显示合金粉材料中润滑剂和溶剂总含量与压制坯高度(与压缩率相反关系)的关系。
从图3．可以看到，随着润滑剂和溶剂总量的减少，压制坯的高度减少而压缩率增加。当润滑剂和溶剂的含量是0．5重量％或更小时，压缩度的改进尤为明显，在总量为0．3重量％时，更加突出。
图4．显示的合金粉材料中的润滑剂含量与压制坯高度(压缩率)的关系，用的是只加0．2重量％的润滑剂的合金粉材料做的试验结果。过程和前述一样，取样点分别是气流时间0，60，120，180，300，600和1200分钟，与图3．相似。单施用润滑剂的场合，也和施用溶剂稀释的润滑剂相似，润滑剂为氮气流蒸发。然而，不加稀释的润滑剂，被发现不像溶剂稀释的润滑剂蒸发那么多。
在此场合，从图4可以看出，压制坯高度随润滑剂含量减少而减少，表明压缩率已改进。压缩率的改进在润滑剂含量约0．12重量％时开始明显，并当含量约为0．08重量％或更小时，更为突出。
对评估图3和图4的合金粉材料(约1000样品)作了开裂和破碎的评估，在过量润滑剂未被氮气流除去前，产生开裂和破碎的样品约100个。在润滑剂用溶剂稀释(图3)当润滑剂和溶剂总量为0．5重量％或更小时，开裂和破碎样品数降到10或更少(无效分数为1％或更小)；当总量降到0．3重量％或更小时，破碎开裂数降到5或更少(无效分数0．5％或更小)。在单施用润滑剂的场合(图4)，当润滑剂含量为0．12重量％时，无效分数量1％或更小，而当润滑剂量为0．08重量％时，无效分数为0．5％或更小。
以上结果指出合金粉材料的压实度可以通过蒸发其所含的润滑剂来改进。这可能是因为蒸发降低润滑剂量到一特定值或更少时能改进合金粉材料的压缩率，因为超过必需量的润滑剂在合金粉材料中会对压缩度起不良的作用。
减少润滑剂量改进压缩率的事实和不加润滑剂而将合金粉直接去压制，常产生开裂和破碎的事实似乎有矛盾。我们假设的理由是牢固吸附在合金粉表面，蒸发时也不会逸去的那部分润滑剂对压缩性的改进，作出了贡献。
在通氮气流24小时后，容器1中的合金粉材料2被用一个电压机在1．0吨／cm2压力并同时置于约1．3MA／m的磁场定向下压制，得到的压制坯密度约4．3g／cm3，宽10mm，高10mm和长20mm。
这样的压制坯在氩气保护下在1080℃烧结1小时，随后将烧结体在600℃热处理约1小时，一个烧结磁体就得到了。
该烧结磁体的磁性是：iHc(矫顽力)约1MA／m，Br(残余磁通量密度)1．25T和(BH)max(极大能积)约260KJ／m3。
因此，本发明提供了制备具有卓越压实度(特别是压缩度)的用于制造R-Fe-B型烧结磁体的合金粉材料的制备方法和生产R-Fe-B型烧结磁体的方法。本发明也提供了稳定地保存这种合金粉材料的方法。其结果，本发明能降低用于制造R-Fe-B型烧结磁体的合金粉材料的压制坯开裂和破碎率，从而提高了R-Fe-B型烧结磁体的生产率。
当本发明已被叙述在一个优选的实施方案中时，对本领域的内行来说，虽然不难将公开的发明进行多方修饰，作出有别于上述说明的实施方案。因此，打算通过后附的权利要求来覆盖一切落入本发明真正精神范畴内的一切变化。

Claims (36)

1．一种生产R-Fe-B型烧结磁体的方法，其特征在于包括以下一些步骤：
(a)制备第一状态的合金粉材料，其中第一量的润滑剂被涂布于合金粉的表面；
(b)部分蒸发所述第一状态的合金粉材料中的润滑剂，将所述的合金粉材料转变成第二状态，其中所述的润滑剂的量被减少到第二量；
(c)压制第二状态的合金粉材料，形成压制坯；以及
(d)烧结所述的压制坯。
2．如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(a)又包括以下步骤：供给粗合金粉；供给所述的润滑剂；以及磨细所述的合金粉和润滑剂来制造所述的合金粉材料。
3．如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(a)包括以下步骤：供给粗合金粉；磨细所述的合金粉；以及供给所述的润滑剂到磨细的合金粉中来制造所述的合金粉材料。
4．如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(b)又包括这样一步工序：让惰性气体流入一气密性容器，该容器含有处于第一状态的所述合金粉材料。
5．如权利要求1所述的方法，其特征在于还包括在步骤(b)之后贮存处于第二状态下的所述合金粉材料的步骤，这时让所述的惰性气体流入所述的容器内。
