CN1287132A - 颗粒聚丁二烯的本体处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种本体处理颗粒聚丁二烯的方法。该方法包括加热处于35℃或低于35℃的颗粒聚丁二烯,使其达到约50—70℃以恢复其自由流动性。

Description

颗粒聚丁二烯的本体处理方法
本发明涉及颗粒聚丁二烯的生产方法，所述聚丁二烯例如为由流化法和/或气相聚合法制备的。更具体地说，本发明涉及颗粒聚丁二烯的后续反应处理和/或本体材料的处理，以保证其流动性。
商业上，聚丁二烯是通过流化法如溶液/淤浆法制备的。这种液相和/或液-固相方法并不要求也没有使用惰性粒状材料。在这些方法中，聚丁二烯是以片状或球状(bale)的固态形式制备的，而这些片状或球状聚丁二烯在最终用户送入混合器中使用时，必须将其研碎或者粉碎，这是一个耗时并且耗能的过程。
用气相法制备的聚丁二烯在反应器中以粒状形式形成，这在US4994534和US5453471或WO96/04323(PCT/US95/09826)和WO96/04324(PCT/US95/09827)中均有描述。这种气相法制备的聚丁二烯粒子通常通过在反应器中使用惰性粒状材料产生，以维持所形成的聚合物床层的可流动性。正因为如此，气相法制备的聚丁二烯粒子具有芯-壳复合结构。其核心由大量的聚合物与少量的惰性粒状材料的混合物组成。外层或壳层则是由大量的惰性粒状材料和少量的聚合物的混合物组成。由于大部分聚合物被惰性粒状材料所包裹，因此气相法制备的产品以粒状形式存在，并且可以自由流动。它不需要也不要求最终的使用者进行随后的研碎或者粉碎工作。因此这种方法相对比较便宜，并且容易制备和进行配料。
然而，这种芯-壳结构的聚丁二烯在静置或放置时，其核心部分有向外壳移动的倾向。当大量的聚合物随着时间的推移迁移入外壳层时，上述聚积现象就会发生。这将导致排放、运输、卸料和贮存过程中本体处理(bulkhandling)的麻烦。
由于气相法备制备的颗粒聚丁二烯在物理、结构以及组成上均不同于液相法制备的粒子。因此需要开发其自身的本体处理方法。
为了改善聚合物颗粒的流动性，过去使用的典型方法包括降低(冷却)处理温度和/或使用机械振动、搅动或鼓风法。
因此商业上仍有必要来开发新的颗粒聚丁二烯的本体处理方法，所述聚丁二烯例如是由气相法商业生产的。
US09/313601披露了一种本体处理颗粒材料的保护方法，使之能保持一种自由流动状态。这种方法包括：将粒状物质装入一个底部或其附近有气体分配器、底面上有流出装置的容器中，并且向上注入一种相对于粒状物质是惰性的气体，气体以等于或略低于容器中所述颗粒材料的最小流动速率的流速通过气体分配器和粒状材料。在这篇文献中，气流速率等于或略低于最小颗粒流动速率正好使容器中用少量的气体就可提供均匀的气体分布。所用的气体可加热，也可不加热。这篇文献披露了通过气流层分开的粒子不会粘在一起。
与上述背景技术相反的是，本发明涉及一旦聚丁二烯粒子沉降或接触后恢复其自由流动性的方法。这是基于本发明人发现了聚丁二烯在加热到较高温度时，其流动性出人意料地得到了改善或恢复。这一发现与本领域的推测完全相反。因为其它类似聚合物的流动性是通过降温冷却而不是通过加热来恢复的。本方法要求聚丁二烯以某种方式来加热。一种方式是以表观气流速率高于最小颗粒流动速率的热气体来循环加热聚丁二烯，这就达到了使颗粒聚丁二烯流动，恢复聚合物流动性的目的。
令人惊奇地，本发明提供了一种本体处理在等于或低于35℃放于容器中的颗粒聚丁二烯的方法，该方法包括加热所述聚丁二烯，使其温度达到约50-70℃。
在本发明中，发现聚丁二烯，尤其是气相法制备的聚丁二烯，在较高温时的流动性比较低温时好，这和本领域一般技术人员的预期相反，因为类似的聚合物在较高温下有较强的聚积倾向。
本发明确保了本体状的颗粒聚丁二烯(如高顺式1，4-聚丁二烯，简称为BR)在运输、贮存或加工过程中可以自由流动而不会聚积。对最终使用者来说，本发明提供了一种按预期要求的可自由流动的产品。本发明涉及一种本体处理颗粒状聚丁二烯的方法，包含在等于或低于35℃下加热放于容器中的颗粒聚丁二烯，使其温度达到约50-70℃，以保持或者恢复其自由流动性。
一般地，优选所述的颗粒聚丁二烯是通过气相法制备的，其中气相法包括所谓的“传统气相法”、“冷凝模式”以及最近的“液态模式”方法。在这些方法中，需要在反应器中加入一种净化剂以去除水或氧气这些有害物质，否则它们会降低催化剂的活性。通常，这些气相聚合反应是在所形成的聚合物的变粘温度(软化点)或其以上的温度下进行的。
传统的流化法法在诸如US3922322，4035560，4994534和5317036中均有披露。
冷凝模式的聚合反应，其中包括诱导冷凝模式，在诸如US4543399，4588790，4994534，5317036，5352749和5462999均有描述。
液态模式或液态单体聚合模式在US5453471，WO96/04323(PCT/US95/09826)和WO96/04323(PCT/US95/09827)中有所描述。对于二烯烃(如1，3-丁二烯)的聚合，优选液态模式，并使用惰性粒状材料，即所谓的流化助剂或流动助剂。
惰性粒状材料在US4994534中有所描述，此外它还包括炭黑、二氧化硅、粘土、滑石和其混合物。有机聚合物(例如颗粒或粉状的α-烯烃的聚合物和共聚物以及聚苯乙烯)也可用作流化助剂。在上述物质中，优选炭黑、二氧化硅和其混合物。另外在EP0727447中披露的活性炭以及在WO98/34960中披露的改性炭黑在气相聚合反应中也可使用。当这些惰性粒状材料(炭黑、二氧化硅、粘土、滑石和其混合物)用作流化助剂时，其用量占最终生成的聚合物的0.3-80(重量)％，优选5-60(重量)％，特别优选10-45(重量)％，而有机聚合物的用量占最终生成的聚合物重量的0.3-50(重量)％，优选0.3-10(重量)％。
一般来说，用上述的一种或多种流化助剂制备的聚丁二烯聚合物一般产生核-壳结构聚合物粒子。这种粒子的外壳由惰性粒状材料或者它与聚合物的混合物组成，其中惰性粒状材料在外壳中占大部分，通常达到外壳总重量的75(重量)％以上；聚合物粒子的内核由聚合物或者它与惰性粒状材料的混合物组成，其中聚合物在内核占大部分，通常达到内核总重量的90(重量)％以上。这些通过流化床聚合方法制备的聚合物粒子呈颗粒状，可自由流出反应器。
颗粒聚丁二烯的本体性质诸如粒子的尺寸分布、堆积密度和流动性等与催化剂/助催化剂体系、单体分压、反应器温度以及停留时间等因素有关。例如相同的催化剂、不同的助催化剂所制备的BR在堆积密度、平均尺寸和流动性等方面均有不同。通常，本发明所用的颗粒聚丁二烯平均粒子尺寸在约400-1000微米范围内，堆积密度在约15-201b/ft3范围内，流动值(流动过程的函数)为约1.5-4。从流化反应器中可自由流出的BR由于聚积作用，它们在粒子尺寸分布和流动性方面均有所变化。例如，当炭黑在制备BR过程中用作流化助剂(流动助剂或惰性粒状材料)时，粒子核心部分的聚合物随着时间的延长会移动至聚合物颗粒壳外的炭黑层中。由于BR聚合物在贮存和运输过程中会移动或渗入到外面的炭黑层，使得粒子的表面含有越来越多的聚合物，从而导致其粘度增大，并且有聚积的倾向。
将贮存(例如在贮料斗车、贮仓或料斗之类的容器中)或冷却至35℃或低于35℃的颗粒聚丁二烯与加热到约50-70℃的惰性气体互相接触。