6．如权利要求5所述的方法，其特征在于进一步还包括以下各步骤：采集处于第二状态下的所述合金粉材料样品；和分析组合物样品；其中所述的步骤(c)是在采样和分析之后进行。
7．如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的合金粉具有平均粒子大小范围为3μm至6μm。
8．如权利要求1所述的方法，其特征在于用BET方法所测得的合金粉的比表面积范围为0．45-0．55m2／g。
9．如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的第一量是等于或大于所述合金粉重量的0．15重量％。
10．如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的第二量是等于或小于所述合金粉重量的0．12重量％。
11．如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的润滑剂的主要成分是一种脂肪酸酯。
12．如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(a)中的润滑剂包含有一种溶剂。
13．如权利要求12所述的方法，其特征在于第二种状态的所述合金粉材料中所含有的溶剂和润滑剂总量等于或小于所述合金粉重量的0．5重量％。
14．如权利要求12所述的方法，其特征在于所述的溶剂是石油醚。
15．如权利要求12所述的方法，其特征在于所述的润滑剂包含有一种脂肪酸酯。
16．一种用于制造R-Fe-B型烧结磁体的合金粉材料的制备方法，其特征在于所述的合金粉材料为表面上涂布有润滑剂的合金粉，该方法包括以下步骤：
(a)制备第一状态的合金粉材料，其中所述第一量的润滑剂是涂布于该合金粉的表面上；以及
(b)从所述的合金粉中蒸发去部分的润滑剂，以便将该合金粉材料转变成第二状态，其中所述润滑剂的量已经减少到第二量。
17．如权利要求16所述的方法，其特征在于步骤(a)又包括以下各步骤：供给粗合金粉；供给所述的润滑剂；及磨细所述的合金粉和润滑剂来制造合金粉材料。
18．如权利要求16所述的方法，其特征在于步骤(a)又包括以下步骤：供给粗合金粉；磨细所述的合金粉；以及将润滑剂供入磨细的合金粉中来制造合金粉材料。
19．如权利要求16所述的方法，其特征在于步骤(b)包括这样一步工序，即让一种惰性气体流入-气密性容器中，该容器含有第一状态的合金粉材料。
20．如权利要求16所述的方法，其特征在于所述的合金粉具有平均粒子大小范围为3μm至6μm。
21．如权利要求16所述的方法，其特征在于用BET方法所测得的该合金粉的比表面积的范围为0．45至0．55m2／g。
22．如权利要求16所述的方法，其特征在于第一量是等于或大于所述合金粉重量的0．15重量％。
23．如权利要求16所述的方法，其特征在于第二量是等于或小于所述合金粉重量的0．12重量％。
24．如权利要求16所述的方法，其特征在于所述的润滑剂含有一种脂肪酸酯。
25．如权利要求16所述的方法，其特征在于步骤(a)中的润滑剂含有一种溶剂。
26．如权利要求25所述的方法，其特征在于含在第二状态中的合金粉材料中的溶剂和润滑剂总含量是等于或小于该合金粉重量的0．5重量％。
27．如权利要求25所述的方法，其特征在于所述的溶剂是一种石油醚。
28．如权利要求25所述的方法，其特征在于所述的润滑剂含有一种脂肪酸酯。
29．一种保存制造R-Fe-B型烧结磁体的合金粉材料的方法，其特征在于包括这样的步骤：贮存合金表面上涂布有特定量的润滑剂的合金粉材料，将这种合金粉材料放入一气密性容器中，并向容器中流入惰性气体。
30．如权利要求29所述的方法，其特征在于所述的合金粉具有平均粒子大小范围为3μm至6μm。
31．如权利要求29所述的方法，其特征在于用BET方法所测得的合金粉的比表面积是0．45-0．55m2／g。
32．如权利要求29所述的方法，其特征在于所述的特定量是等于或小于该合金粉重量的0．12重量％。
33．如权利要求29所述的方法，其特征在于所述的润滑剂含有一种脂肪酸酯。
34．如权利要求29所述的方法，其特征在于所述的润滑剂含有一种溶剂，并且润滑剂与溶剂的总量是等于或小于所述合金粉重量的0．5重量％。
35．如权利要求34所述的方法，其特征在于所述的溶剂是石油醚溶剂。
36．如权利要求34所述的方法，其特征在于所述的润滑剂含有一种脂肪酸酯。
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