本发明所述用的气体可以是任何气体，只要它与聚合物以及与聚合物有关的任何未反应的单体，如果存在的话，基本上不发生反应即可。因此，惰性气体可以选自氮气、氩气、空气、二氧化碳、一氧化碳和其混合物，其中优选氮气、空气或其混合物。
向贮存容器中引入惰性气体的目的是加热聚合物。因此，惰性气体的用量和流速都可以很小。惰性气体可以通过在含有聚丁二烯的容器壁上的开口引入到聚丁二烯中，也可以使其分散在聚合物中。也可以通过插在容器中的管道或导管导入并流出，使之分散在聚丁二烯中。然后气体可通过容器的顶部或侧面或者管道放出。任选地，惰性气体也能回收、循环、如果需要的话纯化再利用。
当颗粒聚丁二烯必须长时间存放在反应器清洗器、或贮存器中时，应该使用优选温度在50-70℃范围内的惰性气体来保持床层的可流化。通常，惰性气体的流速由粒子的大小或者聚丁二烯聚积后的粒子大小决定，其流速应保证使聚积物分散成较小的聚积物或粒子。现已发现，惰性气体的流速应在约0.5-4ft/sec范围内，优选约0.15-3ft/sec，最优选约18-2.5ft/sec。
作为另外一种以上述方式加热聚合物的方法，聚丁二烯可以通过温度在约50-70℃范围内的惰性气体进行气动输送。
此外，聚丁二烯还可通过微波或加热枪加热，使其温度达到约50-70℃，优选有惰性气体存在下加热。这种技术对分散贮存在包装袋中的聚丁二烯来说尤其有用。通常，用已有技术，使微波或加热枪与聚丁二烯接触，优选当聚丁二烯仍在容器中时进行该接触。
本发明的方法可以结合一种或多种诸如使用机械振动、搅动或鼓风等处理技术来使用。
本发明的所有引证文献均作为参考引入。下述实施例用以说明本发明，但不能看作是对本发明的限制。说明书中包括实施例在内的所有分数和百分比，如果没有特别说明的话，均指重量分数和百分比。
实施例
以下实施例将进一步阐述本发明。
实施例1：论证在BR流化时与温度有关的行为。
一个内径为6.5英寸、高6英尺的由PLEXIGLAS制成的柱状容器与引入流化气体的锥形部件相连，柱状容器与锥形部件之间由一个分配板分隔开，分配板上均匀分布着小孔，在温度控制的加热器中加热的压缩空气用来作流化气体，床层温度由插入床层深一半处的热电偶来控制。
一种平均粒子大小为1003μ，充气堆积密度为15.931b/ft3的陈化颗粒聚丁二烯装载在流化床中。在进行测试前，床层在23℃下保温15小时，热空气(50℃)用来加热聚丁二烯。在该试验中，表观气流速率(SGV)始终保持1.58ft/s，当床层温度低于25℃时，观察到的只是球状粒子。温度升至26℃时，围绕着床壁有气路形成，当床层温度升至33℃时，随着气路向床的中央延伸，气路数目增多，当温度达到37℃时，整个床层开始喷射；当床层温度升至43℃时，流化行为开始发生，当温度达到50℃时，床层完全流化。
实施例2：床层温度升高时，SGV值下降。
使用如实施例1中的相同聚合物和设备来测量在不同温度下床层完全流化所需要的最小气体流速。由25℃起始，即使SGV值高达1.8ft/s，BR床层仍不能充分流化，只有气路或裂缝产生。当床层加热到35℃、SGV值为1.56ft/s时，喷射现象发生。在喷射10分钟后仍没有完全流化迹象。SGV值进一步提高到1.8ft/s时，床层仍未流化；当床层温度加热到40℃、SGV值为1.56ft/s时，流化现象开始发生。当SGV值达到1.66ft/s时，床层充分流化。当床层和气体温度达到50℃时，完全流化的最小气体流速降到1.4ft／s。温度在58-70℃时，床层只需在较小的气体流速1.28～1.30ft/s下即可保持流化。
实施例3：如实施例1所述的相同聚合物和相同的床层条件来测试12天长时间放置后的情况。当使用冷气(25℃)时，床层像活塞一样被举起，然后再裂开。高SGV值的气体通过裂缝时仅产生少量的气路。当热气体(60℃)以SGV值为1.58ft/s引入时，床层的行为迅速发生变化。首先围绕着床壁发生喷射，然后整个床层开始喷射。热空气使用3分钟后，观察到完全流化。
从实施例1、2、3中可以看到，对床层的流化来说，温度是一个重要的因素。在相同的表观气体流速而不同的温度下，床层的行为是完全不同的。发现凝聚力和聚积粒子尺寸的大小在很大程度上受温度影响。在室温(约25-30℃)下，BR的行为有点像C组粉末，高的气体流速只能形成气路或裂缝。当床层被加热到40-45℃之上时，BR的行为像B组粉末。在最小的流化速率(Umf)下就产生气泡、发生喷射，流化很容易得到。如实施例3所述，与温度的影响相比，时间并不是所考虑的一个主要的因素。
实施例4：应用于堆料袋(bulk bag)处理的操作方法。在形状上和堆料袋相似的一个小塑料袋内装有6磅的BR颗粒，吊置24小时。观察到包内的BR结块，在袋子的底部开孔也不能排出。机械的摇动不仅没有作用，反而使聚合物压得更紧。然后应用上述加热的方法。
将聚合物袋子密封在一个纸箱中，然后用1500W的加热枪加热到50℃。加热30分钟后，聚合物可自由流动，在重力的作用下可顺利流出。这种方法可拓展到处理真正的堆料袋或超大袋处理的情形上。为了节约能源，建议在一个比它稍大一点的绝热空间内将堆料袋吊住，在流出之前引入热空气来加热堆料袋。BR在贮料斗中的排出也是用相似的方法进行测试。
实施例5：加入附加的炭黑只会延迟聚积的进程。
将25℃下结块的聚丁二烯样品块首先用混合机打碎，然后与不同量的附加炭黑(N650)混合，分别得到六瓶炭黑含量在0.5-3(重量)％不等的聚合物。在共混之后所有的样品均能自由流动，附加炭黑含量在2.5-3(重量)％的聚合物显示出较好的流动性。分别将这些瓶子在室温下静置贮存不同的时间。4小时后，炭黑含量为0.5％的样品变得发毛，开始聚积。8小时后，炭黑含量为1％和1.5％的样品也开始聚积。含0.5％附加的炭黑的样品此时形成块状，而含2％、2.5％和3％炭黑的样品仍可自由流动。18小时后，除了含2.5％和3％炭黑的聚合物，其它所有样品中均变成结块状。将这些结块状样品放入加热炉中，含附加炭黑多的聚合物比含炭黑少的聚合物自由流动的速度要快。
这些实验表明：炭黑粉末充当一个临时的润滑剂，使得聚合物的聚积延迟。但当炭黑被BR聚合物吸收后，粒子的表面开始再次发粘。加入附加炭黑并不是一个理想的防止颗粒BR聚合物聚积的方法。

Claims (10)

1．一种本体处理在等于或低于35℃放于容器中的颗粒聚丁二烯的方法，该方法包括加热所述聚丁二烯，使其温度达到约50-70℃。
2．权利要求1的方法，其中利用聚丁二烯与温度维持在约50-70℃范围内的气体接触来加热聚丁二烯，使其温度达到约50-70℃，其中所用惰性气体的表观气流速率在约0.5-4ft/s范围内。
3．权利要求2的方法，其中所述的气体用于气动运输所述颗粒聚丁二烯。
4．权利要求2的方法，其中所述的气体用于使颗粒聚丁二烯再流化。
5．权利要求2的方法，其中所述的气体选自氮气、氩气、空气、二氧化碳、一氧化碳或其混合物。
6．权利要求5的方法，其中所述的气体选自空气、氮气和其混合物。
7．权利要求1的方法，其中利用微波来加热聚丁二烯。
8．权利要求1的方法，其中利用加热枪来加热聚丁二烯。
9．权利要求1的方法，其中所述的聚丁二烯是事先以气相法生产的。
10．权利要求9的方法，其中气相法是在惰性粒状材料存在下进行的，惰性材料选自炭黑、二氧化硅、粘土、滑石和其混合物，其用量占最终生成的聚丁二烯产品的0.3-80(重量)％。
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